CN104445990A - 一种降低二氧化钒薄膜相变温度的方法 - Google Patents

一种降低二氧化钒薄膜相变温度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低二氧化钒薄膜相变温度的方法，包括以下步骤：1)制备出具有相变功能的M相二氧化钒薄膜，所述M相二氧化钒薄膜形成于基板上；2)将步骤1)制备的M相二氧化钒薄膜样品置于退火装置中，将退火装置抽真空至真空度为200～2000Pa后保持真空度不变或者抽真空至真空度为200～2000Pa后通入惰性气体至标准大气压，再升温至280～320℃，保温时间为0.5～3h，然后随炉自然冷却至室温，即可得到相变温度降低的二氧化钒薄膜。本发明能够降低纯氧化钒薄膜的相变温度，也能降低掺杂氧化钒薄膜的相变温度，具有非常广阔的使用范围。此外，本发明处理温度低，工艺简单，安全性好，在高端光电功能材料领域具有广阔的应用前景。

Description

一种降低二氧化钒薄膜相变温度的方法
技术领域
本发明属于功能薄膜制备技术领域，尤其涉及一种降低二氧化钒薄膜相变温度的方法。
背景技术
二氧化钒具有半导体-金属相转变(MIT)特性，是一种智能热致变色材料。68℃时二氧化钒由低温单斜半导体相转变为高温四方金属相，伴随着半导体-金属相转变，其电学，光学，磁学性质都发生较大的可逆变化。因此，二氧化钒在智能节能窗、红外探测、光开关、光存储器等众多领域都具有非常重要的应用价值。
粉末或单晶二氧化钒在经过多次相变后，会导致材料破裂或者变成碎块。而二氧化钒薄膜由于其多晶相，在多次相变后依然能够稳定存在，因而在实际应用中多为二氧化钒薄膜。二氧化钒薄膜的制备方法主要有三种，溶胶-凝胶(Sol-gel)法、物理气相沉积法(PVD)和化学气相沉积法(CVD)。
二氧化钒薄膜作为智能节能窗应用时，光学性能的评价主要有两个指标，一个是在可见光区域的透过率，另外一个是相变前后红外波段的调制效率，一般以相变前后在2000nm处透过率差值来表示。此外，实际应用时，还需要将其相变温度从68℃降至室温(30℃)附近。据报道，高价态的金属离子钨、铌、钼等元素掺入到氧化钒薄膜中时，可降低二氧化钒的相变温度，并以钨掺杂效果最为明显。因此，为实现二氧化钒薄膜作为智能节能窗的应用，在降低其相变温度的同时，应具有高的可见光透过率和较高的红外调制效率。
采用溶胶凝胶法、磁控溅射法和化学气相沉积法制备的未掺杂的二氧化钒薄膜，相变前后红外调制效率非常大，采用无机溶胶凝胶法制备的未掺杂二氧化钒薄膜红外波段的调制效率可达63％，但其相变温度为60℃左右。采用磁控溅射法制备的未掺杂二氧化钒薄膜红外波段的调制效率可超过53％，其相变温度也超过50℃。未掺杂二氧化钒薄膜具有相当高的红外调制效率，但是相变温度远高于室温。
因此，有待发明一种既能在降低相变温度的同时，又具有高的红外调制效率的二氧化钒薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在基本不降低红外光调制效率的前提下降低二氧化钒薄膜相变温度的方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的方案为:
一种降低二氧化钒薄膜相变温度的方法，它包括以下步骤：
1)制备出具有相变功能的M相二氧化钒薄膜，所述M相二氧化钒薄膜形成于基板上；
2)将步骤1)制备的M相二氧化钒薄膜样品置于退火装置中，将退火装置抽真空至真空度为200～2000Pa后保持真空度不变或者抽真空至真空度为200～2000Pa后通入惰性气体至标准大气压，再升温至280～320℃，保温时间为0.5～3h，然后随炉自然冷却至室温，即可得到相变温度降低的二氧化钒薄膜。
上述方案中，所述步骤1)中的基板为普通玻璃、石英玻璃、蓝宝石或云母片。
上述方案中，所述步骤1)中的M相二氧化钒薄膜由无机溶胶凝胶法、有机溶胶凝胶法、磁控溅射法或化学气相沉积法制备。
上述方案中，所述步骤1)中的二氧化钒薄膜为纯相的二氧化钒薄膜或掺杂二氧化钒薄膜。
上述方案中，所述掺杂二氧化钒薄膜的掺杂元素为钨、钼、氟、铌、铝、铁或镓。
上述方案中，所述步骤2)中升温速率为5～10℃/min。
上述方案中，所述步骤2)中的相变温度降低的范围为3-7℃。
本发明经过大量实验表明，可以在低温、高度缺氧的环境中，使得薄膜中的氧分子在保温的过程中溢出，精准的控制氧空位的形成，造成晶体的畸变，从而使二氧化钒薄膜的相变温度降低3～7℃，可以使薄膜在光学性能基本不变的情况下，使未掺杂二氧化钒薄膜相变温度进一步的降低，达到室温下使用的条件；可以在基本不改变光学性能的前提下，进一步调节掺杂二氧化钒薄膜的相变温度，达到所需要的室温范围，相较于普通掺杂氧化钒薄膜，其在达到降低相变温度效果的同时，光学性能更加优异。此外，该方法适用于各种方法制备的热色相变二氧化钒薄膜的相变温度的降低，适用范围非常广泛。
采用上述制备方法所得到的二氧化钒薄膜，利用紫外-可见-红外分光光度计测试了薄膜在300-2500nm波段的光学透光率，相比较预制的二氧化钒薄膜，其中可见透光率降低不超过6％，最低为1％，2000nm处红外调制效率降低不超过5％，最低为0.5％。相比预制的二氧化钒薄膜，其相变温度降低3-7℃，热滞回线宽度降低2-11℃。对于采用磁控溅射法制备的未掺杂的二氧化钒薄膜，其相变温度最低可以降低到43℃左右，2000nm处红外调制效率为36％，降低3％；对于采用无机溶胶凝胶法制备的掺钨1％的二氧化钒薄膜，其相变温度可以降低至42.8℃左右，同时兼顾比较好的光学性能，其可见光区域平均透过率为35％，2000nm处红外调制效率为55％。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明能够保持光学性能基本不变的前提下，进一步降低未掺杂二氧化钒薄膜的相变温度，得到比较接近智能窗的使用温度。
2.本发明能够进一步降低掺钨二氧化钒薄膜的相变温度，对于掺钨量为1％的氧化钒薄膜，其光学性能良好，而相变温度降低至智能窗的使用温度40℃附近。
3.本发明能够降低包括溶胶凝胶法、磁控溅射法和化学气相沉积法制备等各种方法制备的二氧化钒薄膜的相变温度。
4.本发明能够降低掺杂各种元素的二氧化钒薄膜的相变温度。
5.退火温度非常低，能够大量适用于工业生产制造。
6.本发明步骤简单，安全，使用范围非常广泛。
本发明所制备的二氧化钒薄膜能够满足智能窗所需的可见透过率高和红外调制效率好的要求，可用在智能窗涂层材料和其他光电功能材料领域。
附图说明
图1为实施例1的以无机溶胶凝胶法制备的未掺杂二氧化钒薄膜经本发明方法处理前后在2000nm的热滞回线。
图2为实施例1的以无机溶胶凝胶法制备的未掺杂二氧化钒薄膜经本发明方法处理前后的透过曲线图。
图3为实施例2的以无机溶胶凝胶法制备的掺钨(1％)二氧化钒薄膜经本发明方法处理前后在2000nm的热滞回线。
图4为实施例2的以无机溶胶凝胶法制备的掺钨(1％)二氧化钒薄膜经本发明方法处理前后的透过曲线图。
图5为实施例3的以磁控溅射法制备的未掺杂二氧化钒薄膜经本方法处理前后在2000nm的热滞回线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
取由无机溶胶凝胶法制备的未掺杂M相二氧化钒薄膜，测量薄膜在2000nm处的热滞回线，测得该薄膜相变温度为64.7℃，热滞回线宽度在13℃。如图1所示实线为事先准备的二氧化钒薄膜在2000nm处测得的热滞回线。图2中所示实线为该样品在25℃和90℃的温度条件下测得的透过曲线。
将该样品置于管式退回炉中，抽真空至真空度为2000pa，持续的打开真空泵，保持真空度不变。
设置管式退火炉的升温速率为5℃/min，升温至300℃并保温3h。再随炉冷却。
通过对上述未掺杂的二氧化钒薄膜在2000nm处的热滞回线的测量，得到该薄膜相变温度为59.8℃，热滞回线的宽度为11℃。如图1虚线所示。由两张对比图可以看出，经本方法处理后，由无机溶胶凝胶法制备的未掺杂二氧化钒薄膜的相变温度由64.7℃下降到59.8℃，降低了4.9℃。热滞回线的宽度也由13℃下降到11℃。说明本方法处理的二氧化钒薄膜可以有效的降低无机溶胶凝胶法制备的未掺杂二氧化钒薄膜的相变温度，而且改善了结晶的程度。如图2中虚线所示是经本方法处理后该样品在25℃和90℃的温度条件下测得的透过曲线，在2000nm处红外调制效率降低0.5％，对比处理前后图像可知，经本方法处理后的二氧化钒薄膜，其在温度降低的同时，光学性能基本未发生变化。
实施例2
取由无机溶胶凝胶法制备的掺钨(1％)M相二氧化钒薄膜，测量薄膜在2000nm处的热滞回线(如图3所示实线)和透过曲线(如图4所示实线)，得到该薄膜相变温度为47.5℃，热滞回线宽度在22℃。
操作步骤与实施例1相同，步骤2)的工艺条件为：抽真空至真空度为2000pa，再通入Ar至常压，保持相对真空。步骤3)的工艺条件为升温速率为5℃/min，升温至310℃并保温3h，保温完成后在Ar气氛炉中自然冷却。
通过对上述未掺杂的二氧化钒薄膜在2000nm处的热滞回线的测量，得到该薄膜相变温度为42.8℃，热滞回线的宽度为13℃。如图3虚线所示。由两张对比图可以看出，经本方法处理后，由无机溶胶凝胶法制备的掺钨(1％)M相二氧化钒薄膜的相变温度由47.5℃下降到42.8℃，降低了4.7℃。热滞回线的宽度也由22℃下降到13℃。如图4中虚线所示是经本方法处理后该试样在25℃和90℃的温度条件下测得的透过曲线，2000nm处红外调制效率为55％，相比处理前降低4.8％，光学性能未发生较大的变化。
实施例3
取由磁控溅射法制备的未掺杂M相二氧化钒薄膜，测量薄膜在2000nm处的热滞回线(如图5所示实线)，测得该薄膜相变温度为49℃，热滞回线宽度在23℃。
操作步骤与实施例1相同，步骤2)的工艺条件为：抽真空至真空度为1000pa，持续的打开真空泵，保持高真空。步骤3)的工艺条件为升温速率为10℃/min，升温至320℃并保温2h，保温完成后在炉中自然冷却。
通过对上述未掺杂的二氧化钒薄膜在2000nm处的热滞回线的测量，测得该薄膜相变温度为43℃，热滞回线的宽度为21℃。如图5虚线所示。由两张对比图可以看出，经本方法处理后，由磁控溅射法制备的未掺杂氧化钒薄膜的相变温度由49℃下降到43℃，降低了6℃。热滞回线的宽度也由23℃下降到21℃。在25℃和90℃的温度条件下测得的透过曲线，2000nm处红外调制效率为36％，降低3％，相变前后光学性能变化不大。
实施例4
取由磁控溅射法制备的掺钼(1.5％)M相二氧化钒薄膜，测量薄膜在2000nm处的热滞回线和透过曲线，测得该薄膜相变温度为48℃，热滞回线宽度在25℃。
操作步骤与实施例1相同，步骤2)的工艺条件为：抽真空至真空度为1800pa，持续的打开真空泵，保持高真空。步骤3)的工艺条件为升温速率为10℃/min，升温至290℃并保温2h，保温完成后在炉中自然冷却。
通过对上述未掺杂的二氧化钒薄膜在2000nm处的热滞回线的测量，测得该薄膜相变温度为43℃，热滞回线的宽度为22℃。经本方法处理后，相变温度由48℃下降到43℃，降低了5℃。热滞回线的宽度也由25℃下降到22℃。相变后2000nm处红外调制效率降低2％。
实施例5
取由PECVD在石英玻璃基板上制备的未掺杂M相二氧化钒薄膜，测量薄膜在2000nm处的热滞回线和透过曲线，测得该薄膜相变温度为63℃，热滞回线宽度为20℃。
操作步骤与实施例1相同，步骤2)的工艺条件为：抽真空至真空度为200pa，持续的打开真空泵，保持高真空。步骤3)的工艺条件为升温速率为10℃/min，升温至320℃并保温3h，保温完成后在炉中自然冷却。
通过对上述未掺杂的二氧化钒薄膜在2000nm处的热滞回线的测量，测得该薄膜相变温度为59℃，热滞回线的宽度为17℃。经本方法处理后，相变温度由63℃下降到59℃，降低了4℃。热滞回线的宽度也由20℃下降到17℃。处理后红外调制效果基本没变。
由以上对本方法实施例的详细描述，可以了解本方法解决了常规方法制备未掺杂二氧化钒薄膜光学性能优异，但相变温度较高的情况，同时对于已掺入一定含量元素的二氧化钒薄膜，能够进一步降低其相变温度。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明法原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本方法的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种降低二氧化钒薄膜相变温度的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1)制备出具有相变功能的M相二氧化钒薄膜，所述M相二氧化钒薄膜形成于基板上；
2)将步骤1)制备的M相二氧化钒薄膜样品置于退火装置中，将退火装置抽真空至真空度为200～2000Pa后保持真空度不变或者抽真空至真空度为200～2000Pa后通入惰性气体至标准大气压，再升温至280～320℃，保温时间为0.5～3h，然后随炉自然冷却至室温，即可得到相变温度降低的二氧化钒薄膜。
2.根据权利要求1所述的降低二氧化钒薄膜相变温度的方法，其特征在于，所述步骤1)中的基板为普通玻璃、石英玻璃、蓝宝石或云母片。
3.根据权利要求1所述的降低二氧化钒薄膜相变温度的方法，其特征在于，所述步骤1)中的M相二氧化钒薄膜由无机溶胶凝胶法、有机溶胶凝胶法、磁控溅射法或化学气相沉积法制备。
4.根据权利要求1所述的降低二氧化钒薄膜相变温度的方法，其特征在于，所述步骤1)中的二氧化钒薄膜为纯相的二氧化钒薄膜或掺杂二氧化钒薄膜。
5.根据权利要求4所述的降低二氧化钒薄膜相变温度的方法，其特征在于，所述掺杂二氧化钒薄膜的掺杂元素为钨、钼、氟、铌、铝、铁或镓。
6.根据权利要求1所述的降低二氧化钒薄膜相变温度的方法，其特征在于，所述步骤2)中升温速率为5～10℃/min。
7.根据权利要求1所述的降低二氧化钒薄膜相变温度的方法，其特征在于，所述步骤2)中的相变温度降低的范围为3-7℃。
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