CN104508010A - 制备具有改进的本体颜色的高性能热塑性塑料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于含有N-甲基-2-吡咯烷酮和聚合物的聚合物溶液的制备方法，所述聚合物溶液在氢化催化剂的存在下用氢气氢化。本发明还涉及可通过这种方法获得的产品，并且涉及所述产品用于制备特别是聚亚芳基醚产品的用途。

Description

制备具有改进的本体颜色的高性能热塑性塑料的方法
本发明涉及一种包含N-甲基-2-吡咯烷酮和一种聚合物的聚合物溶液的后处理方法，其中，所述聚合物溶液在加氢催化剂的存在下用氢气氢化。
本发明还涉及可由所述方法获得的产品，并且特别地涉及所述产品用于制备聚亚芳基醚产品的用途。
本发明同样涉及一种用于制备聚亚芳基醚的方法，其包括：
(A)进行聚合反应以制备聚亚芳基醚
(B)移除溶液的无机成分
(C)根据本发明的方法后处理所述溶液
(D)由所述溶液通过分离进入沉淀浴而制备聚亚芳基醚珠粒，以及
(E)提取并干燥所述聚亚芳基醚珠粒。
本发明还涉及可以由所述方法获得的产品。
聚亚芳基醚例如聚亚芳基醚砜和聚亚芳基醚酮是本领域技术人员已知的，其为高性能热塑性的，且特征为高耐热性、良好的机械特性以及固有的阻燃性。
聚亚芳基醚例如聚亚芳基醚砜和聚亚芳基醚酮通常在含有N-甲基-2-吡咯烷酮的溶液中制备。因为N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)是优选的溶剂，这是因为其特性允许聚合物溶液中非常高的聚合物含量。
DE 195 01 063公开了一种用于聚亚芳基醚的后处理的方法。所述聚亚芳基醚的制备例如于N-甲基吡咯烷酮中在碳酸钾的存在下进行。对于后处理，反应期间形成的碱金属卤化物通过例如过滤而从反应混合物中移除。进一步的后处理是通过加入碱水(aqueous base)以使聚亚芳基醚沉淀而进行。通过DE 195 01 063中的方法可获得具有良好特性的聚亚芳基醚。就本体颜色(intrinsic color)而言，DE 195 01 063的聚亚芳基醚仍然显示出有待改进的空间。
DE 102 21 177还公开了一种用于聚亚芳基醚的后处理的方法。为此，聚亚芳基醚溶液与一种吸附剂接触。就本体颜色而言，DE 102 21 177的聚合物也显示出有待改进的空间。
本发明的一个目的是提供一种可以制备聚合物、特别是聚亚芳基醚的方法，并且所得产物具有改进的本体颜色、提高的可溶物含量(solublecontent)以及改进的熔体稳定值。
涉及聚芳基醚的制备的一般信息特别地见于R.N.Johnson et.al.,J.Polym.Sci.A-15(1967)2375,J.E.McGrath et.al.,Polymer 25(1984)1827)。
本领域技术人员知晓，由芳族双卤素化合物和芳族双酚或这些的盐在至少一种碱金属碳酸盐或碳酸铵或者碱金属碳酸氢盐或碳酸氢铵的存在下于非质子溶剂中制备聚芳醚砜的方法，并且这些方法是本领域技术人员已知的，并且详细记载在例如US 4 870 153、EP 113 112、EP-A 297 363和EP-A 135 130中，其在这一点上明确地以引证的方式纳入本说明书。例如以下内容特别地可见于所述说明中：合适的原料、催化剂和溶剂、所涉及的物质的合适的定量比例以及合适的反应时间和合适的反应参数，如反应温度或反应压力，以及合适的后处理方法。
高性能热塑性塑料如聚芳基醚通过缩聚反应而制备，其中，这些反应通常是在高反应温度下于偶极非质子溶剂如DMF、DMAc、环丁砜、DMSO和NMP中进行。
NMP是特别优选的溶剂，这是因为其良好的溶剂特性以及使反应在非常高的聚合物含量下进行。但是，缺点是在缩合反应过程中溶剂变色，导致聚合物持续变色。
因此本发明的一个目的是提供一种方法，所述方法可以制备具有改进的本体颜色的高性能热塑性塑料聚芳醚和聚醚酰亚胺。同时所述方法的设计应例如使N-甲基吡咯烷酮向副产物的转化最小化。
本发明的另一目的是提供一种用于制备表现出改进的本体颜色的聚亚芳基醚的方法。聚合物本体颜色的度量是所谓的黄度指数(YI)。黄度指数可以根据DIN 6167EN“近于白色或近于无色的材料的黄度(Description of yellowness of near-white or near-colourless materials)”01.01.1980测定。因此，黄度指数(YI)是对聚合物的本体颜色的一种度量。
本发明的目的是通过引言中所定义的方法而实现，所述方法即一种含有N-甲基-2-吡咯烷酮和聚合物的聚合物溶液的后处理方法，其中所述聚合物溶液在加氢催化剂存在下用氢气氢化。
一种聚合物溶液应理解为一种包含一种或多种溶剂以及一种或多种聚合物的溶液。此外，所述聚合物溶液还可以包含源自制备方法的材料。这些中有污染物以及原料。具体而言，所述聚合物溶液还可以包含单体以及来自聚合物的制备过程的盐，例如碳酸钠、碳酸钾、氯化钾或氯化钠。副产物和/或分解产物也可以存在于聚合物溶液中。
后处理优选通过聚合物溶液在加氢催化剂存在下与氢气反应而进行。可以使用95体积％至99.99999体积％纯度水平的氢气，其中，所述体积％值是基于引入用于氢化目的的氢气的总体积计。
均相可溶催化剂或非均相催化剂可用作氢化催化剂。
所述氢化催化剂优选包括周期表中的选自钌、钴、铑、铱、镍、钯、铂、铜、银、金、镧、铼的元素以及这些元素的混合。特别优选为选自钌、钴、镍、钯、铜的元素以及这些元素的混合。
所述加氢催化剂可以包括呈盐的形式的元素、呈不溶性化合物的形式的元素(例如元素的氧化物)或以呈均相可溶金属络合物的形式的元素或这些的混合物。
如果均相可溶催化剂用作氢化催化剂，则其优选包括钌。
特别优选使用非均相氢化催化剂。所使用的非均相氢化催化剂可以呈全活性催化剂的形式、浸渍催化剂的形式或沉淀催化剂的形式。上述非均相加氢催化剂及其制备记载于Handbook of Heterogeneous Catalysis,Wiley VCH，Weinheim，2nd edition 2008,volumes 1–8，editors GerhardErtl，Helmut,Ferdi Schüth，Jens Weitkamp中。
浸渍或沉淀催化剂通常包括载体材料和/或骨架材料。所述载体材料和/或骨架材料可以是碳(如活性炭或石墨)、氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化铈或氧化锆，或者这些的混合物。
基于催化剂总重量计的氢化元素的比例可以为0.001至90重量％，，其中氢化元素和载体材料和/或骨架材料的总的重量％值为100重量％。
如果浸渍催化剂用作非均相加氢催化剂，则基于催化剂总重量计的氢化元素的比例可以为0.001至20重量％、优选0.01至10重量％、特别地0.1至5重量％，其中氢化元素和载体材料和/或骨架材料的总的重量％值为100重量％。
优选为包含10至99.999重量％的氧化铝和/或氧化锌和0.001至90重量％的钴、镍、铜、钯或这些元素的混合的非均相氢化催化剂。
聚亚芳基醚可用作聚合物。因此，本发明的另一个目的是一种方法，其中聚亚芳基醚溶液用作聚合物溶液。聚亚芳基醚是本领域技术人员已知的一类聚合物。原则上，可以使用本领域技术人员已知的和/或可以通过已知方法制备的任何聚亚芳基醚。合适的方法在下面的后续阶段说明。
优选的聚亚芳基醚由通式I的单元组成：
其中符号t、q、Q、T、Y、Ar和Ar1定义如下：
t和q：互相独立地为0、1、2或3，
Q、T和Y：互相独立地分别为化学键或选自-O-、-S-、-SO2-、S＝O、C＝O、-N＝N-和-CRaRb-的基团，其中Ra和Rb互相独立地分别为氢原子或C1-C12-烷基、C1-C12-烷氧基或C6-C18-芳基，并且其中Q、T和Y中的至少一个为-SO2-，以及
Ar和Ar1：互相独立地为具有6至18个碳原子的亚芳基。
在上述前提条件下，如果Q、T或Y是化学键，则这意指与位于左侧的相邻的团和与位于右侧的相邻基团彼此以化学键的方式直接键和。
然而，优选式I中的Q、T和Y互相独立地选自-O-和-SO2-，条件是Q、T和Y的基团中的至少一个是-SO2-。
只要Q、T或Y是-CRaRb-，则Ra和Rb互相独立地分别为氢原子或C1-C12-烷基、C1-C12-烷氧基或C6-C18-芳基基团。
优选的C1-C12-烷基包括具有1至12个碳原子的直链和支链饱和烷基。特别提及以下部分：C1-C6-烷基部分，如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、2-甲基戊基或3-甲基戊基；和较长链的部分，如未支化的庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基和十二烷基及其单支化或多支化同系物。
可以用在上述可使用的C1-C12-烷氧基中的烷基部分为之前定义的具有1至12个碳原子的烷基。特别优选使用的环烷基包括C3-C12-环烷基，例如环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环庚基、环辛基、环丙基甲基、环丙基乙基、环丙基丙基、环丁基甲基、环丁基乙基、环戊基乙基、环戊基丙基、环戊基丁基、环戊基戊基、环戊基己基、环己基甲基、环己基二甲基和环己基三甲基。
Ar和Ar1互相独立地为C6-C18-亚芳基。基于下面描述的原料，Ar优选源自富电子的芳族物质，所述富电子的芳族物质易于亲电进攻，并且优选选自氢醌、间苯二酚、二羟基萘(特别是2,7-二羟基萘)以及4,4’-双酚。Ar1优选为未取代的C6-亚芳基或C12-亚芳基。
可以使用的具体的C6-C18-亚芳基Ar和Ar1为亚苯基(如1,2-亚苯基、1,3-亚苯基和1,4-亚苯基)、亚萘基(如1,6-亚萘基、1,7-亚萘基、2,6-亚萘基和2,7-亚萘基)以及衍生自蒽、菲和萘并萘的亚芳基。
在式I的优选实施方案中，优选Ar和Ar1互相独立地选自1,4-亚苯基、1,3-亚苯基、亚萘基，特别是2,7-二羟基亚萘基和4,4-联亚苯基。
优选的聚亚芳基醚是包含以下单元Ia至Io中的至少一个作为重复结构单元的那些：
除优选的单元Ia至Io之外，其他优选的单元是如下单元：其中一个或多个衍生自氢醌的1,4-亚苯基单元已经被衍生自间苯二酚的1,3-亚苯基代替或者已经被衍生自二羟基萘的亚萘基单元代替。
通式I的特别优选的单元为单元Ia、Ig和Ik。此外，特别优选组分(A)的聚亚芳基醚，其主要由通式I的单元中的一种组成，特别由选自Ia、Ig和Ik的单元组成。
在一个特别优选的实施方案中，Ar＝1,4-亚苯基，t＝1，q＝0，T是化学键，并且Y＝SO2。由上述重复单元组成的特别优选的聚亚芳基醚砜(A)称为聚亚苯基砜(polyphenylene sulfone，PPSU)(式Ig)。
在另一个特别优选的实施方案中，Ar＝1,4-亚苯基，t＝1，q＝0，T＝C(CH3)2，并且Y＝SO2。由上述重复单元组成的特别优选的聚亚芳基醚砜(A)称为聚砜(PSU)(式Ia)。
在另一个特别优选的实施方案中，Ar＝1,4-亚苯基，t＝1，q＝0，并且T＝Y＝SO2。由上述重复单元组成的特别优选的聚芳醚砜为聚醚砜(polyether sulfone，PESU)(式Ik)。
为本发明的目的，缩写如PPSU、PESU和PSU依据DIN EN ISO1043-1(Plastics-Symbols and abbreviated terms-Part 1:Basic polymersand their special characteristics(ISO 1043-1:2001)；German version ENISO 1043-1:2002)。
聚亚芳基醚的重均分子量优选为10000至150000g/mol、特别是15000至120000g/mol、特别优选18000至100000g/mol，其通过凝胶渗透色谱法在溶剂二甲基乙酰胺中相对于窄分布的聚甲基丙烯酸甲酯测定。
得到上述聚亚芳基醚的制备方法本身是本领域技术人员已知的并且记载于例如Herman F.Mark，“Encyclopedia of Polymer Science andTechnology”，third edition,volume 4,2003，“Polysulfones”chapter onpages 2to 8以及Hans R.Kricheldorf，“Aromatic Polyethers”in:Handbook of Polymer Synthesis,second edition,2005,on pages 427to 443中。
特别优选至少一种具有两个卤素取代基的芳族化合物与至少一种具有两个对上述卤素取代基呈活性的官能团的芳族化合物的反应，所述反应在非质子极性溶剂中在无水碱金属碳酸盐的存在下进行，所述无水碱金属碳酸盐特别地为碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙或其混合物，本文中非常特别优选碳酸钾。一种特别合适的结合为N-甲基吡咯烷酮作为溶剂且碳酸钾作为碱。
优选所述聚亚芳基醚具有末端卤素基团(特别地末端氯基团)，或醚化的端基(特别地末端烷基醚基)，其中这些可以通过末端OH基或末端酚基与合适的醚化剂的反应而获得。
合适的醚化剂的实例为单官能的烷基卤化物或芳基卤化物，例如C1-C6-烷基氯、C1-C6-烷基溴或C1-C6-烷基碘，优选甲基氯或苄基氯、苄基溴或苄基碘或其混合物。为聚亚芳基醚目的的优选端基为卤素，特别是氯；烷氧基，特别是甲氧基；芳氧基，特别苯氧基和苄氧基。
用于后处理聚合物溶液的方法尽可能地在溶剂稳定的压力和温度下进行。特别优选在这样的温度和压力下进行后处理：被氢化的NMP的量为0.0001重量％至5重量％、优选0.0001重量％至2.5重量％、特别优选0.0001重量％至1重量％，基于所使用的NMP的总重量计。还以这样的方式来选择压力和温度：在所选择的压力和温度下聚亚芳基醚中的任何芳基和/或砜基不发生反应。
用于聚合物溶液的后处理的方法可以在1巴至320巴的压力下进行。
用于聚合物溶液的后处理的方法可以在温度20至250℃、优选20至200℃、特别优选20至150℃下进行。
后处理聚合物溶液的方法可以在固定床或悬浮液中在非均相氢化催化剂的存在下进行。优选使用固定床催化剂以下流模式或上流模式后处理聚合物溶液的方法。所述方法可以具有或优选不具有液体循环而进行。
因此，本发明的另一个目的是由用于聚合物溶液的后处理的方法而获得的产品。所述产品优选示出10至79范围内的黄度指数(YI)。黄度指数根据DIN 6167 EN测定。优选所述产品示出10至<40范围内的黄度指数。所述产品特别优选示出10至38范围内的黄度指数。
进行氢化步骤的聚合物溶液进料与氢气一起通过催化剂床。反应产物至少被减压至在随后的沉降操作中所确立的压力水平。
本发明还提供一种用于制备聚亚芳基醚的方法，其包括
(A)进行聚合反应以制备聚亚芳基醚
(B)移除溶液中的无机成分
(C)根据本发明的后处理方法后处理所述溶液
(D)由所述溶液通过分离进入沉淀浴而制备聚亚芳基醚珠粒，以及
(E)提取并干燥所述聚亚芳基醚珠粒。
如上所述，用于制备聚亚芳基醚的聚合反应(A)是本领域技术人员已知的。用于移除无机成分的方法(B)同样是本领域技术人员已知的。用于固/液过滤的方法记载于“Handbuch der industriellenFest/Flüssig-Filtration”[Handbook of industrial solid/liquid filtration]，H.Gasper,D.Oechsle，E.Pongratz，Wiley-VCH，Weinheim，2000中。聚合物溶液的分离(D)同样是本领域技术人员已知的，例如已知于DE 3644 464 A1中。聚合物颗粒的提取和干燥也是本领域技术人员已知的。
出人意料地，在由自所述方法提供的聚亚芳基醚珠粒制备的模制品的每种情况下，本发明步骤(C)中的聚合物溶液的后处理得到更好的光学特性和熔体稳定性，并且在400℃热老化1小时之后的不溶物含量降低。
本发明还提供一种由步骤(A)至(E)制备聚亚芳基醚的方法而得到的产品。
本发明还提供一种由步骤(A)至(E)制备聚亚芳基醚的方法而得到的产品，其中，由聚亚芳基醚珠粒制备的2mm厚的片(通过在350℃熔融温度和150℃成型温度下在表面抛光的模具中注射成型)的根据DIN6167测定的黄度指数为20至79。优选所述产品示出10至<40范围内的黄度指数。特别优选所述产品示出10至38范围内的黄度指数。
本发明还提供一种由步骤(A)至(E)制备聚亚芳基醚的方法而得到的产品，其中，在毛细管流变仪中于400℃下热老化1小时之后的产品的可溶物含量为92至99.5重量％。(本测定使用经纯PESU校准后的4mg/ml浓度溶液在GPC测量中的产品峰强度)。
本发明还提供一种产品，所述产品由用于后处理包含N-甲基-2-吡咯烷酮和一种聚合物的聚合物溶液的方法而得到，其中，聚合物溶液在氢化催化剂的存在下用氢气氢化。
本发明还提供源自后处理聚合物溶液的方法的溶液的用途，所述聚合物溶液用于制备含有N-甲基-2-吡咯烷酮和一种聚合物的聚合物产品，其中，聚合物溶液在氢化催化剂的存在下用氢气氢化。
聚合物产品是已经进行提取处理、干燥处理和/或成型处理的产品。因此本申请还提供由这些方法得到的产品，其在后处理例如提取和干燥之后转化为可售形式例如小球(pellet)、粉末、颗粒(granule)、切片(chip)、小硬粒(grain)或细丝(filament)。
实施例
聚亚芳基醚的本体粘度根据DIN EN ISO 1628-1在25℃下在1％N-甲基吡咯烷酮溶液中测定。
黄度指数(YI)根据DIN 6167 EN“近于白色或近于无色的材料的黄度”，01.01.1980测定。
透光度和浊度值根据ASTM D1003 EN“透明塑料的雾度和透光率的标准测试方法(Standard Test Method for Haze and LuminousTransmittance of Transparent Plastics)”，01.01.2011测定。
聚芳醚砜聚合物溶液在25℃下通过毛细管将聚合物溶液分离至去离子水而离析(液滴高度0.5m，通量约2.5L/h)。然后在150℃下将所得的聚芳醚砜珠粒用85℃的水提取20小时(水通量160L/h)。然后将所述珠粒在真空中(<100毫巴)干燥至残留湿含量水平小于0.1重量％。将干燥的聚芳醚砜珠粒在双螺杆挤出机(PTW 16Thermo Scientific)中在350℃的熔融温度和2.5kg/h的通量下挤压以得到颗粒。
所述颗粒在350℃的熔融温度和150的℃成型温度下通过注射成型法加工，得到2mm厚的片，用于光学测量。
产品的熔体稳定性通过在毛细流变仪中测量确定。对于样品制备而言，将材料在真空(<100毫巴)下在125℃下干燥3天。然后在Rosand毛细管粘度计中，在400℃下强制流体通过长度为16mm的具有0.5mm理想圆形横截面的毛细管。规定体积通量是，并且测量实验压力。由实验压力确定400℃下在1000s-1的剪切速率下的表观粘度，作为停留时间的函数。确定由60分钟之后所测定的值和初始值(5分钟之后)计算所得的商(Q)。
GPC(25℃，DMAc作为溶剂，Mw/Mn比率小于1.2的PMMA样品作为标准)还用于测定在400℃下在60分钟之后的所挤出的线股的分子量和可溶物含量。
气相色谱在HP6890中进行(FID，1.0mL/min(恒定流率)下的氮气载气；分流比1:50；RTX-1柱，30m，0.32mm，1.0μm薄膜；升温程序：在80℃下开始，然后以5℃/min升温至140℃，然后以5℃/min升温至200℃，并且恒温10min，然后以10℃/min升温至340℃，并且恒温8min)。
聚合物溶液的制备：
在氮气下，将574.16g二氯联苯砜(DCDPS)、500.34g二羟基联苯砜(DHDPS)和290.24g碳酸钾在4L的反应器中悬浮于1053ml的NMP中，所述反应器配有内置温度计、进气管和具有水分离器的回流冷凝器。混合物在1个小时内加热至190℃。在190℃处的停留时间视为反应时间。反应的水通过蒸馏移除，并且在反应过程中填充物水平通过加入NMP而保持不变。3.5小时的反应时间之后，反应通过用冷NMP(1947ml)稀释而终止，然后在140℃下，将氯甲烷(10L/h)引入至该混合物(历时45分钟)。然后引入(20L/h)氮气，并且将混合物冷却。所得的氯化钾通过过滤而移除。
聚合物溶液通过加入1.5L的NMP而进一步稀释至浓度为928g聚合物/4.5L的NMP。
氢化实验(实例2和3)：
氢化过程在连续系统中进行，所述连续系统具有等温操作的立管式反应器(1.8m长，内径1.0cm)和根据WO 2006/005505制备的Cu/La氧化物/Al氧化物催化剂，实施例3(在系统中活化催化剂：在180℃下70h，50NL/h的N2,4NL/h的H2；然后在180℃下7h，4NL/h的H2,190mL,190mL(NL＝标准升,即，标准条件下的气体体积)。为了维持以NMP为溶剂的聚合物溶液的流动性，在此不仅对进料还对管线提供补充加热，至90至100℃。所有实验在1.1Kg聚合物溶液/Lcat/小时的载荷下进行，然后如前所述，将所得的聚合物溶液沉淀出来并且后处理。在该氢化实验中，进料和产物总是用氩气吹扫。
在所有情况下，NMP向N-甲基吡咯烷的转化率低于2.5GC-面积％。
对于比较例V1，聚合物溶液未经氢化而沉淀和后处理。
V4：根据DE 19501063通过加入碱水而后处理的比较实施例。
在氮气下，将574.16g二氯联苯砜(DCDPS)、500.34g二羟基联苯砜(DHDPS)和290.24g碳酸钾在4L的反应器内悬浮于1053ml的NMP中，所述反应器配有内置温度计、进气管和具有水分离器的回流冷凝器。混合物在1小时内加热至190℃。在190℃的停留时间视为反应时间。反应的水通过蒸馏而移除，并且在反应过程中填充物水平通过加入NMP而保持不变。3.5小时的反应时间之后，反应通过用冷NMP(1947ml)稀释而终止，然后在140℃下，将氯甲烷(10L/h)引入至该混合物(历时45分钟)。然后引入(20L/h)氮气，并且将混合物冷却。通过过滤移除所得的氯化钾。
聚合物溶液通过加入1.5L的NMP而进一步稀释至浓度为928g聚合物/4.5L的NMP。根据DE 195 01 063，溶液在碳酸钾水溶液(pH 11)中沉淀。将滤液每次用1L碳酸钾水溶液(pH 11)洗涤四次。随后，将滤液干燥至残留水含量低于0.1％。如上所述进行另外的后处理。
V5：根据DE 10221177的比较实施例，通过吸附剂后处理。
在氮气下，将574.16g二氯联苯砜(DCDPS)、500.34g二羟基联苯砜(DHDPS)和290.24g碳酸钾在4L的反应器内悬浮于1053ml的NMP中，所述反应器配有内置温度计、进气管和具有水分离器的回流冷凝器。混合物在1小时内加热至190℃。在190℃的停留时间视为反应时间。反应的水通过蒸馏而移除，并且在反应过程中填充物水平通过加入NMP而保持不变。3.5小时的反应时间之后，反应通过用冷NMP(1947ml)稀释而终止，然后在140℃下，将氯甲烷(10L/h)引入至该混合物(历时45分钟)。然后引入(20L/h)氮气，并且将混合物冷却。通过过滤移除所得的氯化钾。
聚合物溶液通过加入1.5L的NMP而进一步稀释至浓度为928g聚合物/4.5L的NMP。在100g硅胶(70-230目)(根据BET的表面积为500m2/g)的存在下在搅拌的同时将所述溶液在100℃下加热30分钟(根据DE 10221177的后处理)。随后，将硅胶滤除并且如上所述地分离和后处理该聚合物。
表1：
V1 2 3 V4 V5
用于氢化过程的氢气压力[巴] - 40 20 - -
氢化温度[℃] - 100 115 - -
本体粘度[ml/g] 43,5 45,2 45,4 44,5 45,1
透光率[％] 81,3 77,8 83,9 78,2 78,3
YI 40,0 35,3 28,4 51,2 47,1
Q 1,39 1,22 1,14 1,51 1,35
可溶物含量[％] 87,1 97,2 98,1 86,2 86,5
Mw[g/mol] 48200 44000 43100 47500 47100
本发明的实例2和实例3表明，通过在氢化催化剂和氢存在下后处理聚合物溶液的方法而获得聚合物(产品)，其示出显著改进的黄度指数(YI)。
比较例V4示出了根据文献DE 195 01 063的方法的聚合物溶液的后处理。比较例V5示出如文献DE 102 21 177中所述的方法的后处理。这些实例证明根据本发明的后处理方法获得了示出显著改进的黄度指数(YI)的聚合物。

Claims (11)

1.一种用于含有N-甲基-2-吡咯烷酮和聚合物的聚合物溶液的后处理的方法，其中，所述聚合物溶液在氢化催化剂的存在下用氢气氢化。
2.权利要求1的方法，其中，聚亚芳基醚溶液用作聚合物溶液。
3.前述权利要求任一项的方法，其中，非均相氢化催化剂用作氢化催化剂并且其包含：(i)10至99.999重量％的氧化铝和/或氧化锌以及(ii)0.001至90重量％的钴、镍、铜、钯或其混合物，其中，总的重量％值基于(i)和(ii)的总量计且为100重量％。
4.前述权利要求中任一项的方法，其在1巴至320巴的压力下进行。
5.前述权利要求中任一项的方法，其在20至250℃的温度下进行。
6.前述权利要求中任一项的方法，其在固定床或在悬浮液中进行。
7.一种产品，其由权利要求1至6中任一项的方法而获得。
8.权利要求1至6中任一项的聚合物溶液用于制备聚合物产品的用途。
9.一种用于制备聚亚芳基醚的方法，其包括
(A)进行聚合反应以制备聚亚芳基醚
(B)移除溶液的无机成分
(C)根据权利要求1至6的至少一项后处理所述溶液
(D)由所述溶液通过分离进入沉淀浴而制备聚亚芳基醚珠粒，以及
(E)提取并干燥所述聚亚芳基醚珠粒。
10.一种产品，其可以根据权利要求9而获得，其中，由聚亚芳基醚珠粒制备的模塑根据DIN 6167测定的黄度指数为20至79。
11.一种产品，其可以根据权利要求9而获得，其中，在400℃热老化1小时之后，由聚亚芳基醚珠粒制备的模塑物的二甲基乙酰胺-可溶物含量为92至99.5重量％，其中，总的重量％值基于热老化之后的模塑物的总量计且总计为100重量％。
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