CN103908960A - 一种V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

一种V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂的制备方法，属于污染控制与技术领域。首先，制备油酸钠溶液和Na3VO4溶液；然后在剧烈搅拌的条件下，将Bi(NO3)3·5H2O加入到油酸钠溶液中，再将Na3VO4溶液加入到上述的Bi(NO3)3和油酸钠的混合溶液中，之后将其转移到反应釜中，进行水热反应；最后将样品冷却，用丙酮萃取上清液，分离，将所得样品用环己烷和乙醇洗涤，分离，在真空条件下干燥，所得样品即为V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂。该种方法合成的V2O5/BiVO4复合半导体光催化剂可见光响应强，催化活性高，且在有机物污染物的降解领域具有良好的应用价值和前景。

Description

一种V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于环境污染治理技术领域，涉及一种正交晶系五氧化二钒/单斜晶系钒酸铋复合催化剂的制备方法，具体地说是涉及到五氧化二钒/钒酸铋纳米棒复合光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
钒酸铋(BiVO4)是一种较廉价、稳定和无毒的颜料，因具有一列特殊的性质，如铁电、铁弹性和声旋光性等特殊性能被关注，自从1998年，Kudo(Kudo A,UedaK,Kato H,et al.Catalysis Letters;1998,53:229-230)首次报道了BiVO4可见光下具有光解水的性能，从而激起了人们对其在光催化方向的研究兴趣。钒酸铋(BiVO4)主要有四种晶型：(1)单斜白钨矿型晶体(s-m)；(2)四方硅酸锆型晶体(z-t)；(3)四方白钨矿型晶体BiVO4(s-t)；(4)正交钒铋矿型晶体。研究表明单斜白钨矿的结构光催化活性最强，其禁带宽度约为2.4eV，能响应大部分太阳光中的可见光，它作为能被可见光响应的光催化剂而得到广泛研究。
由于纯BiVO4吸附能力较差，光生电子-空穴易复合等缺点，因而其光催化性较低。目前人们研究地更多的是对BiVO4进行改性。一方面采用贵金属、过渡金属及非金属进行掺杂改性。Kohtanil等(Kohtani S,Tomohiro M,Tokumura K,et al.Appl.Cata.B:Environ;2005,58:265-272)等将细小的Ag颗粒负载在BiVO4表面上，对多环芳烃进行光催化降解，实验表明在可见光照射下，负载Ag后的BiVO4加快了对多环芳烃的降解速率。另一方面改性的方法就是半导体复合，形成一种异质结特殊结构，能很好的实现电子和空穴的分离，从而提高光催化活性。五氧化二钒由于其优秀的光电性能及较窄的禁带宽度(～2eV),并且在部分氧化方面显示出优越的催化活性，而受到人们的广泛关注。本发明首次通过简单的水热法制备了V2O5/BiVO4复合半导体光催化材料，实验表明了该催化剂对可见光响应强，且光催化活性高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种新型光催化剂的制备方法及其应用，该方法操作简单、相对节能。利用该方法合成的材料在可见光下光催化降解气相甲苯的活性较高。
本发明的催化剂制备方法如下：
1)油酸钠溶液的制备：将2-5mmol的油酸钠溶于20-80ml的去离子水中形成油酸钠溶液。
2)Na3VO4溶液的制备：将0.5-2mmol Na3VO4·12H2O溶于到20-80mL的去离子水中形成Na3VO4溶液。
3)混合溶液的制备：将0.5-2mmol Bi(NO3)3·5H2O加入到上述的油酸钠溶液中搅拌；再加入Na3VO4溶液搅拌至浅黄色溶液，即得到混合溶液。
4）晶化：将上述混合溶液放到反应釜中，在80-150℃条件下水热反应8-15h。
5)萃取：将晶化后得到的样品冷却至室温，对其上清液进行萃取，分离。
6)洗涤：再将萃取分离所得样品用环己烷和乙醇洗涤，分离。
7）干燥：将所得的样品在50℃-80℃真空干燥箱中干燥，即得到V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂。
其中，步骤5)中用丙酮对上清液进行萃取。
本发明的有益效果：本发明利用简单的水热法合成了V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂，且该种方法合成的V2O5/BiVO4复合光催化剂可将光响应强，催化活性高，在有机物污染物的降解领域具有良好的应用价值和前景。
附图说明
图1是制备的V2O5/BiVO4光催化剂的X射线衍射图(XRD)。
其中，横坐标是两倍的衍射角（degree），纵坐标是衍射峰的相对强度(a.u.)。
图2是制备的V2O5/BiVO4光催化剂的透射电镜图（TEM）。
图3是制备的V2O5/BiVO4光催化剂的高倍透射图（HRTEM）。
图4a是制备的V2O5/BiVO4光催化剂的X-射线光电子能谱图（XPS）的全谱图。
其中，横坐标是结合能（eV），纵坐标是信号的相对强度(a.u.)。
图4b是Bi4f的XPS谱图。
其中，横坐标是结合能（eV），纵坐标是信号的相对强度(a.u.)。
图4c是V2p的XPS谱图。
其中，横坐标是结合能（eV），纵坐标是信号的相对强度(a.u.)。
图4d是O1s的XPS谱图。
其中，横坐标是结合能（eV），纵坐标是信号的相对强度(a.u.)；结合能在529.7eV的谱峰归属于晶格氧，结合能在532.1eV的峰是由催化剂表面的吸附氧引起的。
图5a是制备的V2O5/BiVO4光催化剂的紫外可见漫反射光谱。
其中，横坐标是波长(nm)，纵坐标是吸光度(a.u.)。
图5b是(αhυ)1/2对应光能量的关系图。
其中，横坐标是光能量（eV），纵坐标是(αhυ)1/2。
图6是制备的V2O5/BiVO4光催化剂在可见光条件下对甲苯的降解效率图。其中，横坐标是降解时间(h)，纵坐标是甲苯降解率。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。
其中实施例1-5是不同条件下制备V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂。
实施例1
称取2.88mmol的油酸钠加入到48mL的去离子水中，然后将0.96mmol的Bi(NO3)3·5H2O加入到油酸钠溶液中，同时剧烈搅拌15min左右。然后将0.96mmol Na3VO4·12H2O加入到48mL的去离子水中形成Na3VO4溶液。之后将Na3VO4溶液加入到上述溶液中，剧烈搅拌30min后，将其转移到120mL的反应釜中，在100℃条件下水热反应12h。然后将所得样品冷却至室温，将上清液用丙酮进行萃取，将萃取所得样品用环己烷和乙醇洗涤，最后在50℃的真空干燥箱中干燥8h，所得的浅黄色样品即为V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂。
实施例2
按照实施例1的本发明制备方法，将油酸钠质量增为3.6mmol，溶于60ml的去离水中，Bi(NO3)3·5H2O及Na3VO4·12H2O的质量增为1.2mmol，将1.2mmolNa3VO4·12H2O溶于60ml的去离水中，制得V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂。
实施例3
按照实施例1的本发明制备方法，将水热反应温度改为80℃，反应12h，再进行萃取、洗涤，分离，干燥。得到V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂。
实施例4
按照实施例1的本发明制备方法，在150℃下，水热反应10h,再进行萃取、洗涤，分离，干燥。得到V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂。
实施例5
按照实施例1的本发明制备方法，在120℃，水热反应12h，再进行萃取、洗涤，分离，干燥。得到V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂。
实施例6该复合光催化剂在降解有机污染物中的应用
按照实施例1的制备方法制得的本发明V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂，进行了光催化降解挥发性有机污染物甲苯的实验。并应用傅里叶变换红外光谱仪及气相色谱观测该催化剂对甲苯的光催化降解反应。降解效率如图5所示，可见光照射6h后，对甲苯的降解率达到91.8%。表明实例1制备的复合光催化剂具有很好的光催化活性，有效提高了对污染物的降解能力。

Claims (10)

1.一种V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂的制备方法，其特征在于如下步骤： 
1)油酸钠溶液的制备：将2-5mmol的油酸钠溶于20-80ml的去离子水中形成油酸钠溶液； 
2)Na3VO4溶液的制备：将0.5-2mmol Na3VO4·12H2O溶于到20-80mL的去离子水中形成Na3VO4溶液； 
3)混合溶液的制备：将0.5-2mmol Bi(NO3)3·5H2O加入到上述的油酸钠溶液中搅拌；再加入Na3VO4溶液搅拌至浅黄色溶液，即得到混合溶液； 
4）晶化：将上述混合溶液放到反应釜中，在80-150℃条件下水热反应8-15h； 
5)萃取：将晶化后得到的样品冷却至室温，对其上清液进行萃取分离； 
6)洗涤：再将萃取分离所得样品用环己烷和乙醇洗涤分离； 
7）干燥：将所得的样品在50℃-80℃真空干燥，即得到V2O5/BiVO4纳米棒复合光催化剂。 
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述的2.88mmol油酸钠溶于48ml去离子水中。 
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的Bi(NO3)3·5H2O为0.96mmol。 
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，将所述的0.96mmol Na3VO4·12H2O溶于48ml去离子水中。 
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将所述的0.96mmol Na3VO4·12H2O溶于48ml去离子水中。 
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法，其特征在于，将步骤3)中得到的混合溶液放入120ml的反应釜中，在100℃条件下水热反应12h。 
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，将步骤3)中得到的混合溶液放入120ml的反应釜中，在100℃条件下水热反应12h。 
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将步骤3)中得到的混合溶液放入120ml的反应釜中，在100℃条件下水热反应12h。 
9.根据权利要求1、2、5、7或8所述的制备方法，其特征在于，用丙酮对上清液进行萃取。 
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，用丙酮对上清液进行萃取。 
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