CN104328391A

CN104328391A - 汽相沉积系统

Info

Publication number: CN104328391A
Application number: CN201410352919.7A
Authority: CN
Inventors: G·本韦努蒂; E·阿拉里瓦格纳; C·派特
Original assignee: ABCD Technology SARL
Current assignee: ABCD Technology SARL
Priority date: 2008-10-08
Filing date: 2009-10-08
Publication date: 2015-02-04
Anticipated expiration: 2029-10-08
Also published as: CN102177274B; CN102177274A; US10400334B2; WO2010041213A1; US20200010955A1; EP2347030A1; US11214867B2; EP2347030B1; CN104328391B; US20170096736A1; US20110239940A1

Abstract

本发明涉及一种汽相沉积系统，具体地，涉及一种化学束薄膜沉积设备及薄膜沉积的方法。本发明提供了一种用于对多种种类进行真空沉积的喷嘴，所述喷嘴被分成多个四分部，每个四分部包含至少一个用于所述种类的出口，所述四分部中的每一个定义位于下方的隔间的壁，该隔间包含至少一个种类，其中两个相邻的隔间包含不同种类。

Description

汽相沉积系统

本申请是申请日为2009年10月8日、申请号为200980140045.6、发明名称为“汽相沉积系统”的发明专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及在真空条件下运行的薄膜汽相沉积系统。

背景技术

目前，小型化和新材料特性的开发是现有的工业生产模式的主要瓶颈，而作为突破上述瓶颈的途径，薄膜沉积是众多快速发展的领域之一。微电子领域的应用和设备是最广为人知的例子，但越来越多的基于同样原理的应用被应用到其他领域，例如：集成光学、光电、膜分离、催化表面、或生物相容且相互表面，此处仅列举了一些实例。对于这些领域来说，不管是新兴的还是存在很久的，需要越来越复杂的材料以满足所需设备的规格。通过控制材料化学成分和/或其在微级或亚微级的结构、以及设备的整体构造来调整这些材料的性质的可能性处于雏形阶段，而且仍未达到真正惊人的潜在可能性。

化学束沉积技术[42](化学束外延CBE，有机金属分子束外延MOMBE，和气态源分子束外延GSMBE)是各种汽相薄膜沉积技术。其源于MBE(分子束外延)和CVD(化学汽相沉积)的出现。这些技术从MBE吸纳了视线轨迹和超高真空(UHV)中逸出分子的定向束性质，并从CVD中吸纳了在基板上的前体化学分解法。

于1980-1990发展起来的这些技术[27，43]集中于其主要在III-V半导体薄膜[15，18，29，1，25]上的成因，并显示出父代技术的若干优势，例如高薄膜质量、高生长率(每小时数μm)、高重现性、高沉积均匀性(百分之几)、前体的有效利用以及可沉积为四元素膜[1，28，24]。

针对多晶片系统[3，28，20，24]和单晶片系统[14]提出了一些设计。一般来说，仅使用几个蒸发源，并且需要基板旋转以实现沉积均匀性。化学束沉积技术的优势在于：前体分子经历从隙流源到基板的视线轨迹，这使得容易计算基板上的流型。

但是，即使多毛细管气源(高于余弦流)的方案已被广泛的研究[7，23，4，13]，在优化源的方面做了很少的工作，即在一些准备工作[7，33，34，23]中的基板上的前体流均匀性和发出的前体到达基板的比率方面。在毛细管阵列的替代中，已经提出了与理想孔相似且像Knudsen源(每个立体角[37]全方向的余弦隙途)的小孔的分布、或低于余弦(sub-cosine)的发射体[5，6](参见图1)。为了确保基板上的单个前体的流量的均匀性，源的一种有趣的配置是为了将相同的小孔布置在环上(见图2)。这种配置(已经出现在文献[23])在均匀性或前体使用效率(如果源N的数量足够大)方面等同于旋转基板[10]。

分布在预备室的顶面上的理想小孔的同心圆将仅由预备室压力控制的流平均化，该压力由单个测量仪测量，由此避免基板旋转，同心圆还具有中心孔，以允许束粒子通过，这种技术也已经被提出[5]。这种已获得专利的方案用于在生长时达到与粒子束辐射的兼容性。根据Benvenuti[5]的表明隙流源原理的方案在图1中示出，反应器的基本形状在图2中示出。

上述发明的反应器可表示允许基板利用束(通常是激光束或电子束)辐射的容器。由于基板未被旋转，直接写入或光罩投影图像可被轻易地实现，以通过粒子束辐射局部地诱发膜生长变化。可选地，可以辐射整个基板以利用粒子束辐射诱发均一的优势。

计算基板上前体分子碰撞率分布的基本数学方程可在文献[17，16，4，37，11，40，41，12]中找到或从中导出。我们提出了改进的方程并将其用于计算从单个源到基板上的任何点的表面流，该方程如下(根据图2中的标记)：

(如果φ＞0且

r \times \cos (α_{i} - β) < R + \frac{h}{\tan φ}

)或(如果φ＜0且

r \times \cos (α_{i} - β) > R + \frac{h}{\tan φ}

)

F_{source} = \frac{I_{o} \times h}{π} \frac{\times (R \times \sin Φ - r \times \sin Φ \times \cos (α_{i} - β) + h \times \cos Φ)}{{(R^{2} + r^{2} + h^{2} - 2 Rr \times \cos (α_{i} - β))}^{2}}

否则F_souroe＝0

其中

I_{o} = \frac{(P_{c} - P_{g})}{\sqrt{{2 πMR}_{g} T}} \times A

等式1

I_o是由给定小孔发出的总流量：I_o的典型取值通常为2x10¹¹-3x10¹⁸分子/s(10^-7-10sccm)，M是前体摩尔质量，R_g是稀有气体常量，T是腔室温度。

通过求每个源的流量的总和计算得到在基板的任意点的总流量。在这种方式中，可计算基板上的前体流均匀性(即其中，F_max和F_min分别是整个基板上得到的最大和最小表面流量密度)和前体碰撞率(即PIE，表示非抵触地碰撞到基板上的前体的量和从源隙透的前体总量的比例)，而且可相对于基板半径r_sub优化环源半径和距离h的值。应该注意，该模型预知到结果是可利用任何基板尺寸扩展的，因此允许将沉积系统快速上调到任何基板尺寸。

对于较大R和源到基板的较大距离h，得到最佳均匀性。然而，增加R和h损害了蒸发种类的有效使用，并且导致增加了系统的尺寸和成本。增加距离h也降低了利用光罩投影激光辅助方法的图形的最大分辨率，而且与带电粒子束的光学器件很难兼容。利用单个前体源环和常规隙流(Φ＝0)以实现1％的厚度均匀性，最好的可实现的PIE为大约10％且可比得上利用最多技术所达到的程序。实验性地测试具有源于钛四异丙氧化物[6]的TiO₂沉积的6英寸晶片对应于1％的均匀性的方案。观察到的该模型和该实验之间的细微差别与预备室中的压力梯度相关。由于预备室中仅有一个压力测量仪用于控制整个源环的隙流，因此下述事实尤其重要：每个源下确定其流量的压力得到较好地控制、能够再现而且对于所有与给定压力测量仪相关的源来说理想地相同。

发明内容

本发明的目的在于提供一种灵活的薄膜沉积设备，该设备用于R&D研究和生产的，同时能够高度控制适于原型法大量生产的沉积方法。

本发明预期达到若干目的，具体如下：

实现一种灵活的设备，该设备能够利用汽相沉积技术以受控且可再现的双重或三重薄膜(即分别是2和3元素)或更复杂的材料/薄膜(1或多个具有梯度和/或定制的图形和/或3D嵌入式结构元素)的方式，最终在粒子束(光子、电子、活性原子、离子、活性分子、化学或物理制约的分子)的辅助下实现薄膜(基板)沉积/蚀刻。

该技术拟阐明的主题如下：

1、在(优选地，但不限于)化学的惰性物质的生长期间直接定义图形，惰性物质难于在第二步方法蚀刻或规避图形表面的共形薄膜沉积问题。

2、通过利用一个或多个粒子束(包括但不限于：光子、电子、离子、高能原子、和/或反应化学种类)加强/辅助该方法来降低或避免与热应力有关的问题。

3、降低或避免与气体种类间由于高温处理而相互扩散相关的问题，高温处理用于实现薄膜生长或特定性质(特定的晶相，…)。

4、研究新的薄膜形式的多元素材料。根据热力平衡通过质量输送限制体系控制和辅助或诱发沉积的粒子束实现生长条件的可能性允许用完全不同的方法实现薄膜沉积。具体地，我们的目标在于：可利用在纳米-微米级的元素分离实现复合材料，以及在同一沉积方法/层中得到通常为互斥的相位和性质的组合。

为了实现该目的，需要克服一些障碍，值得一提的是，我们可引用下述技术：

1、控制分子种类和粒子束相互作用，优选地通过控制其在基板上的碰撞率分布和可能地降低或完全避免气相分子/粒子相互作用，这些相互作用通常导致不可预测和控制的效果。

2、实现前体或束粒子碰撞率的高均匀性以得到高的厚度均匀性、高的化学成分均匀性和材料性质的更高均匀性。

3、以一种精确和可预测的方式改进前体或粒子束的碰撞率分布，从而实现厚度、化学成分或(更一般地)材料性质的梯度或局部图形。特定图形表面可用于提高或深度改进这种效果，尤其是具有流量率的短尺度变化。具体地，设定的制约化学前体流可用于避免以给定的方向沉积在表面上，这允许选择给定种类的更多流。

4、将设备从一种配置快速切换到另一种配置(在方法中时间选择性)的可能性，该另一种配置在生长时改变不同的配置(x，y，z方向)，或者简单地实现同一设备内的灵活研究和受控生产的可能性，从而允许从R&D结果快速转化为生产。

5、降低源到基板的距离以优化前体使用，由此也降低副产品构造、利用粒子束提升图形分辨率以及降低系统的总体尺寸和成本。

6、增加粒子束与先前配置的兼容性以原位改进/图形化生长率、晶相、形态、或(更一般地)材料性质或构造。优选地，束应当与用于基板表面上的膜生长的分子相互作用，并且应当避免与气相中的种类的相互作用。特别的图形表面可用于提高或深度改进这种效果，尤其是具有流量比率的短尺度改进。具体地，设定的制约化学前体流可用于避免以给定的方向沉积在表面上，这允许选择给定种类的更多流。

7、单个步骤中，3D嵌入式结构的沉积避免了第二步图形化和后续层的相继共形沉积。

用下文中描述的方法来实现上述目的。

该系统设计如下：

1、避免了气相反应：从不同的预备室中将不同的化学前体(对于待沉积的不同的化学元素)利用视线轨迹朝着基板发射到生长室。特别设计的冷却面板确保隙透的前体分子可仅被气源发出或被基板反向散射。

2、预备室的前体隙流源的设计和布置使得：在基板表面获得设定的前体流，其优化沉积均匀性和前体使用或者生成具有复杂化学成分变化/梯度的薄膜。

3、光学配置或其他粒子束成形配置可添加到系统中，以允许基板的束辐射，可以是局部辐射(通过光罩投影图像或激光、电子或离子写入)以产生局部图形，也可以是整个基板上的均匀辐射(增加生长或改变沉积性质)。

4、预备室组中的一个可用于不包含结合到薄膜中的元素的种类，从而增加、制约或辅助前体组成元素的生长，尤其降低(增加)主前体分解温度、改进元素结合生长、改进形态或晶相并降低污染。特别的图形表面可用于图形表面可用于提高或深度改进这种效果，尤其是具有流量比率的短尺度改进。具体地，设定的制约化学前体流可用于避免以给定的方向沉积在表面上，这允许选择给定种类的更大流。

5、可选地或作为补充，粒子束可实现相同的效果。

6、隙流源具有挡板，其允许突然停止化学前体的隙透。这些挡板与粒子束辐射兼容，而且也可以使化学前体束产生脉动和实现暂时受控的分布。挡板也允许暂时的改变强度和/或分布，挡板按如下方式建立：其被冷却以避免(或至少尽可能地降低)从其表面直接重新将分子发射到基板上或发射到预备室表面。

7、还具有原位监测装置，也是那些需要超高真空(UHV)条件以在生长时通过扫描沉积区域来测量薄膜材料性质的变化、和/或结构、和/或晶相、和/或形态的装置，由于在隙流源上有一个主中心孔或若干小孔，才可安装该原位监测设备。

更精确地，本发明涉及如权利要求书所定义的用于真空沉积的喷嘴。

具体实施方式

下文将描述本发明的一些实施例。

预备室中的压力均匀性和基板上的均匀的碰撞率

本发明的一个方面在于通过避免预备室中的压力梯度而提高种类碰撞率的均匀性。在这种情况下，有利的是，先前描述的预备室[5]可被分割为两个部分(具体请参见图3a和图3b)：具有如前所述的隙透孔的预备室和预备室前的均化器环(homogenizer ring)，提升了源(即隙透孔)之前的气体种类的压力均匀性。所述环通过一系列均匀分布在四分部(quarter) 之下的或横向分布的孔连接到预备室。均化器环(管部分)的传导性应该比全套预备室孔的传导性大，以在环内获得均匀的压力并避免由引入的孔气体消耗而引起的压力梯度。优选地，均化器环传导性和孔到预备室的传导性之间的比值应该为10，或者甚至为100。预备室孔的传导性还应该比由整个预备室的隙流孔的总和所导致的传导性大，以避免形成均化器环和预备室之间的压力降。优选地，均化器环传导性和阀传导性的比值应该为10，或者甚至为100。这种设计独立于环的数量，源在预备室内分布在环上。最终，形成均化器环的管的传导性应该比均化器环的传导性大。优选地，均化器环的传导性和阀传导性之间的比值该为10，或者甚至为100。图3示出了示意图。

具有用于一种分子种类的数个环的设计，用于降低设备尺寸，改进前体有效的利用，降低副产品的生成，并提高光罩投影图像的分辨率

本发明的另一方面在于提高仅利用一个隙透孔环得到的结果，该隙透孔具有数个源环。已经提出了将源布置在多个同心圆的可能性[5]，但在我们的工作之间并没有完整的数学模型和计算方法确定最有吸引力的配置。

改进的方法使得能够确定任意流均匀性下最大化前体有效使用的系统参数(h，不同环的半径R_i，和对每个源环来说，总环流量因子f_i＝N_i×A_i，其中A_i是小孔面积，N_i是每个环中的小孔数量，Φ_is是源倾斜角度)。得出等式2以进行优化：其能计算在基板的任意位置的N_ring多环系统的总流量，假设在每个环上有很多源：

F (r) = \frac{h \times (P_{c} - P_{g})}{π \times \sqrt{{2 πMR}_{g} T}} \times Σ_{j = 1}^{N_{ring}} f_{j} \times \frac{h \times \cos Φ_{j} \times (h^{2} + {R_{j}}^{2} + r^{2}) + R_{j} \times \sin Φ_{j} \times (h^{2} + {R_{j}}^{2} - r^{2})}{{(h^{4} + {R_{j}}^{4} + r^{4} + {2 h}^{2} {R_{j}}^{2} + {2 h}^{2} r^{2} - {2 R_{j}}^{2} r^{2})}^{3 / 2}}

等式2(当F使得不发生遮蔽效应时有效)

使用等式2，可计算任何配置的流量分布，和从这些分布估计的H和PIE。进行系统参数(全部R_i，f_i和h)的优化，使得对于给定的均匀度H得到最佳PIE。根据f_i，得出了满足环均匀性的每个环中源的数量N_i和使点源近似值有效的小孔的表面A_i。图4表示我们得出的不同数量的环的关于H和PIE的一些结果。

与Benvenuti的专利[5]相比，本公开文件的改进在于：利用余弦源基于多环设计提供完整的数学模型和具体的优化配置，其中，均匀度、反应器尺寸以及前体的有效使用均得以优化。在表1中，列出了为r_sub＝75mm的基板计算的感兴趣的一些配置族(但如前所述，任意r_sub的解是可扩展的)。因子f_inorm是标准化因子，其应当对应于不同环的流量比。环的流量应该分布在N_i个具有对应A_i的源中，由此N_i不足以引起大的环非均匀性。表2示出了作为R和h的函数的最小数量的源N，从而径向非均匀性增大H的程度不超过从等式2计算得出的径向均匀度的5％。

当然，表1中示出的配置表并非详尽的，具体地，细微地改变按表1中指示位置的源的位置不会大幅度地改变碰撞率分布。因此，未公开解应该被视为属于公开解的相同族，尤其是h，R_i，f_i的改变不超过10％且Φi的改变不超过10°的任何解，还有来自给定环的隙流变化不超过10％和孔不均匀地分布的环上的所有解。

更一般地，在本文中，发明人致力于保护提供H超过25％且PIE至少5％、h小于3x r_sub且大环R_i小于2r_sub的任何相似的配置。

发明人也提出将环分成半径十分相近的若干环的可能性。新环的半径应该非常接近于父环(parent ring)的半径以保留均匀性(在父环半径的10％内变化)，但孔距不同环的距离应该优选地大于预备室中的分子的平均自由行程以避免一个孔在其他孔上的贫乏效应。这种环分割的一个主要改进在于提高了气体隙透率，并由此提高了生长率。给定配置中的一个或全部环可被分割，不同的半径分割值可应用于不同的环分割，一个环可被分割成偶数或奇数个环，从初始环开始的半径的变化可对所有的分割环来说都不同，并且源的数量可在源于相同初始环的不同的分割环之间不同。图5示出了环分割的实例。

关于生长率，应该注意到其与模型参数(即Io，源的数量和PIE)和前体的化学反应(到达基板的前体的转化率)都有关。PIE由选择的系统尺寸给定，转化率与前体有关，为了进一步增加生长率，我们可以增加Io(增加前体温度存储)或增加源的数量(例如，通过分割环源)或源表面，或者同时增加上述各项。利用许多前体，到目前为止，最新的解决方案对于难以蒸发或在温度增加时表现出低稳定性的化合物来说是最好的解决方案。

本发明也与孔尺寸A_i和/或孔的数量N_i有关，以在每个环需要的流量率确定方面更加灵活。

在环中，源通常均匀的分布在角位置，(α_i，j是弧度表示的半径Rj的环j上的Nj的第i个源的位置，参见图2，α_or(j)是环j的常量)。我们提出了引入不同环的孔位置之间相移的可能性，以提高角均匀性(即，α_or(j)可能对所有的环不同)。当每个环的孔的数量降低时，这种效果将更加有效。我们也提出了使孔不均匀地分布在给定环上的可能性，尤其为了补偿由于多个环相互作用的角分布各向异性(anisotropy)。

可变流以及均匀种类碰撞率和设定分布之间的快速切换，该设定分布有益于在生产过程中实现单晶片的若干条件和实现组合实验以研究材料性质

薄膜沉积R&D中的关键因素是实现组合实验进而研究薄膜材料性质的可能性。生产设备在单次沉积中具有分级性质的可能性也可能引起最大的兴趣，这是因为其允许单个完整的集成解决方案覆盖大范围条件。已经通过若干方法研究了组合实验，可能实现具有分级性质的复杂集成设备是一种全新的方法。关于组合实验，具有一种足够灵活以既允许均匀沉积又允许合成梯度的分解沉积的系统是十分令人感兴趣的。本专利的目的之一就是提供一种允许在这两种配置之间快速转换的设备。我们提供的创新方法是以均匀和统一的配置的替代和/或补充方法来安排基板上碰撞分子的分布。我们提出了一种方案，其中碰撞分子种类的分布可被精确计算，并不依赖于分子种类或气体分子间的相互扩散的复杂方法，该复杂方法也具有引入气相反应的风险。公开的改进涉及在空间(x，y，z)和/或时间(t)分子碰撞分布图形。与前述的需要均一碰撞率的配置相反，我们现在将目标放在通过改变基板上的不同种类的碰撞率分布来实现同一样本的可控分级化学成分和(更一般地)分级性质。可通过辅助束能量密度分布和/或引发的热梯度来实现类似的效果。

可通过低压CVD[46，47]、常压化学气相沉积[19]、凝胶[32，22]，具有转盘罩的PLD[26]，多枪溅射系统[35，30]，粉末混合[38]，组合激光MBE[39]，喷墨印刷[45]进行组合研究。这些研究的目的是确定展现出令人感兴趣的性质的新材料。

为了组合实验的目的，开发出了CVD的感兴趣的具有分段喷嘴的装置，但其基于隙流和基板附近局部受控化学前体的回泵[2]。已经证明这种技术用于生产均匀的薄膜或受控的不均匀膜[8，36]。在这种装置中，组合通过移除过剩气体实现，而且不阻止前体间的相互扩散和在本设计被避免的气相反应。另一限制因素在于，梯度被限制在非常短的距离内，因此使得低灵敏度不阻止诸如前体表面迁徙的效应。由于流的交叉污染，再循环也可导致一些再现性的缺陷。

为了在基板上实现非均匀气体碰撞率，第一方案是源的不对称分布。这种方案的缺点在于其难以转换到均匀碰撞率配置。另一简单的可能方案是引入倾斜的基板、引入非对称性、或修正源到基板的距离h。这些方法的困难在于低可逆性，这是因为如果完成了基板图形化，特别难以实现基板的运动。此外，也难以实现种类间的大变化率的高度受控分布。

在本发明中，预备室被分成数个独立的四分部(见图6)，其中至少一个(但优选地数个)四分部用于每个化学前体，阀(挡板)系统允许独立调整每个四分部的气体入口，流量可以为0值、最大值，或通过阀的孔的角度在这两个值之间调整。注意到，给定前体的所有四分部的大小优选地相同，不同前体可具有不同大小的四分部。根据前面段落所述的配置，源、隙透孔分布在预备室四分部的顶壁上。注意到在这种情况下，确保径向均匀性的源的最小数量是每前体的最少四分部数量。作为普遍规则，孔的同心环分布的数量越多，从源到基板的距离越小，需要的四分部的数量越多。

这种系统的前体流量由多环系统流量准确表述，其中，环源的尺寸保持不变，但四分部上的环的源由位于中间的单个源替代，其中f_i对应于四分部源的流量的总和。

为了实现基板上的非对称种类梯度分布，至少一个四分部应该为每个种类传递流，而为了获得均匀分布，需要至少3个，优选地6个或更多个四分部均匀地分布在圆周上。

在阀调节的情况下，需要在四分部的阀之前的均化器环(如前所述)来独立于四分部阀的孔的度数和数量提升对种类分布的控制，从而预备室四分部中的压力(以及由此的隙流)由阀孔专门确定。所述环的传导性应该比全套预备室四分部孔的传导性大，以在每个四分部阀上获得相同的压力，由此允许对所有四分部只进行单次压力测量。优选地，均化器环的传导性和阀传导性的比值应该为10或100。优选地，阀的开关调节如下：使得四分部入口孔的传导性大于给定四分部的隙透孔的传导性总和，以避免在四分部内形成压力梯度。如果使用多个环孔分布，这尤其重要。然而，测量均化器环中的压力的压力测量仪可允许调节阀孔，以通过使用独立校准的质量流控制器提供阀传导性的间接测量值，并由此对每个预备室四分部压力进一步调节。

从均匀沉积到受控非均匀沉积的切换原理的实例在图7中示出，其中受控非均匀沉积利用设计成使用3个前体、每前体6个四分部的系统。仅有的活性四分部是前体A的四分部。当所有A四分部为活性时，基板上的流分布是均匀的，情况(a)，而当一些四分部是非活性的时候，情况(b，c，d，e，f)，流分布呈现梯度。在此处所描述的实例中，流分布可沿因子的基板直径单调地变化，其中因子大到大于6。

应用该系统到组合沉积的一些实例在图8中示出，其中，使用的同一系统具有3个前体(每个前体具有相同的总流量)。如果所有的四分部是活性的，沉积在整个基板上是均匀的(情况(a))。如果每个前体仅有一个四分部是活性的，如情况(b)所描述的，基板上可能流成分的非常大的区域A_lB_xC_z(x，z＜l)被覆盖。具有其他活性四分部或改变A，B，C的各自总流量的任意其他配置允许探测基板上的流成分变化的宽范围。

具有四分部的这种系统配置比基板倾斜或流的非对称布置更能引起人们的兴趣，这是由于其可快速转换到均匀沉积而且不需要基板运动，基板运动限制了粒子束的图形化分辨率、预期的焦点问题和定位控制、以及再现性。此外，其还允许更大的灵活性(18个四分部，有多于8000种组合＝每前体30的三次方)，而不产生前体压力比率变化，还可以非常精确地扫描化学计量的区间。

阀调节的一种实现相同效果的替代方式是使用挡板，挡板可选择性地覆盖属于给定预备室四分部的选定数量的源，如图9所示。这种配置的优点在于流量的调节更加灵活且更易实现，不管预备室四分部的源的数量如何，每个预备室四分部都只需要单个挡板。

另一种替代方式是使数个迭生的旋转挡板，如图10所示，通过改变其相移和旋转速度，可允许快速调节不同种类的流量。这种方案的好处是，不管预备室四分部的数量如何，每个挡板仅需要一个机构。

再一种可能的替代方式是利用辅助束来调节分解率，而不是调节碰撞率。通过选择性地辐射，生长条件的局部改变可导致新材料。基于通量梯度和/或热梯度的组合是可能的。

数个环和前体与大小和PIE优化

当将数个环和前体同时作为目标时，仅能在一定程度上实现大多数改进。公开的一个主要的改进在于相对于彼此布置元件的围绕方式，以达成有效的反应器，并尽可能的消除限制。

第一方案是如Benvenuti[5]专利中的用于每种种类的同心环的组，但这种配置仅给出了限制的结果。例如，如果使用3个种类和每个种类6个环(总共18个环)，正确位置的重叠使得难以实现优化配置。如果实现所有环到基板的距离h不变，以避免引入阴影和来自其他干扰目标分布的预备室的侧壁的分子种类的反向散射的不利影响，更难实现这样的设备。此外，流分布对每个前体不同，这可在整个分布上导致更大的不均匀性。

我们对这种同心环方案的替代方案是，通过在给定环上改变用于所有前体的源环段来替换用于每个前体的所有源环。这允许实现表1中的或类似的配置，而对于给定的均匀性具有较小的反应器尺寸和更好的PIE，每个前体具有为单个前体计算的分布。

这样的配置可通过两种方式实现：

(i)使用前述段落描述的具有预备室四分部的方案。为了增加PIE和降低反应器大小，距离h应该被降低，这意味着为了在基板上获得给定流量均匀性，四分部的数量增加。这种方案的限制来源于可被几何地布置在系统中的四分部的数量。

(ii)使用堆叠的预备室，管穿过这些预备室，允许全部环源对每个前体分成更多的源段(见图11)。我们的设计最小化了压力降(气体传送)，这是由于从贮存器到隙透孔的大的通道传导性。这通过管步进传导降低实现，并利用具有大的水平传导性的预备室，以将给定通道内的压力均匀化。事实上，每一级可最多使用2个前体。当管内压力由于种类的低蒸汽压力而低时，公开的设计尤其适宜。

堆叠预备室的类似设计已被提出并被授予专利权[31，9]，但不与基于用于化学束外延(但用于高压CVD的)的分子流量计算做出的设计相关。在预备室的低蒸汽压力的情况下，我们的设计更加有效。

实现堆叠配置另一实例在图12中给出，并与在同心环的均匀性方面等同的方案相比较。

作为最终可能的改进，我们建议利用倾斜的和/或低于余弦的源以增加关联环的半径。事实上，如果环的数量增加且距离h降低以维持良好的流量均匀性，束辐射的数值孔径降低。然而，源环直径的增加和源倾斜或低于余弦的源的使用使得数值孔径增加。这还允许较大的周长以容纳更多的源段，因此导致高环状均匀性和高生长率，而同时维持目标碰撞率均匀性或(更一般地)分布。

建议使用改进的具有挡板的冷却面以突然中断沉积过程和使束产生脉动

挡板已被提出用于通过打开或关闭不同种类的分子进行分子束原子层外延(Atomic layer Epitaxy“ALE”)[44]。由于基板可替换地暴露在不同前体之下，这使得能够进行多层结构的沉积(其已经广泛地沉积用于III-V半导体多层结构[3])或超薄层沉积，超薄层沉积可在之后退火成均匀薄膜[21]。新型的冷却面如下：

·360°镀有热反射材料(铜、银、介电IR镜)的冷却面用于降低冷却面和基板加热器之间的热交换，并实现黑体腔以改进基板温度均匀性，从而避免非对称IR反向和/或由于打热力平衡的大孔而产生的辐射损耗。冷却面也将保护窗口或孔免受脱附前体或副产品分子的影响。

·冷却面上具有一个或多个隔膜或小孔以允许来自源的分子隙透、图像投影，从而利用束辐射和原位监测图形化基板。

·冷却面与公开的挡板兼容，该挡板还通过辐射交换被冷却面冷却，以避免可导致寄生沉积的分子种类再发射和副产品。

·一种可能的挡板由多个(2个或更多个)迭生的板组成，这些板具有孔，孔可以是同相的(交变脉冲束)、反相的(挡板)或具有可变相移的，以实现非对称空间和/或暂时的周期性分布。

堆叠多个元件以优化多晶片沉积(对丙个或多个基板，仅使用1个预备室和1个基板加热器)的可能性

·预备室能在2个相对方向提供流(上下，左右)以同时蒸镀两个基板。

·多个系统与下面的周期性预备室基板、加热器、基板、预备室、基板、加热器垂直地或水平地迭生。

·能在多于2个方向(6个相对方向)提供流的预备室同时蒸镀(中心对称：前体在中心传送，基板在外围)。

附图说明

图1-从源到基板的前体隙透的原理

通过对连接到预备室的前体贮存器(1)进行受控加热，获得该预备室(2)中获得的前体P_p的恒定蒸汽(典型地10^-3＜P_p＜10mbar)。多个隙透源(3)将预备室从沉积室分离，隙透源包括朝向主生长室(4)内的基板的预备室顶壁中的孔。沉积室中，维持比预备室中低的压力P_c(典型地P_g＜10^-3mbar)，并托起基板加热器和基板(6)。沿着从源向基板的视线分子轨迹，产生从源向基板的前体的定向化学流。任意位置的流密度与角度θ相关联(相对于源对称轴的隙透角度)。为了维持视线轨迹的路线，生长室被低温板(5)环绕，低温板冷凝来自源的、与其碰撞的任意分子。源在平行于基板的平面中对齐，但是孔可以以角度Φ相对于法向源平面局部倾斜。如果源朝向系统中心倾斜，则符号约定但如果源朝向外部倾斜，则

图2和图2A-反应器的基本结构

源位于平行于基板平面(1)的源平面(3)上，距离为h。源分布在同心环上(此处，示出了单独的环(4))，其旋转轴是基板的旋转轴。窗户(5)可以位于中心以允许基板辐射。在第j个源环上，源N_j规则地分布在半径为R_j的圆上，环的第i个源具有角位置α_ij。根据等式1，可以计算极坐标中基板的点M处(r，β)的、来自源S_ij的前体通量，小孔面积A。

图3-前体贮存器和预备室之间的均化环(homogenizing ring)

a)表示具有均匀化的环的系统的切片视图，预备室本身具有隙透孔，阀将预备室与均匀化的环分隔开，预备室顶端上有热屏蔽层。

b)图3a)的详细视图。

c)反应器的一般侧视图：(1)是待涂覆的基板，(2)是基板加热器，(3)是低温板，(4)是生长室，(5，5’和5”)是均化环，(6，6’)是挡板，(7，7’)是挡板发动机以完成旋转，(8)是光圈以通过小孔辐射基板从而降低化学前体和来自壁的副产品以及(9)用于束辐射的窗户或孔。

图4-利用源的多环获得的PIE vs H的有意义的结果

优化多环系统，此处示出一些有意义的结果，如图4A-4E所示，分别对于1个环(1)和倾斜的源的1个环(1-t)(图4A)，2个环(2)和倾斜的源的2个环(2-t)(图4B)，3个环(3)和倾斜的源的3个环(3-t)(图4C)，4个环(4)和5个环(5)(图4D)，以及6个环(6)(图4E)。

图4E-表1-对于r_sub＝75，计算的有意义的配置的实例

此处示出的配置是根据对于给定h获得的PIE的、与多环系统一起使用的有意义的配置。

图4F-表2-确保角均匀性的源的最少数目

由图2计算的均匀性仅考虑径向流的流量剖面。利用有限数目的源，角不均匀性增加到径向不均匀性。当前的表格表示作为R和h的函数的应当位于环上的源的最少数目，对于r_sub＝75，使得径向非均匀性的增加少于由等式2描述的流计算H值的5％。

图5-环分割的实例

表1中发现的具有4个初始环的初始配置被分割为9个环(参见左表中的值)。为清楚起见，我们假设该简单实例中所有的孔具有相同的面积和流量。基板上的流量剖面(曲线N)几乎不受分割的影响(曲线S)，均匀性的值Hn和PIE也几乎不受影响(分割后的H_s和PIE_s)，但生长率可以增加为因数2(归一化的值G.R.norm_n变为G.R.norm_s)。

图6-每个前体的预备室四分部的原理图

(1)表示为标记为(A)、(B)和(C)的3个不同前体，将预备室分为18个环形的实例。前体数目、每个前体的四分部的数目可以改变，不用前体的四分部可以相同或不同。空闲的中央区域为束辐射(W)而保持在中间。

(2)表示具有两个隙透环的预备室的俯视图，突出了不同前体的源分布的实例。小孔由四分部上的小点简化表示。对于同一环上的不同前体，孔的数目和尺寸可以改变，但是在一个四分部上，来自不同环上的源的流量比率应该相同。

(3)表示实现这种系统的技术制图。

图7-利用单个前体的厚度分级沉积的实例

图(p)中的描绘的系统包括18个四分部，连接到标记为(A)、(B)和(C)的3个前体(A四分部为黑色，B四分部为白色，C四分部为灰色)。唯一的源环(r)位于R＝115mm，h＝147.5mm，朝向rsub＝75mm的基板，每个四分部有10个源。

我们考虑的情况是仅前体A的四分部是活性的。我们研究了这些前体A中6个或更少的前体是活性的情况，如图7A所示，在下一列中，当四分部的阀打开(满流)用符号表示，当四分部的阀关闭(无流动)用符号X表示。对于每个配置，示出基板上的流的等值线图，用强调低流量的点，用强调高流量的点基板边缘表示为灰度圆。对于美中情况，沿基板直径(HL)的流量变化示为与自中心的距离r相对，并且描述的值η对应于H和L的流的比值。当所有四分部为活性时，情况(a)，流分布是均匀的且h＝1。而活性的四分部的数目从5，情况(b)，减少到4，情况(c)，到3，情况(d)，到2，情况(e)，到1，情况(f)，h增加到大于因数6。

图8-具有3个前体的均匀且组合的沉积的实例

除了使用3个前体之外，所考虑的系统与图7的系统相同，每个前体上有一个活性四分部如(1)所示。。在基板上评估的流的成分记述在(3)表示的三元相图上。灰度区域对应基于整个基板的成分。三元相图上描述的不同的点对应基板的沿若干直径的、带有(2)中给定的图例的特殊的点。最后，(4)表示基板上在(2)中描述的选定的点处的流体成分。

图9-用于预备室原理的挡板

每个四分部具有其自己的挡板，其可以根据位置关闭全部四分部的源、部分预备室的源或者根据其位置不关闭源。应当考虑数个情况：(1)通过旋转运动关闭或打开挡板。所有的挡板的旋转/固定轴位于与源环同心的同一环上。挡板可以随着从内部到外部或从外部到内部的旋转关闭或打开，取决于它们的固定位置。(2)挡板通过平移运动打开或关闭。根据其打开的位置，挡板能朝系统中心或朝系统边缘关闭移动。

图10-旋转挡板的原理图

挡板设计为使其隐藏环源(r)的部分源，并且通过绕系统的对称轴旋转改变其隐藏的源。挡板可以具有任意旋转形状。数个挡板可以同时使用，旋转的方向和/或旋转的速度相同或不同。其可以如前所述的非角对称的，或者如果不同种类不应当同时碰撞到基板，则为角对称的。

图11-具有前体的分段环的系统的原理图

此处表示的系统允许使用具有3个分段源环配置的、标记为(A、B、C、D)的4个前体。四个预备室堆叠在一起，第一个是预备室A(图(a))、而后预备室B(图(b))、而后预备室C(图(c))、最后预备室D(图(d))。图(e)和(f)示出了连接到预备室的管子的开放视图，而图(g)和(h)示出了顶板上的源的布置，其带有可替换的源A、B、C和D的环段。

图12-对于3个前体，带有同心的环源和分段的环源的实例的比较

(1)利用Benvenuti【5】保护的同心环设计，给出系统的尺寸，其中r_sub＝75mm的基板。F表示用于前体A、B和C的总流量的归一化因数，从而获得基板上的相同的总流量。

(2)分别表示3个前体的径向分布。同时给出PIE的平均值PIEav和基于较大的R和h的系统体积的估计值。

(3)表示根据表1的数据，其中描述了尺寸。

(4)是对具有可替换的前体A、B和C的、用于r_sub＝75mm的基板、用于分段的配置的计算。

(5)表示径向流，其根据表1的初始值计算(曲线FT1)、以不同角度计算(曲线Fa1、Fa2和Fa3)并且计算忽略径向非均匀性(曲线Fc)。分布与用于3个前体的分布几乎相同(因角旋转而稍微不同)，并且描述了PIE和V值。

虽然由于选择的流的的均匀性在1.5％左右，选择的实例可能不是最佳的，但是分段的系统仍由PIE高1.6倍，体积估计低2.6倍显示出其优化性。

图13

通过前体2(b+b’)提供多达总生长抑制程度的相对流的调制，前体1(a+a’)的活性能量改变，使得沟道或空腔中的沉积自图案化。示出数个配置和实例以发展为复杂的3D结构。

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Claims

1.一种化学束薄膜沉积设备，其特征在于，该设备利用化学前体分子的视线传播在高真空或超高真空条件下操作，该化学束薄膜沉积设备具有多个前体隙流源和位于前体隙流源中的多个相同或不同的前体；

该化学束薄膜沉积设备使用束阴影效应以准确并可预测的方式改变前体分子在基板上的碰撞率分布，从而获得厚度的梯度或局部图形、化学沉积或微米或纳米级的材料特性并获得薄膜的直接的3D图形。

2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述薄膜中的3D图形能够通过部分遮挡一些部分的喷射前体分子到基板上获得，其中化学前体分解以提供薄膜增长。

3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述薄膜中的3D图形也能够通过控制相同或不同元素种类的不同化学前体的流动叠加获得，以提升、阻止或调整选定的化学前体，导致不同化学元素比或改变前体的分解的可能性，其中通过前体提供多达总生长抑制程度的相对流的调制，另一前体的活性能量改变，使得沟道或空腔中的沉积自图案化。

4.根据权利要求2或权利要求3所述的设备，其特征在于，所述设备能够在不同前体在基板上流动的过程中快速调整，打开或关断隙流源并使用来自不同源的阴影效应产生沿生长方向的梯度，甚至可以不移动基板，以叠加不同性质的不同层。

5.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述设备能够利用粒子束或光束控制可用于基板上的能量的局部调整，从而提高局部选择的或调整的前体分解。

6.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述设备能够控制分子种类和粒子数在基板上的碰撞率分布，并可能地降低或完全避免气相分子/粒子的相互作用，这些相互作用导致不良的可预测和可控制的效果。

7.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，多个前体隙流源位于与基板平面平行且相距一定距离的源平面上，所述源分布在同心环上，其旋转轴是基板的旋转轴。

8.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述化学束薄膜沉积设备在表面上提供宏分级流(不由额外的阴影效应获得)，以将薄膜性质调整为在单次沉积表面中的位置的函数。

9.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，设定的制约化学前体流可用于避免以给定的方向沉积在表面上。

10.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，单个步骤中的3D嵌入式结构的沉积避免了第二步图形化和后续层的相继共形沉积。

11.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，该设备能够利用汽相沉积技术以受控且可再现的双重或三重薄膜或更复杂的材料/薄膜的方式，最终在粒子束的辅助下实现薄膜沉积/蚀刻。

12.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，该设备进一步包括特别设计的冷却面板，其确保隙透的前体分子可仅被气源发出或被基板反向散射。

13.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，前体隙流源具有挡板，其允许突然停止化学前体的隙透，所述挡板与粒子束辐射兼容，而且也使化学前体束产生脉动和实现暂时受控的分布，所述挡板也允许暂时的改变强度和/或分布，挡板按如下方式建立：其被冷却以避免或至少尽可能地降低从其表面直接重新将分子发射到基板上或发射到预备室表面。

14.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，还具有原位监测装置，所述原位监测装置需要超高真空(UHV)条件以在生长时通过扫描沉积区域来测量薄膜材料性质的变化、和/或结构、和/或晶相、和/或形态，原位监测装置能够借由在隙流源上有一个主中心孔或若干小孔安装。

15.一种使用权利要求1-14中任一项所述的设备进行薄膜沉积的方法。