CN112680117A - 一种双固化体系胶黏剂 - Google Patents
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Abstract
本发明制备了一种双固化体胶黏剂，采用自制的聚碳酸酯和环氧树脂，在固化过程中使用光固化‑热固化双固化方式进行固化。该胶黏剂可以广泛应用在胶黏定型粘结场景，根据优化后的方法使用，固化定型速度快，且拥有良好的多层涂覆层间固化效果。
Description
技术领域
本发明属于双固化体胶黏剂技术领域，具体涉及固化定型速度快且拥有良好的多层涂覆层间固化效果的胶黏剂的制备方法。
背景技术
在一些胶黏剂的使用场景中，由于采用单一热固化或常温固化体系，传统单一固化方式需要较长的固化时间(一般大于一个小时)，且粘结力随固化时间上升缓慢增大。往往会由于固化过程中前期粘结力不足导致粘结物脱落，失去定型效果，粘结力丧失。因此需开发一种可以在胶黏固化全程都具有良好粘接与定型能力的胶黏剂。
目前解决该问题的主要方法有两种，一种为胶黏剂涂覆与热固化同时进行，可是由于设备成本以及涂覆厚度限制，无法保证涂覆速度与固化速度完全匹配，且对涂覆厚度以及涂覆材料形状等都有诸多限制因素。此种方法只适用于涂覆厚度较小的胶黏剂适用；第二种常用解决方法为适用光固化胶黏剂。由于光固化胶黏剂聚有较快的固化速度(一般为十几秒)，可以解决因固化时间长造成的定型失效的问题。但是由于光固化胶黏剂仍为单一固化体系，在多层涂覆胶黏的使用场景中，两层接触空间无法胶黏。
发明内容
本发明制备了一种双固化体胶黏剂，在固化过程中使用光固化-热固化双固化方式进行固化。该胶黏剂可以广泛应用在胶黏定型粘结场景，固化定型速度快，且拥有良好的多层涂覆层间固化效果。
本发明的双固化体系胶黏剂反应物各组分的质量含量为：
所述光引发剂为1173D。
所述活性稀释剂为G3POTA(丙氧化甘油三丙烯酸酯)，IBOMA(甲基丙烯酸异冰片酯)混合物。
所述双固化体系胶黏剂制备方法：
取所述量各反应物加入烧杯，常温常压避光环境下搅拌混合均匀。
所述双固化体系胶黏剂使用方法：
取适量双固化体系胶黏剂，先使用毛刷均匀涂覆于需要胶黏物表面，涂覆量根据实际使用情况，建议线型材料涂覆量≤0.8g/m，面型涂覆量≤10g/m2，使用紫外光固化系统固化定型后继续重复涂覆后续多层胶黏物表面，待所有层间涂覆并光固化定型后，将整体物件放入T＝40℃环境中进行进一步热固化，固化时间应大于等于1小时，以达到最优固化效果。
本发明的双固化体系胶黏剂反应物中聚碳酸酯树脂反应物各组分的质量含量为：
所述聚碳酸酯树脂制备方法为：
将含IPDI加入反应釜中搅拌，升温，控温45℃，滴加HPA，HEMQ，DBTDL混合液，1小时滴加完，T≤50℃保温2小时，取样测NCO％，待NCO％≤10％后升温，同时加入T5651，保温80℃4小时，取样测NCO％，待NCO％≈0％，加入HDDA搅拌，降温出料。
本发明的双固化体系胶黏剂反应物中环氧树脂反应物各组分的质量含量为：
所述环氧树脂制备方法为：
将HW828加入反应釜中搅拌，升温，控温80℃，滴加丙烯酸，HEMQ混合液，同时加入四丁基溴化铵，0.5小时滴加完，T≤100℃保温4小时，取样测酸价，待酸价≤2后降温，同时加入IBOMA搅拌，降温出料。
本发明制备了一种双固化体系胶黏剂，同时具有紫外光固化与热固化双重固化方式，可以广泛应用在多层定型涂覆体系的固化胶黏场景中。
具体实施方式
本实施例示范了双固化体系胶黏剂的制备方法。
实施例一：
合成聚碳酸酯树脂：取18gIPDI，加入反应釜中搅拌，升温，控温45℃，滴加10gHPA，1gHEMQ，0.6gDBTDL混合液，1小时滴加完，T≤50℃保温2小时，取样测NCO％，待NCO％≤10％后升温，同时加入55gT5651，保温80℃4小时，取样测NCO％，待NCO％≈0％，加入20gHDDA搅拌，降温出料。
合成环氧树脂：取将45gHW828加入反应釜中搅拌，升温，控温80℃，滴加18g丙烯酸，2gHEMQ混合液，同时加入0.9g四丁基溴化铵，0.5小时滴加完，T≤100℃保温4小时，取样测酸价，待酸价≤2后降温，同时加入25gIBOMA搅拌，降温出料。
合成双固化体系胶黏剂：10g聚碳酸酯树脂，20g环氧树脂，0.8g光引发剂，50g活性稀释剂，0.5g过氧化苯甲酰加入烧杯，常温常压避光环境下搅拌混合均匀。得到双固化体系胶黏剂。
使用配制得到的50g双固化体系胶黏剂对多层光纤线圈进行涂覆定型试验。使用软毛刷，每次刷漆量控制为0.2g/m，涂覆完的光纤绕于标准光纤罗盘上，使用紫外光固化系统进行固化。反复绕制5层光纤后将光纤罗盘放入T＝40℃烘箱中进行热固化最终定型，定型时间2h后取出，对已定型光纤进行层间附着力测试。
测试结果如下：
实施例二：
合成聚碳酸酯树脂：取18gIPDI，加入反应釜中搅拌，升温，控温45℃，滴加32gHPA，1gHEMQ，0.8gDBTDL混合液，1小时滴加完，T≤50℃保温2小时，取样测NCO％，待NCO％≤10％后升温，同时加入50gT5651，保温80℃4小时，取样测NCO％，待NCO％≈0％，加入10gHDDA搅拌，降温出料。
合成环氧树脂：取将35gHW828加入反应釜中搅拌，升温，控温80℃，滴加20g丙烯酸，2gHEMQ混合液，同时加入0.9g四丁基溴化铵，0.5小时滴加完，T≤100℃保温4小时，取样测酸价，待酸价≤2后降温，同时加入54gIBOMA搅拌，降温出料。
合成双固化体系胶黏剂：25g聚碳酸酯树脂，30g环氧树脂，1g光引发剂，60g活性稀释剂，0.5g过氧化苯甲酰加入烧杯，常温常压避光环境下搅拌混合均匀。得到双固化体系胶黏剂。
使用配制得到的50g双固化体系胶黏剂对多层芳纶线圈进行涂覆定型试验。使用软毛刷，每次刷漆量控制为0.1g/m，涂覆完的光纤绕于标准绕线盘上，使用紫外光固化系统进行固化。反复绕制3层芳纶线圈后将标准绕线盘放入T＝40℃烘箱中进行热固化最终定型，定型时间1h后取出，对已定型芳纶线盘进行层间附着力测试。
测试结果如下：
| 附着质量/g | 15 | 25 | 35 | 45 | 55 |
| 是否拉开 | 否 | 否 | 否 | 否 | 否 |
| 线圈定型状态 | 完好 | 完好 | 完好 | 完好 | 完好 |
实施例三：
合成聚碳酸酯树脂：取20gIPDI，加入反应釜中搅拌，升温，控温45℃，滴加12gHPA，1gHEMQ，0.6gDBTDL混合液，1小时滴加完，T≤50℃保温2小时，取样测NCO％，待NCO％≤10％后升温，同时加入45gT5651，保温80℃4小时，取样测NCO％，待NCO％≈0％，加入8gHDDA搅拌，降温出料。
合成环氧树脂：取将25gHW828加入反应釜中搅拌，升温，控温80℃，滴加13g丙烯酸，3gHEMQ混合液，同时加入0.9g四丁基溴化铵，0.5小时滴加完，T≤100℃保温4小时，取样测酸价，待酸价≤2后降温，同时加入26gIBOMA搅拌，降温出料。
合成双固化体系胶黏剂：30g聚碳酸酯树脂，20g环氧树脂，1g光引发剂，60g活性稀释剂，0.8g过氧化苯甲酰加入烧杯，常温常压避光环境下搅拌混合均匀。得到双固化体系胶黏剂。
使用配制得到的50g双固化体系胶黏剂对多层有机玻璃薄片进行涂覆定型试验。使用软毛刷，每次刷漆量控制为10g/m2，涂覆完的有机玻璃薄片层层叠放，使用紫外光固化系统进行固化。反复绕制5层有机玻璃薄片定型叠放后放入T＝40℃烘箱中进行热固化最终定型，定型时间1.5h后取出，对玻璃薄片进行层间附着力测试。
测试结果如下：
| 附着质量/g | 20 | 40 | 60 | 80 | 100 |
| 是否拉开 | 否 | 否 | 否 | 是 | 是 |
| 玻璃薄片状态 | 完好 | 完好 | 完好 | 完整 | 完整 |
Claims (10)
1.一种双固化体系胶黏剂，其特征在于，反应物各组分的质量含量为：
所述双固化体系胶黏剂的制备方法为，取所述量各反应物加入烧杯，常温常压避光环境下搅拌混合均匀。
2.根据权利要求1所述的双固化体系胶黏剂，其特征在于：所述聚碳酸酯树脂反应物各组分的质量含量为：
3.根据权利要求2所述的双固化体系胶黏剂，其特征在于：所述聚碳酸酯树脂制备方法为，将含IPDI加入反应釜中搅拌，升温，控温45℃，滴加HPA，HEMQ，DBTDL混合液，1小时滴加完，T≤50℃保温2小时，取样测NCO％，待NCO％≤10％后升温，同时加入T5651，保温80℃4小时，取样测NCO％，待NCO％≈0％，加入HDDA搅拌，降温出料。
4.根据权利要求1所述的双固化体系胶黏剂，其特征在于：所述环氧树脂反应物各组分的质量含量为：
5.根据权利要求4所述的双固化体系胶黏剂，其特征在于：所述环氧树脂制备方法为，将HW828加入反应釜中搅拌，升温，控温80℃，滴加丙烯酸，HEMQ混合液，同时加入四丁基溴化铵，0.5小时滴加完，T≤100℃保温4小时，取样测酸价，待酸价≤2后降温，同时加入IBOMA搅拌，降温出料。
6.根据权利要求1所述的双固化体系胶黏剂，其特征在于：所述光引发剂为1173D。
7.根据权利要求1所述的双固化体系胶黏剂，其特征在于：所述活性稀释剂为G3POTA(丙氧化甘油三丙烯酸酯)、IBOMA(甲基丙烯酸异冰片酯)的混合物。
8.权利要求1-7任一项所述的双固化体系胶黏剂的使用方法，其特征在于：取双固化体系胶黏剂，先使用毛刷均匀涂覆于需要胶黏物表面，使用紫外光固化系统固化定型后，继续重复涂覆后续多层胶黏物表面，待所有层间涂覆并光固化定型后，再将整体物件热固化。
9.根据权利要求8所述的双固化体系胶黏剂的使用方法，其特征在于：所述单次涂覆量，线型材料涂覆量≤0.8g/m，面型涂覆量≤10g/m2。
10.根据权利要求8所述的双固化体系胶黏剂的使用方法，其特征在于：热固化温度T＝40℃，固化时间≥1小时。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06145636A (ja) * | 1991-03-14 | 1994-05-27 | Asahi Chem Ind Co Ltd | ウレタンアクリレート接着剤 |
| CN101205451A (zh) * | 2007-11-30 | 2008-06-25 | 华南理工大学 | 一种紫外光-厌氧双重固化胶粘剂 |
| CN102079810A (zh) * | 2010-12-15 | 2011-06-01 | 北京航空航天大学 | 光固化聚氨酯-丙烯酸-环氧树脂胶粘剂的合成和应用 |
| CN103642383A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-19 | 江南大学 | 一种本征型光固化抗静电树脂的制备方法 |
| CN104449542A (zh) * | 2014-12-11 | 2015-03-25 | 江南大学 | 一种新型双重固化的紫外光固化粘合剂的制备方法 |
-
2020
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06145636A (ja) * | 1991-03-14 | 1994-05-27 | Asahi Chem Ind Co Ltd | ウレタンアクリレート接着剤 |
| CN101205451A (zh) * | 2007-11-30 | 2008-06-25 | 华南理工大学 | 一种紫外光-厌氧双重固化胶粘剂 |
| CN102079810A (zh) * | 2010-12-15 | 2011-06-01 | 北京航空航天大学 | 光固化聚氨酯-丙烯酸-环氧树脂胶粘剂的合成和应用 |
| CN103642383A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-19 | 江南大学 | 一种本征型光固化抗静电树脂的制备方法 |
| CN104449542A (zh) * | 2014-12-11 | 2015-03-25 | 江南大学 | 一种新型双重固化的紫外光固化粘合剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 冯汉文等: "光-暗双重固化树脂体系研究进展", 《热固性树脂》 * |
| 汪多仁: "《合成树脂与工程塑料生产技术》", 31 August 2001, 中国轻工业出版社 * |
| 王涛: "双重固化技术在UV固化胶粘剂中的应用研究", 《中国优秀博硕士论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210420 |
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