CN104396344A - 使用了卷对卷方式的有机电致发光面板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

使用卷对卷方式制造有机电致发光面板。该制造方法具有在挠性基板上形成有机电致发光元件的元件形成工序、在上述有机电致发光元件上形成保护层的保护层形成工序以及在上述保护层之上粘贴封装膜的封装工序，在真空腔室内不将上述基板卷绕成卷状地一连串地进行上述元件形成工序、保护层形成工序以及封装工序。利用该方法，能够制造出耐久性优异的有机电致发光面板。

Description

使用了卷对卷方式的有机电致发光面板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种使用卷对卷方式制造耐久性优异的有机电致发光面板的方法。
背景技术
以往，公知有使用卷对卷方式连续地制造有机电致发光面板的方法。以下，将有机电致发光元件记为“有机EL”。
例如，在专利文献1中公开有如下技术：通过卷对卷方式的在线处理在有机EL元件上形成第1保护膜后，在大气压环境下将该形成有第1保护膜的有机EL元件卷绕成卷状，而后通过离线处理，在大气压环境下在上述第1保护膜上形成第2保护膜。上述在线处理指的是将挠性基板自卷拉出，然后将该挠性基板卷绕成卷状的工序，上述离线处理指的是将挠性基板卷绕成卷状后的工序。
然而，有时会在预先形成的上述第1保护膜上产生微小的气孔、裂纹。另外，如果对刚形成了上述第1保护层后的挠性基板进行卷绕，有时会损伤第1保护层。于是，如果在上述离线处理中将基板暴露在大气压环境下，则水分、氧等可能会进入有机EL元件中。具有进入了水分等的有机EL元件的有机EL面板由于耐久性差、产品寿命变短，因此，寻求对其进行改善。
而且，如果在大气压环境下形成第2保护膜，则有时会在第1保护膜和第2保护膜之间夹有微小的气泡。特别是，作为第2保护膜，在使用了设有粘接层的封装膜的情况下，容易在粘接层的背面与第1保护膜的表面之间以及粘接层的内部夹有微小的气泡。上述气泡的存在会使有机EL面板的耐久性、肉眼观看性降低，因此，寻求对其进行改善。
专利文献1：日本特许第4696832号(日本特开2007-109592号)
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种用于制造耐久性优异的有机EL面板的方法。
用于解决问题的方案
本发明的有机EL面板的制造方法是使用卷对卷方式来实施的。该制造方法包括如下工序：元件形成工序，在该元件形成工序中，在挠性基板上形成有机EL元件；保护层形成工序，在该保护层形成工序中，在上述有机EL元件上形成保护层；封装工序，在该封装工序中，在上述保护层之上粘贴封装膜，在该有机电致发光面板的制造方法中，在真空腔室内不将上述基板卷绕成卷状地一连串地进行上述元件形成工序、保护层形成工序以及封装工序。
本发明的优选制造方法如下：在上述元件形成工序前还具有加热工序，在该加热工序中，在上述真空腔室内对上述挠性基板进行加热。
发明的效果
本发明的制造方法因为是在真空腔室内一连串地进行元件形成工序、保护层形成工序以及封装工序，所以能够防止保护层损伤，能够抑制水分、氧经由微小的气孔、裂纹进入保护层。另外，能够防止气泡进入到封装膜和保护层之间。利用本发明的制造方法得到的有机EL面板，因为水分、氧等不易进入有机EL元件，所以耐久性优异。
附图说明
图1是本发明的1个实施方式的有机EL面板的俯视图。
图2是以图1的II-II线剖开的放大剖视图。
图3是本发明的有机EL面板的制造方法的框图。
图4是该制造方法中的各工序的示意图。
图5是层叠体(带隔离膜的封装膜)的俯视图。
图6是以图5的VI-VI线剖开的放大剖视图。
图7是用于实施封装工序的、封装膜的粘贴装置的概略侧视图。
图8是在实施例中制成的有机EL面板的放大剖视图。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明。但是，需要说明的是，各图中的层厚和长度等尺寸与实际情况不同。
另外，在本说明书中，虽然在用语的开头标有“第1”、“第2”，但该“第1”等仅仅是为了对用语进行区分而添加的前缀，并不具有表示其顺序、优劣等特别的含义。“带状”意味着一个方向的长度与另一个方向的长度相比足够长的大致长方形形状。上述带状例如是上述一个方向的长度为另一个方向的长度的10倍以上的大致长方形形状，优选的是30倍以上，更加优选的是100倍以上。“长度方向”指的是上述带状的一个方向(与带状的长边平行的方向)，“宽度方向”指的是上述带状的另一个方向(与带状的短边平行的方向)。“PPP～QQQ”这样的表述意味着“PPP以上且QQQ以下”。
(有机EL面板的结构)
如图1和图2所示，本发明的有机EL面板1具有：带状的挠性基板2；多个有机EL元件3，其在上述带状的挠性基板2之上沿着该挠性基板2的长度方向排列设置；保护层4，其被设于上述有机EL元件3之上；以及封装膜5，其被设于上述保护层4之上。以下，有时将挠性基板简称为“基板”。
上述有机EL元件3具有：第1电极31，其具有端子31a；第2电极32，其具有端子32a；以及有机层33，其设在上述两个电极31、32之间。
上述各有机EL元件3分别以如下方式配置：以上述有机层33为基准，第1电极31的端子31a配设在宽度方向第1侧，且第2电极32的端子32a配设在宽度方向第2侧。宽度方向第1侧和第2侧互为相反侧，如果采用图1作为例子，则宽度方向第1侧是上侧，宽度方向第2侧是下侧。
上述封装膜5以包覆除了这些端子31a、32a以外的各有机EL元件3的表面的方式设置在有机EL元件3之上。
上述有机EL元件3在基板2的宽度方向上配置成1列，该有机EL元件3在基板2的长度方向上隔开所需间隔地排列。
本发明的有机EL面板1也是一种利用带状的基板2将多个有机EL面板沿着基板的长度方向一连串地设置而成的有机EL面板的集合体。
通过在相邻的有机EL元件3的边界部切断该有机EL面板的集合体，能够获得各个有机EL面板(有机EL面板小片)。
上述基板2的俯视形状是带状。
上述带状的基板2的长度(长度方向的长度)并未特别限定，例如是10m～1000m。另外，上述基板2的宽度(宽度方向的长度)也未特别限定，例如是10mm～300mm，优选的是10mm～100mm。上述基板2的厚度也未特别限定，能够考虑其材质而适当地设定。在使用金属基板或者合成树脂基板作为上述基板2的情况下，其厚度例如是10μm～50μm。
如图2所示，有机EL面板1的层叠结构具有：基板2；设置在基板2上的第1电极31；设置在第1电极31上的有机层33；设置在有机层33上的第2电极32；设置在第2电极32上的保护层4；以及设置在保护层4上的封装膜5。
在基板2具有导电性的情况下，为了防止电路短路，在基板2和第1电极31之间设置绝缘层(未图示)。
有机EL元件3的沿基板2的长度方向的长度比沿基板2的宽度方向的长度长。在图示例子中，有机EL元件3的俯视形状形成为沿基板2的长度方向为长边、且沿宽度方向为短边的大致长方形形状。
但是，上述有机EL元件3并不限于大致长方形形状，例如，也可以是在基板2的长度方向上较长的大致椭圆形形状等(未图示)。另外，在本发明的有机EL面板1上，有机EL元件3并不限于沿基板2的长度方向的长度比沿基板2的宽度方向的长度长的形状。例如，本发明也包含有机EL元件3的俯视形状形成为大致正方形形状、圆形形状的有机EL面板1(未图示)。
上述有机EL元件3的有机层33含有发光层，且根据需要具有空穴输送层和电子输送层等各种功能层。有机层33的层结构如后所述。
由于要形成第1电极31的端子31a，因此有机层33设在第1电极31之上的除了第1电极31的宽度方向第1侧的端部(端子31a)以外的位置。
另外，在有机层33之上以包覆有机层33的表面的方式设有第2电极32。由于要形成第2电极32的端子32a，因此第2电极32的端部(端子32a)从有机层33的端部延伸到了宽度方向第2侧。
上述第1电极31的端子31a和第2电极32的端子32a是与外部相连接的部分。第1电极31的端子31a是由第1电极31的露出来的表面构成的，第2电极32的端子32a是由第2电极32的露出来的表面构成的。
长度方向上相邻的有机EL元件3并不接触而是稍有间隔。
封装膜5是用于防止氧、水蒸气等进入有机EL元件3的层。
上述封装膜5是带状薄膜。上述封装膜5以不包覆第1电极31的端子31a和第2电极32的端子32a的方式跨多个有机EL元件3地设在各保护层4的表面。
详细而言，封装膜5与保护层4的表面上的除了各端子31a、32a以外的部位紧贴。另外，封装膜5不仅与保护层4的表面紧贴，也可以与有机EL元件3的两侧部紧贴。另外，封装膜5的周缘部分别与基板2的表面、第1电极31的表面以及第2电极32的表面粘接在一起。
如图2所示，为了将上述封装膜5粘贴在保护层4的表面等，在上述封装膜5的背面设有粘接层51。上述封装膜5借助上述粘接层51与包含保护层4的有机EL元件3粘接在一起。
本发明的有机EL面板1因为有机层33是由发光材料形成，所以能够用作照明装置、图像显示装置等的发光面板。
以下，针对具有包含发光层的有机层33的有机EL面板1，说明其形成材料等。
(带状的基板)
基板是带状的挠性基板。挠性基板是能够卷成卷状的柔软的片状物。
上述基板可以是透明的，也可以是不透明的。在形成底部发光型的有机EL面板的情况下，使用透明的基板。
在本说明书中，作为透明的指标，例如能够例示出总透光率为70％以上，优选80％以上的例子。但是，总透光率是指通过基于JIS K7105(塑料的光学特性试验方法(プラスチックの光学的特性試験方法))的测定方法而测定的值。
上述基板的材质并未特别限定，例如能够举出玻璃基板、金属基板、合成树脂基板、陶瓷基板等。作为上述合成树脂基板，能够举出：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚醚腈(PEN)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等聚酯系树脂；聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚甲基戊烯(PMP)、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)等以α-烯烃为单体成分的烯烃系树脂；聚氯乙烯(PVC)；醋酸乙烯系树脂；聚碳酸酯(PC)；聚苯硫醚(PPS)；聚酰胺(尼龙)、全芳香族聚酰胺(芳族聚酰胺)等酰胺系树脂；聚酰亚胺系树脂；聚醚醚酮(PEEK)等合成树脂膜。作为金属基板，能够举出由不锈钢、铜、钛、铝、合金等构成的薄板等。
另外，为了防止驱动时有机EL面板的温度上升，优选的是，上述基板的散热性优异。另外，为了防止氧、水蒸气进入有机EL面板，优选的是，上述基板具有气体阻隔性和水蒸气阻隔性。
另外，在使用金属基板的情况下，为了与形成在该金属基板的表面的电极绝缘而在金属基板的表面设置绝缘层。
(有机EL元件的第1电极)
第1电极例如是阳极。
上述第1电极(阳极)的形成材料并未特别限定，例如能够举出氧化铟锡(ITO)、含有氧化硅的氧化铟锡(ITSO)、铝、金、铂、镍、钨、铜、合金等。第1电极的厚度并未特别限定，一般是0.01μm～1.0μm。
(有机EL元件的有机层)
有机层是由至少两层构成的层叠体。作为有机层的结构，例如能够举出：(A)由空穴输送层、发光层以及电子输送层这3层构成的结构；(B)由空穴输送层和发光层这两层构成的结构；以及(C)由发光层和电子输送层这两层构成的结构等。
在上述(B)的有机层中，发光层兼用做电子输送层。在上述(C)的有机层中，发光层兼用做空穴输送层。
本发明使用的有机层可以是上述(A)～(C)中的任意一种结构。
以下，对具有上述(A)的结构的有机层进行说明。
空穴输送层设在第1电极的表面。但是，在不降低有机EL元件的发光效率的前提下，也可以在第1电极和空穴输送层之间设有除第1电极和空穴输送层以外的任意的功能层。
例如，也可以在第1电极的表面设置空穴注入层，并在该空穴注入层的表面设置空穴输送层。空穴注入层是具有辅助从阳极层向空穴输送层注入空穴的功能的层。
空穴输送层的形成材料只要是具有空穴输送功能的材料就不特别限定。作为空穴输送层的形成材料，可以举出4,4’,4”-三(咔唑-9-基)-三苯胺(简称：TcTa)等芳香族胺化合物、1,3-双(N-咔唑基)苯等咔唑衍生物、N,N’-双(萘-1-基)-N,N’-双(苯基)-9,9’-螺双芴(简称：Spiro-NPB)等螺环化合物、高分子化合物等。空穴输送层的形成材料可以单独使用1种或组合使用2种以上。另外，空穴输送层也可以是2层以上的多层结构。
空穴输送层的厚度并未特别限定，但从降低驱动电压的角度出发，优选的是1nm～500nm。
发光层设在空穴输送层的表面。
发光层的形成材料只要是具有发光性的材料就不特别限定。作为发光层的形成材料，例如能够使用低分子荧光发光材料、低分子磷光发光材料等低分子发光材料。
作为低分子发光材料，例如可以举出4,4-双(2,2’-二苯乙烯基)-联苯(简称：DPVBi)等芳香族二次甲基化合物；5-甲基-2-[2-[4-(5-甲基-2-苯并噁唑基)苯基]乙烯基]苯并噁唑等噁二唑化合物；3-(4-联苯基)-4-苯基-5-叔丁基苯基-1,2,4-三唑等三唑衍生物；1,4-双(2-甲基苯乙烯基)苯等苯乙烯基苯化合物；苯醌衍生物；萘醌衍生物；蒽醌衍生物；芴酮衍生物；偶氮次甲基锌络合物、三(8-羟基喹啉)铝(简称：Alq3)等有机金属络合物；等。
另外，作为发光层的形成材料，也可以使用在主体材料中掺杂发光性的掺杂材料而得到的材料。
作为上述主体材料，例如可以使用上述低分子发光材料，除此之外，可以使用1,3,5-三(咔唑-9-基)苯(简称：TCP)、1,3-双(N-咔唑基)苯(简称：mCP)、2,6-双(N-咔唑基)吡啶、9,9-二(4-二咔唑-苄基)芴(简称：CPF)、4,4’-双(咔唑-9-基)-9,9-二甲基-芴(简称：DMFL-CBP)等咔唑衍生物等
作为上述掺杂材料，例如可以使用苯乙烯基衍生物；苝衍生物；三(2-苯基吡啶)合铱(III)(Ir(ppy)3)、三(1-苯基异喹啉)合铱(III)(Ir(piq)3)、双(1-苯基异喹啉)(乙酰丙酮)合铱(III)(简称：Ir(piq)2(acac))等有机铱络合物等磷光发光性金属络合物；等。
而且，也可以在发光层的形成材料中包含上述的空穴输送层的形成材料、后述的电子输送层的形成材料、以及各种添加剂等。
发光层的厚度并未特别限定，例如优选的是2nm～500nm。
电子输送层设在发光层的表面。但是，在不降低有机EL元件的发光效率的前提下，也可以在第2电极和电子输送层之间设有除上述第2电极和电子输送层以外的任意的功能层。
例如，也可以在电子输送层的表面设置电子注入层，并在电子注入层的表面设置第2电极。电子注入层是具有辅助从上述第2电极向电子输送层注入电子的功能的层。
电子输送层的形成材料只要为具有电子输送功能的材料就不特别限定。作为电子输送层的形成材料，例如可列举出三(8-羟基喹啉)铝(简称：Alq3)、双(2-甲基-8-羟基喹啉)(4-苯基苯酚)铝(简称：BAlq)等金属络合物；2,7-双[2-(2,2’-联吡啶-6-基)-1,3,4-噁二唑-5-基]-9,9-二甲基芴(简称：Bpy-FOXD)、2-(4-联苯基)-5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑(简称：PBD)、1,3-双[5-(对叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑-2-基]苯(简称：OXD-7)、2,2’,2”-(1,3,5-亚苯基)-三(1-苯基-1H-苯并咪唑)(简称：TPBi)等杂环芳香族化合物；聚(2,5-吡啶-二基)(简称：PPy)等高分子化合物；等。电子输送层的形成材料也可以单独使用1种或组合使用2种以上。另外，电子输送层也可以是2层以上的多层结构。
电子输送层的厚度并未特别限定，从降低驱动电压的观点出发，优选的是1nm～500nm。
(有机EL元件的第2电极)
第2电极例如是阴极。
上述第2电极的形成材料并未特别限定，但在形成顶部发光型的有机EL元件的情况下，使用透明的第2电极。作为透明且具有导电性的第2电极的形成材料，能够举出氧化铟锡(ITO)、含有氧化硅的氧化铟锡(ITSO)、添加了铝等导电性金属的氧化锌(ZnO：Al)以及镁-银合金等。第2电极的厚度并未特别限定，一般是0.01μm～1.0μm。
(保护层)
保护层是为了保护有机EL元件并且防止水分、氧等进入有机EL元件而设置的。
上述保护层的形成材料并未特别限定，能够举出金属氧化物膜、氮氧化膜、氮化膜以及碳氮氧化膜等。作为上述金属氧化物，例如能够举出MgO、SiO、SixOy、Al2O3、GeO、Ti2O等。
上述保护层优选碳氮氧化硅膜(SiOCN)、氮氧化硅膜(SiON)以及氮化硅膜(SiN)。
保护层的厚度并未特别限定，例如是50nm～50μm。
(封装膜)
作为封装膜的形成材料，可以适当地使用乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、高密度聚乙烯(HDPE)、拉伸聚丙烯(OPP)、聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、拉伸尼龙(ONy)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚酰亚胺、聚醚苯乙烯(PES)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等合成树脂。另外，作为封装膜，也可以使用由不锈钢、铜、钛、铝、合金等形成的金属薄板。为了防止氧气、水蒸气进入到有机EL面板中，优选的是，上述封装膜具有气体阻隔性以及水蒸气阻隔性。
上述封装膜的厚度并未特别限定，例如是5μm～1mm，优选的是10μm～500μm。
用于使上述封装膜粘接于有机EL元件的粘接层是由公知的粘接剂形成的。作为上述粘接剂，例如优选使用热硬化型或者光硬化型的粘接剂。粘接剂被调整到适当的粘度，并以均匀的厚度设置在封装膜的背面。
(有机EL面板的制造方法)
本发明的有机EL面板的制造方法包括：在带状的挠性基板上形成有机EL元件的元件形成工序、在上述有机EL元件上形成保护层的保护层形成工序、以及在上述保护层之上粘贴封装膜的封装工序，在真空腔室内不将上述基板卷绕成卷状地一连串地进行上述元件形成工序、保护层形成工序以及封装工序(参照图3)。优选的是，在上述元件形成工序之前还具有在真空腔室内对上述挠性基板进行加热的加热工序。另外，本发明的有机EL面板的制造方法具有最初将卷绕成了卷状的带状的挠性基板拉出的抽出工序。
本发明的有机EL面板是使用卷对卷方式来进行制造的。
图4是表示各制造工序的示意图。
在图4中，从卷61拉出的挠性基板2根据需要在清洗部A中用纯水清洗并进行干燥。之后，上述基板2被导入真空腔室7内。
上述真空腔室7是由1个封闭空间构成的。在该封闭空间中，至少设有元件形成工序部C、保护层形成工序部D、以及封装工序部E。根据需要，在上述封闭空间内，在元件形成工序部C之前设有加热工序部B，而且，在封装工序部E之后设有卷绕工序部F。上述真空腔室7是将具有这些工序部的真空室借助压力调整部连成一串而构成的。
具体而言，上述真空腔室7依次具有：具有第1压力调整部7a和加热工序部B的室、具有第2压力调整部7b和元件形成工序部C的室、具有第3压力调整部7c和保护层形成工序部D的室、具有第4压力调整部7d和封装工序部E的室、以及具有第5压力调整部7e和卷绕工序部F的室。
在各压力调整部7a、7b、7c、7d、7e的入口和出口(基板2的输送方向的上游侧和下游侧)设有不与挠性基板2的表面接触且能够使上述基板2穿过的间隙(未图示)。各压力调整部7a、7b、7c、7d、7e能够利用差动排气调节压力，由此，元件形成工序部C、保护层形成工序部D以及封装工序部E等的各室内能够分别被调整为适当的真空度。具有这些工序部的室内的真空度并未特别限定。优选的是，元件形成工序部C的真空度保持在1×10-4Pa以下，保护层形成工序部D的真空度保持在1×10-1Pa以下，封装工序部E的真空度保持在几百Pa以下。另外，加热工序部B的真空度是几百Pa以下，卷绕工序部F的真空度是几百Pa以下。
另外，卷绕工序部F也可以设置在真空腔室7的外部。
在封装工序部E设置有用于使封装膜粘贴在有机EL元件的保护层上的粘贴装置。
粘贴装置9具有：输送辊94，其用于输送包含封装膜的层叠体8；回收辊95，其用于回收隔离膜52；以及剥离片92，其用于剥离封装膜。输送辊94和回收辊95设置在真空腔室7内。即、粘贴装置9的整体设于封装工序部E的室内。但是，上述输送辊94和回收辊95并不限于设置在真空腔室7内的情况，也可以设置于真空腔室7的外部(未图示)。
另外，对于使用粘贴装置的封装工序，在后文详细描述。
通过粘贴封装膜可得到本发明的带状的有机EL面板1。该带状的有机EL面板1被卷绕成卷62。
(抽出工序)
将卷绕成卷状的带状的挠性基板拉出并导入真空腔室内。
拉出来的挠性基板在根据需要被导入真空腔室内之前，先被导入以往公知的清洗槽清洗，然后被干燥。
另外，也可以使用预先图案形成有第1电极的基板。在使用预先形成有第1电极的基板的情况下，将该基板自卷拉出，并在清洗干燥后导入真空腔室内。
至少在元件形成工序、保护层形成工序以及封装工序中不将上述拉出来的基板卷绕成卷状地、在真空腔室内一连串地进行上述元件形成工序、保护层形成工序以及封装工序。
(加热工序)
加热工序是为了除去挠性基板中含有的水分而对挠性基板进行加热的工序。优选的是，在真空腔室内进行加热工序。
加热方法并未特别限定，例如能够举出使用红外线等适当的加热器进行加热等例子。
加热温度并未特别限定，该加热温度参考挠性基板的耐热温度进行调整，例如优选的是100℃以上。通过在元件形成前进行这样的加热，能够抑制由于自挠性基板产生的水分而造成的有机EL元件劣化。另外，通过在真空腔室内进行加热工序，能够缩短加热时间。
另外，在加热工序后且在元件形成工序前，根据需要也可以设置冷却上述基板的工序。
(元件形成工序)
有机EL元件的形成以在真空腔室内进行为前提，能够以与以往相同的方式来实施。
简单来说，在被导入真空腔室内的带状的基板上形成第1电极。
第1电极的形成方法能够根据其形成材料而采用最适当的方法，能够举出溅射法、蒸镀法以及喷墨法等。例如，在利用金属形成阳极的情况下，使用蒸镀法。
另外，在使用预先图案形成有第1电极的基板的情况下，省略上述第1电极的形成。
在上述第1电极之上，除了其端子以外，依次形成空穴输送层、发光层以及电子输送层。
空穴输送层和电子输送层的形成方法能够根据其形成材料采用最适当的方法，例如能够举出溅射法、蒸镀法以及喷墨法等。
发光层的形成方法能够根据其形成材料采用最合适的方法，一般利用蒸镀法形成发光层。
接着，在有机层之上形成第2电极。第2电极以与第1电极的端子不重合的方式形成。第2电极的形成方法能够根据其形成材料采用最适当的方法，例如能够举出溅射法、蒸镀法以及喷墨法等。
这样一来，依次在基板上隔开所需间隔地形成多个有机EL元件。
(保护层形成工序)
保护层的形成是在上述真空腔室内紧接着元件形成工序实施的。
保护层的形成能够以与以往相同的方式来实施。保护层的形成方法能够根据其形成材料采用最适当的方法，例如，能够举出溅射法、等离子体CVD法、离子电镀法、等离子体辅助蒸镀法等。
(封装工序)
封装膜的粘贴是在上述真空腔室内紧接着保护层形成工序实施的。
图5和图6表示层叠体8(带隔离膜的封装膜)的一个例子。
层叠体8具有：封装膜5、层叠于上述封装膜5背面的粘接层51、以及可剥离地粘贴于上述粘接层51背面的隔离膜52。
上述隔离膜52的平面形状是带状。带状的封装膜5借助粘接层51临时粘贴在该带状的隔离膜52的表面上。
该层叠体8一般在真空腔室外准备。但是，如果将用于形成上述层叠体8的设备设置在真空腔室内，那么也可以在真空腔室内准备上述层叠体8。
作为上述封装膜5的形成材料，能够使用上述例示的材料。
作为上述隔离膜52，为了容易剥离粘接层，使用表面经过脱模处理的片状物。隔离膜52的形成材料并未特别限定，能够举出经过脱模处理的通用的合成树脂膜、合成纸以及纸等。
图7是封装工序所使用的封装膜的粘贴装置的概略图。另外，图7还是图4的真空腔室7的封装工序部E的内部的放大图。
参照图4和图7，该粘贴装置9具有：输送辊91，其沿长度方向输送有机EL元件形成完毕的基板X；剥离片92，其用于将隔离膜52和封装膜5分离开；导辊93，其配置在剥离片92的顶端部92a；输送辊94(在图4中示出，在图7中未图示)，其用于将层叠体8(带隔离膜的封装膜)输送到剥离片92；回收辊95(在图4中示出，在图7中未图示)，其用于回收隔离膜52；按压辊96，其用于按压从隔离膜52剥离下来的封装膜5的表面；以及硬化部件97，其用于使设在封装膜5背面的粘接层51硬化。
剥离片92是从侧面观察形成为锐角三角形的板状体。剥离片92以其顶端部92a(锐角部)位于有机EL元件形成完毕的基板X的表面附近的方式配置。剥离片92的顶端部92a与有机EL元件形成完毕的基板X的表面之间的距离并未特别限定。但是，在上述距离太小的情况下，剥离片92的顶端部92a可能会碰到有机EL元件3的表面而使有机EL元件3的表面损伤，另一方面，在上述距离太大的情况下，有时无法将由剥离片92剥离下来的封装膜5转移到有机EL元件3的表面。考虑到该情况，剥离片92的顶端部92a与有机EL元件形成完毕的基板X的表面之间的距离优选2mm以上，更加优选3mm以上。另外，上述距离的上限根据封装膜5的大小而不同，例如是20mm以下，优选的是10mm以下。
与输送上述有机EL元件形成完毕的基板X同步地层叠体8被向剥离片92输送。
在剥离片92的顶端部92a，只有隔离膜52被翻转并回收。在图中，空心箭头表示隔离膜52的回收方向。
通过在剥离片92的顶端部92a将隔离膜52翻转过来，并在粘接层51和隔离膜52的层间进行剥离，而使封装膜5与粘接层51一起从隔离膜52分离。
通过使粘接层51与有机EL元件的表面接触，封装膜5被粘贴于有机EL元件形成完毕的基板X。封装膜5以不覆盖端子的方式一边适当地进行位置调整一边进行粘贴。
通过利用按压辊96从粘贴在保护层4上的封装膜5之上按压封装膜5，而使封装膜5与保护层4紧贴。
之后，通过利用设置在上述按压辊96的下游侧的硬化部件97使粘接层51硬化，而将封装膜5固定，进而完成有机EL元件3的封装。作为上述硬化部件，根据粘接剂的种类使用最适当的装置。对于热硬化型粘接剂而言，使用加热装置，对于光硬化型粘接剂而言，使用紫外线灯等光照射装置。
(卷绕工序)
如上所述，能够得到利用带状的封装膜5封装了多个有机EL元件3的、如图1和图2所示那样的带状的有机EL面板1。
如图4所示，所得到的带状的有机EL面板1在卷绕工序部F中被卷绕成卷状。
本发明的制造方法因为在真空腔室内一连串地进行元件形成工序、保护层形成工序以及封装工序，所以能够防止保护层损伤，能够抑制水分、氧等经由微小的气孔、裂纹进入保护层。另外，能够防止气泡进入封装膜和保护层之间。采用本发明，因为能够制造出水分、氧等不易进入有机EL元件的有机EL面板，所以能够提供耐久性优异并且产品寿命较长的有机EL面板。
另外，在封装工序中，因为使用层叠有粘接层的封装膜，所以能够将封装膜稳定地粘贴于有机EL元件(保护层)。
另外，本发明的有机EL面板以及其制造方法并不限于上述所示的实施方式，能够在本发明的主旨范围内进行适当的设计变更。
例如，在上述实施方式的制造方法中，将包含隔离膜的层叠体导入真空腔室内，但也可以使用不具有隔离膜的层叠体(在封装膜的背面设有粘接层的层叠体)。
在该情况下，可以在真空腔室外制造不具有隔离膜的层叠体，或者也可以真空腔室内制造不具有隔离膜的层叠体。
(实施例)
以下，示出实施例并对本发明进行详细说明。但是，本发明并不限于下述实施例。
(实施例)
(准备包含挠性基板和封装膜的层叠体)
在厚度30μm、宽度30mm、长度100m的不锈钢箔(SUS304箔)的一侧的面上涂敷丙烯酸树脂(JSR(株)制、商品名“JEM-477”)，从而形成厚度3μm的绝缘层。这样一来，准备好了具有带状的不锈钢箔、层叠在该箔上的绝缘层(丙烯酸树脂层)的挠性基板。将该挠性基板卷绕成卷状。
另一方面，作为封装膜，准备了由厚度50μm的聚萘二甲酸乙二醇酯膜和利用溅射法层叠在该薄膜的一侧的面上的厚度0.3μm的SiO2层(阻隔层)构成的带状的薄膜(宽度20mm、长度100m)。在该封装膜的另一侧的面上作为粘接层设置厚度40μm的环氧热硬化型粘接剂，并将该粘接层临时粘贴在带状的隔离膜上，从而准备好包含封装膜的带状的层叠体。将该层叠体卷绕成卷状。
(有机EL面板的制造)
将上述卷状的挠性基板拉出，导入经由压力调整部而将多个室连成一串的真空腔室(参照图4)，制造出带状的有机EL面板。具体的各工序如下所示。
(抽出工序和加热工序)
连续抽出卷成了卷状的上述挠性基板，利用纯水清洗该基板的表背面，并进行了干燥。将该基板导入真空度设定为1×10-1Pa以下的室(图4的加热工序部B)，并在150℃下进行了30分钟加热处理。
(元件形成工序)
接着，将上述挠性基板送往真空度设定为1×10-4Pa以下的室(图4的元件形成工序部C)，在该基板的绝缘层上，利用蒸镀法形成厚度100nm的Al层作为具有端子的第1电极，在上述第1电极之上的除上述端子以外的部分，作为空穴注入层利用蒸镀法形成厚度10nm的HAT-CN层，在该空穴注入层之上，作为空穴输送层利用蒸镀法形成厚度50nm的NPB层，在该空穴输送层之上，作为发光层和电子输送层利用蒸镀法形成厚度45nm的Alq3层，在该发光层兼用做电子输送层之上，作为电子注入层利用蒸镀法形成厚度0.5nm的LiF层，在该电子注入层之上，作为第2电极利用共蒸镀法形成厚度2/18nm的Mg/Ag层，在该第2电极的端部上，为了设置第2电极的端子而利用蒸镀法形成了厚度100nm的Al层。
这样一来，制造出多个下述层结构的有机EL元件在挠性基板的长度方向上隔开规定间隔地形成的、有机EL元件形成完毕的基板。
(有机EL元件的层结构)
具有端子的第2电极：厚度100nm的Al层
第2电极：厚度2/18nm的Mg/Ag层
电子注入层：厚度0.5nm的LiF层
发光层兼用做电子输送层：厚度45nm的Alq3层
空穴输送层：厚度50nm的NPB层
空穴注入层：厚度10nm的HAT-CN层
具有端子的第1电极：厚度100nm的Al层
另外，上述HAT-CN是1,4,5,8,9,12-六氮杂三亚苯基六甲腈。
(保护层形成工序)
接着，将上述有机EL元件形成完毕的基板送至真空度设定在1×10-1Pa以下的室(图4的保护层形成工序部D)，在有机EL元件上的除了第1电极的端子和第2电极的端子以外的部分，作为保护层利用溅射法形成厚度300nm的SiN层。
(封装工序)
接着，将具有上述保护层的有机EL元件形成完毕的基板送至真空度设定在100Pa以下的室(图4的封装工序部E)，在保护层之上的除了第1电极的端子和第2电极的端子以外的部分，借助粘接层连续粘贴了封装膜后，对该部分进行加热而使粘接层硬化。
另外，上述封装膜的连续粘贴作业是使用图7所示的粘贴装置一边从预先准备好的包含上述封装膜的带状的层叠体剥离隔离膜一边实施的。
(卷绕工序)
接着，将粘贴了上述封装膜的有机EL元件形成完毕的基板送至真空度设定在100Pa以下的室(图4的卷绕工序部F)，并卷绕成卷状。
如上所述，以卷对卷方式制作出实施例中的有机EL面板。图8表示在实施例中制作出来的有机EL面板的剖视图。
(对比例1)
与上述实施例的包含挠性基板和封装膜的层叠体的准备工序、抽出工序、加热工序、元件形成工序以及保护层形成工序同样地制作出具有保护层的有机EL元件形成完毕的基板。
(封装工序)
将具有上述保护层的有机EL元件形成完毕的基板送至真空度设定为100Pa以下的室，并暂时卷绕成卷状。之后，将氮气导入该室内，使该室内恢复为大气压。之后，在氮氛围中，将上述卷状的有机EL元件形成完毕的基板移送到与上述室独立的封装工序部。对比例1的封装工序部具有保持在氮氛围的大气压下且露点温度为-60℃的干燥状态的腔室。在该大气压下的腔室内，将上述卷状的有机EL元件形成完毕的基板连续地拉出，并在保护层之上的除了第1电极的端子和第2电极的端子以外的部分借助粘接层连续粘贴封装膜，之后对该部分进行加热而使粘接层热硬化。
通过将粘贴了上述封装膜的有机EL元件形成完毕的基板卷绕成卷状，而制作出对比例1的有机EL面板。
(对比例2)
除了用“在大气氛围下将卷状的有机EL元件形成完毕的基板输送至封装工序部”代替对比例1的封装工序的“在氮氛围中将卷状的有机EL元件形成完毕的基板输送至封装工序部”以外，其他与对比例1相同，制作出对比例2的有机EL面板。
(对比例3)
除了用“在大气氛围下将卷状的有机EL元件形成完毕的基板输送至封装工序部”代替对比例1的封装工序的“在氮氛围中将卷状的有机EL元件形成完毕的基板输送至封装工序部”，以及用“保持在大气氛围下的腔室”代替“保持在氮氛围的大气压下且露点温度为-60℃的干燥状态的腔室”以外，其他与对比例1相同，制作出对比例3的有机EL面板。
(发光试验)
在大气氛围下，对于由上述实施例以及对比例1至3得到的各个带状的有机EL面板集合体，在相邻的有机EL面板的边界部切断，从而得到多个有机EL面板小片(长度100mm、宽度30mm)。针对所得到的实施例以及各对比例的有机EL面板小片，测定了如下所示的初期成品率和寿命。其结果表示在表1中。
(初期成品率(暗斑))
从实施例的多个有机EL面板小片中任意选择20个，使这20个有机EL面板小片分别发光。观察这些小片各自的初期发光状态，计数在面板的发光区域中产生的暗斑(圆状的非发光部分)数量。将存在5处以上暗斑的有机EL面板小片设为次品，将存在4处以下暗斑的面板设为合格品，计算出基于暗斑的初期成品率。对比例1至对比例3的有机EL面板小片也是一样，计算出基于暗斑的初期成品率。
(初期成品率(损伤))
从实施例的多个有机EL面板小片中任意选择20个，使这20个有机EL面板小片分别发光。观察这些小片各自的初期发光状态，计数在面板的发光区域产生的损伤(线状的非发光部分)个数。将存在1处以上损伤的有机EL面板小片设为次品，将未识别出损伤的面板小片设为合格品，计算出基于损伤的初期成品率。对比例1至对比例3的有机EL面板小片也是一样，计算出基于损伤的初期成品率。
(初期成品率(气泡))
从实施例的多个有机EL面板小片中任意选择20个，在非发光状态下利用光学显微镜分别观察这20个有机EL面板小片。而且，将在粘接层(保护层和封装膜之间的粘接层)存在3处以上气泡的有机EL面板小片设为次品，将存在2处以下气泡的面板设为合格品，计算出基于气泡的初期成品率。对于对比例1至对比例3的有机EL面板小片也是一样，计算出基于气泡的初期成品率。
另外，利用如下公式进行计算：初期成品率(％)＝(合格品的个数/20个)×100。
(寿命)
从实施例的多个有机EL面板小片中任意选择10个，将这些小片以非发光状态保存在设定为60℃/90％RH的恒温恒湿器内。保存开始后，每隔规定时间就从恒温恒湿器取出有机EL面板小片，并使其发光来测定发光区域的面积。将在上述保存后测定的面板小片的发光区域的面积为保存在恒温高湿器之前的面板小片的发光区域的面积的一半时的保存时间设为寿命。表1的寿命的结果是10个小片的平均值。对于对比例1至对比例3的有机EL面板小片，也以相同的方法测定寿命。
[表1]
如表1所示，可知：利用实施例的制造方法得到的有机EL面板与对比例1至对比例3相比，初期成品率较高，而且寿命较长。
推断：在对比例1的制造方法中，由于以下因素导致初期成品率降低(暗斑、损伤以及气泡的增加)，而且寿命也变短，这些因素包括：(a)在氮氛围中所含的少量氧、水分从保护层形成时和形成后产生的保护层的微小气孔或者裂纹进入有机EL元件，而使有机EL元件劣化，(b)由于在刚形成保护层后就将有机EL元件形成完毕的基板卷绕成卷状，从而使保护层受损伤等。
在对比例2的制造方法中，在大气氛围下将具有保护层的有机EL元件形成完毕的基板送至封装工序部，因此，推断出：与对比例1相比，对比例2更容易使氧、水分进入有机EL元件，初期成品率更低并且寿命也更短。
在对比例3的制造方法中，在大气氛围下输送具有保护层的有机EL元件形成完毕的基板，而且封装工序也在大气氛围下进行，因此，推断出：与对比例2相比，对比例3的初期成品率更低并且寿命更短。另外，在未进行露点管理的大气氛围下，水分变得非常多。
如上所述，通过像实施例那样，不将挠性基板卷绕成卷状而使用卷对卷方式一连串地进行元件形成工序、保护层形成工序以及封装工序，能够制造出具有较高的产品初期成品率、耐久性优异且具有高可靠性的有机EL面板。
产业上的可利用性
本发明的有机EL面板例如能够作为照明装置、图像显示装置等来使用。
附图标记说明
1 有机EL面板
2 挠性基板
3 有机EL元件
31 第1电极
32 第2电极
33 有机层
4 保护层
5 封装膜
51 粘接层
52 隔离膜
7 真空腔室
8 层叠体

Claims (2)

1.一种使用了卷对卷方式的有机电致发光面板的制造方法，其中，
该有机电致发光面板的制造方法包括下述工序：
元件形成工序，在该元件形成工序中，在挠性基板上形成有机电致发光元件；
保护层形成工序，在该保护层形成工序中，在所述有机电致发光元件上形成保护层；
封装工序，在该封装工序中，在所述保护层之上粘贴封装膜，
在该有机电致发光面板的制造方法中，在真空腔室内不将所述基板卷绕成卷状地一连串地进行所述元件形成工序、所述保护层形成工序以及所述封装工序。
2.根据权利要求1所述的使用了卷对卷方式的有机电致发光面板的制造方法，其中，
在所述元件形成工序前还具有加热工序，在该加热工序中，在所述真空腔室内对所述挠性基板进行加热。
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