KR20150079493A - 롤투롤 방식을 이용한 유기 일렉트로루미네센스 패널의 제조 방법 - Google Patents

롤투롤 방식을 이용한 유기 일렉트로루미네센스 패널의 제조 방법 Download PDF

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요시노리 오사키
사토루 야마모토
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명에 의하면, 유기 일렉트로루미네센스 패널을 롤투롤 방식을 이용하여 제조한다. 그 제조 방법은, 플렉시블 기판 상에 유기 일렉트로루미네센스 소자를 형성하는 소자 형성 공정, 상기 유기 일렉트로루미네센스 소자 상에 보호층을 형성하는 보호층 형성 공정, 상기 보호층 상에 밀봉 필름을 부착하는 밀봉 공정을 갖고, 상기 소자 형성 공정, 보호층 형성 공정 및 밀봉 공정을, 진공 챔버 내에서 상기 기판을 롤형으로 권취하지 않고 일련으로 행한다. 이러한 제법에 의하여, 내구성이 우수한 유기 일렉트로루미네센스 패널을 제조할 수 있다.

Description

롤투롤 방식을 이용한 유기 일렉트로루미네센스 패널의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING ORGANIC ELECTROLUMINESCENT PANEL USING ROLL-TO-ROLL PROCESS}
본 발명은 내구성이 우수한 유기 일렉트로루미네센스 패널을 롤투롤 방식에 의하여 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래, 롤투롤 방식에 의하여 유기 일렉트로루미네센스 패널을 연속적으로 제조하는 방법이 알려져 있다. 이하, 유기 일렉트로루미네센스를 「유기 EL」이라고 기재한다.
예를 들어 특허문헌 1에는, 롤투롤 방식의 인라인에서 유기 EL 소자 상에 제1 보호막을 형성한 후, 대기압 환경 하에서 그것을 롤형으로 권취하고, 오프라인에서, 대기압 환경 하에서 상기 제1 보호막 상에 제2 보호막을 형성하는 것이 개시되어 있다. 상기 인라인이란, 롤로부터 플렉시블 기판을 조출하고, 다시 롤형으로 권취하기까지의 공정을 의미하며, 상기 오프라인이란, 플렉시블 기판을 롤형으로 권취한 후의 공정을 의미한다.
그러나, 미리 형성한 상기 제1 보호막에 미소한 핀 홀이나 크랙이 발생하는 경우가 있다. 또한, 상기 제1 보호층을 형성한 직후의 플렉시블 기판을 권취하면, 제1 보호층이 손상되는 경우가 있다. 따라서, 상기 오프라인에서 기판을 대기압 환경 하에 노출시키면, 유기 EL 소자 중에 수분이나 산소 등이 침입할 우려가 있다. 수분 등이 침입한 유기 EL 소자를 갖는 유기 EL 패널은, 내구성이 떨어져 제품 수명이 짧아지므로, 그의 개선이 요구된다.
또한, 대기압 환경 하에서 제2 보호막을 형성하면, 제1 보호막과 제2 보호막 사이에 미세한 기포가 개재되는 경우가 있다. 특히, 제2 보호막으로서 접착층이 형성된 밀봉 필름을 사용했을 경우에는, 접착층의 이면과 제1 보호막의 표면 사이 및 접착층의 내부에 미세한 기포가 개재되기 쉬워진다. 이러한 기포의 존재는 유기 EL 패널의 내구성이나 시인성을 저하시키므로, 그의 개선이 요구된다.
일본 특허 제4696832호(일본 특허 공개 제2007-109592호)
본 발명의 목적은, 내구성이 우수한 유기 EL 패널을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 유기 EL 패널의 제조 방법은, 롤투롤 방식을 이용하여 실시된다. 그 제조 방법은, 플렉시블 기판 상에 유기 EL 소자를 형성하는 소자 형성 공정, 상기 유기 EL 소자 상에 보호층을 형성하는 보호층 형성 공정, 상기 보호층 상에 밀봉 필름을 부착하는 밀봉 공정을 갖고, 상기 소자 형성 공정, 보호층 형성 공정 및 밀봉 공정을, 진공 챔버 내에서 상기 기판을 롤형으로 권취하지 않고 일련으로 행한다.
본 발명의 바람직한 제조 방법은, 상기 소자 형성 공정 전에, 상기 진공 챔버 내에서 상기 플렉시블 기판을 가열하는 가열 공정을 더 갖는다.
본 발명의 제조 방법은 소자 형성 공정, 보호층 형성 공정 및 밀봉 공정을 진공 챔버 내에서 일련으로 행하므로, 보호층이 손상되는 것을 방지할 수 있고, 미소한 핀 홀이나 크랙을 통한, 보호층에의 수분 및 산소의 침입을 억제할 수 있다. 또한, 밀봉 필름과 보호층 사이에 기포가 인입하는 것을 방지할 수 있다. 본 발명의 제조 방법에 의하여 얻어진 유기 EL 패널은, 수분이나 산소 등이 유기 EL 소자에 침입하기 어려우므로, 내구성이 우수하다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 유기 EL 패널의 평면도.
도 2는 도 1의 Ⅱ-Ⅱ 선으로 절단한 확대 단면도.
도 3은 본 발명의 유기 EL 패널의 제조 방법의 블록도.
도 4는 상기 제조 방법에 있어서의 각 공정의 모식도.
도 5는 적층체(세퍼레이터를 구비한 밀봉 필름)의 평면도.
도 6은 도 5의 Ⅵ-Ⅵ선으로 절단한 확대 단면도.
도 7은 밀봉 공정을 실시하기 위한 밀봉 필름의 부착 장치의 개략적인 측면도.
도 8은 실시예에서 제작한 유기 EL 패널의 확대 단면도.
이하, 본 발명에 대하여 도면을 참조하면서 설명한다. 단, 각 도면에 있어서의 층 두께 및 길이 등의 치수는, 실제의 것과는 상이한 것에 유의하기 바란다.
또한 본 명세서에 있어서, 용어의 첫머리에 「제1」, 「제2」를 붙이는 경우가 있지만, 이 제1 등은 용어를 구별하기 위해서만 붙여진 것이며, 용어의 순서나 우열 등의 특별한 의미를 갖지 않는다. 「띠형」이란, 일 방향에 있어서의 길이가 타 방향에 있어서의 길이보다도 충분히 긴 대략 직사각형을 의미한다. 상기 띠형은, 예를 들어 상기 일 방향에 있어서의 길이가 타 방향에 있어서의 길이의 10배 이상인 대략 직사각형이고, 바람직하게는 30배 이상이며, 보다 바람직하게는 100배 이상이다. 「길이 방향」은 상기 띠형의 일 방향(띠형의 긴 변과 평행한 방향)이고, 「짧은 방향」은 상기 띠형의 타 방향(띠형의 짧은 변과 평행한 방향)이다. 「PPP 내지 QQQ]라는 표기는, 「PPP 이상 QQQ 이하」를 의미한다.
[유기 EL 패널의 구성]
본 발명의 유기 EL 패널(1)은, 도 1 및 도 2에 도시한 바와 같이 띠형 플렉시블 기판(2)과, 상기 띠형 플렉시블 기판(2) 상에 그 길이 방향으로 나란히 설치된 복수의 유기 EL 소자(3)와, 상기 유기 EL 소자(3) 상에 형성된 보호층(4)과, 상기 보호층(4) 상에 설치된 밀봉 필름(5)을 갖는다. 이하, 플렉시블 기판을 간단히 「기판」이라고 기재하는 경우가 있다.
상기 유기 EL 소자(3)는, 단자(31a)를 갖는 제1 전극(31)과, 단자(32a)를 갖는 제2 전극(32)과, 상기 양 전극(31,32) 사이에 형성된 유기층(33)을 갖는다.
상기 각 유기 EL 소자(3)의 각각은, 상기 유기층(33)을 기준으로 하여 제1 전극(31)의 단자(31a)가 짧은 방향 제1측에 배치되고, 또한 제2 전극(32)의 단자(32a)가 짧은 방향 제2측에 배치되어 있다. 짧은 방향 제1측과 제2측은 상반되는 측이며, 도 1을 예로 들면 짧은 방향 제1측은 상측이며, 짧은 방향 제2측은 하측이다.
상기 밀봉 필름(5)은, 이들 단자(31a, 32a)를 제외하고 각 유기 EL 소자(3)의 표면을 피복하도록 유기 EL 소자(3) 상에 설치되어 있다.
상기 유기 EL 소자(3)는 기판(2)의 짧은 방향으로 1열 배치되고, 그 유기 EL 소자(3)가 기판(2)의 길이 방향으로 소요 간격을 두고 배열되어 있다.
본 발명의 유기 EL 패널(1)은, 띠형 기판(2)에 의하여 복수의 유기 EL 패널이 길이 방향으로 일련으로 설치된 유기 EL 패널의 집합체이기도 하다.
이 유기 EL 패널의 집합체를, 인접하는 유기 EL 소자(3)의 경계부에서 절단함으로써, 개개의 유기 EL 패널(유기 EL 패널 소편)을 취출할 수 있다.
상기 기판(2)의 평면 형상은 띠형이다.
상기 띠형 기판(2)의 길이(길이 방향의 길이)는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 10m 내지 1000m이다. 또한, 상기 기판(2)의 폭(짧은 방향의 길이)도 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 10㎜ 내지 300㎜이며, 바람직하게는 10㎜ 내지 100㎜이다. 상기 기판(2)의 두께도 특별히 한정되지 않으며, 그 재질을 고려하여 적절히 설정할 수 있다. 상기 기판(2)으로서 금속 기판 또는 합성 수지 기판을 사용하는 경우에는, 그 두께는, 예를 들어 10㎛ 내지 50㎛이다.
유기 EL 패널(1)의 적층 구조는, 도 2에 도시한 바와 같이 기판(2)과, 기판(2) 상에 설치된 제1 전극(31)과, 제1 전극(31) 상에 형성된 유기층(33)과, 유기층(33) 상에 설치된 제2 전극(32)과, 제2 전극(32) 상에 형성된 보호층(4)과, 보호층(4) 상에 설치된 밀봉 필름(5)을 갖는다.
기판(2)이 도전성을 갖는 경우에는, 전기적인 단락을 방지하기 위하여 기판(2)과 제1 전극(31) 사이에 절연층(도시 생략)이 형성된다.
유기 EL 소자(3)의, 기판(2)의 길이 방향에 대응하는 길이는, 기판(2)의 짧은 방향에 대응하는 길이보다도 길다. 도시예에서는, 유기 EL 소자(3)의 평면 형상은 기판(2)의 길이 방향으로 긴 변을 갖고, 또한 짧은 방향으로 짧은 변을 갖는 대략 직사각형으로 형성되어 있다.
단, 상기 유기 EL 소자(3)는 대략 직사각형에 한정되지 않으며, 예를 들어 기판(2)의 길이 방향으로 긴 대략 타원형 등이어도 된다(도시 생략). 또한, 본 발명의 유기 EL 패널(1)에 있어서 유기 EL 소자(3)는, 기판(2)의 길이 방향에 대응하는 길이가 짧은 방향에 대응하는 길이보다도 긴 형상에 한정되지 않는다. 예를 들어 유기 EL 소자(3)의, 평면에서 본 형상이 대략 정사각형이나 원형으로 형성된 유기 EL 패널(1)(도시 생략)도 본 발명에 포함된다.
상기 유기 EL 소자(3)의 유기층(33)은 발광층을 포함하고, 필요에 따라 정공 수송층 및 전자 수송층 등의 각종 기능층을 갖는다. 유기층(33)의 층 구성은 후술한다.
제1 전극(31)의 단자(31a)를 형성하기 위하여, 유기층(33)은, 제1 전극(31)의 짧은 방향 제1측의 단부(단자(31a))를 제외하고 제1 전극(31) 상에 설치되어 있다.
또한 유기층(33) 상에는, 유기층(33)의 표면을 피복하도록 제2 전극(32)이 설치되어 있다. 제2 전극(32)의 단자(32a)를 형성하기 위하여, 제2 전극(32)의 단부(단자(32a))는 유기층(33)의 단부로부터 짧은 방향 제2측으로 연장되어 있다.
상기 제1 전극(31) 및 제2 전극(32)의 각 단자(31a, 32a)는, 외부에 접속되는 부분이다. 제1 전극(31)의 단자(31a)는 제1 전극(31)의 노출된 표면을 포함하고, 제2 전극(32)의 단자(32a)는 제2 전극(32)의 노출된 표면을 포함한다.
길이 방향으로 인접하는 유기 EL 소자(3)는 접해 있지 않으며, 약간 간격을 갖고 있다.
밀봉 필름(5)은, 유기 EL 소자(3)에 산소나 수증기 등이 침입하는 것을 방지하기 위한 층이다.
상기 밀봉 필름(5)은 띠형 필름이다. 상기 밀봉 필름(5)은, 제1 전극(31) 및 제2 전극(32)의 각 단자(31a, 32a)를 피복하지 않도록 복수의 유기 EL 소자(3)에 걸쳐 각 보호층(4)의 표면에 설치되어 있다.
상세하게는 밀봉 필름(5)은, 각 단자(31a, 32a)를 제외하고 보호층(4)의 표면에 밀착되어 있다. 또한, 밀봉 필름(5)은 보호층(4)의 표면뿐만 아니라, 유기 EL 소자(3)의 양 측부에까지 밀착되어 있어도 된다. 또한, 밀봉 필름(5)의 주연부는 기판(2)의 표면, 제1 전극(31)의 표면 및 제2 전극(32)의 표면에 각각 접착되어 있다.
상기 밀봉 필름(5)을 보호층(4)의 표면 등에 부착하기 위하여, 도 2에 도시한 바와 같이 상기 밀봉 필름(5)의 이면에는 접착층(51)이 형성되어 있다. 상기 밀봉 필름(5)은 상기 접착층(51)을 개재하여, 보호층(4)을 포함하는 유기 EL 소자(3)에 접착되어 있다.
본 발명의 유기 EL 패널(1)은, 유기층(33)이 발광 재료로 형성되어 있기 때문에 조명 장치, 화상 표시 장치 등의 발광 패널로서 이용할 수 있다.
이하, 발광층을 포함하는 유기층(33)을 갖는 유기 EL 패널(1)에 대하여, 그 형성 재료 등을 설명한다.
(띠형 기판)
기판은 띠형 플렉시블 기판이다. 플렉시블 기판은 롤형으로 감을 수 있는, 유연한 시트 형상물이다.
상기 기판은 투명 및 불투명 중 어느 것이어도 된다. 보텀 에미션형 유기 EL 패널을 형성하는 경우에는 투명한 기판이 사용된다.
본 명세서에 있어서 투명의 지표로서는, 예를 들어 전체 광선 투과율 70％ 이상, 바람직하게는 80％ 이상을 예시할 수 있다. 단, 전체 광선 투과율은 JIS K7105(플라스틱의 광학적 특성 시험 방법)에 준거한 측정법에 의하여 측정되는 값을 말한다.
상기 기판의 재질은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 유리 기판, 금속 기판, 합성 수지 기판, 세라믹 기판 등을 들 수 있다. 상기 합성 수지 기판으로서는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 등의 폴리에스테르계 수지; 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 폴리메틸펜텐(PMP), 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체(EVA) 등의, α-올레핀을 단량체 성분으로 하는 올레핀계 수지; 폴리염화비닐(PVC); 아세트산비닐계 수지; 폴리카르보네이트(PC); 폴리페닐렌술피드(PPS); 폴리아미드(나일론), 전체 방향족 폴리아미드(아라미드) 등의 아미드계 수지; 폴리이미드계 수지; 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 등의 합성 수지 필름을 들 수 있다. 금속 기판으로서는 스테인레스, 구리, 티타늄, 알루미늄, 합금 등을 포함하는 박판 등을 들 수 있다.
또한, 구동 시에 유기 EL 패널의 온도 상승을 방지하기 위하여, 상기 기판은 방열성이 우수한 것이 바람직하다. 또한, 유기 EL 패널에 산소나 수증기가 침입하는 것을 방지하기 위하여, 상기 기판은 가스 및 수증기 배리어성을 갖는 것이 바람직하다.
또한, 금속 기판을 사용하는 경우에는, 그 표면에 형성되는 전극에 대하여 절연하기 위하여, 금속 기판의 표면에 절연층이 형성된다.
(유기 EL 소자의 제1 전극)
제1 전극은, 예를 들어 양극이다.
상기 제1 전극(양극)의 형성 재료는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 인듐주석 산화물(ITO); 산화 규소를 포함하는 인듐주석 산화물(ITSO); 알루미늄; 금; 백금; 니켈; 텅스텐; 구리; 합금 등을 들 수 있다. 제1 전극의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 통상, 0.01㎛ 내지 1.0㎛이다.
(유기 EL 소자의 유기층)
유기층은, 적어도 2개의 층을 포함하는 적층체이다. 유기층의 구조로서는, 예를 들어 (A) 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층의 3개의 층을 포함하는 구조, (B) 정공 수송층 및 발광층의 2개의 층을 포함하는 구조, (C) 발광층 및 전자 수송층의 2개의 층을 포함하는 구조 등을 들 수 있다.
상기 (B)의 유기층은, 발광층이 전자 수송층을 겸용하고 있다. 상기 (C)의 유기층은, 발광층이 정공 수송층을 겸용하고 있다.
본 발명에 사용되는 유기층은, 상기 (A) 내지 (C) 중 어떠한 구조이어도 된다.
이하, 상기 (A)의 구조를 갖는 유기층에 대하여 설명한다.
정공 수송층은 제1 전극의 표면에 형성된다. 하지만, 유기 EL 소자의 발광 효율을 저하시키지 않는 것을 조건으로 하여, 제1 전극과 정공 수송층 사이에 이들 이외의 임의의 기능층이 개재되어 있어도 된다.
예를 들어 정공 주입층이 제1 전극의 표면에 형성되고, 그 정공 주입층의 표면에 정공 수송층이 형성되어 있어도 된다. 정공 주입층은, 양극층으로부터 정공 수송층으로 정공의 주입을 보조하는 기능을 갖는 층이다.
정공 수송층의 형성 재료는, 정공 수송 기능을 갖는 재료이면 특별히 한정되지 않는다. 정공 수송층의 형성 재료로서는 4,4',4"-트리스(카르바졸-9-일)-트리페닐아민(약칭: TcTa) 등의 방향족 아민 화합물; 1,3-비스(N-카르바졸릴)벤젠 등의 카르바졸 유도체; N,N'-비스(나프탈렌-1-일)-N,N'-비스(페닐)-9,9'-스피로비스플루오렌(약칭: Spiro-NPB) 등의 스피로 화합물; 고분자 화합물 등을 들 수 있다. 정공 수송층의 형성 재료는 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 병용해도 된다. 또한, 정공 수송층은 2층 이상의 다층 구조이어도 된다.
정공 수송층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 구동 전압을 낮춘다는 관점에서 1㎚ 내지 500㎚가 바람직하다.
발광층은 정공 수송층의 표면에 형성된다.
발광층의 형성 재료는, 발광성을 갖는 재료이면 특별히 한정되지 않는다. 발광층의 형성 재료로서는, 예를 들어 저분자 형광 발광 재료, 저분자 인광 발광 재료 등의 저분자 발광 재료를 사용할 수 있다.
저분자 발광 재료로서는, 예를 들어 4,4'-비스(2,2'-디페닐비닐)-비페닐(약칭: DPVBi) 등의 방향족 디메틸리덴 화합물; 5-메틸-2-[2-[4-(5-메틸-2-벤조옥사졸릴)페닐]비닐]벤조옥사졸 등의 옥사디아졸 화합물; 3-(4-비페닐일)-4-페닐-5-t-부틸페닐-1,2,4-트리아졸 등의 트리아졸 유도체; 1,4-비스(2-메틸스티릴)벤젠 등의 스티릴벤젠 화합물; 벤조퀴논 유도체; 나프토퀴논 유도체; 안트라퀴논 유도체; 플루오레논 유도체; 아조메틴아연 착체, 트리스(8-퀴놀리놀라토)알루미늄(약칭: Alq3) 등의 유기 금속 착체 등을 들 수 있다.
또한 발광층의 형성 재료로서, 호스트 재료 중에 발광성 도펀트 재료를 도핑한 것을 사용해도 된다.
상기 호스트 재료로서는, 예를 들어 상술한 저분자 발광 재료를 사용할 수 있으며, 이 이외에 1,3,5-트리스(카르바졸-9-일)벤젠(약칭: TCP), 1,3-비스(N-카르바졸릴)벤젠(약칭: mCP), 2,6-비스(N-카르바졸릴)피리딘, 9,9-디(4-디카르바졸-벤질)플루오렌(약칭: CPF), 4,4'-비스(카르바졸-9-일)-9,9-디메틸-플루오렌(약칭: DMFL-CBP) 등의 카르바졸 유도체 등을 사용할 수 있다.
상기 도펀트 재료로서는, 예를 들어 스티릴 유도체; 페릴렌 유도체; 트리스(2-페닐피리딜)이리듐(Ⅲ)(Ir(ppy)3), 트리스(1-페닐이소퀴놀린)이리듐(Ⅲ)(Ir(piq)3), 비스(1-페닐이소퀴놀린)(아세틸아세토네이트)이리듐(Ⅲ)(약칭: Ir(piq)2(acac)) 등의 유기 이리듐 착체 등의 인광 발광성 금속 착체 등을 사용할 수 있다.
또한 발광층의 형성 재료에는, 상술한 정공 수송층의 형성 재료, 후술하는 전자 수송층의 형성 재료, 각종 첨가제 등이 포함되어 있어도 된다.
발광층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 2㎚ 내지 500㎚가 바람직하다.
전자 수송층은 발광층의 표면에 형성된다. 하지만, 유기 EL 소자의 발광 효율을 저하시키지 않는 것을 조건으로 하여, 제2 전극과 전자 수송층 사이에 이들 이외의 임의의 기능층이 개재되어 있어도 된다.
예를 들어 전자 주입층이 전자 수송층의 표면에 형성되고, 전자 주입층의 표면에 제2 전극이 설치되어 있어도 된다. 전자 주입층은, 상기 제2 전극으로부터 전자 수송층으로 전자의 주입을 보조하는 기능을 갖는 층이다.
전자 수송층의 형성 재료는, 전자 수송 기능을 갖는 재료이면 특별히 한정되지 않는다. 전자 수송층의 형성 재료로서는, 예를 들어 트리스(8-퀴놀리놀라토)알루미늄(약칭: Alq3), 비스(2-메틸-8-퀴놀리놀라토)(4-페닐페놀라토)알루미늄(약칭: BAlq) 등의 금속 착체; 2,7-비스[2-(2,2'-비피리딘-6-일)-1,3,4-옥사디아조-5-일]-9,9-디메틸플루오렌(약칭: Bpy-FOXD), 2-(4-비페닐릴)-5-(4-tert-부틸페닐)-1,3,4-옥사디아졸(약칭: PBD), 1,3-비스[5-(p-tert-부틸페닐)-1,3,4-옥사디아졸-2-일]벤젠(약칭: OXD-7), 2,2',2"-(1,3,5-페닐렌)-트리스(1-페닐-1H-벤즈이미다졸)(약칭: TPBi) 등의 복소 방향족 화합물; 폴리(2,5-피리딘-디일)(약칭: PPy) 등의 고분자 화합물 등을 들 수 있다. 전자 수송층의 형성 재료는 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 병용해도 된다. 또한, 전자 수송층은 2층 이상의 다층 구조이어도 된다.
전자 수송층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 구동 전압을 낮춘다는 관점에서 1㎚ 내지 500㎚가 바람직하다.
(유기 EL 소자의 제2 전극)
제2 전극은, 예를 들어 음극이다.
상기 제2 전극의 형성 재료는 특별히 한정되지 않지만, 톱 에미션형 유기 EL 소자를 형성하는 경우에는, 투명한 제2 전극이 사용된다. 투명 및 도전성을 갖는 제2 전극의 형성 재료로서는 인듐 주석 산화물(ITO); 산화 규소를 포함하는 인듐 주석 산화물(ITSO); 알루미늄 등의 도전성 금속을 첨가한 산화아연(ZnO:Al); 마그네슘-은 합금 등을 들 수 있다. 제2 전극의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 통상, 0.01㎛ 내지 1.0㎛이다.
(보호층)
보호층은 유기 EL 소자를 보호하고, 수분이나 산소 등의 침입을 방지하기 위하여 형성된다.
상기 보호층의 형성 재료는 특별히 한정되지 않지만, 금속 산화물막, 산화질화막, 질화막, 산화탄화질화막 등을 들 수 있다. 상기 금속 산화물로서는, 예를 들어 MgO, SiO, SixOy, Al2O3, GeO, Ti2O 등을 들 수 있다.
상기 보호층은 산화탄화질화규소막(SiOCN), 산화질화규소막(SiON), 질화규소막(SiN)이 바람직하다.
보호층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 50㎚ 내지 50㎛이다.
(밀봉 필름)
밀봉 필름의 형성 재료로서는 에틸렌테트라플루오로에틸 공중합체(ETFE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 연신 폴리프로필렌(OPP), 폴리스티렌(PS), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 연신 나일론(ONy), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리카르보네이트(PC), 폴리이미드, 폴리에테르스티렌(PES), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 등의 합성 수지를 적절히 사용할 수 있다. 또한, 밀봉 필름으로서 스테인레스, 구리, 티타늄, 알루미늄, 합금 등을 포함하는 금속 박판을 사용할 수도 있다. 유기 EL 패널에 산소나 수증기가 침입하는 것을 방지하기 위하여, 상기 밀봉 필름은 가스 및 수증기 배리어성을 갖는 것이 바람직하다.
상기 밀봉 필름의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 5㎛ 내지 1㎜이며, 바람직하게는 10㎛ 내지 500㎛이다.
상기 밀봉 필름을 유기 EL 소자에 접착시키기 위한 접착층은, 공지된 접착제로 형성된다. 상기 접착제로서는, 예를 들어 열경화형 또는 광 경화형 접착제를 사용하는 것이 바람직하다. 접착제는 적절한 점도로 조정되어, 밀봉 필름의 이면에 균일한 두께로 형성된다.
[유기 EL 패널의 제조 방법]
본 발명의 유기 EL 패널의 제조 방법은, 띠형 플렉시블 기판 상에 유기 EL 소자를 형성하는 소자 형성 공정, 상기 유기 EL 소자 상에 보호층을 형성하는 보호층 형성 공정, 상기 보호층 상에 밀봉 필름을 부착하는 밀봉 공정을 갖고, 상기 소자 형성 공정, 보호층 형성 공정 및 밀봉 공정을, 진공 챔버 내에서 상기 기판을 롤형으로 권취하지 않고 일련으로 행한다(도 3 참조). 바람직하게는 상기 소자 형성 공정 전에, 진공 챔버 내에서 상기 플렉시블 기판을 가열하는 가열 공정을 더 갖는다. 또한 본 발명의 유기 EL 패널의 제조 방법은, 처음에 롤형에 감긴 띠형 플렉시블 기판을 조출하는 인출 공정을 갖는다.
본 발명의 유기 EL 패널은 롤투롤 방식을 이용하여 제조된다.
도 4는, 각 제조 공정의 모식도를 도시한다.
도 4에 있어서, 롤(61)로부터 조출된 플렉시블 기판(2)은, 필요에 따라 세정부 A에서 순수로 세정되고, 건조된다. 그 후, 상기 기판(2)은 진공 챔버(7) 내에 도입된다.
상기 진공 챔버(7)는 하나의 폐쇄 공간으로 구성되어 있다. 그 폐쇄 공간에는, 적어도 소자 형성 공정부 C, 보호층 형성 공정부 D 및 밀봉 공정부 E가 설치되어 있다. 필요에 따라 상기 폐쇄 공간 내에는, 소자 형성 공정부 C 앞에 가열 공정부 B가 설치되고, 또한 밀봉 공정부 E 뒤에 권취 공정부 F가 설치되어 있다. 상기 진공 챔버(7)는, 이들 공정부를 갖는 각 진공실이 압력 조정부를 개재하여 일련으로 설치됨으로써 구성되어 있다.
구체적으로는 상기 진공 챔버(7)는, 제1 압력 조정부(7a) 및 가열 공정부 B를 갖는 방과, 제2 압력 조정부(7b) 및 소자 형성 공정부 C를 갖는 방과, 제3 압력 조정부(7c) 및 보호층 형성 공정부 D를 갖는 방과, 제4 압력 조정부(7d) 및 밀봉 공정부 E를 갖는 방과, 제5 압력 조정부(7e) 및 권취 공정부 F를 갖는 방을 순서대로 갖는다.
각 압력 조정부(7a, 7b, 7c, 7d, 7e)의 입구와 출구(기판(2)의 이송 방향 상류측과 하류측)에는, 플렉시블 기판(2)의 표면이 접촉하지 않을 정도로, 또한 상기 기판(2)을 통과할 수 있는 간극이 형성되어 있다(도시 생략). 각 압력 조정부(7a, 7b, 7c, 7d, 7e)는, 차동 배기에 의하여 압력을 조정할 수 있으며, 이것에 의하여 소자 형성 공정부 C, 보호층 형성 공정부 D 및 밀봉 공정부 E 등의 각 실내는, 각각 적합한 진공도로 조정될 수 있다. 이 공정부를 갖는 실내의 진공도는 특별히 한정되지 않는다. 바람직하게는, 소자 형성 공정부 C의 진공도는 1×10-4㎩ 이하이고, 보호층 형성 공정부 D의 진공도는 1×10-1㎩ 이하, 밀봉 공정부 E의 진공도는 수백 ㎩ 이하로 유지되어 있다. 또한, 가열 공정부 B의 진공도는 수백 ㎩ 이하이고, 권취 공정부 F의 진공도는 수백 ㎩ 이하이다.
또한, 권취 공정부 F는 진공 챔버(7)의 외부에 설치해도 된다.
밀봉 공정부 E에는, 밀봉 필름을 유기 EL 소자의 보호층에 접합하기 위한 부착 장치가 설치되어 있다.
부착 장치(9)는, 밀봉 필름을 포함하는 적층체(8)를 반송하는 반송 롤러(94)와, 세퍼레이터(52)를 회수하는 회수 롤러(95)와, 밀봉 필름을 박리하는 박리 플레이트(92)를 갖는다. 반송 롤러(94) 및 회수 롤러(95)는 진공 챔버(7) 내에 설치되어 있다. 즉, 부착 장치(9)의 전체가 밀봉 공정부 E의 실내에 설치되어 있다. 하지만, 상기 반송 롤러(94) 및 회수 롤러(95)는 진공 챔버(7) 내에 설치되어 있는 경우에 한정되지 않으며, 진공 챔버(7)의 외부에 설치되어 있어도 된다(도시 생략).
또한, 부착 장치를 사용한 밀봉 공정에 대해서는 상세히 후술한다.
밀봉 필름을 부착함으로써 본 발명의 띠형 유기 EL 패널(1)이 얻어진다. 이 띠형 유기 EL 패널(1)은 롤(62)에 권취된다.
(인출 공정)
롤형으로 감긴 띠형 플렉시블 기판을 조출하고, 진공 챔버 내에 도입한다.
조출된 플렉시블 기판은, 필요에 따라 진공 챔버 내에 도입하기 전에, 종래 공지된 세정조에 도입되어 세정된 후 건조된다.
또한, 미리 제1 전극이 패터닝된 기판을 사용해도 된다. 미리 제1 전극이 형성된 기판을 사용하는 경우에는, 그것을 롤로부터 조출하고, 세정 건조 후에 진공 챔버 내에 도입한다.
상기 조출된 기판을, 적어도 소자 형성 공정, 보호층 형성 공정 및 밀봉 공정에 있어서 롤형으로 권취하지 않고, 상기 소자 형성 공정, 보호층 형성 공정 및 밀봉 공정을 진공 챔버 내에서 일련으로 행한다.
(가열 공정)
가열 공정은, 플렉시블 기판에 포함되는 수분을 제거하기 위하여 플렉시블 기판을 가열하는 공정이다. 가열 공정은 진공 챔버 내에서 행해지는 것이 바람직하다.
가열 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 적외선 등의 적당한 히터를 사용한 가열 등을 들 수 있다.
가열 온도는 특별히 한정되지 않지만, 그 가열 온도는 플렉시블 기판의 내열 온도를 고려하여 조정되며, 예를 들어 100℃ 이상이 바람직하다. 이러한 가열을 소자 형성 전에 행함으로써, 플렉시블 기판으로부터 발생하는 수분에 의하여 유기 EL 소자가 열화되는 것을 억제할 수 있다. 또한, 가열 공정을 진공 챔버 내에서 행함으로써 가열 시간을 단축할 수 있다.
또한 가열 공정 후이고, 또한 소자 형성 공정 전에, 필요에 따라 상기 기판을 냉각하는 공정을 설정해도 된다.
(소자 형성 공정)
유기 EL 소자의 형성은, 진공 챔버 내에서 행해지는 것을 조건으로 하여, 종래와 마찬가지로 하여 행할 수 있다.
간단히 설명하면, 진공 챔버 내에 도입된 띠형 기판 상에 제1 전극을 형성한다.
제1 전극의 형성 방법은, 그 형성 재료에 따라 최적의 방법을 채용할 수 있지만, 스퍼터법, 증착법, 잉크젯법 등을 들 수 있다. 예를 들어, 금속에 의하여 양극을 형성하는 경우에는 증착법이 사용된다.
또한, 미리 제1 전극이 패터닝된 기판을 사용했을 경우에는, 상기 제1 전극의 형성은 생략된다.
상기 제1 전극 상에, 그 단자를 제외하고 정공 수송층, 발광층 및 전자 수송층을 순서대로 형성한다.
정공 수송층 및 전자 수송층의 형성 방법은, 그 형성 재료에 따라 최적의 방법을 채용할 수 있지만, 예를 들어 스퍼터법, 증착법, 잉크젯법 등을 들 수 있다.
발광층의 형성 방법은, 그 형성 재료에 따라 최적의 방법을 채용할 수 있지만, 통상, 증착법에 의하여 형성된다.
계속해서, 유기층 상에 제2 전극을 형성한다. 제2 전극은, 제1 전극의 단자에 중첩되지 않도록 형성된다. 제2 전극의 형성 방법은, 그 형성 재료에 따라 최적의 방법을 채용할 수 있지만, 예를 들어 스퍼터법, 증착법, 잉크젯법 등을 들 수 있다.
이와 같이 하여, 기판 상에 소요 간격을 두고 복수의 유기 EL 소자를 형성해 간다.
(보호층 형성 공정)
보호층의 형성은, 상기 진공 챔버 내에서 소자 형성 공정에 이어서 행해진다.
보호층의 형성은 종래와 마찬가지로 하여 행할 수 있다. 보호층의 형성 방법은, 그 형성 재료에 따라 최적의 방법을 채용할 수 있지만, 예를 들어 스퍼터법, 플라즈마 CVD법, 이온 플레이팅법, 플라즈마 어시스트 증착법 등을 들 수 있다.
(밀봉 공정)
밀봉 필름의 부착은, 상기 진공 챔버 내에서 보호층 형성 공정에 이어서 행해진다.
도 5 및 도 6은, 적층체(8)(세퍼레이터를 구비한 밀봉 필름)의 일례를 도시한다.
적층체(8)는 밀봉 필름(5)과, 상기 밀봉 필름(5)의 이면에 적층된 접착층(51)과, 상기 접착층(51)의 이면에 박리 가능하게 부착된 세퍼레이터(52)를 갖는다.
상기 세퍼레이터(52)의 평면 형상은 띠형이다. 이 띠형 세퍼레이터(52)의 표면 상에, 띠형 밀봉 필름(5)이 접착층(51)을 개재하여 임시 부착되어 있다.
이러한 적층체(8)는 통상, 진공 챔버 외부에서 준비된다. 하지만, 상기 적층체(8)를 형성하는 설비를 진공 챔버 내에 설치하면, 상기 적층체(8)를 진공 챔버 내에서 준비하는 것도 가능하다.
상기 밀봉 필름(5)의 형성 재료로서는, 상기에서 예시한 것이 사용된다.
상기 세퍼레이터(52)로서는, 접착층이 용이하게 박리되도록 표면에 이형 처리가 실시된 시트 형상물이 사용된다. 세퍼레이터(52)의 형성 재료는 특별히 한정되지 않으며, 이형 처리가 실시된 범용적인 합성 수지 필름, 합성지, 종이 등을 들 수 있다.
도 7은, 밀봉 공정에서 사용되는, 밀봉 필름의 부착 장치의 개략도이다. 또한 도 7은, 도 4의 진공 챔버(7)의 밀봉 공정부 E의 내부의 확대도이기도 하다.
도 4 및 도 7을 참조하여, 이 부착 장치(9)는, 유기 EL 소자 형성필 기판 X를 길이 방향으로 보내는 반송 롤러(91)와, 세퍼레이터(52)와 밀봉 필름(5)을 분리하기 위한 박리 플레이트(92)와, 박리 플레이트(92)의 선단부(92a)에 배치된 가이드 롤러(93)와, 적층체(8)(세퍼레이터를 구비한 밀봉 필름)를 박리 플레이트(92)로 보내는 반송 롤러(94)(도 4에 도시하고 도 7에는 도시 생략)와, 세퍼레이터(52)를 회수하는 회수 롤러(95)(도 4에 도시하고 도 7에는 도시 생략)와, 세퍼레이터(52)로부터 박리된 밀봉 필름(5)의 표면을 가압하는 가압 롤러(96)와, 밀봉 필름(5)의 이면에 형성된 접착층(51)을 경화시키는 경화 수단(97)을 갖는다.
박리 플레이트(92)는, 측면에서 보아 예각삼각형으로 형성된 판상체이다. 박리 플레이트(92)는, 그 선단부(92a)(예각부)가 유기 EL 소자 형성필 기판 X의 표면의 근방에 위치하도록 배치되어 있다. 박리 플레이트(92)의 선단부(92a)와 유기 EL 소자 형성필 기판 X의 표면 사이의 거리는 특별히 한정되지 않는다. 하지만 상기 거리가 너무 작은 경우에는, 박리 플레이트(92)의 선단부(92a)가 유기 EL 소자(3)의 표면에 접촉하여 유기 EL 소자(3)의 표면에 흠집이 날 우려가 있고, 한편, 상기 거리가 아주 긴 경우에는, 박리 플레이트(92)에서 박리된 밀봉 필름(5)을 유기 EL 소자(3)의 표면으로 옮길 수 없는 경우가 있다. 이러한 점을 고려하면, 박리 플레이트(92)의 선단부(92a)와 유기 EL 소자 형성필 기판 X의 표면 사이의 거리는 2㎜ 이상이 바람직하고, 또한 3㎜ 이상이 보다 바람직하다. 또한, 상기 거리의 상한은 밀봉 필름(5)의 크기에 따라 상이하기는 하지만, 예를 들어 20㎜ 이하이고, 바람직하게는 10㎜ 이하이다.
상기 유기 EL 소자 형성필 기판 X의 이송에 동기하여, 적층체(8)가 박리 플레이트(92)로 보내진다.
박리 플레이트(92)의 선단부(92a)에 있어서, 세퍼레이터(52)만이 반전되어 회수된다. 도면 중 백색 화살표는 세퍼레이터(52)의 회수 방향을 나타낸다.
박리 플레이트(92)의 선단부(92a)에서 세퍼레이터(52)가 반전됨으로써, 접착층(51)과 세퍼레이터(52)의 층간에서 박리되어, 밀봉 필름(5)이 접착층(51)을 수반하여 세퍼레이터(52)로부터 이격된다.
접착층(51)이 유기 EL 소자의 표면에 접촉함으로써, 밀봉 필름(5)이 유기 EL 소자 형성필 기판 X에 부착된다. 밀봉 필름(5)은, 단자에 덮이지 않도록 적절히 위치 조정하면서 부착된다.
보호층(4) 상에 부착된 밀봉 필름(5) 상으로부터 가압 롤러(96)에 의하여 밀봉 필름(5)을 가압함으로써, 밀봉 필름(5)이 보호층(4)에 밀착한다.
그 후, 상기 가압 롤러(96)의 하류측에 설치된 경화 수단(97)에 의하여 접착층(51)을 경화시킴으로써 밀봉 필름(5)이 고정되어, 유기 EL 소자(3)의 밀봉이 완료된다. 상기 경화 수단으로서는, 접착제의 종류에 따라 최적의 장치가 사용된다. 열경화형 접착제에 대해서는 가열 장치가 사용되고, 광 경화형 접착제에 대해서는 자외선 램프 등의 광 조사 장치가 사용된다.
(권취 공정)
이와 같이 하여, 띠형 밀봉 필름(5)에 의하여 복수의 유기 EL 소자(3)가 밀봉된, 도 1 및 도 2에 도시한 바와 같은 띠형 유기 EL 패널(1)을 얻을 수 있다.
얻어진 띠형 유기 EL 패널(1)은, 도 4에 도시한 바와 같이 권취 공정부 F에 있어서 롤형으로 권취된다.
본 발명의 제조 방법은 소자 형성 공정, 보호층 형성 공정 및 밀봉 공정을, 진공 챔버 내에서 일련으로 행하므로, 보호층이 손상되는 것을 방지할 수 있으며, 미소한 핀 홀이나 크랙을 통한, 보호층에의 수분 및 산소 침입을 억제할 수 있다. 또한, 밀봉 필름과 보호층 사이에 기포가 인입하는 것을 방지할 수 있다. 본 발명에 의하면, 수분이나 산소 등이 유기 EL 소자에 침입하기 어려운 유기 EL 패널을 제조할 수 있으므로, 내구성이 우수하고 또한 제품 수명이 긴 유기 EL 패널을 제공할 수 있다.
또한 밀봉 공정에 있어서, 접착층이 적층된 밀봉 필름을 사용하므로, 밀봉 필름을 유기 EL 소자(보호층)에 안정적으로 부착할 수 있다.
또한, 본 발명의 유기 EL 패널 및 그 제조 방법은, 상기에서 나타낸 바와 같은 실시 형태에 한정되지 않으며, 본 발명이 의도하는 범위에서 적절히 설계 변경할 수 있다.
예를 들어 상기 실시 형태의 제조 방법에 있어서, 진공 챔버 내에 세퍼레이터를 포함하는 적층체를 도입하고 있지만, 세퍼레이터를 갖지 않은(는) 적층체(밀봉 필름의 이면에 접착층이 형성된 적층체)를 사용해도 된다.
이 경우에도, 세퍼레이터를 갖지 않은 적층체를 진공 챔버 외부에서 제조해도 되고, 또는 진공 챔버 내에서 제조해도 된다.
실시예
이하, 실시예를 나타내어 본 발명을 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
(플렉시블 기판 및 밀봉 필름을 포함하는 적층체의 준비)
두께 30㎛, 폭 30㎜, 길이 100m의 스테인레스박(SUS304박)의 한쪽 면에 아크릴 수지(JSR 가부시키가이샤 제조, 상품명 「JEM-477」)를 도포 시공하여, 두께 3㎛의 절연층을 형성하였다. 이와 같이 하여, 띠형 스테인레스 박과, 그 박 상에 적층된 절연층(아크릴 수지층)을 갖는 플렉시블 기판을 준비하였다. 이 플렉시블 기판을 롤형으로 권취하였다.
한편, 밀봉 필름으로서, 두께 50㎛의 폴리에틸렌나프탈레이트 필름과, 그 필름의 한쪽 면에 스퍼터법으로 적층된, 두께 0.3㎛의 SiO2층(배리어층)을 포함하는 띠형 필름(폭 20㎜, 길이 100m)을 준비하였다. 이 밀봉 필름의 다른 쪽 면에 접착층으로서 두께 40㎛의 에폭시계 열경화형 접착제를 형성하고, 그 접착층을 띠형 세퍼레이터 상에 임시 부착함으로써, 밀봉 필름을 포함하는 띠형 적층체를 준비하였다. 이 적층체를 롤형으로 권취하였다.
<유기 EL 패널의 제조>
상기 롤형 플렉시블 기판을 조출하고, 압력 조정부를 통하여 복수의 방이 일련으로 연결되어 구성된 진공 챔버(도 4 참조)에 도입하여, 띠형 유기 EL 패널을 제작하였다. 구체적인 각 공정은 다음과 같다.
(인출 공정 및 가열 공정)
롤형으로 권취된 상기 플렉시블 기판을 연속적으로 조출하고, 그 기판의 표리면을 순수로 세정하고, 건조하였다. 그 기판을 진공도 1×10-1㎩ 이하로 설정된 방(도 4의 가열 공정부 B)에 도입하고, 150℃에서 30분 가열 처리하였다.
(소자 형성 공정)
계속해서, 상기 플렉시블 기판을 진공도 1×10-4㎩ 이하로 설정된 방(도 4의 소자 형성 공정부 C)으로 보내어, 그 기판의 절연층 상에, 단자를 갖는 제1 전극으로서 두께 100㎚의 Al층을 증착법으로 형성하고, 상기 단자를 제외하고 상기 제1 전극 상에 정공 주입층으로서 두께 10㎚의 HAT-CN층을 증착법으로 형성하고, 그 정공 주입층 상에 정공 수송층으로서 두께 50㎚의 NPB층을 증착법으로 형성하고, 그 정공 수송층 상에 발광층 및 전자 수송층으로서 두께 45㎚의 Alq3층을 증착법으로 형성하고, 그 발광층 겸용 전자 수송층 상에 전자 주입층으로서 두께 0.5㎚의 LiF층을 증착법으로 형성하고, 그 전자 주입층 상에 제2 전극으로서 두께 2/18㎚의 Mg/Ag층을 공증착법으로 형성하고, 그 제2 전극의 단부 상에, 제2 전극의 단자를 설치하기 위하여 두께 100㎚의 Al층을 증착법으로 형성하였다.
이와 같이 하여, 하기 층 구성의 유기 EL 소자의 복수가 플렉시블 기판의 길이 방향으로 소정 간격을 두고 형성된, 유기 EL 소자 형성필 기판을 제작하였다.
<유기 EL 소자의 층 구성>
단자를 갖는 제2 전극: 두께 100㎚의 Al층
제2 전극: 두께 2/18㎚의 Mg/Ag층
전자 주입층: 두께 0.5㎚의 LiF층
발광층 겸용 전자 수송층: 두께 45㎚의 Alq3층
정공 수송층: 두께 50㎚의 NPB층
정공 주입층: 두께 10㎚의 HAT-CN층
단자를 갖는 제1 전극: 두께 100㎚의 Al층
또한 상기 HAT-CN은, 1,4,5,8,9,12-헥사아자트리페닐렌헥사카르보니트릴이다.
(보호층 형성 공정)
계속해서, 상기 유기 EL 소자 형성필 기판을 진공도 1×10-1㎩ 이하로 설정된 방(도 4의 보호층 형성 공정부 D)으로 보내어, 제1 전극의 단자 및 제2 전극의 단자를 제외한 유기 EL 소자 상에 보호층으로서 두께 300㎚의 SiN층을 스퍼터법으로 형성하였다.
(밀봉 공정)
계속해서, 상기 보호층을 갖는 유기 EL 소자 형성필 기판을 진공도 100㎩ 이하로 설정된 방(도 4의 밀봉 공정부 E)으로 보내어, 제1 전극의 단자 및 제2 전극의 단자를 제외한 보호층 상에 접착층을 개재하여 밀봉 필름을 연속적으로 부착한 후, 그것을 가열하여 접착층을 열경화시켰다.
또한 상기 밀봉 필름의 연속적인 부착은, 미리 준비하고 있었던 상기 밀봉 필름을 포함하는 띠형 적층체를, 도 7에 도시한 바와 같은 부착 장치를 사용하여 그 적층체로부터 세퍼레이터를 박리하면서 행하였다.
(권취 공정)
계속해서, 상기 밀봉 필름을 부착한 유기 EL 소자 형성필 기판을 진공도 100㎩ 이하로 설정된 방(도 4의 권취 공정부 F)으로 보내어, 롤형으로 권취하였다.
이와 같이 하여, 실시예에 따른 유기 EL 패널을 롤투롤 방식으로 제작하였다. 실시예에서 제작한 유기 EL 패널의 단면도를 도 8에 도시한다.
[비교예 1]
상기 실시예의 플렉시블 기판 및 밀봉 필름을 포함하는 적층체의 준비, 인출 공정, 가열 공정, 소자 형성 공정 및 보호층 형성 공정과 마찬가지로 하여, 보호층을 갖는 유기 EL 소자 형성필 기판을 제작하였다.
(밀봉 공정)
상기 보호층을 갖는 유기 EL 소자 형성필 기판을 진공도 100㎩ 이하로 설정된 챔버에 보내어, 일단 롤형으로 권취하였다. 그 후, 그 실내에 질소 가스를 도입하고, 그 실내를 대기압으로 복귀시켰다. 그 후, 질소 분위기 중에서 상기 롤형 유기 EL 소자 형성필 기판을, 상기 챔버와는 별도 독립된 밀봉 공정부로 이송하였다. 비교예 1의 밀봉 공정부는, 질소 분위기의 대기압 하이고, 또한 노점 온도 -60℃의 건조 상태로 유지된 챔버를 구비한다. 그 대기압 하의 챔버 내에서, 상기 롤형 유기 EL 소자 형성필 기판을 연속적으로 조출하고, 제1 전극의 단자 및 제2 전극의 단자를 제외한 보호층 상에 접착층을 개재하여 밀봉 필름을 연속적으로 부착한 후, 그것을 가열하여 접착층을 열경화시켰다.
상기 밀봉 필름을 부착한 유기 EL 소자 형성필 기판을 롤형으로 권취함으로써, 비교예 1에 따른 유기 EL 패널을 제작하였다.
[비교예 2]
비교예 1의 밀봉 공정의 "질소 분위기 중에서 롤형 유기 EL 소자 형성필 기판을 밀봉 공정부로 이송하는" 것 대신, "대기 분위기 하에서 롤형 유기 EL 소자 형성필 기판을 밀봉 공정부로 이송한" 것 이외에는 비교예 1과 마찬가지로 하여, 비교예 2에 따른 유기 EL 패널을 제작하였다.
[비교예 3]
비교예 1의 밀봉 공정의 "질소 분위기 중에서 롤형 유기 EL 소자 형성필 기판을 밀봉 공정부로 이송하는" 것 대신, "대기 분위기 하에서 롤형 유기 EL 소자 형성필 기판을 밀봉 공정부로 이송한" 것, 및 "질소 분위기의 대기압 하이고, 또한 노점 온도 -60℃의 건조 상태로 유지된 챔버" 대신, "대기 분위기로 유지된 챔버"를 사용한 것 이외에는 비교예 1과 마찬가지로 하여, 비교예 3에 따른 유기 EL 패널을 제작하였다.
[발광 시험]
상기 실시예 및 비교예 1 내지 3에서 얻어진 띠형 유기 EL 패널 집합체를 각각, 대기 분위기 하에서, 인접하는 유기 EL 패널의 경계부에서 절단함으로써, 복수의 유기 EL 패널 소편(길이 100㎜, 폭 30㎜)을 얻었다. 얻어진 실시예 및 각 비교예의 유기 EL 패널 소편에 대하여, 하기에 나타내는 초기 수율 및 수명을 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
<초기 수율(다크 스폿)>
실시예의 복수의 유기 EL 패널 소편으로부터 임의로 20개 선택하여, 그 20개의 유기 EL 패널 소편을 각각 발광시켰다. 각각의 초기 발광 상태를 관찰하여, 패널의 발광 영역에 발생한 다크 스폿(원형의 비발광 부분)을 카운트하였다. 다크 스폿이 5군데 이상 존재하는 유기 EL 패널 소편을 불량품으로 하고, 다크 스폿이 4군데 이하인 패널을 양품으로 하여, 다크 스폿에 기초한 초기 수율을 산출하였다. 비교예 1 내지 3의 유기 EL 패널 소편에 대해서도 마찬가지로 하여, 다크 스폿에 기초한 초기 수율을 산출하였다.
<초기 수율(흠집)>
실시예의 복수의 유기 EL 패널 소편으로부터 임의로 20개 선택하여, 그 20개의 유기 EL 패널 소편을 각각 발광시켰다. 각각의 초기 발광 상태를 관찰하여, 패널의 발광 영역에 발생한 흠집(선형 비발광 부분)을 카운트하였다. 흠집이 1군데 이상 존재하는 유기 EL 패널 소편을 불량품으로 하고, 흠집이 인정되지 않는 패널 소편을 양품으로 하여, 흠집에 기초한 초기 수율을 산출하였다. 비교예 1 내지 3의 유기 EL 패널 소편에 대해서도 마찬가지로 하여, 흠집에 기초한 초기 수율을 산출하였다.
<초기 수율(기포)>
실시예의 복수의 유기 EL 패널 소편으로부터 임의로 20개 선택하여, 그 20개의 유기 EL 패널 소편을 각각 비발광 상태에서 광학 현미경으로 관찰하였다. 그리고, 접착층(보호층과 밀봉 필름 사이의 접착층)에 기포가 3군데 이상 존재하는 유기 EL 패널 소편을 불량품으로 하고, 기포가 2군데 이하인 패널을 양품으로 하여, 기포에 기초한 초기 수율을 산출하였다. 비교예 1 내지 3의 유기 EL 패널 소편에 대해서도 마찬가지로 하여, 기포에 기초한 초기 수율을 산출하였다.
또한, 초기 수율(％)=(양품의 개수/20개)×100으로 산출된다.
<수명>
실시예의 복수의 유기 EL 패널 소편으로부터 임의로 10개 선택하여, 그것을 60℃/90％ RH로 설정된 항온 항습기 내에, 비발광 상태로 보존하였다. 보존 개시 후, 소정 시간마다 유기 EL 패널 소편을 항온 항습기로 취출하고, 그것을 발광시켜 발광 영역의 면적을 측정하였다. 상기 보존 후에 측정한 패널 소편의 발광 영역의 면적이, 항온 고습기에 보존하기 전의 패널 소편의 발광 영역의 면적의 절반으로 되었을 때의 보존 시간을 수명으로 하였다. 표 1의 수명 결과는 10개의 소편의 평균값이다. 비교예 1 내지 3의 유기 EL 패널 소편에 대해서도 마찬가지로 하여, 수명을 측정하였다.
Figure pct00001
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예의 제조 방법에 의하여 얻어진 유기 EL 패널은, 비교예 1 내지 3에 비하여 초기 수율이 높고, 또한 수명이 긴 것을 알 수 있다.
비교예 1의 제조 방법에서는, (a) 보호층 형성 시 및 형성 후에 발생하는, 보호층의 미소한 핀 홀 또는 크랙으로부터, 질소 분위기 중에 포함되는 약간의 산소나 수분이 침입하여 유기 EL 소자를 열화시키는 것, (b) 보호층 형성 직후에 유기 EL 소자 형성필 기판을 롤형으로 권취함으로써 보호층이 손상되는 것 등의 요인에 의하여, 초기 수율이 낮아지고(다크 스폿, 흠집 및 기포의 증가), 또한 수명도 짧아진 것으로 추정된다.
비교예 2의 제조 방법에서는, 보호층을 갖는 유기 EL 소자 형성필 기판을, 밀봉 공정부로까지 대기 분위기 하에서 보내기 때문에, 비교예 1보다도 산소나 수분이 유기 EL 소자에 침입하기 쉬워져, 초기 수율이 보다 낮고, 또한 수명도 보다 짧아진 것으로 추정된다.
비교예 3의 제조 방법에서는, 보호층을 갖는 유기 EL 소자 형성필 기판을 대기 분위기 하에서 보내는 데다, 밀봉 공정도 대기 분위기 하에서 행했기 때문에, 비교예 2보다도 초기 수율이 보다 낮고, 또한 수명도 보다 짧아진 것으로 추정된다. 또한, 노점 관리하고 있지 않은 대기 분위기 하에서는, 수분이 매우 많게 되어 있다.
이상으로부터, 실시예와 같이 플렉시블 기판을 롤형으로 권취하지 않고, 소자 형성 공정, 보호층 형성 공정 및 밀봉 공정을 롤투롤 방식으로 일련으로 행함으로써, 제품 초기에 있어서의 높은 수율을 가지며, 내구성이 우수하고, 또한 높은 신뢰성을 갖는 유기 EL 패널을 제조할 수 있다.
본 발명의 유기 EL 패널은, 예를 들어 조명 장치, 화상 표시 장치 등으로서 이용할 수 있다.
1: 유기 EL 패널
2: 플렉시블 기판
3: 유기 EL 소자
31: 제1 전극
32: 제2 전극
33: 유기층
4: 보호층
5: 밀봉 필름
51: 접착층
52: 세퍼레이터
7: 진공 챔버
8: 적층체

Claims (2)

  1. 플렉시블 기판 상에 유기 일렉트로루미네센스 소자를 형성하는 소자 형성 공정,
    상기 유기 일렉트로루미네센스 소자 상에 보호층을 형성하는 보호층 형성 공정,
    상기 보호층 상에 밀봉 필름을 부착하는 밀봉 공정을 갖고,
    상기 소자 형성 공정, 보호층 형성 공정 및 밀봉 공정을, 진공 챔버 내에서 상기 기판을 롤형으로 권취하지 않고 일련으로 행하는, 롤투롤 방식을 이용한 유기 일렉트로루미네센스 패널의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 소자 형성 공정 전에, 상기 진공 챔버 내에서 상기 플렉시블 기판을 가열하는 가열 공정을 더 갖는, 롤투롤 방식을 이용한 유기 일렉트로루미네센스 패널의 제조 방법.
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