CN104353473A - 一种制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法。本发明制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法是：以花状氯氧铋(BiOCl)微球为模板，采用水为溶剂，加入偏钒酸钠(NaVO3)和不同摩尔浓度的硝酸银(AgNO3)，在煅烧过程中通过双离子交换反应成功制备出多孔BiVO4/AgCl杂化微球。本发明所制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球，其直径约为1.4～1.6μm。本发明制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球具有产品成本低、易控制、均匀性高、重复性好等特点。

Description

一种制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法
技术领域
本发明属于BiVO4/AgCl杂化结构制备技术领域，特别是涉及一种采用固相双离子交换反应的化学合成途径制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法，以及AgCl组分含量可控制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球的化学制备方法。
背景技术
钒酸铋(BiVO4)作为一种重要的半导体材料，因其着色力、遮盖力强，对人体和环境没有危害，成为目前最好的黄色无机颜料。BiVO4在接触太阳和荧光灯的光的时候能够促进化学反应，它能够杀灭多种菌类及病毒等。除此之外，BiVO4也被应用到办公或家居环境中，分解空气中有机化合物及有毒物质，起到净化空气的作用。BiVO4在加速化学反应过程中，并没有造成资源浪费与附加污染形成，这是符合低碳经济的发展需求的，因此BiVO4在颜料和光催化降解等领域有着广泛的应用。目前，文献报道制备BiVO4纳米材料的方法有：化学沉积法、金属有机分解法和高温固相反应等多种方法。在美国化学学会的《物理化学杂志B》(2006年，110卷2668页)以及《无机化学》杂志(2009年，48卷4685页)中有记载水热法合成BiVO4纳米片的报道。专利CN201310177740.8公开了微波法合成单斜晶系橄榄形BiVO4的方法。但由于单一组分材料在物理化学性质上存在或多或少的缺陷，随着纳米结构材料在光电化学应用方面的不断深入研究，单一组分功能纳米材料已远远不能满足实际应用的需求，如何在增强性能的同时趋利避害地裁剪整合就为现今功能纳米复合结构光电材料的设计提出了更高的要求。因此合成杂化结构的纳米材料已经称为科学家们研究的焦点。
杂化纳米结构是指两种或两种以上不同的半导体相互接触形成的界面区域，是一种具有良好化学功能的特殊功能材料，通常具有两种半导体共有的性能。杂化纳米结构材料的应用及其广泛，如催化剂、环境治理、能源储备和电子和光电子器件等方面。如美国化学学会的《物理化学杂志C》(2014年，118卷389页)报道了水热法合成BiOCl/BiVO4半导体杂化纳米结构的方法。同时，专利CN201310150520.6也报道了水热法制备BiVO4/Bi2WO6半导体杂化纳米结构的方法。但是很多方法涉及高温、低压等操作，不仅耗能而且耗时。目前合成BiVO4/AgCl多孔杂化微球同时实现低成本、易控制、重复性好的方法还没有报道。本专利介绍的方法不仅能简便的控制多孔BiVO4/AgCl微球的生长，而且能有效降低材料的生产成本，合成过程简单、易控制，产品均匀性高、产量大、重复性好，并且具有优异的可见光光催化降解活性。
发明内容
本发明针对多孔BiVO4/AgCl杂化微球结构难以控制合成的问题，提供了一种低成本、易控制、重复性好的、AgCl含量可控的制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法。
本发明的技术方案是通过如下方式实现的：一种制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法，以花状氯氧铋(BiOCl)微球为模板，采用水为溶剂，加入偏钒酸钠(NaVO3)和硝酸银(AgNO3)，在煅烧过程中通过双离子交换反应成功制备出多孔BiVO4/AgCl杂化微球。
在所述的一种制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法中，制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法包括以下步骤：
⑴花状BiOCl微球模板的制备
取原料无机盐硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和乙二醇(EG)配成Bi3+离子摩尔浓度为0.002～0.02M的无色透明溶液；称取一定量的氯化钠(NaCl)加入上述溶液中，经超声分散形成均质溶液，其中Na+离子摩尔浓度为0.004～0.04M，将得到的均质溶液转移到反应釜中，在140℃～160℃温度下反应8～10小时获得花状BiOCl微球模板，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃～90℃真空烘箱烘干；
⑵多孔BiVO4/AgCl杂化微球的制备
将步骤⑴得到的花状BiOCl微球模板分散于一定量的蒸馏水中，经超声分散形成均相的混合液，标为BiOCl的混合液A，使其摩尔浓度为0.001～0.01M；取偏钒酸钠(NaVO3)溶于一定量的蒸馏水配成浓度为0.001～0.01M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液B；在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到BiOCl的混合液A中，滴加完毕后在室温下搅拌吸附2～4小时，形成黄色混合液，标为BiOCl和NaVO3的混合液C；称取一定量的硝酸银(AgNO3)溶于一定量的蒸馏水配成浓度为0.0005～0.03M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液D；在搅拌条件下将溶液D逐滴加入到BiOCl和NaVO3的混合液C中，滴加完毕后在室温下搅拌吸附2～4小时，得到黄色混合液，离心后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃～90℃真空烘箱中烘干后，在空气中于300℃～400℃温度下煅烧2～3小时，获得多孔BiVO4/AgCl杂化微球。
其中，多孔BiVO4/AgCl杂化微球具体形成过程如下：首先VO3-离子吸附在花状BiOCl微球表面，滴加AgNO3后，Ag+也吸附在花状BiOCl微球表面，在煅烧过程中发生固相双离子交换反应，得到多孔BiVO4/AgCl杂化微球结构；具体反应方程式如下：
BiO++VO3-→BiVO4
Cl-+Ag+→AgCl
上述两个反应在煅烧过程中同时发生。
采用本发明所制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球，其直径约为1.4～1.6μm。本发明制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球具有产品成本低、易控制、均匀性高、重复性好等特点。
附图说明
图1是荷兰飞利浦公司PW3040/60型X-射线衍射仪所测的实施例1～4中制备的花状BiOCl微球、多孔BiVO4/AgCl杂化微球的X-射线衍射图，其中：横坐标X是衍射角度(2θ)，纵坐标Y是相对衍射强度。
图2是日本日立公司S-4800型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观测实施例1中制备的花状BiOCl微球的形貌图。
图3是日本日立公司S-4800型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观测实施例3中制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球的形貌图。
图4是日本电子株式会社JEM-2100F型透射电子显微镜(TEM)观测到的实施例3中制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球内部结构像。
图5是美国麦克仪器公司ASAP 2020型物理吸附仪所提供的实施例3中多孔BiVO4/AgCl杂化微球的吸附等温线，插图为其孔径分布图。
图6是实施例1～4中多孔BiVO4/AgCl杂化微球可见光光催化降解甲基橙(MO)活性图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明中制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法做出进一步的具体说明。
实施例1
一种制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法，该制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法包括以下步骤：
⑴花状BiOCl微球模板的制备
称取0.12g(0.25mmol)无机盐硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，量取35ml乙二醇(EG)配成Bi3+离子摩尔浓度为0.007M的无色透明溶液；称取0.03g(0.5mmol)氯化钠(NaCl)加入上述溶液中，经超声分散形成均质溶液，其中Na+离子摩尔浓度为0.014M，将得到的均质溶液转移到50ml反应釜中，在140℃温度下反应8小时获得花状BiOCl微球模板，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，80℃真空烘箱烘干；
⑵多孔BiVO4/AgCl杂化微球的制备
称取步骤⑴得到26mg(0.1mmol)的花状BiOCl微球模板分散于15mL蒸馏水中，经超声分散形成均相的混合液，标为BiOCl的混合液A，称取0.012g(0.1mmol)偏钒酸钠(NaVO3)溶于10mL蒸馏水中配成浓度为0.01M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液B；在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到BiOCl的混合液A中，滴加完毕后在室温下搅拌吸附2小时，得到的黄色混合液标为BiOCl和NaVO3的混合液C；称取0.0086g(0.05mmol)硝酸银(AgNO3)溶于10mL蒸馏水中配成浓度为0.005M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液D；在搅拌条件下将溶液D逐滴加入到BiOCl和NaVO3的混合液C，滴加完毕后在室温下搅拌吸附2小时，得到黄色混合液，离心后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，80℃真空烘箱烘干，将得到的固体置于管式炉中在空气氛围、400℃温度下煅烧2小时，得到多孔BiVO4/AgCl杂化微球。
对于本实施例中制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球做X-射线衍射分析，结果如图1中BiVO4/AgCl-0.05所示，其横坐标X是衍射角度(2θ)，纵坐标Y是相对衍射强度，图中BiVO4所有衍射峰都可以按照单斜晶系(monoclinic)指标化成(011)(121)(040)(200)等，与国际标准粉末XRD衍射卡片中的JCPDS，14-0688相一致，图中AgCl所有衍射峰都可以按照立方晶系(cubic)指标化成(111)(200)(220)等，与国际标准粉末XRD衍射卡片中的JCPDS，31-1238相一致。
对于本实施例中制备的花状BiOCl微球做场发射扫描电镜分析，得到的电镜照片如图2所示，可以看出制备的花状BiOCl微球为球形，形貌尺寸均匀，直径在1.4～1.6μm。
实施例2
一种制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法，该制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法是：
称取实施例1中步骤⑴得到26mg(0.1mmol)的花状BiOCl微球模板分散于15mL蒸馏水中，经超声分散形成均相的混合液，标为BiOCl的混合液A，称取0.012g(0.1mmol)偏钒酸钠(NaVO3)溶于10mL蒸馏水中配成浓度为0.01M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液B；在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到BiOCl的混合液A中，滴加完毕后在室温下搅拌吸附2小时，得到的黄色混合液标为BiOCl和NaVO3的混合液C；称取0.018g(0.1mmol)硝酸银(AgNO3)溶于10mL蒸馏水中配成浓度为0.01M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液D；在搅拌条件下将溶液D逐滴加入到BiOCl和NaVO3的混合液C，滴加完毕后在室温下搅拌吸附2小时，得到黄色混合液，离心后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，80℃真空烘箱烘干，将得到的固体置于管式炉中在空气氛围、400℃温度下煅烧2小时，得到多孔BiVO4/AgCl杂化微球。
对于本实施例中制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球做X-射线衍射分析，结果如图1中BiVO4/AgCl-0.1所示，其横坐标X是衍射角度(2θ)，纵坐标Y是相对衍射强度，图中BiVO4所有衍射峰都可以按照单斜晶系(monoclinic)指标化成(011)(121)(040)(200)等，与国际标准粉末XRD衍射卡片中的JCPDS，14-0688相一致，图中AgCl所有衍射峰都可以按照立方晶系(cubic)指标化成(111)(200)(220)等，与国际标准粉末XRD衍射卡片中的JCPDS，31-1238相一致。
实施例3
一种制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法，该制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法是：
称取实施例1中步骤⑴得到26mg(0.1mmol)的花状BiOCl微球模板分散于15mL蒸馏水中，经超声分散形成均相的混合液，标为BiOCl的混合液A，称取0.012g(0.1mmol)偏钒酸钠(NaVO3)溶于10mL蒸馏水中配成浓度为0.01M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液B；在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到BiOCl的混合液A中，滴加完毕后在室温下搅拌吸附2小时，得到的黄色混合液标为BiOCl和NaVO3的混合液C；称取0.036g(0.2mmol)硝酸银(AgNO3)溶于10mL蒸馏水中配成浓度为0.02M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液D；在搅拌条件下将溶液D逐滴加入到BiOCl和NaVO3的混合液C，滴加完毕后在室温下搅拌吸附2小时，得到黄色混合液，离心后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，80℃真空烘箱烘干，将得到的固体置于管式炉中在空气氛围、400℃温度下煅烧2小时，得到多孔BiVO4/AgCl杂化微球。
对于本实施例中制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球做X-射线衍射分析，结果如图1中BiVO4/AgCl-0.2所示，其横坐标X是衍射角度(2θ)，纵坐标Y是相对衍射强度，图中BiVO4所有衍射峰都可以按照单斜晶系(monoclinic)指标化成(011)(121)(040)(200)等，与国际标准粉末XRD衍射卡片中的JCPDS，14-0688相一致，图中AgCl所有衍射峰都可以按照立方晶系(cubic)指标化成(111)(200)(220)等，与国际标准粉末XRD衍射卡片中的JCPDS，31-1238相一致。
对于本实施例中制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球做场发射扫描电镜分析，得到的电镜照片如图3所示，可以看出制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球为球形，形貌尺寸均匀，直径在1.4～1.6μm。
对于本实施例中制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球做透射电子显微镜分析得到图4，从图4可以看出，本实施例制备的BiVO4/AgCl是球形，并且表面具有孔洞结构。
对于本实施例中做N2吸脱附测试，结果如图5所示，多孔BiVO4/AgCl杂化微球的等温吸附线属于IV型且具有H3滞后环，进一步证明此样品为多孔材料，其中最集中的孔径分布在3.5nm处，45nm处孔径分布次之；插图中的孔径分布图更为直观地显示出制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球具有较宽的孔径分布。
实施例4
一种制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法，该制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法是：
称取实施例1中步骤⑴得到26mg(0.1mmol)的花状BiOCl微球模板分散于15mL蒸馏水中，经超声分散形成均相的混合液，标为BiOCl的混合液A，称取0.012g(0.1mmol)偏钒酸钠(NaVO3)溶于10mL蒸馏水中配成浓度为0.01M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液B；在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到BiOCl的混合液A中，滴加完毕后在室温下搅拌吸附2小时，得到的黄色混合液标为BiOCl和NaVO3的混合液C；称取0.054g(0.3mmol)硝酸银(AgNO3)溶于10mL蒸馏水中配成浓度为0.03M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液D；在搅拌条件下将溶液D逐滴加入到BiOCl和NaVO3的混合液C，滴加完毕后在室温下搅拌吸附2小时，得到黄色混合液，离心后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，80℃真空烘箱烘干，将得到的固体置于管式炉中在空气氛围、400℃温度下煅烧2小时，得到多孔BiVO4/AgCl杂化微球。
对于本实施例中制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球做X-射线衍射分析，结果如图1中BiVO4/AgCl-0.3所示，其横坐标X是衍射角度(2θ)，纵坐标Y是相对衍射强度，图中BiVO4所有衍射峰都可以按照单斜晶系(monoclinic)指标化成(011)(121)(040)(200)等，与国际标准粉末XRD衍射卡片中的JCPDS，14-0688相一致，图中AgCl所有衍射峰都可以按照立方晶系(cubic)指标化成(111)(200)(220)等，与国际标准粉末XRD衍射卡片中的JCPDS，31-1238相一致。
对实施例1～4中采用不同AgCl含量所制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球做光催化性能测试，得到的结果如图6所示，可以看出与商业的BiVO4纳米颗粒相比，本专利所制备的多孔BiVO4/AgCl杂化微球可在短时间内降解水中高浓度有机污染物MO，并能快速达到平衡，其中以实施例3的降解效果最好。
实施例5
一种制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法，该制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法包括以下步骤：
⑴花状BiOCl微球模板的制备
称取0.034g(0.07mmol)无机盐硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，量取35ml乙二醇(EG)配成Bi3+离子摩尔浓度为0.002M的无色透明溶液；称取0.008g(0.14mmol)氯化钠(NaCl)加入上述溶液中，经超声分散形成均质溶液，其中Na+离子摩尔浓度为0.004M，将得到的均质溶液转移到50ml反应釜中，在150℃温度下反应9小时获得花状BiOCl微球模板，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃真空烘箱烘干；
⑵多孔BiVO4/AgCl杂化微球的制备
称取步骤⑴得到3.9mg(0.015mmol)的花状BiOCl微球模板分散于15mL蒸馏水中，经超声分散形成均相的混合液，标为BiOCl的混合液A，称取0.0012g(0.01mmol)偏钒酸钠(NaVO3)溶于10mL蒸馏水中配成浓度为0.001M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液B；在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到BiOCl的混合液A中，滴加完毕后在室温下搅拌吸附3小时，得到的黄色混合液标为BiOCl和NaVO3的混合液C；称取0.018g(0.1mmol)硝酸银(AgNO3)溶于10mL蒸馏水中配成浓度为0.01M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液D；在搅拌条件下将溶液D逐滴加入到BiOCl和NaVO3的混合液C，滴加完毕后在室温下搅拌吸附3小时，得到黄色混合液，离心后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃真空烘箱烘干，将得到的固体置于管式炉中在空气氛围、300℃温度下煅烧3小时，得到多孔BiVO4/AgCl杂化微球。
实施例6
一种制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法，该制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法包括以下步骤：
⑴花状BiOCl微球模板的制备
称取0.34g(0.7mmol)无机盐硝酸铋Bi(NO3)3·5H2O，量取35ml乙二醇(EG)配成Bi3+离子摩尔浓度为0.02M的无色透明溶液；称取0.082g(1.4mmol)氯化钠(NaCl)加入上述溶液中，经超声分散形成均质溶液，其中Na+离子摩尔浓度为0.04M，将得到的均质溶液转移到50ml反应釜中，在160℃温度下反应10小时获得花状BiOCl微球模板，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，90℃真空烘箱烘干；
⑵多孔BiVO4/AgCl杂化微球的制备
称取步骤⑴得到39mg(0.15mmol)的花状BiOCl微球模板分散于15mL蒸馏水中，经超声分散形成均相的混合液，标为BiOCl的混合液A，称取0.006g(0.05mmol)偏钒酸钠(NaVO3)溶于10mL蒸馏水中配成浓度为0.005M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液B；在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到BiOCl的混合液A中，滴加完毕后在室温下搅拌吸附4小时，得到的黄色混合液标为BiOCl和NaVO3的混合液C；称取0.036g(0.2mmol)硝酸银(AgNO3)溶于10mL蒸馏水中配成浓度为0.02M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液D；在搅拌条件下将溶液D逐滴加入到BiOCl和NaVO3的混合液C，滴加完毕后在室温下搅拌吸附4小时，得到黄色混合液，离心后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，90℃真空烘箱烘干，将得到的固体置于管式炉中在空气氛围、350℃温度下煅烧2.5小时，得到多孔BiVO4/AgCl杂化微球。

Claims (2)

1.一种制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法，其特征在于以花状氯氧铋(BiOCl)微球为模板，采用水为溶剂，加入偏钒酸钠(NaVO3)和硝酸银(AgNO3)，在煅烧过程中通过双离子交换反应成功制备出多孔BiVO4/AgCl杂化微球。
2.根据权利要求1所述的一种制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法，其特征在于制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法包括以下步骤：
⑴花状BiOCl微球模板的制备
取原料无机盐硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和乙二醇(EG)配成Bi3+离子摩尔浓度为0.002～0.02M的无色透明溶液；称取一定量的氯化钠(NaCl)加入上述溶液中，经超声分散形成均质溶液，其中Na+离子摩尔浓度为0.004～0.04M，将得到的均质溶液转移到反应釜中，在140℃～160℃温度下反应8～10小时获得花状BiOCl微球模板，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃～90℃真空烘箱烘干；
⑵多孔BiVO4/AgCl杂化微球的制备
将步骤⑴得到的花状BiOCl微球模板分散于一定量的蒸馏水中，经超声分散形成均相的混合液，标为BiOCl的混合液A，使其摩尔浓度为0.001～0.01M；取偏钒酸钠(NaVO3)溶于一定量的蒸馏水配成浓度为0.001～0.01M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液B；在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到BiOCl的混合液A中，滴加完毕后在室温下搅拌吸附2～4小时，形成黄色混合液，标为BiOCl和NaVO3的混合液C；称取一定量的硝酸银(AgNO3)溶于一定量的蒸馏水配成浓度为0.0005～0.03M的无色透明溶液，经超声分散形成均质溶液，标为溶液D；在搅拌条件下将溶液D逐滴加入到BiOCl和NaVO3的混合液C中，滴加完毕后在室温下搅拌吸附2～4小时，得到黄色混合液，离心后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃～90℃真空烘箱中烘干后，在空气中于300℃～400℃温度下煅烧2～3小时，获得多孔BiVO4/AgCl杂化微球。
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