CN106315686B - 一种仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料及其制备方法 - Google Patents
一种仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106315686B CN106315686B CN201610627577.4A CN201610627577A CN106315686B CN 106315686 B CN106315686 B CN 106315686B CN 201610627577 A CN201610627577 A CN 201610627577A CN 106315686 B CN106315686 B CN 106315686B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- body material
- magnetic
- heterogeneous body
- ball cactus
- shape magnetic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
- C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/42—Magnetic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
本发明属于无机非金属磁性纳米复合材料制备技术领域,具体涉及一种仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料及其制备方法;本发明以硝酸铁、碳酸二乙酯和无水乙醇为原料,三者混合搅拌溶解制得均匀溶液,将溶液在空气中点火燃烧制得凝胶,将凝胶置于程序控温炉中,升温并保温煅烧后自然冷却至室温即可得仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料;本发明采用溶液燃烧煅烧的简易方法制备出了仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料,过程简单易于控制,且对设备要求不高,产品结构形貌均一,磁性强度也易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料及其制备方法,属于无机非金属纳米复合材料制备技术领域。
背景技术
随着人们对于材料科学逐步深入研究的同时,对于新型材料的渴望与需求也在逐渐加深。当前,绝大多数的磁性纳米材料都含有重金属,由于重金属的生物毒性和后处理限制等因素,极大限制了磁性纳米材料在各个领域的应用,尤其是磁性纳米材料在生物医药领域的应用。因此,人们将大量研究聚焦在磁性氧化铁纳米材料上。而大量研究表明,磁性Fe2O3纳米材料的磁性比较弱,因此在应用过程中,往往因为磁性较低而无法应用;与此同时,磁性Fe3O4纳米材料磁性又太强,极易团聚,导致材料应用也受到了限制。因此,磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料的可控制备成为研究的一种趋势。
磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料的制备方法已有少量文献报道。如文献(J.Magn. Magn. Mater., 2004, 272-276: 1776-1777)将Fe2O3在95%氩气和5%氢气氛围中350℃还原0.5-6 h,之后在氦气保护下1100℃煅烧3 h,制得磁性Fe3O4/Fe2O3异质体纳米颗粒,其制备过程复杂,工艺控制难度大,使用氢气还原,操作控制要求较高,对设备的要求也很高,以确保气体不会泄露,且若操作不当还会带来安全隐患;同时,使用稀有气体保护,污染环境,制备成本高;另外还可以发现,这种传统的制备方法都是采用先制得Fe2O3纳米颗粒然后经氢气还原两步法制备磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料,工艺过程复杂且不经济,安全性低。
发明内容
本发明为解决传统制备磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料技术中存在的问题,提供一种新型溶液燃烧煅烧的制备方法制备了磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料,不仅简化了工艺操作程序,缩短了生产周期,实现了简捷、安全、快速生产,而且得到了一种形状特别的仙人球状磁性氧化铁纳米复合材料。
本发明所述仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料,直径为200-600 nm。
本发明所述一种仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料的制备方法如下:
(1)将九水硝酸铁溶于碳酸二乙酯和无水乙醇的混合溶液中,搅拌至完全溶解,制得均匀溶液;
(2)将溶液在空气中直接点火燃烧至火自然熄灭,制得凝胶;
(3)将凝胶置于程序控温炉中,升温并保温煅烧后自然冷却至室温得仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料。
优选地,步骤(1)中,九水硝酸铁与碳酸二乙酯和无水乙醇的用量为每1.25 mmol硝酸铁对应碳酸二乙酯和无水乙醇的量都为1 mL。
优选地,步骤(3)中,所述保温煅烧的条件为:煅烧温度150-450℃,升温速率为0.1-20℃/min。
优选地,步骤(3)中,所述保温煅烧时间为0.1-6 h。
本发明的有益效果如下:
与现有技术相比,本发明首次采用溶液燃烧煅烧法制备出一种仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料,所述材料直径大小约为200-600nm;采用本方法制备的磁性Fe2O3/Fe3O4纳米异质体材料为仙人球状,制备中只需要硝酸铁、碳酸二乙酯和无水乙醇为原料,成本低,过程简单易控,无需特殊装置,设备要求不高,制备周期短,产品收率高,可通过控制煅烧的机制有效地控制目标产物的性能。
附图说明
图1为实施例1制备的仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料透射电镜照片,图中标尺大小为100 nm;
图2为实施例1制备的仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料X射线衍射谱与Fe2O3标准PDF卡片(JCPDS No. 33-0664)和Fe3O4标准PDF卡片(JCPDS No. 03-0863)对比图;
图3为实施例1制备的仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图内容对本发明作进一步的阐述,以使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案。
实施例1:仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料的制备
向20 mL无水乙醇中加入20 mL碳酸二乙酯和10.12 g九水硝酸铁,磁力搅拌溶解2h制得均一溶液,将溶液置于坩埚中,空气中点火燃烧,待到火尽得凝胶,将凝胶置于程序控温炉中,以3℃/min的升温速率升温至300℃,在300℃下保温煅烧2 h,自然冷却至室温后取出,研磨得仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料。制备的仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料饱和磁化强度高达31.5 emu/g,直径约400-600 nm。
图1为本实施例制备的仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料的透射电镜照片,从电镜图可以看出,仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料直径约为400-600 nm。
图2为本实施例所述条件下制备的仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料的X射线衍射谱与Fe2O3标准PDF卡片(JCPDS No. 33-0664)和Fe3O4标准PDF卡片(JCPDS No.03-0863)对比图;从图中可以看出,产物的绝大部分衍射峰位置和Fe2O3标准PDF卡片衍射峰位置对应,在30o和43o衍射角度上出现了Fe3O4特征衍射峰,表明了Fe3O4成分的存在;同时,X射线衍射图上33o和35.6o两个衍射角度处的衍射峰比例明显比标准Fe2O3的衍射强度比例小,说明了33.5o处存在Fe3O4的衍射峰。
图3为本实施例所述条件下制备的仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料的磁滞回线图;其磁滞回线显示,仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料具有典型的软磁特性,其饱和磁化强度为31.5 emu/g。
实施例2:仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料的制备
向20 mL无水乙醇中加入20 mL碳酸二乙酯和10.12 g九水硝酸铁,磁力搅拌溶解2h制得均一溶液,将溶液置于坩埚中,空气中点火燃烧,待到火尽得凝胶,将凝胶置于程序控温炉中,以20℃/min的升温速率升温至150℃,在150℃下保温煅烧2 h,自然冷却至室温后取出,研磨得仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料。制备的仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料饱和磁化强度为32.4 emu/g,直径约200-300 nm。
实施例3:仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料的制备
向20 mL无水乙醇中加入20 mL碳酸二乙酯和10.12 g九水硝酸铁,磁力搅拌溶解2h制得均一溶液,将溶液置于坩埚中,空气中点火燃烧,待到火尽得凝胶,将凝胶置于程序控温炉中,以0.1℃/min的升温速率升温至450℃,在450℃下保温煅烧6 h,自然冷却至室温后取出,研磨得仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料。制备的仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料饱和磁化强度为1.2 emu/g,直径约500-600 nm。
实施例4:仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料的制备
向20 mL无水乙醇中加入20 mL碳酸二乙酯和10.12 g九水硝酸铁,磁力搅拌溶解2h制得均一溶液,将溶液置于坩埚中,空气中点火燃烧,待到火尽得凝胶,将凝胶置于程序控温炉中,以10℃/min的升温速率升温至250℃,在250℃下保温煅烧1 h,自然冷却至室温后取出,研磨得仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料。制备的仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料饱和磁化强度为23.6 emu/g,直径约300-500 nm。
实施例5 :仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料的制备
向20 mL无水乙醇中加入20 mL碳酸二乙酯和10.12 g九水硝酸铁,磁力搅拌溶解2h制得均一溶液,将溶液置于坩埚中,空气中点火燃烧,待到火尽得凝胶,将凝胶置于程序控温炉中,以0.1℃/min的升温速率升温至350℃,在350℃下保温煅烧4 h,自然冷却至室温后取出,研磨得仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料。制备的仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料饱和磁化强度为27.5 emu/g。
实施例6 :仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料的制备
向20 mL无水乙醇中加入20 mL碳酸二乙酯和10.12 g九水硝酸铁,磁力搅拌溶解2h制得均一溶液,将溶液置于坩埚中,空气中点火燃烧,待到火尽得凝胶,将凝胶置于程序控温炉中,以9℃/min的升温速率升温至400℃,在400℃下保温煅烧0.5 h,自然冷却至室温后取出,研磨得仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料。制备的仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料饱和磁化强度为23.5 emu/g,直径约400-500 nm。
Claims (2)
1. 一种磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料,其特征在于,所述材料为仙人球状结构,直径为200-600 nm。
2.一种磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料的制备方法,其特征在于,按照如下步骤进行:
(1)将九水硝酸铁溶于碳酸二乙酯和无水乙醇中,搅拌至完全溶解,制得均匀溶液;所述九水硝酸铁、碳酸二乙酯和无水乙醇的用量为1.25 mmol: 1 mL:1 mL;
(2)将溶液在空气中直接点火燃烧至火自然熄灭,制得凝胶;
(3)将凝胶置于程序控温炉中,升温并保温煅烧后自然冷却至室温得仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料;所述升温速率为0.1-20℃/min,所述煅烧温度为150-450℃,所述保温煅烧时间为0.1-6 h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610627577.4A CN106315686B (zh) | 2016-08-03 | 2016-08-03 | 一种仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610627577.4A CN106315686B (zh) | 2016-08-03 | 2016-08-03 | 一种仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106315686A CN106315686A (zh) | 2017-01-11 |
CN106315686B true CN106315686B (zh) | 2018-01-16 |
Family
ID=57739529
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610627577.4A Active CN106315686B (zh) | 2016-08-03 | 2016-08-03 | 一种仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106315686B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111847524B (zh) * | 2020-07-23 | 2023-07-04 | 国家能源集团科学技术研究院有限公司 | 一种Fe3O4/Fe2O3磁性异质体纳米管及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102964005B (zh) * | 2012-11-29 | 2013-12-18 | 绍兴县江滨水处理有限公司 | 一种印染废水的深度处理方法 |
CN104909412B (zh) * | 2015-05-12 | 2016-08-31 | 江苏大学 | 一种磁性Fe2O3/Fe3O4纳米异质体颗粒的制备方法 |
CN105789579B (zh) * | 2016-03-17 | 2018-06-05 | 齐鲁工业大学 | 一种锂离子电池负极材料Fe3O4/Fe2O3/Fe/C的仿生合成方法 |
-
2016
- 2016-08-03 CN CN201610627577.4A patent/CN106315686B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106315686A (zh) | 2017-01-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108101114B (zh) | 一种双壳层结构的纳米铁氧体复合材料及其制备方法 | |
Mishra et al. | Synthesis and characterization of iron oxide nanoparticles by solvothermal method | |
US20210324254A1 (en) | Dynamic thermal infrared stealth composite material based on dual phase change and preparation method thereof | |
CN104651703A (zh) | 一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法 | |
Naik et al. | Tailoring the super-paramagnetic nature of MgFe2O4 nanoparticles by In3+ incorporation | |
CN106315686B (zh) | 一种仙人球状磁性Fe3O4/Fe2O3纳米异质体材料及其制备方法 | |
CN103386482A (zh) | 一种三维花状金属银粒子及其制备方法 | |
CN106430327A (zh) | 一种多孔海胆状Fe3O4@C复合材料及其制备方法 | |
CN104909412B (zh) | 一种磁性Fe2O3/Fe3O4纳米异质体颗粒的制备方法 | |
CN102173463A (zh) | 铁基复合氧化物Ca2Fe2O5的制备方法 | |
CN103774036B (zh) | 纳米扩散-还原法制备钕铁硼的方法 | |
CN105905949B (zh) | 一种磁性Fe3O4/Fe2O3复合纳米棒的制备方法 | |
CN105753341A (zh) | 一种铁铝酸钙的制备方法 | |
Eghbali et al. | Recovery of manganese from a low-grade waste and valorization via the synthesis of a nanostructured magnetic manganese ferrite | |
CN109102977A (zh) | 一种高密度干压异性铁氧体磁体及其制造方法 | |
CN113120968A (zh) | 一种磁性Fe3O4/Fe2O3异质体中空纳米棒材料及制备方法和应用 | |
CN109095486B (zh) | 一种多级孔花球状硼酸根插层类水滑石纳米材料的制备方法 | |
CN106745306A (zh) | 一种α‑Fe2O3磁性纳米棒的制备方法 | |
CN108822796B (zh) | 一种利用镍渣制备吸波材料的方法及吸波材料 | |
CN108409316A (zh) | 一种低磁损耗磁性材料的制备方法 | |
CN104911342A (zh) | 一种含硼的含铬型钒钛磁铁矿球团的制备方法 | |
CN110066952A (zh) | 一种氧化锆增强钼合金棒材的制备方法 | |
CN104651601A (zh) | 一种微波加热生产电焊条用还原钛铁矿的工艺 | |
CN108147805A (zh) | 一种锰锌铁氧体及其制备方法 | |
CN111253146A (zh) | 一种中远红外陶瓷粉及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210406 Address after: No. 159, Chengjiang Middle Road, Jiangyin City, Wuxi City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangyin Intellectual Property Operation Co., Ltd Address before: Zhenjiang City, Jiangsu Province, 212013 Jingkou District Road No. 301 Patentee before: JIANGSU University |