CN109181650A - 一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料及制备方法 - Google Patents

一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料及制备方法；特别指一种VO2/云母基相变储热薄层复合材料及制备方法；属于热红外隐身材料制备技术领域；所述VO2/云母基相变储热薄层复合材料由VO2纳米颗粒涂层与云母基相变储热薄层构成，所述云母基相变储热薄层由硬脂酸和提钒后云母基体按质量比3‑5:5‑7组成。本发明采用焙烧酸浸工艺从钒云母提钒制备VO2纳米颗粒，以提钒后云母为支撑基体嵌入相变功能体制备云母基相变储热薄层，在云母基相变储热薄层上涂覆VO2纳米颗粒，制得双重相变复合材料。本发明基于双重相变的动态热红外隐身复合材料能够实现协同强化热红外隐身性能，可应用于热红外隐身技术中。

Description

一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料及制备方法
技术领域
本发明公开了一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料及制备方法；特别指一种VO2/云母基相变储热薄层复合材料及制备方法；属于热红外隐身材料制备技术领域。
背景技术
随着现代军事侦查技术的迅速发展，军事目标生存安全面临日趋严重的威胁。作为反侦察手段的红外隐身技术能够提高军事目标生存能力和作战效益，一直以来受到各军事大国的重视。热红外隐身材料具有符合条件的红外发射率、高效的控温能力，是实现红外隐身技术的重要途径。
二氧化钒(VO2)是一种具有典型热致变发射率特性的无机相变材料，在相变温度(Tc=68℃)发生由高红外发射率低温单斜结构的半导体相(M相)向低红外发射率高温金红石结构的金属相(R相)的可逆相变。具有相变可逆、相变温度可调、热致变响应快等优势，同时兼具相变潜热控温功能，作为热红外隐身材料具有很大应用空间。然而，当目标热辐射过大时，VO2红外辐射负荷增加，无法快速响应背景红外辐射量。
有机相变材料作为控温材料可被应用于热红外隐身技术。采用非金属矿物支撑相变材料制备矿物基复合相变材料是低成本制备热红外隐身控温材料的主要研究趋势，而充分发挥矿物特性制备热红外隐身性能优异的矿物基复合相变材料是目前的主要难点。
因而，探索一种结合两者优点的体系，通过将矿物基复合相变材料作为控温材料与VO2结合，减轻VO2低红外发射过程辐射负荷，并充分发挥相变材料的控温能力，有望实现积极快速响应的动态热红外隐身。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料及制备方法，协同强化红外隐身性能，实现积极快速响应的动态热红外隐身。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料，所述VO2/云母基相变储热薄层复合材料由VO2纳米颗粒涂层与云母基相变储热薄层构成，所述云母基相变储热薄层由硬脂酸和提钒后云母基体按质量比3-5:5-7组成。
本发明一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料，所述VO2/云母基相变储热薄层复合材料中，VO2纳米颗粒涂层厚度为0.1-0.5mm。
本发明一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料，所述采用VO2纳米颗粒涂覆在云母基相变储热薄层上构筑双重相变结构，能够同时调控红外发射率和温度，协同强化热红外隐身性能。
本发明一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料及制备方法，包括下述步骤。
步骤一：钒云母提钒与VO2纳米颗粒的制备
取钒云母原矿经球磨破碎至一定粒径后，于高温下微波焙烧1h；以硫酸为浸出溶液与焙烧后熟料按液固比2-3:1ml/g进行混合搅拌，于浸出温度90-95℃下浸出10-12h，过滤，获得含钒浸出液；提钒后云母洗涤，干燥，待用；调节含钒浸出液PH至酸性2.0-2.5，经氧化、吸附、解吸、净化后，加铵盐沉淀形成偏钒酸铵，过滤，洗涤，干燥；以偏钒酸铵为反应原料，加入还原剂搅拌混合后，采用水热法，于反应温度180-200℃下水热反应12-48h，获得初产二氧化钒，退火后得到最终二氧化钒纳米颗粒。
步骤二：云母基相变储热薄层的制备
取硬脂酸和步骤一所得提钒后云母按质量比3-5:5-7混合，置于带有抽真空装置的反应容器内，真空条件下超声加热25-30min，加热温度80-95℃，得到云母基相变储热复合材料，再将该相变储热复合材料进行压片，制得云母基相变储热薄层。
步骤三：VO2/云母基相变储热薄层复合材料的制备
取分散溶剂与步骤一所得VO2纳米颗粒按一定液固比混合，搅拌超声后获得均匀分散VO2纳米颗粒的旋涂液，以步骤二所得云母基相变储热薄层为旋涂基体，进行旋涂操作，室温下干燥，多次旋涂后获得VO2/云母基相变储热薄层复合材料。
本发明一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料及制备方法，步骤一中，所述于高温下微波焙烧1h的焙烧温度为800-900℃。
本发明一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料及制备方法，步骤一中，所述还原剂种类选自草酸、甲酸、乙醇、胺类、对甲苯二酚中的至少一种。
本发明一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料及制备方法，步骤一中，所述退火后得到最终二氧化钒纳米颗粒中，退火温度为500-550℃，退火时间为5-8h。
本发明一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料及制备方法，步骤二中，所述将该相变储热复合材料进行压片，压片压力为10-16MPa。
本发明一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料及制备方法，步骤三中，所述分散溶剂类型选自蒸馏水，乙醇中的至少一种。
原理与优势。
(1) 本发明将矿物基复合相变材料作为控温材料与具有热致相变热红外隐身性能的VO2相结合，构筑一种双重相变复合材料，能够实现协同强化热红外隐身性能；应用于红外隐身时能同时调控红外发射率和目标表面温度，使目标积极快速响应动态热红外隐身；其中，矿物基复合相变材料能够降低目标表面温度减少辐射能，充分发挥相变材料的控温能力，减轻VO2低红外发射过程辐射负荷，克服VO2的不足；高导热系数云母基体能克服低导热硬脂酸相变材料的不足，在控温过程中，能更快速积极地响应温度变化。
(2) 本发明基于充分发挥矿物特性，采用焙烧酸浸工艺从钒云母提钒，获得五价钒占比高的浸出液和储热特征明显的云母；以浸出液为钒源制备VO2纳米颗粒，通过优化反应过程控制生成VO2纳米颗粒的形貌粒径；以提钒后云母作为支撑基体嵌入相变功能体，制备得到基于矿物基复合相变材料的云母基相变储热薄层，能够克服相变材料相变泄露的问题，充分发挥原料优势；焙烧过程破坏云母晶格增加钒浸出率、提升云母孔隙率，提钒后云母多孔隙特点有助于相变功能体的嵌入，防止相变泄露。
综上所述，本发明充分发挥钒云母的矿物特性，制备基于双重相变的动态热红外隐身复合材料，协同强化热红外隐身性能，扩大矿物功能材料的应用范围。
附图说明
附图1为实施例1与对比例1所得成品的红外热像灰度图。
附图2为实施例2与对比例1所得成品的红外热像灰度图。
附图3为实施例3与对比例1所得成品的红外热像灰度图。
具体实施方式
下面结以具体实施方式对本发明进行进一步的详细说明，但不代表本发明的范围仅限于以下实例。
实施例1
第一步，取1kg钒云母原矿经球磨破碎至mm级别粒径后，于850℃高温下微波焙烧1h；以硫酸为浸出溶液与焙烧后熟料按液固比2:1ml/g进行混合搅拌，于浸出温度95℃、浸出时间12h下浸出反应，获得含钒浸出液。提钒后云母洗涤，干燥，待用；调节浸出液PH至酸性2.0，加入氯酸钠氧化，饱和树脂进行吸附解吸净化后，加铵盐沉淀形成偏钒酸铵，过滤，洗涤，干燥；取偏钒酸铵为反应原料，在偏钒酸铵中逐滴加入0.8ml/L的草酸还原剂溶液，搅拌10min后，采用水热法，于反应温度180℃下水热反应12h，获得初产二氧化钒，再经550℃退火处理6h后得到最终二氧化钒纳米颗粒。第二步，取硬脂酸和提钒后云母按质量比3:7混合，置于带有抽真空装置的锥形瓶反应容器内，抽真空至-0.05MPa后，于80℃超声加热25-30min，停止抽真空，使空气返回容器中，冷却后得到云母基相变储热复合材料，再将该相变储热复合材料于2mm直径模具内进行压片，压片压力为10MPa，制得云母基相变储热薄层。第三步，取乙醇为分散溶剂与所得VO2纳米颗粒按液固比100:5ml/g混合，搅拌超声30min后获得均匀分散VO2纳米颗粒的旋涂液，以云母基相变储热薄层作为旋涂基体，2000r/min转速下进行旋涂操作，室温下干燥3h，经多次旋涂重复操作后，获得涂覆有0.2mm左右VO2纳米颗粒涂层的VO2/云母基相变储热薄层复合材料，记为样品1。采用红外热像仪Fluke ThermographyTiS50测试其红外隐身性能。依据红外隐身评判标准，测试方式为：将所得双重相变材料(样品1)与对比例1中纯相变材料(样品0)装玻璃模具内置于68-73℃矩形发热板上，一段时间后，如图1红外热像灰度图所示，平板温度为TB=69.5℃，环境温度TE=54.5℃，样品1(T1=56.4℃)比样品0(T0=63.3℃)更接近环境温度，红外发射率更低。因而，所制备的双重相变材料具有更好的调节温度及红外发射率的能力，能够快速适应环境背景温度，具有更好的红外隐身性能。
实施例2：
按照实施例1相同方法和条件(但改变硬脂酸与提钒后云母的质量比为4:6，制备云母基相变储热复合材料，获得云母基相变储热薄层)，在相同旋涂次数下旋涂VO2纳米颗粒，最终获得制备VO2/云母基相变储热薄层复合材料，记为样品2。采用红外热像仪FlukeThermography TiS50测试其红外隐身性能。依据红外隐身评判标准，测试方式为：将所得双重相变材料(样品2)与对比例1中纯相变材料(样品0)装玻璃模具内置于68-73℃矩形发热板上，一段时间后，如图2红外热像灰度图所示，平板温度为TB=72.9℃，环境温度TE=60.4℃，样品1(T2=59.8℃)比样品0(T0=67.4℃)更接近环境温度，红外发射率更低。因而，所制备的双重相变材料具有更好的调节温度及红外发射率的能力，能够快速适应环境背景温度，具有更好的红外隐身性能。
实施例3：
按照实施例1相同方法和条件(但改变硬脂酸与提钒后云母的质量比为5:5，制备云母基相变储热复合材料，获得云母基相变储热薄层)，在相同旋涂次数下旋涂VO2纳米颗粒，最终获得制备VO2/云母基相变储热薄层复合材料，记为样品3。采用红外热像仪FlukeThermography TiS50测试其红外隐身性能。依据红外隐身评判标准，测试方式为：将所得双重相变材料(样品3)与对比例1中纯相变材料(样品0)装玻璃模具内置于68-73℃矩形发热板上，一段时间后，如图3红外热像灰度图所示，平板温度为TB=71.6℃，环境温度TE=57.6℃，样品1(T3=58.1℃)比样品0(T0=64.2℃)更接近环境温度，红外发射率更低。因而，所制备的双重相变材料具有更好的调节温度及红外发射率的能力，能够快速适应环境背景温度，具有更好的红外隐身性能。
对比例1：
为硬脂酸纯相变材料，压片获得与云母基相变储热薄层一样压力10MPa条件下的硬脂酸压片，记为样品0。

Claims (9)

1.本发明一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料，其特征在于：所述VO2/云母基相变储热薄层复合材料由VO2纳米颗粒涂层与云母基相变储热薄层构成，所述云母基相变储热薄层由硬脂酸和提钒后云母基体按质量比3-5:5-7组成。
2.根据权利1所述一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料，其特征在于：所述VO2/云母基相变储热薄层复合材料中，VO2纳米颗粒涂层厚度为0.1-0.5mm。
3.根据权利1所述一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料，其特征在于：所述采用VO2纳米颗粒涂覆在云母基相变储热薄层上构筑双重相变复合材料，能够同时调控红外发射率和温度，协同强化热红外隐身性能。
4.本发明一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料及制备方法，其特征在于包括下述步骤：
步骤一：钒云母提钒与VO2纳米颗粒的制备
取钒云母原矿经球磨破碎至一定粒径后，于高温下微波焙烧1h；以硫酸为浸出溶液与焙烧后熟料按液固比2-3:1ml/g进行混合搅拌，于浸出温度90-95℃下浸出10-12h，过滤，获得含钒浸出液；提钒后云母洗涤，干燥，待用；调节含钒浸出液PH至酸性2.0-2.5，经氧化、吸附、解吸、净化后，加铵盐沉淀形成偏钒酸铵，过滤，洗涤，干燥；以偏钒酸铵为反应原料，加入还原剂搅拌混合后，采用水热法，于反应温度180-200℃下水热反应12-48h，获得初产二氧化钒，退火后得到最终二氧化钒纳米颗粒;
步骤二：云母基相变储热薄层的制备
取硬脂酸和步骤一所得提钒后云母按质量比3-5:5-7混合，置于带有抽真空装置的反应容器内，真空条件下超声加热25-30min，加热温度80-95℃，得到云母基相变储热复合材料，再将该相变储热复合材料进行压片，制得云母基相变储热薄层;
步骤三：VO2/云母基相变储热薄层复合材料的制备
取分散溶剂与步骤一所得VO2纳米颗粒按一定液固比混合，搅拌超声后获得均匀分散VO2纳米颗粒的旋涂液，以步骤二所得云母基相变储热薄层为旋涂基体，进行旋涂操作，室温下干燥，多次旋涂后获得VO2/云母基相变储热薄层复合材料。
5.根据权利要求4所述一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料制备方法，其特征在于：步骤一中，所述于高温下微波焙烧1h的焙烧温度为800-900℃。
6.根据权利要求4所述一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料制备方法，其特征在于：步骤一中，所述还原剂种类选自草酸、甲酸、乙醇、胺类、对甲苯二酚中的至少一种。
7.根据权利要求4所述一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料制备方法，其特征在于：步骤一中，所述退火后得到最终二氧化钒纳米颗粒中，退火温度为500-550℃，退火时间为5-8h。
8.根据权利要求4所述一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料制备方法，其特征在于：步骤二中，所述将该相变储热复合材料进行压片，压片压力为10-16MPa。
9.根据权利要求4所述一种基于双重相变的动态热红外隐身复合材料制备方法，其特征在于：步骤三中，所述分散溶剂类型选自蒸馏水，乙醇中的至少一种。
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