CN104449542A - 一种新型双重固化的紫外光固化粘合剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种新型双重固化的紫外光固化粘合剂的制备方法，属于粘合剂工业技术领域。本发明以常见的聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯和不饱和聚酯等含可自由基聚合的树脂为主要粘结材料，含双键的活性稀释剂为溶剂，以紫外光引发剂和热引发剂为复合引发剂，再辅以其他粘结助剂配置而成；固化时首先通过紫外光固化获得一定的初始粘结力，再通过加热或者本身隔绝氧气进行二次固化获得更高的粘合力。本发明既具有传统光固化粘合剂固化速度快的优点，又能有效避免传统光固化粘合剂固化过程中产生内应力，提高粘合剂的粘结强度，该粘合剂耐溶剂性能优良，粘结强度高，成本低廉。广泛应用于于玻璃与玻璃、玻璃与金属材料以及其他透明材料之间的粘结。
Description
技术领域
本发明公开了一种新型双重固化的紫外光固化粘合剂的制备方法，属于粘合剂工业技术领域。
背景技术
紫外光固化粘合剂是一种可以在紫外光的照射下迅速固化的粘合剂，因而光固化粘合剂在许多自动化生产线，特别是需要快速装配行业，如照相机、液晶面板、光盘制作等得到极为广泛的应用，除此外在玻璃家具、玻璃工艺品、玩具、珠宝等行业也大量使用光固化粘合剂。但是传统的紫外光固化粘合剂在具体的应用过程中还是存在一些缺陷，比如：由于光固化粘合剂固化速度特别快，且固化过程中产生较大的收缩力，在刚性材料的粘结过程中，容易产生内应力，从而造成粘结强度大幅度下降；另外在某些场所粘结部分有可能存在阴影，紫外光不能通过或者只能部分透过，造成这些部位不能完全固化，相应这些部位的粘接强度降低以及耐腐蚀和耐老化能力降低。本发明通过两次固化的方法可以克服这些缺陷，首先通过初步紫外光固化获得一定的初粘力，使用使所粘材料相互粘接定型，然后通过第二部加热固化一方面提高固化程度，提高粘接强度，另一方面通过升温的方法释放内应力也使粘接强度提高；或者在常温下进行第二次固化，第二次是热引发剂在常温下分解从而产生固化反应，由于温度较低，因而固化速度较慢，能有效的消除内应力的影响。
发明内容
本发明公开了一种新型双重固化的紫外光固化粘合剂的制备方法和固化方法。
本发明的技术方案：
(1)紫外光固化粘合剂的制备方法：首先按比例称取固体原料，然后加入活性稀释剂，搅拌均匀，最后再加入剩下的不饱和树脂和其他原料；配置后的粘合剂通过砂磨机(或者球磨机、胶体磨)进一步分散即可。所有的操作都需要控制温度在45℃以下进行。
原料配比如下：不饱和树脂30-60份，活性稀释剂30-60份，紫外光引发剂2-8份，热引发剂1-5份，热引发助剂0.5-5份，偶联剂2-5份，阻聚剂0.5-2份，其他助剂2-10份。
所述不饱和树脂为聚酯型聚氨酯丙烯酸酯、聚醚型聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯和不饱和聚酯中的一种或者几种；
所述活性稀释剂为苯乙烯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸己二醇酯和三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯中的一种或几种；
所述紫外光引发剂为2,2-二甲氧基-2苯基苯乙酮、二苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷、1-羟基环已基苯基酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、或2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮中的一种或几种；
所述热引发剂为过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化甲乙酮和过氧化环己酮中的一种或几种；
所述热引发助剂为糖精、乙酰丙肼和N，N-二甲基苯胺中的一种；
所述偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷，3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种；
所述其他助剂为气相二氧化硅、膨润土、聚丁二烯、纳米碳酸钙和纳米氧化锌中的一种或几种。
所述阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、对苯醌和氢醌中的一种；
(2)紫外光固化粘合剂的固化方法：本发明所制备的粘合剂的固化分为两步，第一步为紫外光引发，将粘接好的物件置于500w的紫外光灯下固化10-30s即可；第二步固化有两种方法，一种是将通过紫外光固化后的物件置于烘箱或者烘道中恒温30-60min，第二种方法是将紫外光固化后的物件静置4-6h即可。
附图说明
图1为光固化粘合剂粘结示意图
图2拉伸强度测试示意图
图3剪切强度测试示意图
具体实施方式
实施例1
称取2,2-二甲氧基-2苯基苯乙酮2-4g，过氧化苯甲酰2-3g，溶解在15-20g丙烯酸羟乙酯中，再加入二氧化硅2-4g，搅拌均匀，然后依次加入二甲基丙烯酸己二醇酯5-10g，丙烯酸2g，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷3-5g，液体聚丁二烯10-20g，聚酯型聚氨酯丙烯酸酯40-60g，高速分散机中搅拌5min，最后再以氧化锆珠为砂磨介质，砂磨机中分散2-3h，注意砂磨机夹套中通冷水进行冷却，保证所分散的物料温度不能超过45℃。
所配置的光固化粘结剂进行粘接实验，方法是首先将两块1cm*1cm的玻璃片(或者1块玻璃片与1块其他材料)先用无水乙醇擦拭，除去油脂，然后按照图1所示进行涂胶，胶层尽可能均匀，然后进行两次固化。第一次固化将粘接好的样品置入500w紫外灯下，曝光20s，留样进行粘结强度测定；第二次固化将完成第一次固化后的样品升温至70℃，保温45min，留样进行粘接强度的测定。固化后的粘结接头的强度分辨进行拉伸强度和剪切强度的测定。拉伸强度的测定按照国家标准GB/T 6329-1996《胶粘剂对接接头拉伸强度的测定》进行测试，固化好的粘结组件用高强度环氧粘合剂粘结在万能拉力机的夹具，如图2所示，待环氧粘合剂完全固化后进行测试。剪切强度的测试按照国家标准GB/T 7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)》进行测试，固化好的粘结组件用高强度环氧粘合剂粘结在万能拉力机的夹具，如图3所示，待环氧粘合剂完全固化后进行测试，测试结果如表1。
表1 实施例1光固化粘结剂粘接强度
| 强度 | 第一次固化 | 二次固化 |
| 拉伸强度(Mpa) | 1.20 | ≥17.45(玻璃破坏) |
| 剪切强度(Mpa) | 1.15 | ≥18.90(玻璃破坏) |
实施例2
称取二苯甲酮2-4g，异丙苯过氧化氢2-3g，糖精1-2g，对叔丁基邻苯二酚0.5-1g，溶解在15-20g甲基丙烯酸异冰片酯中，再加入膨润土2-4g，纳米碳酸钙5-10g，搅拌均匀，然后依次加入二甲基丙烯酸己二醇酯5-10g，甲基丙烯酸2g，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷3-5g，液体聚丁二烯10-20g，环氧丙烯酸酯40-60g，高速分散机中搅拌5min，最后再以氧化锆珠为砂磨介质，砂磨机中分散2-3h，注意砂磨机夹套中通冷水进行冷却，保证所分散的物料温度不能超过40℃。
所配置的光固化粘结剂进行粘接实验，粘接方法同实施例1，然后进行两次固化。第一次固化将粘接好的样品置入500w紫外灯下，曝光20s，留样进行粘结强度测定；第二次固化是将完成第一次固化后的样品在常温下(25-30℃)静置，测定不同静置时间的粘结强度。粘接强度测试方法同实施例1，所得结果如表2。
表2 实施例2光固化粘结剂粘接强度
实施例3
称取二苯甲酮1-1.5g，2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮1-1.5g，偶氮二异丁腈2-3g，对苯二酚0.5-1g，溶解在15-20g丙烯酸异冰片酯中，再加入膨润土2-4g，纳米碳酸钙5-10g，搅拌均匀，然后依次加入丙烯酸异辛酯5-10g，三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯5-10g，，γ-氨丙基三乙氧基硅烷3-5g，液体聚丁二烯10-20g，聚醚型聚氨酯丙烯酸酯40-60g，高速分散机中搅拌5min，最后再以氧化锆珠为砂磨介质，砂磨机中分散2-3h，注意砂磨机夹套中通冷水进行冷却，保证所分散的物料温度不能超过40℃。
所配置的光固化粘结剂进行粘接实验，粘接方法同实施例1，然后进行两次固化。第一次固化将粘接好的样品置入500w紫外灯下，曝光20s，留样进行粘结强度测定；第二次固化将完成第一次固化后的样品升温至50℃，保温，测定不同保温时间的粘结强度。粘接强度测试方法同实施例1，所得结果如表3。
表3 实施例3光固化粘结剂粘接强度
| 强度 | 第一次固化 | 保温2h | 保温4h |
| 拉伸强度(Mpa) | 1.84 | 12.36 | 16.40 |
| 剪切强度(Mpa) | 1.51 | 11.28 | 14.32 |
Claims (3)
1.一种新型双重固化的紫外光固化粘合剂的制备方法，其原料配比如下：
不饱和树脂 30-60份
活性稀释剂 30-60份
紫外光引发剂 2-8份
热引发剂 1-5份
热引发助剂 0.5-5份
偶联剂 2-5份
阻聚剂 0.5-2份
其他助剂 2-10份
所述不饱和树脂为聚酯型聚氨酯丙烯酸酯、聚醚型聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯和不饱和聚酯中的一种或者几种；
活性稀释剂为苯乙烯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、二(甲基)丙烯酸乙二醇酯、二(甲基)丙烯酸己二醇酯和三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯中的一种或几种；
紫外光引发剂为2,2-二甲氧基-2苯基苯乙酮、二苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷、1-羟基环已基苯基酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、或2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮中的一种或几种；
热引发剂为过氧化苯甲酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化甲乙酮和过氧化环己酮中的一种或几种；
热引发助剂为糖精、乙酰丙肼和N，N-二甲基苯胺中的一种；
偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种；
其他助剂为气相二氧化硅、膨润土、聚丁二烯、纳米碳酸钙纳米氧化锌中的一种或几种。
阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、对苯醌和氢醌中的一种；
2.一种新型双重固化的紫外光固化粘合剂的制备方法，其特征在于其固化方式为双重固化模式，粘合剂粘合完成后首先再紫外光照射下进行初步固化，获得一定的粘结强度，基本满足无外力作用下接头不脱落即可，然后升温到一定程度进行第二次固化，或者常温下放置一段时间进行第二次固化。
3.一种新型双重固化的紫外光固化粘合剂的制备方法，其特征在于所制备的粘合剂适合于粘结玻璃、有机玻璃和其他透明材料相互间粘结或者透明材料与其他材料的粘结。
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