CN101168625A - 智能控温功能型云母钒珠光颜料及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种能实现智能控温功能的云母钒珠光颜料。该颜料由片状云母粉和沉积在其表面的钒的氧化物薄膜V1－xMxO2复合而成。该颜料中的V1－xMxO2薄膜具有典型的半导体－金属相变，当温度高于其相变温度时，V1－xMxO2处于金属态，红外透过率低，可降低红外光的热辐射，起到隔热作用；当温度低于薄膜相变温度时，V1－xMxO2处于半导体态，红外透过率高，可充分利用环境红外线实现保温效果。云母钒珠光颜料保持了传统珠光颜料特殊的色泽，装饰效果好；由于氧化钒薄膜以片状的云母粉为载体，片状云母粉在介质中能平行分布的特性提高了颜料智能控温的效率，节约了颜料成本。本发明工业制备简单，成本低廉，产品应用广泛，且发明的实施能起到节约能源和保护环境的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种智能控温功能型云母钒珠光颜料及其制备方法，该功能型颜料具有根据环境温度的变化改变透过或屏蔽太阳光中红外光线的能力，从而实现对其覆盖空间温度的智能控制。特别涉及一种V1-xMxO2/云母智能控温功能型珠光颜料，颜料由片状云母微粉和覆盖在其表面的V1-xMxO2薄膜复合而成。其属于功能性无机材料制备领域。
背景技术
1959年F.J.Morin首次发现了VO2的热致相变特性，单晶VO2在68℃会发生明显的从单斜晶型半导体相到四方金红石晶型金属相的一级相变，伴随相变过程会发生晶体的折射率、导电率、磁化率及红外光透射、反射率突变。利用这些性能，VO2粉体及薄膜材料能应用在空间温度控制、传感、光存储、光控、激光防护等领域。VO2材料在相变时，红外透过率会发生突变，在高于相变温度时具有较低的红外透过率，低于相变温度时具有较高的红外透过率。红外辐射是太阳光中能量辐射的主要形式，近红外光能量占太阳光总能量的50％，目前关于VO2粉体材料或者VO2薄膜材料在智能控温方面的应用研究主要集中在微米级或纳米级VO2粉体的制备及其在玻璃、塑料薄膜等产品中的应用上。F.Guinneton等(J.Phy.Chem.Solids 2001，62：1229-1238)研究了VO2薄膜和VO2颗粒在红外光区域的光学性能。结果表明，连续的VO2薄膜比均匀分散于介质中的VO2微纳米粉体颜料在相变前后拥有更大的红外透过率变化和更高效率的光学开关效应。但是由于制备工艺的限制，大面积VO2薄膜的制备难度大，成本高。本发明采用片状云母粉为载体，在其表面包覆一层V1-xMxO2薄膜。高厚径比的云母薄片在应用介质中具有能平行分布的特性，可形成连续的保护层，故而与传统的球状VO2颜料相比，片状的V1-xMxO2/云母颜料能提高涂层高温下对红外光的反射率，将该片状功能颜料应用在油漆、玻璃、塑料薄膜等产品中时可以产生更好的智能控温效果，如应用于汽车涂料和玻璃中就可以降低夏天阳光下车内的温度以及室内温度。
目前制备VO2薄膜或粉体的工艺较多，而溶胶-凝胶法制备功能型云母钒珠光颜料的优势主要体现在：制备工艺相对简单，对设备要求不高；适合大规模生产，同时对基体材料的材质和形状要求不高，较容易实现在各种畸形基材上的薄膜沉积；容易实现掺杂和制备多成分金属氧化物薄膜。该方法能有效提高V1-xMxO2/云母珠光颜料的应用性能，并为V1-xMxO2/云母珠光颜料的工业化生产和应用提供了可行性。
发明内容
本发明的目的是提供一种智能控温功能型云母钒珠光颜料及其制备方法，采用溶胶-凝胶和退火还原的方法在片状云母微粉表面沉积一层V1-xMxO2薄膜而成。当温度低于V1-xMxO2薄膜相变温度时，颜料的红外透过率较高，当温度高于相变温度时，V1-xMxO2薄膜的红外透过率降低，通过环境温度的变化控制红外光的热辐射，实现智能控温。本发明提供的颜料保持了传统珠光颜料独特的色泽效应，同时赋予了颜料智能控温的功能性。通过本发明提供的方法可制备具有不同珠光色彩和智能控温功能的云母钒珠光颜料，满足国内外市场的不同需求。
本发明提供的智能控温功能型云母钒珠光颜料是通过下列技术方法来实现：
1、将高纯度的V2O5粉体在马弗炉中加热至熔融状态，然后迅速倒入去离子水中，搅拌2～5小时后过滤即形成V2O5溶胶。当对VO2薄膜进行掺杂时，在纯的V2O5粉体中加入含有掺杂元素的化合物。如：当掺入Mo时，可加入钼酸氨；当掺入W时，可以加入氧化钨。
2、取适量云母粉依次在无水乙醇，盐酸和双氧水的混合液(体积比2∶5)，氨水和双氧水的混合液(体积比2∶5)中分别煮沸0.5～2小时。用去离子水反复洗涤后在100℃烘干；
3、将云母粉和钒溶胶按一定的比例混合，搅拌的同时加热将其中的水分蒸干，干的凝胶即包覆在云母粉的表面，不同的包覆次数能改变在云母粉表面的凝胶薄膜厚度。
4、将步骤3中所得粉体置于管式炉中加热到400℃～700℃，退火还原0.5～6小时。选择在惰性气氛或还原气氛下进行，如Ar，N2，H2。
与现有的智能控温功能型颜料相比，本发明具有如下优势：
1.颜料利用云母的片状结构，可提高高于相变温度时颜料对红外光的屏蔽效果，改善了颜料的智能控温性能；
2.赋予颜料功能性的同时也保持了珠光颜料特殊的色泽效果；
3.由于V1-xMxO2在智能控温功能型云母钒珠光颜料中的含量比例不高，相对于传统的智能控温功能颜料(纯的V1-xMxO2粉体)而言，降低了颜料成本。
4.采用的原料简单，仅需片状云母粉和高纯V2O5；
5.工艺简单，对设备的要求不高；
附图说明
图1为添加了本发明制备的V1-xMxO2/云母功能颜料的聚碳酸脂(PC)薄膜(颜料含量为1％)在不同温度下测试薄膜的红外透过谱。其结果表明，在2000cm-1～4000cm-1范围内100℃下薄膜的红外透过率要低于常温下薄膜的透过率约30％。(说明：由于PC树脂中C-H键的伸缩振动和弯曲振动，使其在2800cm-1～3050cm-1波段对红外光存在较强的吸收，导致图中添加了V1-xMxO2/云母功能颜料的PC薄膜在该波段的透过率在100℃高温和常温下变化不大。)
图2为添加了本发明制备的V1-xMxO2/云母功能颜料的PC膜的红外光透过率(红外光波长为4微米)随温度改变的变化趋势，结果说明添加本发明制备的V1-xMxO2/云母的PC薄膜的红外透过率在68℃附近发生了突变，并且变化过程可逆。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明进行进一步的说明：
实施例1
1.将5.0gV2O5粉体在800℃下加热熔化30分钟，然后将熔体倒入400ml去离子水中，快速搅拌2小时，过滤后得到深棕色V2O5溶胶，将溶胶静置陈化48小时；
2.取5.0g白云母粉依次在无水乙醇，盐酸和双氧水的混合液(体积比2∶5)，氨水和双氧水的混合液(体积比2∶5)中煮沸0.5小时。用去离子水反复洗涤后在100℃烘干；
3.将步骤2中所得云母粉与20ml步骤1中所得的溶胶混合，搅拌均匀，在流化床中干燥，研磨后得到金黄色粉体；
4.将步骤3中所得到的粉体在550℃下退火还原2小时，升温速率为10℃/min，退火过程中通入10ml/min氩气，并且在氩气保护中冷却，即得到智能控温功能型云母钒珠光颜料。
实施例2
1.将0.2g钨酸铵溶于30ml去离子水中，加入4.0gV2O5粉体配成悬浊液，搅拌加热，蒸干后得到干燥混合粉体；
2.将步骤1中所得粉体在820℃下加热30分钟至熔化，然后将熔体倒入300ml去离子水中，快速搅拌2小时，过滤后得到深棕色V2-xWxO5溶胶，将溶胶静置陈化48小时；
3.取5.0g白云母粉依次在无水乙醇，盐酸和双氧水的混合液(体积比2∶5)，氨水和双氧水的混合液(体积比2∶5)中煮沸0.5小时。用去离子水反复洗涤后在100℃烘干；
4.将步骤3中所得云母粉与15ml步骤2中所得的溶胶混合，加热搅拌直至体系中的水分蒸干，研磨后得到金黄色粉体；
5.将步骤4中所得到的粉体在550℃下退火还原2小时，升温速率为15℃/min，退火过程中通入10ml/min氮气，并且在氮气保护中冷却，即得到W掺杂后的智能控温功能型云母钒珠光颜料。
实施例3
1.将5.0gV2O5粉体在820℃下加热30分钟至融化，然后将熔体倒入600ml去离子水中，快速搅拌2小时，过滤后得到深棕色V2O5溶胶，将溶胶静置陈化48小时；
2.取5.0g白云母粉依次在无水乙醇，盐酸和双氧水的混合液(体积比2∶5)，氨水和双氧水的混合液(体积比2∶5)中煮沸0.5小时。用去离子水反复洗涤后在100℃烘干；
3.将步骤2中所得云母粉与20ml步骤1中所得的溶胶混合，在流化床中干燥；
4.重复步骤3，提高云母片表面VO2薄膜厚度，研磨后得到金黄色粉体；
5.将步骤4中所得到的粉体在580℃下退火还原2小时，升温速率为20℃/min，退火过程中通入15ml/min氩气，并且在氩气保护中冷却，即得到智能控温功能型云母钒珠光颜料。
实施例4
1.将0.25g钼酸铵溶于30ml去离子水中，加入4.0gV2O5粉体配成悬浊液，搅拌加热，蒸干后得到干燥混合粉体；
2.将步骤1中所得粉体在850℃下加热30分钟至熔化，然后将熔体倒入400ml去离子水中，快速搅拌2.5小时，过滤后得到深棕色V2-xMoxO5溶胶，将溶胶静置陈化48小时；
3.取4.0g白云母粉依次在无水乙醇，盐酸和双氧水的混合液(体积比2∶5)，氨水和双氧水的混合液(体积比2∶5)中煮沸0.5小时。用去离子水反复洗涤后在100℃烘干；
4.将步骤3中所得云母粉与15ml步骤2中所得的溶胶混合，加热搅拌直至体系中的水分蒸干，研磨后得到金黄色粉体；
5.将步骤4中所得到的粉体在580℃下退火还原2小时，升温速率为15℃/min，退火过程中通入10ml/min氮气，并且在氮气保护中冷却，即得到Mo掺杂后的智能控温功能型云母钒珠光颜料。
实施例5
1.将0.15g硝酸镧溶于30ml去离子水中，加入4.0gV2O5粉体配成悬浊液，搅拌加热，蒸干后得到干燥混合粉体；
2.将步骤1中所得粉体在950℃下加热30分钟至熔化，然后将熔体倒入400ml去离子水中，快速搅拌2.5小时，过滤后得到深棕色V2-xLaxO5溶胶，将溶胶静置陈化48小时；
3.取4.0g白云母粉依次在无水乙醇，盐酸和双氧水的混合液(体积比2∶5)，氨水和双氧水的混合液(体积比2∶5)中煮沸0.5小时。用去离子水反复洗涤后在100℃烘干；
4.将步骤3中所得云母粉与15ml步骤2中所得的溶胶混合，加热搅拌直至体系中的水分蒸干，研磨后得到金黄色粉体；
5.将步骤4中所得到的粉体在500℃下退火还原2小时，升温速率为15℃/min，退火过程中通入10ml/min氮气，并且在氮气保护中冷却，即得到La掺杂后的智能控温功能型云母钒珠光颜料。
Claims (9)
1.一种智能控温功能型云母钒珠光颜料，其特征在于，该颜料由片状云母粉和包覆在其表面的一层钒的氧化物薄膜构成，该薄膜的通式为V1-xMxO2(其中V为+4价，M为掺杂元素)，其优化厚度为30～300nm。
2.权利要求1中通式为V1-xMxO2的薄膜，其特征为，通式中的M为掺杂元素，能改变VO2薄膜的热致相变温度，如Mo，W，Nd，Cr，Al等。通式中x介于0～0.25。
3.智能控温功能型云母钒珠光颜料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)制备V2O5溶胶或含有掺杂元素M的V2O5溶胶；
2)对片状云母微粉进行表面处理，除去其表面杂质离子，并且刻蚀云母片的表面，达到一定的亲水性要求；
3)在经过表面处理的云母微片上包覆V2O5溶胶，并使其干燥成为干凝胶；
4)在一定温度和气氛下对步骤3所得粉体进行退火还原，获得智能控温功能型云母钒珠光颜料。
4.权利要求3的方法，其中V2O5溶胶的制备方法特征为，将2.0～5.0gV2O5粉体在至少大于550℃的高温下熔化，迅速倒入300ml～600ml去离子水中，常温下搅拌2～5小时，过滤后得到V2O5水溶胶；
5.权利要求3-4中的方法，其特征在于，M元素的掺入采取将含有M元素的化合物(例如，当掺W的时候选用钨酸铵)和V2O5粉体混合共熔的方法来实现；
6.权利要求3的方法，其特征为，云母粉的表面处理为依次在醇液，酸液和碱液中加热煮沸0.5～2小时；
7.权利要求3的方法，其特征在于V2O5溶胶在片状云母微粉表面的包覆方法为，把一定体积和浓度的V2O5水溶胶和经过表面处理后的定量云母粉混合均匀，然后进行干燥；
8.权利要求3的方法，其特征在于，退火还原的温度为300～650℃，气氛为流动的惰性气体，流速5～60ml/min，退火时间为0.5～6小时。
9.权利要求3中的方法，其特征在于退火后的颜料在惰性气氛中冷却至室温。
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