DE10221177A1 - Verfahren zur Herstellung gereinigter Polyethersulfone - Google Patents

Verfahren zur Herstellung gereinigter Polyethersulfone

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Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung eines gereinigten Polyethersulfons, das das Inkontaktbringen einer Lösung eines rohen Polyethersulfons in einem organischen Lösungsmittel mit einem Absorptionsmittel umfasst.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines gereinigten Polyethersulfons. Genauer betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines ge­ reinigten Polyethersulfons unter Verwendung eines Adsorptionsmittels.
Polyethersulfone sind ausgezeichnete technische Kunststoffe, die auf dem Fachgebiet von elektrischen und elektronischen Teilen und anderen geeignet sind. In den letzten Jahren gab es eine schnelle Zunahme an ihrem Bedarf auf dem Fachgebiet elektrischer und elektronischer Teile, einschließlich Schalterplatten, Trägersubstrate für Disks, wie optische Disks und magnetische Disks, elektrische Isolationsschutzfolien, Isolationsfolien für Mehrschichtplatten und Isolationsfolien zwischen den Schichten für integrierte Schaltungen, unter Verwendung ihrer ausgezeichneten thermischen Beständigkeit, mechanischen Eigenschaften, elektrischen Eigenschaften, Formstabilität, Verarbeitbarkeit und optischen Eigenschaften.
Als Verfahren zur Herstellung der Polyethersulfone waren Verfahren bekannt, in denen ein Dialkalimetallsalz einer zweiwertigen Phenolverbindung mit einem Dihalogen­ diphenylsulfon in einem organischen Lösungsmittel umgesetzt wird (JP-B-42-7799, JP-B-45-21318 und JP-A-48-19700). Die mit diesen Verfahren erhaltenen Reaktionsmassen ent­ halten neben Polyethersulfonen anorganische Substanzen, wie Alkalimetallhalogenidver­ bindungen und nicht umgesetzte Alkalimetallverbindungen. Daher waren u. a. ein Verfah­ ren zur Herstellung eines rohen Polyethersulfons, in dem diese anorganischen Substanzen aus der Reaktionsmasse durch Filtration oder Zentrifugation entfernt werden und dann ein Polyethersulfon durch Ausfällen unter Zugabe eines schlechten Lösungsmittels abgetrennt wird, und ein Verfahren zur Herstellung eines rohen Polyethersulfons bekannt, in dem ein Polyethersulfon durch Zugabe eines schlechten Lösungsmittels zur Reaktionsmasse ausge­ fällt und dann die anorganischen Substanzen durch Waschen mit Wasser oder ähnlichen Maßnahmen entfernt werden.
Als Verfahren zur Herstellung reiner Polyethersulfone wurden u. a. (1) ein Verfah­ ren, in dem die Verunreinigungen, wie anorganische Substanzen, durch Extraktion mit Wasser entfernt werden (U.S.-Patent Nr. 5,008,364), und (2) Verfahren vorgeschlagen, in denen Verunreinigungen, wie anorganische Substanzen, durch Auflösen durch Waschen einer Lösung des Polymers mit einer großen Menge Wasser oder einem gemischten Lö­ sungsmittel aus Wasser und Aceton entfernt werden (JP-A-58-101114 und JP-A-59-74125).
Sogar die mit diesen Verfahren erhaltenen gereinigten Polyethersulfone waren je­ doch notwendigerweise Produkte, die den Bedarf des Markts erfüllen, was das Fachgebiet der elektrischen und elektronischen Teile betrifft, insbesondere ein Anwendungs­ fachgebiet, in dem ein hohes Maß an Isolationsfähigkeit bei sehr dünnen Folien erforder­ lich ist, einschließlich Isolationsfolien für Mehrschichtplatten und Isolationsfolien zwischen den Schichten von integrierten Schaltungen.
Angesichts der vorstehenden Probleme ist eine Aufgabe der Erfindung, eine Lösung eines Polyethersulfons mit hoher Reinheit und ein Polyethersulfon mit hoher Reinheit bereitzustellen, die eine geringe Menge an anorganischen Substanzen, wie Alkalimetallverbindungen und Alkalimetallhalogenide, enthält und auf dem Fachgebiet von elektrischen und elektronischen Teilen geeignet sind, insbesondere auf dem Anwendungsfachgebiet, auf dem ein hohes Maß an Isolationsfähigkeit bei sehr dünnen Folien erforderlich ist, einschließlich Isolationsfolien für Mehrschichtplatten und Isolationsfolien zwischen den Schichten von integrierten Schaltungen.
Untersuchungen zum Lösen der vorstehenden Aufgabe ergaben, dass gereinigte Polyethersulfone mit signifikant verringertem Gehalt an Verunreinigungen, wie anorgani­ schen Substanzen, leicht durch eine einfache Behandlung erhalten werden können, die eine Lösung eines rohen Polyethersulfons in einem organischen Lösungsmittel mit einem Adsorptionsmittel in Kontakt bringt.
Die vorliegende Erfindung stellt ein praktisch vorteilhaftes Verfahren zur Herstel­ lung eines gereinigten Polyethersulfons bereit, das das Inkontaktbringen einer Lösung eines rohen Polyethersulfons in einem organischen Lösungsmittel mit einem Adsorpti­ onsmittel umfasst.
Die Erfindung wird nachstehend im Einzelnen beschrieben.
Als rohes Polyethersulfon werden in der Erfindung üblicherweise Polymere ver­ wendet, die durch Polykondensation einer Dihalogenphenylverbindung mit einer zwei­ wertigen Phenolverbindung in einem organischen Lösungsmittel und in Gegenwart einer Alkalimetallverbindung oder durch Polykondensation einer Dihalogenphenylverbindung mit einem vorher hergestellten Salz einer zweiwertigen Phenolverbindung und einer Al­ kalimetallverbindung erhalten werden.
Beispiele des bei der Herstellung des rohen Polyethersulfons verwendeten organi­ schen Lösungsmittels schließen Sulfoxidlösungsmittel, wie Dimethylsulfoxid und Hexa­ methylensulfoxid; Amidlösungsmittel, wie N,N-Dimethylformamid und N,N-Dimethyl­ acetamid; Pyrrolidonlösungsmittel, wie N-Methyl-2-pyrrolidon und N-Vinyl-2-pyrrolidon; Piperidonlösungsmittel, wie N-Methyl-2-piperidon; 2-Imidazolinonlösungsmittel, wie 1,3- Dimethyl-2-imidazolinon; Diphenylverbindungen, wie Diphenylether und Diphenylsulfon; halogenierte Lösungsmittel, wie Dichlormethan, Chloroform, Dichlorethan, Tetrachlor­ ethan und Trichlorethylen; Lactonlösungsmittel, wie γ-Butyrolacton; Sulfolanlösungsmit­ tel, wie Sulfolan; und ein Gemisch von zwei oder mehreren davon ein.
Beispiele der Alkalimetallverbindung schließen Alkalimetallcarbonate, Alkali­ metallhydroxide, Alkalimetallhydride und Alkalimetallalkoxide ein. Unter diesen sind Alkalimetallcarbonate, wie Kaliumcarbonat und Natriumcarbonat, bevorzugt und insbesondere wasserfreie Alkalimetallcarbonate, wie wasserfreies Kaliumcarbonat und wasserfreies Natriumcarbonat, bevorzugt.
Beispiele der Dihalogendiphenylverbindungen schließen Dihalogendiphenylver­ bindungen mit einer Sulfongruppe, zum Beispiel Dihalogendiphenylsulfone, wie 4,4'- Dichlordiphenylsulfon und 4,4'-Difluordiphenylsulfon; Bis(halogenphenylsulfonyl)ben­ zole, wie 1,4-Bis(4-chlorphenylsulfonyl)benzol und 1,4-Bis(4-fluorphenylsulfonyl)benzol; Bis(halogenphenylsulfonyl)biphenyle, wie 1,4-Bis(4-chlorphenylsulfonyl)biphenyl und 1,4-Bis(4-fluorphenylsulfonyl)biphenyl; und ein Gemisch von zwei oder mehreren davon ein. Unter diesen sind Dihalogendiphenylsulfone, wie 4,4'-Dichlordiphenylsulfon und 4,4'-Difluordiphenylsulfon, wegen der leichteren Verfügbarkeit bevorzugt.
Beispiele der zweiwertigen Phenolverbindung schließen zusätzlich zu Hydrochi­ non, Katechin, Resorcin und 4,4'-Biphenol, Bis(4-hydroxyphenyl)alkane, wie 2,2-Bis(4- hydroxyphenylpropan), 2,2-Bis(4-hydroxyphenylmethan) und 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl­ ethan); Dihydroxydiphenylsulfone, wie 4,4'-Dihydroxydiphenylsulfon; Dihydroxydiphe­ nylether, wie 4,4'-Dihydroxydiphenylether; Verbindungen, in denen mindestens ein Was­ serstoffatom des Benzolrings in diesen Verbindungen durch einen Niederalkylrest, wie eine Methyl-, Ethyl- und Propylgruppe, einen Niederalkoxyrest, wie eine Methoxy-, Eth­ oxy- und Propyloxygruppe, oder ein Halogenatom, wie ein Chlor-, Brom- und Fluoratom, ersetzt ist; und ein Gemisch von zwei oder mehreren davon ein. Insbesondere bevorzugt sind wegen der Kosten und leichteren Verfügbarkeit Hydrochinon, 4,4'-Biphenol, 2,2- Bis(4-hydroxyphenylpropan), 4,4'-Dihydroxydiphenylether und 4,4'- Dihydroxydiphenylsulfon.
Die Dihalogendiphenylverbindung wird üblicherweise in äquimolarer Menge, bezogen auf die zweiwertige Phenolverbindung, verwendet. Um das Molekulargewicht zu berücksichtigen, kann die zweiwertige Phenolverbindung in einer etwas größeren oder kleineren Menge als die äquimolare Menge verwendet werden. Ähnlich kann, um das Molekulargewicht zu berücksichtigen, eine kleine Menge einer Monohalogendiphenylverbindung oder einer einwertigen Phenolverbindung zur Polymerisationslösung gegeben werden.
Die Reaktionstemperatur für die Polykondensation beträgt vorzugsweise 140 bis 340°C. Wenn die Polykondensation bei einer Temperatur höher als 340°C durchgeführt wird, besteht die Neigung, dass ein Polyethersulfon mit hoher Reinheit wegen der Zerset­ zung des Polymers als Produkt nicht erhalten werden kann. Wenn die Polykondensation bei einer Temperatur geringer als 140°C durchgeführt wird, besteht die Neigung, dass ein Polymer mit hohem Molekulargewicht nicht erhalten werden kann.
Eine ein Polyethersulfon und eine große Menge an anorganischen Substanzen, wie z. B. Alkalimetallhalogenide, enthaltende Reaktionsmasse wird auf diese Weise hergestellt. In der Erfindung wird ein Produkt, das durch Entfernen einer großen Menge an anorgani­ schen Substanzen und des organischen Lösungsmittels von der Reaktionsmasse gebildet wird, üblicherweise als rohes Polyethersulfon verwendet.
Insbesondere ist zum Beispiel das üblicherweise verwendete rohe Polyethersulfon ein Produkt, das durch Entfernen anorganischer Substanzen von der Reaktionslösung durch Filtration, Zentrifugation, Dekantieren oder Waschen mit Wasser und dann Zugabe eines schlechten Lösungsmittels zur Reaktionsmasse zum Ausfällen des Polyethersulfons und dann Entfernen der anorganischen Substanzen durch z. B. Waschen mit Wasser er­ hältlich ist.
Wenn ein Polyethersulfon im Wesentlichen in der Reaktionsmasse gelöst ist, kann die Masse selbst als Lösung eines rohen Polyethersulfons in einem organischen Lösungs­ mittel verwendet werden, aber vorzugsweise wird ein Produkt verwendet, das durch Ent­ fernen der anorganischen Substanzen wie vorstehend gebildet wird.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass eine Lösung eines rohen Poly­ ethersulfons in einem organischen Lösungsmittel mit einem Adsorptionsmittel in Kontakt gebracht wird. Das organische Lösungsmittel ist vorzugsweise ein organisches polares Lösungsmittel. Spezielle Beispiele des organischen polaren Lösungsmittels schließen Sulfoxidlösungsmittel, wie Dimethylsulfoxid und Hexamethylensulfoxid; Amidlö­ sungsmittel, wie N,N-Dimethylformamid und N,N-Dimethylacetamid; Pyrrolidonlö­ sungsmittel, wie N-Methyl-2-pyrrolidon und N-Vinyl-2-pyrrolidon; Piperidonlösungsmit­ tel, wie N-Methyl-2-piperidon; 2-Imidazolinonlösungsmittel, wie 1,3-Dimethyl-2-imida­ zolinon; Diphenylverbindungen, wie Diphenylether und Diphenylsulfon; Lactonlö­ sungsmittel, wie γ-Butyrolacton; Sulfolanlösungsmittel, wie Sulfolan; und ein Gemisch von zwei oder mehreren davon ein. Unter ihnen sind die Amidlösungsmittel bevorzugt.
Das Adsorptionsmittel ist nicht besonders beschränkt. Beispiele schließen Aktiv­ kohle, Kieselgel, Siliciumdioxid-Aluminiumoxid-Komplex, aktivierten Ton, aktiviertes Aluminiumoxid, Diatomeenerde, Perlit, Cellulose, Asbest, Kohlenstoff und ein Gemisch davon ein. Unter ihnen sind Diatomeenerde und Perlit bevorzugt. Zwei oder mehrere Ad­ sorptionsmittel können verwendet werden. Die bevorzugte spezifische Oberfläche des Ad­ sorptionsmittels beträgt etwa 100 bis 100000 cm2/g.
Die Menge des Adsorptionsmittels ist nicht besonders beschränkt und beträgt übli­ cherweise etwa das 0,01 bis 30fache, vorzugsweise das 0,1 bis 10fache des Gewichts des rohen Polyethersulfons. Wenn die Menge geringer als das 0,01fache des Gewichts ist, besteht die Neigung, dass die Reinheit eines gereinigten Polyethersulfons verringert werden kann. Wenn die Menge das 30fache des Gewichts übersteigt, entspricht die Wirkung auf die Reinigung eventuell nicht die große Menge.
Die Temperatur, bei der eine Lösung eines rohen Polyethersulfons in einem organi­ schen Lösungsmittel in Kontakt mit einem Adsorptionsmittel gebracht wird, ist nicht be­ sonders beschränkt und beträgt üblicherweise etwa 10 bis 200°C, vorzugsweise etwa 30 bis 150°C. Der Zeitraum des Kontakts ist nicht besonders beschränkt und beträgt üblicher­ weise etwa 0,5 bis 30 Stunden.
Nach Behandlung für den Kontakt wird das Adsorptionsmittel zum Beispiel durch Filtration, Zentrifugation oder Dekantieren entfernt und das Lösungsmittel zum Beispiel durch Destillation entfernt, wobei ein gereinigtes Polyethersulfon erhalten wird, das in der Erfindung erwünscht ist.
Da in der vorliegenden Erfindung das Produkt durch die Kontaktbehandlung ein gereinigtes Polyethersulfon mit hoher Reinheit wird, ist ein Produkt nach dem Schritt des Entfernens des Adsorptionsmittels auch als Lösung verwendbar, die ein gereinigtes Poly­ ethersulfon mit hoher Reinheit in einem organischen Lösungsmittel enthält.
Zusätzlich kann nicht nur ein einfaches rohes Polyethersulfon, sondern auch ein Gemisch davon mit einem anderen Harz in der Erfindung verwendet werden, und ein Harzgemisch, das signifikant verringerte Mengen an Verunreinigungen, wie anorganische Substanzen, enthält, kann daraus durch eine ähnliche Kontaktbehandlung hergestellt wer­ den. Beispiele des anderen Harzes schließen thermoplastische Harze, wie Polyamide, Po­ lyester, Polyphenylensulfide, Polyetherketone, Polycarbonate, Polyethersulfone, Polyphe­ nylether und ihre Modifikationsprodukte und Polyetherimide, thermisch härtbare Harze, wie Phenolharze, Epoxyharze, Polyimidharze und Cyanatharze, sowie ein Gemisch von zwei oder mehreren davon ein.
BEISPIELE
Die Erfindung wird in Bezug auf die Beispiele beschrieben.
Beispiel 1
In 900 g N,N-Dimethylacetamid wurden 100 g eines Polyethersulfons (Sumika­ excel 5003P, hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd., ein Polykondensationsprodukt von 4,4'-Dihydroxydiphenylsulfon mit 4,4'-Dihalogendiphenylsulfon; reduzierte Viskosi­ tät: 0,5 (in DMF, 1 g/dl, 25°C)) bei 100°C unter Rühren gelöst. Dann wurden 5 g Kyo­ waad #700 (ein Diatomeenerde-Adsorptionsmittel, hergestellt von Kyowa Chemical Ind., Ltd.) zugegeben und das Gemisch 30 Minuten bei der gleichen Temperatur gerührt. Die erhaltene Lösung wurde durch ein mit 22 g Radiolite #100 (ein Diatomeenerde-Adsorpti­ onsmittel, hergestellt von Showa Chemical Ind., Ltd.) vorbeschichtetes Filterpapier filt­ riert, wobei ein Filtrat erhalten wurde.
Von dem erhaltenen Filtrat wurde der Alkalimetallgehalt quantitativ bestimmt und das Ergebnis des Gehalts in Lösung und des Gehalts, umgerechnet auf den Gehalt im Harz, wurden durch auf Kalium umgerechnete Werte ausgedrückt. Die quantitative Be­ stimmung wurde mit ICP-AES-Verfahren nach Aschebehandlung und Auflösung in einer Säure durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Beispiel 2
In 190 g γ-Butyrolacton wurden 10 g des gleichen Polyethersulfons, wie in Bei­ spiel 1 verwendet, bei 100°C unter Rühren gelöst. Die erhaltene Lösung wurde auf 50°C abgekühlt. Nach Zugabe von 5 g Trockeneis wurde die Lösung 2 Stunden bei 50°C ge­ rührt. Dann wurden 2 g Kyowaad #700 zugegeben und das Gemisch zusätzliche 30 Mi­ nuten gerührt. Die erhaltene Lösung wurde durch ein mit 10 g Radiolite #100 vorbe­ schichtetes Filterpapier filtriert, wobei ein Filtrat erhalten wurde. Die quantitative Be­ stimmung wurde wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Beispiel 3
In 190 g γ-Butyrolacton wurden 10 g des gleichen Polyethersulfons, wie in Bei­ spiel 1 verwendet, bei 100°C unter Rühren gelöst. Dann wurden 2 g Kyowaad #700 zuge­ geben und das Gemisch 30 Minuten gerührt. Die erhaltene Lösung wurde durch ein mit 10 g Radiolite #100 vorbeschichtetes Filterpapier filtriert, wobei ein Filtrat erhalten wurde. Die quantitative Bestimmung wurde wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Beispiel 4
Beispiel 3 wurde im Wesentlichen wiederholt, außer dass Kyowaad #700 nicht verwendet wurde, wobei ein Filtrat erhalten wurde. Die quantitative Bestimmung wurde wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Vergleichsbeispiel 1
Nach Extrahieren von 10 g des gleichen Polyethersulfons, wie in Beispiel 1 verwendet, mit 200 g Wasser in einer Soxhlet-Apparatur für 24 Stunden wurde das erhal­ tene Pulver 24 Stunden bei 50°C unter vermindertem Druck getrocknet, wobei ein Pulver des Polyethersulfons erhalten wurde. Die quantitative Bestimmung wurde wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Vergleichsbeispiel 2
Die quantitative Bestimmung wurde wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei das gleiche Polyethersulfon, wie in Beispiel 1 verwendet, verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1
Gemäß der vorliegenden Erfindung können gereinigte Polyethersulfone mit signifi­ kant verringertem Gehalt an Verunreinigungen, wie anorganische Substanzen, leicht durch eine einfache Behandlung hergestellt werden, bei der eine Lösung eines rohen Polyether­ sulfons in einem organischen Lösungsmittel mit einem Adsorptionsmittel in Kontakt ge­ bracht wird.
Da das in der Erfindung erhaltene gereinigte Polyethersulfon einen signifikant verringerten Gehalt an Verunreinigungen, wie anorganische Substanzen, aufweist, ist das gereinigte Polyethersulfon auf dem Fachgebiet von elektrischen und elektronischen Teilen, insbesondere auf dem Anwendungsfachgebiet, auf dem ein hohes Maß an Isolationsfähigkeit bei sehr dünnen Folien erforderlich ist, einschließlich Isolationsfolien für Mehrschichtplatten und Isolationsfolien zwischen den Schichten für integrierte Schaltungen, geeignet.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung eines gereinigten Polyethersulfons, umfassend das Inkontaktbringen einer Lösung eines rohen Polyethersulfons in einem organischen Lösungsmittel mit einem Adsorptionsmittel.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das organische Lösungsmittel mindestens ein polares Lösungsmittel ist, ausgewählt aus Sulfoxidlösungsmitteln, Amidlösungs­ mitteln, Pyrrolidonlösungsmitteln, Piperidonlösungsmitteln, 2-Imidazolinonlö­ sungsmitteln, Diphenylverbindungen, Hexamethylensulfoxid, γ-Butyrolacton und Sulfolan.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Adsorptionsmittel mindestens eines ist, ausgewählt aus Aktivkohle, Kieselgel, Siliciumdioxid-Aluminiumoxid-Komplex, aktiviertem Ton, aktiviertem Aluminiumoxid, Diatomeenerde, Perlit, Cellulose und Asbest.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das rohe Polyethersulfon ein Polymer ist, das durch Polykondensation mindestens eines Bisphenols, ausgewählt aus Hydrochi­ non, 4,4'-Biphenol, 2,2-Bis(4-hydroxyphenylpropan), 4,4'-Dihydroxydiphenyl­ ether und 4,4'-Dihydroxydiphenylsulfon, mit 4,4'-Dihalogendiphenylsulfon in ei­ nem organischen Lösungsmittel und in Gegenwart einer Alkalimetallverbindung erhalten wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Alkalimetallverbindung ein wasserfreies Alkalimetallcarbonat ist.
6. Lösung eines gereinigten Polyethersulfons in einem organischen Lösungsmittel, erhalten durch ein Verfahren nach Anspruch 1.
7. Gereinigtes Polyethersulfon, erhalten durch Entfernen des Lösungsmittels von der Lösung eines gereinigten Polyethersulfons in einem organischen Lösungsmittel nach Anspruch 6.
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