JPH02188478A - 高強度セラミック複合体、その製造方法並びにその使用方法 - Google Patents
高強度セラミック複合体、その製造方法並びにその使用方法Info
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- JPH02188478A JPH02188478A JP1310838A JP31083889A JPH02188478A JP H02188478 A JPH02188478 A JP H02188478A JP 1310838 A JP1310838 A JP 1310838A JP 31083889 A JP31083889 A JP 31083889A JP H02188478 A JPH02188478 A JP H02188478A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高い強度のセラミック複合体、特に窒化珪素
に基づく高い強度のセラミック複合体、その製造方法並
びにその使用方法に関するものである。
に基づく高い強度のセラミック複合体、その製造方法並
びにその使用方法に関するものである。
高い強度のセラミック複合体は、高い強度、耐腐食性お
よび耐高温性であるので機械構成部品における品質を増
加させるのに使用されている。
よび耐高温性であるので機械構成部品における品質を増
加させるのに使用されている。
（従来技術）
窒化珪素セラミックスは、窒素雰囲気下に珪素粉末から
なる成形体の焼成の反応によって得ることができる。こ
の方法で製造された「反応−結合窒化珪素セラミックス
、 （ＲＢＳＮ）は、結晶α−およびβ−５ｉＪｓか
ら構成され、且つ２０〜３０容量％の残りの開孔率（ｒ
ｅｓｉｄｕａｌ ｐｏｒｏｓｉｔｙ）を有する。しかな
がら、ＲＢＳＮセラミックスの曲げ強度は制限される。
なる成形体の焼成の反応によって得ることができる。こ
の方法で製造された「反応−結合窒化珪素セラミックス
、 （ＲＢＳＮ）は、結晶α−およびβ−５ｉＪｓか
ら構成され、且つ２０〜３０容量％の残りの開孔率（ｒ
ｅｓｉｄｕａｌ ｐｏｒｏｓｉｔｙ）を有する。しかな
がら、ＲＢＳＮセラミックスの曲げ強度は制限される。
即ち、一般にこの値は、１５０〜３００ＭＰａである。
ＲＢＳＮセラミックスの曲げ強度は、溶剤に溶解された
ポリシラザン類で含浸し、該ポリシラザン類を熱分解す
ることによって改良することができる（特開昭６２−２
３０，６７３号明細書を参照のこと）。この方法の有す
る欠点は、溶剤を使用することである。この溶剤は、一
定の割合の空間を占め、従って、ポリシラザン類で満た
すことができなくなり、それ故にポリシラザン類の熱分
解の後に空孔部分として残ることになる。更に、表面に
おける孔の閉鎖が溶剤を使用する結果として生じる。従
って、マトリックスの内部における空孔部分は、繰り返
し含浸してもポリシラザン類で充分に満たすことができ
ない。
ポリシラザン類で含浸し、該ポリシラザン類を熱分解す
ることによって改良することができる（特開昭６２−２
３０，６７３号明細書を参照のこと）。この方法の有す
る欠点は、溶剤を使用することである。この溶剤は、一
定の割合の空間を占め、従って、ポリシラザン類で満た
すことができなくなり、それ故にポリシラザン類の熱分
解の後に空孔部分として残ることになる。更に、表面に
おける孔の閉鎖が溶剤を使用する結果として生じる。従
って、マトリックスの内部における空孔部分は、繰り返
し含浸してもポリシラザン類で充分に満たすことができ
ない。
（発明が解決しようとする課題）
従って、できる限りマトリックスにおける全ての孔を、
表面における孔だけでなくポリシラザンで満たすことが
でき、そしてこの方法でマトリックスの密度を増加する
ことのできる高い強度のセラミック複合体の製造方法を
見出すことが課題であった。セラミック複合体の曲げ強
度がマトリックスの密度が増加するに従って増加するこ
とは公知である。
表面における孔だけでなくポリシラザンで満たすことが
でき、そしてこの方法でマトリックスの密度を増加する
ことのできる高い強度のセラミック複合体の製造方法を
見出すことが課題であった。セラミック複合体の曲げ強
度がマトリックスの密度が増加するに従って増加するこ
とは公知である。
（課題を解決するための手段）
本発明の対象の一つは、第一段階において開孔マトリッ
クスを溶融ポリシラザンで含浸し、第二段階において該
含浸マトリックスをシール用ガス下に８００〜２５００
℃に加熱することからなる高強度のセラミック複合体の
製造方法である。
クスを溶融ポリシラザンで含浸し、第二段階において該
含浸マトリックスをシール用ガス下に８００〜２５００
℃に加熱することからなる高強度のセラミック複合体の
製造方法である。
好適な溶融ポリシラザンは、例えば式（１）：（式中、
Ｘおよびｙは二つの構造単位のモル分率を表し、ｘ＋ｙ
＝ｌおよびｘ＝０．７〜０．９５である）で表される化
合物である。
Ｘおよびｙは二つの構造単位のモル分率を表し、ｘ＋ｙ
＝ｌおよびｘ＝０．７〜０．９５である）で表される化
合物である。
この化合物の製造は、ドイツ特許出願Ｐ３．７３７，９
２１．６号明細書に記載されている。この出願は、一般
に式Ｒ５１Ｃ１□−ＮＲ’Ｒ“（式中Ｒ＝ＣＩ−Ｃ４ア
ルキル基、ビニル基またはフェニル基であり、Ｒ′＝Ｃ
Ｉ””’ Ｃ４アルキル基である）で表される一種類ま
たはそれ以上のジアルキルアミノオルガニルジクロロシ
ラザン類を溶剤中で、−８０〜＋７０℃での温度で１モ
ルのシラザンに対して少なくとも３．．３５モルのアン
モニアと反応させることによるポリマー性シラザン類の
製造方法に関する。
２１．６号明細書に記載されている。この出願は、一般
に式Ｒ５１Ｃ１□−ＮＲ’Ｒ“（式中Ｒ＝ＣＩ−Ｃ４ア
ルキル基、ビニル基またはフェニル基であり、Ｒ′＝Ｃ
Ｉ””’ Ｃ４アルキル基である）で表される一種類ま
たはそれ以上のジアルキルアミノオルガニルジクロロシ
ラザン類を溶剤中で、−８０〜＋７０℃での温度で１モ
ルのシラザンに対して少なくとも３．．３５モルのアン
モニアと反応させることによるポリマー性シラザン類の
製造方法に関する。
Ｓ、 Ｓ、 Ｗａｓｈｂｕｒｎｅ、 Ｗ、 Ｒ，Ｐｅ
ｔｅｒｓｏｎ、 Ｊ、、Ｏｒｇａｎｏｎ＋ｅｔａ１．
Ｃｈｅ＋ｗ、２１．（１９７０年）、第５９頁による
と、式（１）のポリマー性シラザン類の出発物質として
使用されるジメチルアミノエチルオルガニルジクロロシ
ラザンＣｚＨｓＳｉＣ１ｚ−Ｎ（ＣＨ３）！（以下の説
明において「アミノクロロシラザン」とも呼ぶ）をエチ
ルトリクロロシランＣＪＳＳｉＣｈをジメチルアミンと
反応させることによって得ることができる。
ｔｅｒｓｏｎ、 Ｊ、、Ｏｒｇａｎｏｎ＋ｅｔａ１．
Ｃｈｅ＋ｗ、２１．（１９７０年）、第５９頁による
と、式（１）のポリマー性シラザン類の出発物質として
使用されるジメチルアミノエチルオルガニルジクロロシ
ラザンＣｚＨｓＳｉＣ１ｚ−Ｎ（ＣＨ３）！（以下の説
明において「アミノクロロシラザン」とも呼ぶ）をエチ
ルトリクロロシランＣＪＳＳｉＣｈをジメチルアミンと
反応させることによって得ることができる。
この反応は、非プロトン性溶剤中、好ましくはエーテル
類等の極性、特にＴ［（Ｆ中で行われる。
類等の極性、特にＴ［（Ｆ中で行われる。
エチルトリクロロシランとジメチルアミンとのモル比は
、１：１〜１：３の値とみなすことができ、約１：２が
好ましい。
、１：１〜１：３の値とみなすことができ、約１：２が
好ましい。
反応の際に生成するアンモニウム塩は、反応溶液から沈
降し、一方、生成するアミノクロロシランは溶液中に残
る。
降し、一方、生成するアミノクロロシランは溶液中に残
る。
式ＣＪ、５ｉＣ１□−Ｎ（ＣＨ３）Ｚの得られるアミノ
クロロシラザンは、１モルにつき少なくとも３．３５モ
ル、好ましくは、少なくとも３．５モルのアンモニアと
非プロトン性溶剤、好ましくはエーテル類等の極性、特
にＴＨＦ中で反応させる。これは、−８０〜＋７０℃１
好ましくは一１０〜０℃の温度で生じる。
クロロシラザンは、１モルにつき少なくとも３．３５モ
ル、好ましくは、少なくとも３．５モルのアンモニアと
非プロトン性溶剤、好ましくはエーテル類等の極性、特
にＴＨＦ中で反応させる。これは、−８０〜＋７０℃１
好ましくは一１０〜０℃の温度で生じる。
式（１）の得られるポリマー性シラザンは、全ての一般
の非プロトン性溶剤に完全に溶解する。
の非プロトン性溶剤に完全に溶解する。
式（１）において、Ｓｉは、直接Ｓｉと結合しないが、
ＮＨブリッジを介して常に結合する。例えばｘ＝０．９
（および従ってｙ＝０．１）の場合、１０％の元来有効
であるジメチルアミノ基は、ポリマー中にいまだに含有
され、そして９０％の珪素原子がＮＨブリッジを介して
三回架橋される。Ｘとｙとの調節可能な比率は、架橋の
程度を決定しそして従って、粘度およびセラミックへの
加工性を決定する。
ＮＨブリッジを介して常に結合する。例えばｘ＝０．９
（および従ってｙ＝０．１）の場合、１０％の元来有効
であるジメチルアミノ基は、ポリマー中にいまだに含有
され、そして９０％の珪素原子がＮＨブリッジを介して
三回架橋される。Ｘとｙとの調節可能な比率は、架橋の
程度を決定しそして従って、粘度およびセラミックへの
加工性を決定する。
この方法において、少なくとも３．３５モルのＮ１１３
を１モルのアミノクロロシランに対して使用した際にｘ
＝０．７５〜０．９５（ｙ＝０．３〜０．０５）の値が
得られる。
を１モルのアミノクロロシランに対して使用した際にｘ
＝０．７５〜０．９５（ｙ＝０．３〜０．０５）の値が
得られる。
好ましくはｘ＝０．８５〜０．９５ （ｙ＝０．１５〜
０．０５）である。
０．０５）である。
即ちこれは、３．５モルのＮＨ，を１モルのアミノクロ
ロシランに対して使用した場合である。一般には、せい
ぜい８モル、好ましくはせいぜい６モルのＮＨ２を１モ
ルのアミノクロロシランに対して使用する。本来８モル
より比較的多い量のＮＨ，も上首尾であるが、不必要に
高価である。
ロシランに対して使用した場合である。一般には、せい
ぜい８モル、好ましくはせいぜい６モルのＮＨ２を１モ
ルのアミノクロロシランに対して使用する。本来８モル
より比較的多い量のＮＨ，も上首尾であるが、不必要に
高価である。
含浸されたマトリックスの加熱の際のシール用ガスとし
て使用するのに好適な気体は、例えば窒素、貴ガス類、
これらのガス類の混合物或いは少なくとも主成分として
窒素または貴ガス類から構成されるガス類である。
て使用するのに好適な気体は、例えば窒素、貴ガス類、
これらのガス類の混合物或いは少なくとも主成分として
窒素または貴ガス類から構成されるガス類である。
この反応は、８００〜２５００℃、好ましくは１０００
〜２０００℃の温度で、一般には常圧でまたは約１５０
バールまでの加圧下に行われる。
〜２０００℃の温度で、一般には常圧でまたは約１５０
バールまでの加圧下に行われる。
更に、充填材、好ましくはマグネシウム、アルミニウム
、イツトリウムまたは希土類金属の化合物を単独でまた
はこれらの混合物として溶融ポリシラザン類に溶解する
ことができ、そしてマトリックスを純粋なポリシラザン
類の代わりにこのメルトで含浸することもできる。この
目的のために特に好適な化合物は、硝酸塩、アルコラー
ト、酢酸塩またはアセチルアセトン酸塩単独またはこれ
らの混合物である。
、イツトリウムまたは希土類金属の化合物を単独でまた
はこれらの混合物として溶融ポリシラザン類に溶解する
ことができ、そしてマトリックスを純粋なポリシラザン
類の代わりにこのメルトで含浸することもできる。この
目的のために特に好適な化合物は、硝酸塩、アルコラー
ト、酢酸塩またはアセチルアセトン酸塩単独またはこれ
らの混合物である。
一般には、−回の溶融ポリシラザンによるマトリックス
の含浸に続いて加熱することで充分である。しかしなが
ら、数例において、有効である更に高いマトリックス密
度が一連の含浸−加熱の一回または数回の繰り返しによ
って達成することができる。
の含浸に続いて加熱することで充分である。しかしなが
ら、数例において、有効である更に高いマトリックス密
度が一連の含浸−加熱の一回または数回の繰り返しによ
って達成することができる。
好適な開孔マトリックスの例は、酸化物、窒化物、オキ
シニトリド、炭化物、珪化物、シリケート、燐化物また
は硼化物から製造された成形体である。
シニトリド、炭化物、珪化物、シリケート、燐化物また
は硼化物から製造された成形体である。
窒化珪素から製造された成形体を開孔マトリックスとし
て使用する場合に、特に良好な結果が得られる。
て使用する場合に、特に良好な結果が得られる。
本発明に従って製造された、特に上記の如く窒化珪素マ
トリックスに基づいて製造された高強度セラミック複合
体を高い熱、機械的または腐食応力を受ける構成部品ま
たは高い摩擦性部品として使用することができる。所望
により、熱圧−焼成段階で更に緻密化することがもきる
。
トリックスに基づいて製造された高強度セラミック複合
体を高い熱、機械的または腐食応力を受ける構成部品ま
たは高い摩擦性部品として使用することができる。所望
により、熱圧−焼成段階で更に緻密化することがもきる
。
本発明による方法の利点は、加工の際に溶融ポリシラザ
ンがゲル形成のため劣化せず、架橋または泡を形成しな
いということである。
ンがゲル形成のため劣化せず、架橋または泡を形成しな
いということである。
マトリックスの総気孔率は、測定されたマトリックス密
度を緻密体マトリックス密度で割ることによって得られ
る。純粋窒化珪素セラミック複合体（ＲＢＳＮ）に有効
な式は、以下の通りである。
度を緻密体マトリックス密度で割ることによって得られ
る。純粋窒化珪素セラミック複合体（ＲＢＳＮ）に有効
な式は、以下の通りである。
開気孔率をＣａｒｌｏ Ｅｒｂａ Ｓｔｒｕｍｅｎｔａ
ｚｏｉｎｅ社のＰｏｒｏｓｉｍｅｔｅｒ ２０００を使
用して測定した。測定方法は、”Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
ａｌ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｉｎ ＣａｔａｌｙｔｉｃＲｅ
ｓｅａｒｃｈ″ Ｒ，Ｂ、 八ｎｄｅｒｓｏｎ＋
Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ＋Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ
１９６８＋ ｐ ４５ ｅｔ Ｓｅｑに記載されている
。
ｚｏｉｎｅ社のＰｏｒｏｓｉｍｅｔｅｒ ２０００を使
用して測定した。測定方法は、”Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
ａｌ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｉｎ ＣａｔａｌｙｔｉｃＲｅ
ｓｅａｒｃｈ″ Ｒ，Ｂ、 八ｎｄｅｒｓｏｎ＋
Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ＋Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ
１９６８＋ ｐ ４５ ｅｔ Ｓｅｑに記載されている
。
曲げ強度は、ＵＳＡスタンダードＭｉ１．−５ＴＤ １
９４２に従ってＩｎ５ｔｒｏｎ １３２６ ｕｎｉｖｅ
ｒｓａｌ 試験装置を使用して４点曲げ強度として測
定した。即ち、支持体間隔４０ｍｍ／２０ｍｍの４点支
持体であり寸法３．５胴Ｘ４．５ ｍｍＸ４５柵の試験
片上に５０ＯＮ／ｓで力が一定に増加する。
９４２に従ってＩｎ５ｔｒｏｎ １３２６ ｕｎｉｖｅ
ｒｓａｌ 試験装置を使用して４点曲げ強度として測
定した。即ち、支持体間隔４０ｍｍ／２０ｍｍの４点支
持体であり寸法３．５胴Ｘ４．５ ｍｍＸ４５柵の試験
片上に５０ＯＮ／ｓで力が一定に増加する。
含浸するマトリックスを先ずオートクレーブ中で脱気し
、次いで固形分として最初にオートクレーブ中に配置し
たポリシラザンを溶融すると本発明による方法によるセ
ラミック複合体の特に良好な曲げ強度となるということ
を見出した。次いで、シール用のガスを加圧下にこのオ
ートクレーブ中に投入する。一般に、５００バールまで
の特に１〜５０バール過圧がここで完全に適当である。
、次いで固形分として最初にオートクレーブ中に配置し
たポリシラザンを溶融すると本発明による方法によるセ
ラミック複合体の特に良好な曲げ強度となるということ
を見出した。次いで、シール用のガスを加圧下にこのオ
ートクレーブ中に投入する。一般に、５００バールまで
の特に１〜５０バール過圧がここで完全に適当である。
原則として、２５００℃までの温度を含浸されたマトリ
ックスの加熱に使用することができる。しかしながら、
５ｉＪ４の熱分解をさけるために次いで約１６００℃以
上の温度で、この方法を窒素圧雰囲気下に行わなければ
ならない。一般に、含浸されたマトリックスをほんの１
１００−１４００℃までに加熱することがより好適であ
る。この場合、略以下の組成を有するポリシラザン熱分
解性が形成される。
ックスの加熱に使用することができる。しかしながら、
５ｉＪ４の熱分解をさけるために次いで約１６００℃以
上の温度で、この方法を窒素圧雰囲気下に行わなければ
ならない。一般に、含浸されたマトリックスをほんの１
１００−１４００℃までに加熱することがより好適であ
る。この場合、略以下の組成を有するポリシラザン熱分
解性が形成される。
４５±５（％）Ｓｉ
３０±５（％）Ｎ
２５±５（％）Ｃ
３±５（％）０゜
窒素または貴ガス等のシール用ガス下に操作する代わり
に、上記含浸されたマトリックスを８００〜１５００℃
の温度を選択するアンモニアの雰囲気下に加熱すること
もできる。これも更なる本発明の対象である。
に、上記含浸されたマトリックスを８００〜１５００℃
の温度を選択するアンモニアの雰囲気下に加熱すること
もできる。これも更なる本発明の対象である。
この反応において、ポリシラザンを低い炭素含有量の５
ｉＪ４に転換する。この方法を窒素およびアンモニア下
に行い且つ約８００〜１５００℃の熱分解温度および短
時間の熱分解時間を選択すると、５ｉＪ４とすでに引用
した組成を有する熱分解性との間の中間段階が得られる
。
ｉＪ４に転換する。この方法を窒素およびアンモニア下
に行い且つ約８００〜１５００℃の熱分解温度および短
時間の熱分解時間を選択すると、５ｉＪ４とすでに引用
した組成を有する熱分解性との間の中間段階が得られる
。
本発明の更に別の対象は、第一段階において１０〜３０
％の開気孔を有する窒化珪素マトリックスを式： （式中、Ｘおよびｙは二つの構造単位のモル分率を表し
、ｘ＋ｙ＝ｌおよびｘ＝０．７〜０．９５である）で表
される溶融ポリシラザンで含浸し、第二段階において該
含浸マトリックスをアンモニアを含有するガス下に８０
０〜１５００℃に加熱することからなる０、５重量％以
下の炭素含有量、４％以下の酸素含有量および１０％以
下の開気孔率を有する窒化珪素セラミック複合体の製造
方法である。
％の開気孔を有する窒化珪素マトリックスを式： （式中、Ｘおよびｙは二つの構造単位のモル分率を表し
、ｘ＋ｙ＝ｌおよびｘ＝０．７〜０．９５である）で表
される溶融ポリシラザンで含浸し、第二段階において該
含浸マトリックスをアンモニアを含有するガス下に８０
０〜１５００℃に加熱することからなる０、５重量％以
下の炭素含有量、４％以下の酸素含有量および１０％以
下の開気孔率を有する窒化珪素セラミック複合体の製造
方法である。
シール用ガスとしてのアンモニア雰囲気下におけるポリ
シラザンの熱分解の際、白色〜淡い灰色のセラミ・ンク
組成物が得られる。それに対して、窒素または貴ガス下
においては、暗色セラミックとなる。
シラザンの熱分解の際、白色〜淡い灰色のセラミ・ンク
組成物が得られる。それに対して、窒素または貴ガス下
においては、暗色セラミックとなる。
上記ポリシラザンの熱分解の後、含浸に元来使用される
約６０〜７０重量％のポリシラザンがまだマトリックス
中に存在する。本発明による方法でマトリックスの表面
の孔が開孔を残すので、マトリックスの密度を含浸−熱
分解繰り返し段階により更に増加することができる。
約６０〜７０重量％のポリシラザンがまだマトリックス
中に存在する。本発明による方法でマトリックスの表面
の孔が開孔を残すので、マトリックスの密度を含浸−熱
分解繰り返し段階により更に増加することができる。
熱分解によって形成される窒化珪素の結晶性は、熱分解
温度により調整可能である。即ち、約８００℃〜約１２
００℃の熱分解温度で、非晶質窒化珪素が形成され；約
１２００℃以上の熱分解温度でα−窒化珪素が形成され
るが、この場合長時間の加熱時間を伴い、そして約１５
００℃でβ−窒化珪素に転換する。
温度により調整可能である。即ち、約８００℃〜約１２
００℃の熱分解温度で、非晶質窒化珪素が形成され；約
１２００℃以上の熱分解温度でα−窒化珪素が形成され
るが、この場合長時間の加熱時間を伴い、そして約１５
００℃でβ−窒化珪素に転換する。
る。
充填材と一緒にポリシラザンの窒化珪素マトリックスへ
の含浸のため、１００ｇの最終成形体につき０．０５〜
０．６モルの充填材を該マトリックスに投入することが
できる。
の含浸のため、１００ｇの最終成形体につき０．０５〜
０．６モルの充填材を該マトリックスに投入することが
できる。
本発明によるＳｉ、Ｎ、セラミック複合体を更なる熱圧
−焼成段階を施すことによって、５００〜６００ＭＰａ
の曲げ強度が達成可能である。
−焼成段階を施すことによって、５００〜６００ＭＰａ
の曲げ強度が達成可能である。
実施例
以下、本発明を実施例により説明する。
実施例１
１７％の開気孔率、２．４３ｇ／ｍの密度および３．５
ｍｍＸ４．５ ｍｍＸ４５ｍｍの寸法の反応−結合窒
化珪素（ＲＢＳＮ） の成形体を、ｘ＝０．９および
ｙ・０．１の弐（１）で表される５０ｇのポリシラザン
とともにオートクレーブ中０．００１バールにまで減圧
させ、次いで８０℃に熱し、そして３０バールの窒素の
圧力下にする。５時間後、この オートクレーブを室温
にまで冷却し、そして放圧する。この成形体を粉砕する
ことによってポリシラザンの接着から開放し、そして１
１００℃で１０時間に渡って窒素の気流（１０１／ｈ
Ｎｚ）中加熱し、室温にまで冷却する。
ｍｍＸ４．５ ｍｍＸ４５ｍｍの寸法の反応−結合窒
化珪素（ＲＢＳＮ） の成形体を、ｘ＝０．９および
ｙ・０．１の弐（１）で表される５０ｇのポリシラザン
とともにオートクレーブ中０．００１バールにまで減圧
させ、次いで８０℃に熱し、そして３０バールの窒素の
圧力下にする。５時間後、この オートクレーブを室温
にまで冷却し、そして放圧する。この成形体を粉砕する
ことによってポリシラザンの接着から開放し、そして１
１００℃で１０時間に渡って窒素の気流（１０１／ｈ
Ｎｚ）中加熱し、室温にまで冷却する。
含浸され且つ加熱された成形体の密度は、２．７４ｇ／
ｍと測定され、そしてこの４点曲げ強度は、３７４ＭＰ
ａと測定された。これに対して出発物質として使用され
たＲＢＳＮは、はんの１８８ＭＰａの４点曲げ強度を有
していた。
ｍと測定され、そしてこの４点曲げ強度は、３７４ＭＰ
ａと測定された。これに対して出発物質として使用され
たＲＢＳＮは、はんの１８８ＭＰａの４点曲げ強度を有
していた。
実施例２
セラミック複合成形体を実施例１の如く製造した。次い
で再び成形体を実施例１のものと同一のポリシラザンと
ともにオートクレーブ中０．００１バールにまで減圧さ
せ、次いで８０℃に熱し、そして３０バールの窒素の圧
力下とし、更に実施例１に記載されたような処理をした
。
で再び成形体を実施例１のものと同一のポリシラザンと
ともにオートクレーブ中０．００１バールにまで減圧さ
せ、次いで８０℃に熱し、そして３０バールの窒素の圧
力下とし、更に実施例１に記載されたような処理をした
。
この成形体の密度は、２．８７ｇ／−と測定された。
４点曲げ強度は、４２０ＭＰａであった。
実施例３
成形体を三度ポリシラザンで含浸した以外は、実施例２
を繰り返した。この後、ポリシラザン熱分解を実施例１
および２と同一の方法で行った。
を繰り返した。この後、ポリシラザン熱分解を実施例１
および２と同一の方法で行った。
物質パラメータを下表に要約する。本発明を明確にする
ため、出発マトリックスのパラメータおよび実施例１お
よび２のものを付加的に同表に包含する。
ため、出発マトリックスのパラメータおよび実施例１お
よび２のものを付加的に同表に包含する。
表
実施例４
オートクレーブを窒素で１０バールの圧力下とした以外
は、実施例１を繰り返した。含浸された成形体をアンモ
ニアの気流中（１０Ｌ／ｈ） １０時間に渡って５バー
ルのアンモニア圧下に１１５０℃にまで加熱し、この温
度で３時間保った。室温にまで冷却した後、この成形体
は、白〜灰色となり、２．４８ｇ／戒の粘度および３３
１ＭＰａの４点曲げ強度を有していた。
は、実施例１を繰り返した。含浸された成形体をアンモ
ニアの気流中（１０Ｌ／ｈ） １０時間に渡って５バー
ルのアンモニア圧下に１１５０℃にまで加熱し、この温
度で３時間保った。室温にまで冷却した後、この成形体
は、白〜灰色となり、２．４８ｇ／戒の粘度および３３
１ＭＰａの４点曲げ強度を有していた。
分析すると以下の通りであった。
０．３２％Ｃ
２，９％Ｏ０
開気孔率は、７．２％として測定され、そして非晶質で
ある内部挿入されたＳｉ３Ｎ４の割合は、６重量％であ
った。
ある内部挿入されたＳｉ３Ｎ４の割合は、６重量％であ
った。
Claims (16)
- （１） 第一段階において開孔マトリックスを溶融ポリ
シラザンで含浸し、第二段階において該含浸マトリック
スをシール用ガス下に８００〜２５００℃に加熱するこ
とからなる高強度のセラミック複合体の製造方法。 - （２） 窒素または貴ガス或いはこれらの混合ガスをシ
ール用ガスとして使用する請求項１に記載の方法。 - （３） 該含浸されたマトリックスを１０００〜２００
０℃に加熱する請求項１または２に記載の方法。 - （４） 第一段階において開気孔マトリックスを溶融ポ
リシラザンで含浸し、第二段階において該含浸マトリッ
クスをアンモニアを含有するガス下に８００〜１５００
℃に加熱することからなる高強度のセラミック複合体の
製造方法。 - （５） 酸化物、窒化物、オキシニトリド、炭化物、珪
化物、シリケート、燐化物および／または硼化物から製
造された成形体を該開気孔マトリックスとして使用する
請求項１〜４のいずれか一つに記載の方法。 - （６） 窒化珪素から製造された成形体を該開気孔マト
リックスとして使用する請求項１〜５のいずれか一つに
記載の方法。 - （７）式（ I ）： ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、ｘおよびｙは二つの構造単位のモル分率を表し
、ｘ＋ｙ＝１およびｘ＝０．７〜０．９５である）で表
されるポリシラザンを使用する請求項１〜６のいずれか
一つに記載の方法。 - （８） 充填材を含浸前に該溶融ポリシラザンに溶解さ
せる請求項１〜７のいずれか一つに記載の方法。 - （９） マグネシウム、アルミニウム、イットリウムま
たは希土類金属の化合物を単独でまたはこれらの混合物
として充填材として用いる請求項８に記載の方法。 - （１０） 硝酸塩、アルコラート、酢酸塩またはアセチ
ルアセトン酸塩を上記金属の化合物として単独でまたは
これらの混合物として使用する請求項９に記載の方法。 - （１１） 一連の含浸および加熱を同一マトリックスに
対して一回または数回繰り返す請求項１〜１０のいずれ
か一つに記載の方法。 - （１２） 第一段階において１０〜３０％の開気孔率を
有する窒化珪素マトリックスを式： ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、ｘおよびｙは二つの構造単位のモル分率を表し
、Ｘ＋Ｙ＝１およびｘ＝０．７〜０．９５である）で表
される溶融ポリシラザンで含浸し、第二段階において該
含浸マトリックスをアンモニアを含有するガス下に１０
００〜１５００℃に加熱することからなる０．５重量％
以下の炭素含有量、４％以下の酸素含有量および１０％
以下の開気孔率を有する窒化珪素セラミック複合体の製
造方法。 - （１３） 製造された高強度セラミック複合体を引き続
きの熱圧−焼成段階により更に緻密化する請求項１〜１
２のいずれか一つに記載の方法。 - （１４） 請求項１〜１３のいずれか一つに記載の方法
によって得られる高強度セラミック複合体。 - （１５） 結晶性α−およびβ−Ｓｉ＿３Ｎ＿４および
内部挿入された１〜１０重量％の非晶質Ｓｉ＿３Ｎ＿４
から構成され且つ０．５重量％以下の炭素含有量、４％
以下の酸素含有量および１０％以下の開気孔率を有する
高強度セラミック複合体。 - （１６） 請求項１４または１５に記載の高強度セラミ
ック複合体を高い熱的、機械的または腐食応力を受ける
構成部品に使用する方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3840780.9 | 1988-12-03 | ||
| DE3840780 | 1988-12-03 | ||
| DE3842198.4 | 1988-12-15 | ||
| DE3842198 | 1988-12-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02188478A true JPH02188478A (ja) | 1990-07-24 |
Family
ID=25874795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1310838A Pending JPH02188478A (ja) | 1988-12-03 | 1989-12-01 | 高強度セラミック複合体、その製造方法並びにその使用方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5139717A (ja) |
| EP (1) | EP0377118B1 (ja) |
| JP (1) | JPH02188478A (ja) |
| CN (1) | CN1043305A (ja) |
| CA (1) | CA2004394A1 (ja) |
| DE (2) | DE58907513D1 (ja) |
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| DE2218960A1 (de) * | 1972-04-19 | 1973-11-08 | Bayer Ag | Formkoerper aus mogenen mischungen von siliciumcarbid und siliciumnitrid und verfahren zu ihrer erstellung |
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