CN104488029A - 磁记录用软磁性合金和溅射靶材以及磁记录介质 - Google Patents

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Abstract

提供一种磁记录用软磁性合金，其以at.％比计，100Fe/(Fe+Co)是0～70，并且，以at.％计，含有：10～30％的(A)从Mo和W所构成的群中选择的一种或两种；0～5％的(B)从Ti、Zr和Hf所构成的群中选择的一种或两种以上；0～0.5％的(C)从V、Nb和Ta所构成的群中选择的一种或两种以上；0～30％的(D)从Ni和Mn所构成的群中选择的一种或两种；0～10％的(E)从Cr、Al和Cu所构成的群中选择的一种或两种以上；0～10％的(F)从Si、Ge、P、B和C所构成的群中选择的一种或两种以上，余量由Co和不可避免的杂质构成。该磁记录用软磁性合金耐热冲击性优异。

Description

磁记录用软磁性合金和溅射靶材以及磁记录介质
技术领域
本发明涉及磁记录介质的软磁性薄膜层用非晶合金和溅射靶材以及磁记录介质。
背景技术
近年来，垂直磁记录的进步显著，为了驱动器的大容量化，磁记录介质的高记录密度化得以推进。这种状况下，相比以往普及的面内磁记录介质，可以实现更高记录密度的垂直磁记录方式得到实用化。在此，所谓垂直磁记录方式，就是对于垂直磁记录介质的磁性膜中的介质面，以在垂直方向取向的方式形成易磁化轴的方式，是适于高记录密度的方法。
因此，最近以来，拥有10kG左右的较小磁性(Bs)的合金组成的软磁性薄膜正在被使用。例如，如日本特开2011-181140号公报(专利文献1)所公开的，作为软磁性膜，提出有一种用于磁记录介质的Fe-Co系合金软磁性膜，在Fe-Co系合金中作为用于提高非晶性和结晶化温度的最佳元素，其选择Nb和/或Ta与B，从而非晶性高，且具有高结晶化温度。
另外，如日本特开2011-86356号公报(专利文献2)所公开的，提出通过一边提高衬底层的饱和磁通密度(Ms)，一边维持中间层的成核现象的抑制效果，从而可以得到优异的改写(OW)特性的垂直磁记录介质，以及具备这样的垂直磁记录介质的磁记录再生装置。
另外，如日本特开2008-299905号公报(专利文献3)公开的，提出有一种饱和磁通密度、非晶质性、耐候性优异的垂直磁记录介质的软磁性膜层用合金。但是，该合金的成分组成是Zr、Hf、Nb、Ta并在其中使Al、Cr含有的FeCo系合金，不是在FeCo系合金中使作为主成分的Mo和W含有的FeCo系合金。
另外，在日本特开2011-208265号公报(专利文献4)和日本特开2011-214039号公报(专利文献5)中提出，在利用于磁记录介质和光磁(MO)记录介质的制造，且具有高透磁率(PTF)的溅射靶的制造方法中，将以Fe、Co和/或Ni为主成分，并在其中含有主成分以外的1种元素的粉末原料在热态下成形，再进行冷却的靶的制造方法、或再在机械加工之后热处理，以降低透过率的靶的制造方法。该方法的成分组成，因为Mo和W的含量均低，所以Bs过高，与本发明作为特征的具有10kG以下的小Bs的组成不同。
另外，在日本特开2012-48767号公报(专利文献6)中，提出一种作为垂直磁记录介质的软磁性层膜使用的Co-(Zr、Hf)-B系合金和溅射靶材以及磁记录介质。但是，该专利文献以Zr和Hf的合计含量高达5at％以上的成分组成为对象。
此外，在日本特开2012-108997号公报(专利文献7)中，提出一种作为垂直磁记录介质的软磁性层膜使用的Co-(Ti、Zr、Hf)系合金和溅射靶材以及磁记录介质。但是，该合金成分的情况也与上述专利文献6同样，以Ti、Zr和Hf的合计含量高达5at％以上的成分组成为对象。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-181140号公报
专利文献2：日本特开2011-86356号公报
专利文献3：日本特开2008-299905号公报
专利文献4：日本特开2011-208265号公报
专利文献5：日本特开2011-214039号公报
专利文献6：日本特开2012-48767号公报
专利文献7：日本特开2012-108997号公报
另一方面，像这样超过10％而大量添加Ta、Nb的溅射靶，超过5％以上而大量添加Ti、Zr、Hf这样的元素溅射靶，在使用溅射靶中，即，在溅射中会发生溅射靶开裂的现象。其理由虽尚不明确，但推测是由于在溅射中，溅射靶的溅射面推定会从数百度被加热到超过1000℃，另一方面，相反侧的面与溅射装置的冷却板密接，维持于常温，如此在溅射靶的厚度之中便具有很大的热梯度，并且溅射以数秒为单位反复开关，而这样严酷的热环境被推测为开割的原因。即使在这样的热环境下也不会开割的溅射靶的特性，称为“耐热冲击性”。
发明内容
本发明者们为了消除上述问题而进行了锐意开发，其结果发现，MoW在FeCo中具有固溶度，因此生成的金属间化合物量减少，以及MoW在FeCo固溶体中固溶，热膨胀率与金属间化合物接近，由此耐热冲击性得到改善，从而达成了发明。
因此，本发明的目的在于，提供一种耐热冲击性优异的软磁性合金胶其溅射靶材。
根据本发明的一个方式，提供一种磁记录用软磁性合金，其以at.％比计，100Fe/(Fe+Co)是0～70，并且，以at.％计，含有
(A)从Mo和W所构成的群中选择的一种或两种：10～30％；
(B)从Ti、Zr和Hf所构成的群中选择的一种或两种以上：0～5％；
(C)从V、Nb和Ta所构成的群中选择的一种或两种以上：0～0.5％；
(D)从Ni和Mn所构成的群中选择的一种或两种：0～30％；
(E)从Cr、Al和Cu所构成的群中选择的一种或两种以上：0～10％；
(F)从Si、Ge、P、B和C所构成的群中选择的一种或两种以上：0～10％，余量由Co和不可避免的杂质构成。
根据本发明的另一方式，提供一种溅射靶材，其由本发明的磁记录用软磁性合金构成。
根据本发明的再一个方式，提供一种磁记录介质，其具备本发明的磁记录用软磁性合金。
具体实施方式
以下，对于本发明的磁记录用软磁性合金具体加以说明。还有，除非特别明示，否则含量(％)的意思就是at.％。
本发明的磁记录用软磁性合金，以at.％比计，100Fe/(Fe+Co)是0～70，并且，以at.％计，含有：(A)从Mo和W所构成的群中选择的一种或两种：10～30％；(B)从Ti、Zr和Hf所构成的群中选择的一种或两种以上0～5％；(C)从V、Nb和Ta所构成的群中选择的一种或两种以上：0～0.5％；(D)从Ni和Mn所构成的群中选择的一种或两种：0～30％；(E)从Cr、Al和Cu所构成的群中选择的一种或两种以上：0～10％；(F)从Si、Ge、P、B和C所构成的群中选择的一种或两种以上：0～10％，余量由Co和不可避免的杂质构成(comprising)，代表性的是实质上仅由(consisting essentially of)或只由(consisting of)这些元素构成。
本发明的软磁性合金，以at.％比计，100Fe/(Fe+Co)是0～70。Fe和/或Co，是用于获得软磁性材料的元素。但是，以at.％比计，若大于70，则耐腐蚀性劣化，因此使其上限为70。
本发明的软磁性合金含有10～30％的(A)从Mo和W所构成的群中选择的一种或两种。这些(A)群的元素，是在Co合金中用于确保非晶质化(非结晶化性)的元素，(A)群元素的合计含量低于10％时，磁性过高，另外，若高于30％，则成为非磁性，因此使其范围为10～30％。
本发明的软磁性合金中，作为任意成分，也可以含有低于5％的(B)从Ti、Zr和Hf所构成的群中选择的一种或两种以上，优选为1以上且低于5％。这些(B)群的元素，是改善耐热冲击性的元素。但是，若含有(B)群元素在5％以上，则耐热冲击性降低，因此使其上限低于5％。
本发明的软磁性合金中，作为任意成分，也可以含有低于0.5％的(C)从V、Nb和Ta所构成的群中选择的一种或两种以上，优选为0.1以上且低于0.5％。这些(C)群的元素，与(B)群的元素同样，是改善耐热冲击性的元素。但是，若(C)群元素含有0.5％以上，则耐热冲击性降低，因此使其上限低于0.5％。
本发明的软磁性合金中，作为任意成分，也可以含有30％以下的(D)从Ni和Mn所构成的群中选择的一种或两种，优选为5～30％。这些(D)群的元素，是用于在Co合金中调整饱和磁通密度的元素，若其合计含量高于30％，则磁性降低，因此使其上限为30％。
本发明的软磁性合金中，作为任意成分，也可以含有10％以下的(E)从Cr、Al和Cu所构成的群中选择的一种或两种以上，优选为1～10％。这些(E)群的元素，是用于在Co合金提高耐腐蚀性的元素。但是，若(E)群元素的合计含量高于10％，则耐热冲击性降低，因此使其上限为10％。
本发明的软磁性合金中，作为任意成分，也可以含有10％以下的(F)从Si、Ge、P、B和C所构成的群中选择的一种或两种以上，优选为1～10％。这些(F)群的元素，是改善非晶性的元素。但是，若(F)群元素的合计含量高于10％，则耐热冲击性降低，因此使其上限为10％。
使用上述的磁记录用软磁性合金，能够提供由磁记录用软磁性合金构成的(made of)溅射靶材。另外，使用该磁记录用软磁性合金，能够提供具备磁记录用软磁性合金的磁记录介质。如此，使用耐热冲击性优异的溅射靶材，能够最适宜地制造磁记录介质。
实施例
以下，通过实施例具体地说明本发明的合金。通常，垂直磁记录介质的薄膜，是使与其成分为同成分的溅射靶材进行溅射，在玻璃基板等之上成膜得到的。在此通过溅射成膜的薄膜被急冷。相对于此，本发明中作为实施例和比较例的供试材，使用由单辊式的液体急冷装置制作的急冷薄带。这实际上是简易地通过液体急冷薄带，评价由溅射而急冷成膜的薄膜的成分对于诸特性的影响。
急冷薄带的制作条件
将按照表1～表3所示的成分组成称量的原料30g，插入内径为10mm，深度为40mm左右的水冷铜模具中，在减压的Ar气氛中进行电弧熔化并使之凝固，作为急冷薄带的熔化母材。急冷薄带的制作条件是，以单辊方式，在内径15mm的石英管中放置该熔化母材，使出熔液喷嘴的内径为1mm，气氛气压为61kPa，喷雾差压为69kPa，铜辊(直径300mm)的转速为3000rpm，铜辊出熔液喷嘴的间隙为0.3mm而将熔化母材熔化后出熔液。出熔液温度为各熔化母材在熔透之后的温度。以如此制作的急冷薄带作为供试材，评价以下的项目。
急冷薄带的饱和磁通密度的评价
作为急冷薄带的饱和磁通密度(Bs)的评价，以VSM装置(振动样品磁强计)，以外加磁场1200kA/m，供试材的重量15mg左右，测量饱和磁通密度。
急冷薄带的构造
作为急冷薄带的非晶质性的评价，通常，若测量非晶质材料的X射线衍射图样，则看不到衍射峰值，为非晶质特有的晕圈图案。另外，不是完全的非晶质时，虽然可见衍射峰值，但与结晶材料比较，峰值高度变低，且也可见晕圈图案。因此以下述的方法进行非晶质性的评价。
非晶质性的评价
作为非晶质性的评价，在玻璃板上用双面胶带粘贴供试材，由X射线衍射装置得到衍射图样。这时，以测量面为急冷薄带的铜辊接触面的方式粘贴供试材。X射线源是Cu-α射线，以4°/min的扫描速度测量。在该衍射图样中能够确认到晕圈图案的为○，完全看不到晕圈图案的为×而进行非晶质性的评价。
急冷薄带的耐腐蚀性评价(NaCl)
对于在玻璃料块上以双面胶带粘贴有急冷薄带的试料，实施盐水喷雾试验(用5％NaCl水溶液，以35℃喷雾16小时)，据此评价，未确认到生锈的为○，确认到生锈的为×。
耐热冲击性是制作靶，从规定的温度进行水冷，而评价是否因此开裂。
靶制作方法
通过气体雾化法，按表1～表3所示的组成制作软磁性合金粉末。将得到的粉末分级至500μm以下，作为由HIP(热等静压)进行的固结成形加工的原料粉末使用。HIP成形用坯段是将原料粉末填充到直径250mm、长50mm的碳钢制的罐中之后，加盖，实施真空脱气，其后密封脱气孔而制作。将填充有该粉末的坯段加热至1150℃后，装入到内径230mm的拘束型容器内，500MPa的加压成形。通过线切割切下由上述方法制作的固结成形体，以旋床加工调整直径和厚度的尺寸，通过平面研磨进行厚度和表面粗糙度的整修，加工成直径180mm，厚度7mm的圆盘状，制作溅射靶材。
耐热冲击性的评价
将上述得到的靶从300℃起每次增加50℃直至700℃，在各温度下保持1小时后，投入水中急冷，确认裂纹的发生状况。将发生了裂纹的温度作为开裂温度进行评价。开裂温度在450℃以上为耐热冲击性良好。
[表1]
[表2]
[表3]
表1～表3所示的No.1～74是本发明例，No.75～100是比较例。
表3所示的比较例No.75、76因为Fe含量多，所以耐腐蚀性差。比较例No.77因为(A)群的Mo元素的含量少，所以Bs高。比较例No.78、79、80因为(A)群的Mo、W元素的含量多，所以开裂温度低。比较例No.81、82、83因为(B)群的Ti、Zr、Hf元素的含量多，所以与比较例No.78、79、80同样，开裂温度低。比较例No.84、85、86因为(C)群的V、Nb、Ta元素的含量多，所以与比较例No.78～83同样，开裂温度低。
另外，比较例No.87因为(C)群的Nb和Ta元素的合计含量多，所以开裂温度低。比较例No.88、89因为(D)群的Ni、Mn元素的含量多，所以是非磁性。比较例No.90、91、92因为(E)群的Cr、Al、Cu元素的含量多，所以开裂温度低。另外，比较例No.93、94、95因为(E)群的Cr、Al、Cu元素的各自的含量之和多，与比较例No.90、91、92同样，开裂温度低。比较例No.96～100因为(F)群的Si、Ge、P、B、C元素任意一个的含量多，所以与比较例No.90～95同样，可知开裂温度低。
相对于此，作为本发明的No.1～74，由于均满足本发明的条件，所以可以得到10kG以下的比较小的饱和磁通密度(Bs)，并且非晶性、耐腐蚀性和作为本发明的最大的特征的开裂温度高，能够提供所谓的耐热冲击性优异的合金。
如以上所述，根据本发明，特别是起到如下极其优异的效果，即，可以得到确保饱和磁通密度、非晶质性(非晶性)、及耐腐蚀性，且耐热冲击性优异的磁记录用软磁性用合金和使用了它的溅射靶材以及磁记录介质。

Claims (8)

1.一种磁记录用软磁性合金，其中，以at.％比计，100Fe/(Fe+Co)是0～70，并且，以at.％计含有如下：
(A)从Mo和W所构成的群中选择的一种或两种：10～30％；
(B)从Ti、Zr和Hf所构成的群中选择的一种或两种以上：0～5％；
(C)从V、Nb和Ta所构成的群中选择的一种或两种以上：0～0.5％；
(D)从Ni和Mn所构成的群中选择的一种或两种：0～30％；
(E)从Cr、Al和Cu所构成的群中选择的一种或两种以上：0～10％；
(F)从Si、Ge、P、B和C所构成的群中选择的一种或两种以上：0～10％，余量由Co和不可避免的杂质构成。
2.根据权利要求1所述的磁记录用软磁性合金，其中，以at.％计，含有低于5％的从所述(B)群中选择的一种或两种以上而成。
3.根据权利要求1或2所述的磁记录用软磁性合金，其中，以at.％计，含有低于0.5％的从所述(C)群中选择的一种或两种以上而成。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的磁记录用软磁性合金，其中，以at.％计，含有30％以下的从所述(D)群中选择的一种或两种而成。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的磁记录用软磁性合金，其中，以at.％计，还含有10％以下的从所述(E)群中选择的一种或两种以上而成。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的磁记录用软磁性合金，其中，以at.％计，含有10％以下的从所述(F)群中选择的一种或两种以上而成。
7.一种溅射靶材，其中，由权利要求1～6中任一项所述的磁记录用软磁性合金构成。
8.一种磁记录介质，其中，具备权利要求1～6中任一项所述的磁记录用软磁性合金。
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