CN1043305A - 高强度陶瓷复合材料，其制法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高强度陶瓷复合材料，特别是用氮化硅制成的复合材料，其制法及其应用。本发明方法包括第一步用熔融聚硅氮烷浸渍开孔基体，第二步在气封气体，如氮气或稀有气体中将浸渍基体加热到800-2500℃或在含氨气体中加热到800-1500℃。本发明高强度陶瓷复合材料可制成耐高温，机械或腐蚀应力的元件。

Description

本发明涉及高强度陶瓷复合材料，特别是以氮化硅为基础的复合材料，其制法及其应用。
高强度陶瓷复合材料因其高强度和耐腐蚀耐高温性而日益广泛地用于机械结构中。
在氮气保护下反应烧结硅粉模制品即可得氮化硅陶瓷。这样制得的“反应结合氮化硅（RBSN）陶瓷”由结晶的α-和β-Si3N4构成，其残余孔隙率为20-30Vol%。但RBSN陶瓷的抗弯强度有限，一般只有150-300MPa。
用溶于溶剂的聚硅氮烷浸渍后让聚硅氮烷热分解可提高RBSN陶瓷的抗弯强度（见JP-OS62-230673）。该法的缺点是采用了溶剂。溶剂要占据一部分空间，因此不能填入聚硅氮烷，而在聚氮烷分解之后成为空孔空间。而且，已发现采用溶剂会在表面将孔封住。这样一来，即使进行再次浸渍也不可能用聚硅氮烷充分地填充基体内部的空孔。
因此，本发明的目的是提供高强度陶瓷复合材料的制法，其中可用聚硅氮烷尽可能地填满基质的全部孔，而不仅仅是表层孔，这样可提高基质密度。已知陶瓷复合材料的抗弯强度随基质密度增加而提高。
本发明一方面是高强度陶瓷复合材料制法，该方法包括第一步用熔融聚氮烷浸渍开口孔基质，第二步在气封条件下将浸渍基质加热到800-2500℃。
适用熔融聚硅氮烷如式（Ⅰ）化合物
其中x和y为两种结构单元的mol数，其中x+y＝1，而x＝0.7-0.95。
该化合物制法见于德国专利申请P3，737，921.6。该申请一般涉及聚硅氮烷制法，其中将式RSiCl2-NR′R′且R＝C1-C4烷基，乙烯基或苯基，而R′＝C1-C4烷基的一种或多种二烷基氨基有机基二氯硅烷与至少3.35mol氨/mol硅烷在溶剂中于-80-+70℃下反应。
根据S.S.Washburne，W.R.Peterson，J.Organometal.Chem.21，（1970），Page59，将乙基三氯硅烷C2H5SiCl3与二甲基胺反应即可得到用作式（Ⅰ）聚硅氮烷原料的二甲基氨基乙基二氯硅烷C2H5SiCl2-N（CH3）2（下称“氨基氯硅烷”。反应在非质子溶剂，优选为极性溶剂，如醚，特别是THF中进行。
乙基三氯硅烷与二甲基胺之mol比值可设为1∶1-1∶3，优选为约1∶2。
反应中形成的铵盐从反应液中沉淀出来，而形成的氨基氯硅烷仍存于溶液中。
所得式C2H5SiCl2-N（CH3）2的氨基氯硅烷每mol与至少3.35mol，优选与至少3.5mol氨反应，在非质子溶剂，优选是极性溶剂，如醚，特别是THF中进行。这在-80-+70℃，优选是-10-0℃下进行。
所得式（Ⅰ）聚硅氮烷完全溶解于所有常见非质子溶剂中。
式（Ⅰ）中Si决不直接与Si结合，而总是要通过NH桥接。例如，若x＝0.9（因此y＝0.1），则有10%原有二甲基氨基仍含于聚合物中，并有90%硅原子三次通过NH桥而交联。可控制的x和y之比即确定了交联度并因此确定了粘度和加工成陶瓷的可加工性。
因此，若采用至少3.35mol的NH3/mol氨基氯硅烷，则可达到x＝0.7-0.95（y＝0.3-0.05）的值。优选是x＝0.85-0.95（y＝0.15-0.05），这种情况的出现是因为采用了至少3.5mol的NH3/mol氨基氯硅烷。一般来说采用最多8mol，优选是最多6mol的NH3/mol氨基氯硅烷。当然，采用高于8mol的更大量的NH3也是可以的，只是这样高的消耗没有必要。
浸渍基体加热过程中适用作气封的气体可用例如氮气，稀有气体以及至少主要由氮气或稀有气体构成的气体混合物。
该反应条件是温度800-2500℃，优选1000-2000℃，且一般为大气压或超过大气压直到大约150巴。
而且，可将填料，优选是镁、铝、钇或稀土金属化合物，单独或混合溶于熔融聚硅氮烷中且基体用该熔体，而不是用纯聚硅氮烷浸渍。特别适宜的本发明化合物为硝酸盐、醇盐、乙酸盐或乙酰基丙酮酸盐，单独或其混合物。
一般来说，用熔融聚硅氮烷一次浸渍基体后加热就足够了。但是，在有些情况下，一次或多次重复浸渍一加热步骤甚至可达到更高的基体密度，这更有利。
适宜开孔基体例子为用氧化物，氮化物，氧氮化物，碳化物，硅化物，硅酸盐，磷化物或硼化物制成的模制品。
若用氮化硅制成的模制品作为开孔基体，可得特别好的结果。
按照本发明，特别是以前述氮化硅基体制成的高强度陶瓷复合材料可用作耐高温，机械或腐蚀应力的零部件或耐磨元件。若有必要，可经热压一烧结步骤进一步压实。
本发明方法的优点是加工过程中熔融聚硅氮烷即不会因形成凝胶而老化，也不会交联或形成气孔。
基体总孔隙率是用测得基体密度除以密实基体理话密度。因此纯碳化硅陶瓷复合材料（RBSN）的计算式为：
总孔隙率（%）＝ (100×测得密度（g/ml）)/(3.185（g/mol）)
用Carlo    Erba    Strumentazione出产的Porosimeter2000测定总孔隙率。测定方法见于R.B.Anderson，“Experimental    Methods    in    Catalytie    Research”，Academic    Press，New    York    1968，P.45et    Seq。
采用Instron    1326通用试验仪器按照USA    Standard    Mil.-STD1942方法测得4点抗弯强度而确定抗弯强度：设4个支撑点，之间的距离为40mm/20mm并且在3.5mm×4.5mm×45mm试件上以500N/s的恒定速度加力。
已发现，若待浸渍基体先在高压釜中脱气后将先期以固态放入高压釜中的聚硅氮烷熔融即可按本发明方法制成抗弯强度特别好的陶瓷复合材料。气封气体加压导入高压釜。一般来说，超过大气压直到500巴，特别是1-50巴在这里就完全足够了。
原则上讲，浸渍基体加热温度可高到2500℃。但是，在约1600℃以上的温度下，则必须在高氮气压下进行该方法以防止Si3N4分解。一般来说，最好仅在1100-1400℃下加热浸渍基体。在这种情况下，会形成组成大致如下的聚硅氮烷产品：
45±5（%）Si
30±5（%）N
25±5（%）C
3±2（%）O
如果不在气封气体，如氮气或稀有气体保护下进行操作，则浸渍基体也可在氨气中加热，为此可选取800-1500℃的温度。这是本发明的另一方面。
在该反应中，聚硅氮烷转化成Si3N4，其碳含量低。若该法在氮气和氨气中进行并选取大致800-1500℃温度和缩短分解时间，则可得到介于Si3N4和组成如上述的分解产品之间的中间产物。
本发明另一方面是制取高强度氮化硅陶瓷复合材料（RBSN），其碳含量低于0.5wt%，氧含量低于4wt%，而开口孔隙率低于10%，该法包括第一步用式（Ⅰ）熔融聚硅氮烷浸渍开孔率为10～30%的氮化硅基体：
Figure 891089748_IMG4
其中x和y为两种结构单元的mol数，其中x+y＝1，而x＝0.7-0.95，第二步在含氨气体中将浸渍基体加热到800-1500℃。
聚硅氮烷在作为气封气体的氨气中分解时，可得到白色到浅灰色陶瓷复合材料;而在氮气或稀有气体中分解可得黑色陶瓷复合材料。
聚硅氮烷分解后，大约有60-70wt%的原用于浸渍的聚硅氮烷仍存留于基体中。由于本发明方法中，基体表面孔是敞开的，所以重复浸渍一分解步骤可进一步提高基体密度。
分解形成的氮化硅结晶度可用分解温度控制：
800-约1200℃分解可形成无定形氮化硅;约1200℃以上分解可形成结晶α-氮化硅，这在约1500℃以上长时间加热又会转化成β-氮化硅。
为使聚硅氮烷与填料一道浸入氮化硅基体，可向基体中引入大致0.05-0.6mol的填料/100g成型模制品。
将本发明Si3N4陶瓷复合材料再次进行热压一烧结步骤，可达到500-600MPa的抗弯强度。
以下详述实例：
实例1
开口孔隙率17.0%和密度2.43g/ml的3.5mm×4.5mm×45mm的反应结合氮化硅（RBSN）模制品与50g式（Ⅰ）（x＝0.9，而y＝0.1）的聚硅氮烷一起放入高压釜中并抽真空至0.001巴，然后加热到80℃并置于30巴氮气中。5小时后高压釜冷却至室温并减压。模制品研细而与粘合聚硅氮烷分开并在氮气流（10l/hN2）中于10小时内加热到1100℃，在该温度下保持1小时后冷却至室温。
浸渍并加热模制的密度测定为2.74g/ml，而4点抗弯强度测定为347MPa。相比之下，用作原料的RBSN的4点抗弯强度仅为188MPa。
实例2
陶瓷复合材料模制品同实例1制成。将该模制品与同于实例1的聚硅氮烷一道放入高压釜中并抽真空至0.001巴，然后加热到80℃，放入30巴氮气中并如同实例1再进一步加热。
该模制的密度测定为2.87g/ml。
4点弯曲强度为420MPa。
实例3
重复实例2，只是模制品用聚硅氮烷浸渍3次。之后以同于实例1和2的方式让聚硅氮烷分解。
物理参数列于下表。为使本发明清楚起见，已将初始基体和实例1和2的陶瓷复合材料的物理参数一并列入下表：
表
实例
初始基体
1    2    3
总孔隙率（%）    23.8    14.3    10.4    8.8
开口孔隙率（%）    17.0    6.9    2.7    0.9
密度（g/ml）    2.43    2.74    2.87    2.92
4点弯曲强度（30/20）    188    347    420    463
（MPa）
实例4
重复实例1，只是将高压釜放入10巴氮气中。浸渍模制品在氨气流（10l/h）中于5巴氨压下历时10小时加热到1150℃并于该温度下保持3小时。冷至室温后，模制品呈灰白色，密度2.48g/ml，4点抗弯强度331MPa。
分析表明含：
0.32wt%C
2.9wt%O
开口孔隙率测定为7.2%，无定形嵌入Si3N4量测定为6wt%。

Claims (14)

1、高强度陶瓷复合材料制法，其中包括第一步用熔融聚硅氮烷浸渍开孔基体，第二步在气封气体中将浸渍基体加热到800-2500℃。
2、权利要求1的方法，其中采用氮气或稀有气体或其混合物作为气封气体。
3、权利要求1或2的方法，其中浸渍基体加热到1000-2000℃。
4、高强度陶瓷复合材料制法，其中包括第一步用熔融聚硅氮烷浸渍开孔基体，第二步在含氨气体中将浸渍基体加热到800-1500℃。
5、权利要求1-4之一的方法，其中用作开孔基体的是用氧化物，氮化物，氧氮化物，碳化物，硅化物，硅酸盐，磷化物和/或硼化物制成的模制品。
6、权利要求1-5之一的方法，其中用氮化硅制成的模制品作为开孔基体。
7、权利要求1-6之一的方法，其中采用式（Ⅰ）聚硅氮烷
其中x和y为两种结构单元的mol数，其中x+y＝1，而x＝0.7-0.95。
8、权利要求1-7之一的方法，其中浸渍前将填料溶于熔融聚硅氮烷中。
9、权利要求8的方法，其中采用镁、铝、钇或稀土金属化合物单独或混合作为填料。
10、权利要求9的方法，其中硝酸盐，醇盐，乙酸盐或乙酰基丙酮酸盐单独或混合用作所说金属化合物。
11、权利要求1-10之一的方法，其中在同一基体上重复一次或多次浸渍和加热步骤。
12、含碳少于0.5wt%，含氧少于4wt%且开口孔隙率低于10%的高强度氮化硅陶瓷复合材料制法，其中包括第一步用下式熔融聚硅氮烷浸渍开口孔隙率10-30%的氮化硅
Figure 891089748_IMG2
其中x和y为两种结构单元的mol数，其中x+y＝1，而x＝0.7-0.95，第二步在含氮气体中将浸渍基体加热到1000-1500℃。
13、权利要求1-12之一的方法，其中制成的高强度陶瓷复合材料再经后续热压一烧结步骤而进一步压实。
14、应用权利要求14或15的高强度陶瓷复合材料制作耐高温，机械或腐蚀应力的元件。
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