CN104326750A - 一种连续氮化硅纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种连续氮化硅纤维的制备方法，其特征在于：将碳化硅粉体与金属硅粉按重量百分比混合，然后在氮化硅纤维炉内氮气气氛下高温连续生长氮化硅纤维，其中，氮化硅纤维炉是由炉壳（1）、发热体（2）、石墨坩埚（3）、硅蒸汽出口（4）、温度梯度炉（5）、绕丝线圈轴（6）、绕丝线圈主轴（7）、绕丝线圈（8）、引导纤维（9）、氮化硅纤维出口（10）、密封罩（11）、温度梯度加热器（12）组成的。本发明制备的连续氮化硅纤维纯度高，为白色连续氮化硅纤维，显微结构均匀，抗拉强度高，耐温高。

Description

一种连续氮化硅纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种连续氮化硅纤维，属于陶瓷制备技术领域。
背景技术
陶瓷材料具有许多优良的性能，如果制成高强度纤维，其应用领域和性能均得到大幅度拓宽和提高。目前尚未有连续氮化硅纤维制备技术问世。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度连续氮化硅纤维的制备方法。其技术方案为：
1一种连续氮化硅纤维的制备方法，将碳化硅粉体与金属硅粉按重量百分比混合，然后在氮化硅纤维炉内氮气气氛下1300~1700℃的温度下连续生长氮化硅纤维，其中，氮化硅纤维炉是由炉壳（1）、发热体（2）、石墨坩埚（3）、硅蒸汽出口（4）、温度梯度炉（5）、绕丝线圈轴（6）、绕丝线圈主轴（7）、绕丝线圈（8）、引导纤维（9）、氮化硅纤维出口（10）、密封罩（11）、温度梯度加热器（12）组成的，其具体步骤如下：
(1)将粒度为20~100μm碳化硅粉体以重量百分比为30~70%与粒度为30~80μm的金属硅粉70~30%均匀混合后制成混合粉体并放入特制的石墨坩埚(3)中并充满石墨坩埚(3)；
（2）先将氮化硅纤维炉内部真空处理，然后加热到800~1200℃，通入氮气，压力为0.1~1MPa，温度继续升到1300~1700℃，恒温，同时，从硅蒸汽出口（4）到氮化硅纤维出口（10）为温度梯度炉（5），其温度控制在1100℃到600℃，此时，石墨坩埚（3）中的硅微粉高温气化，在硅蒸汽出口（4）处与氮气相遇生成氮化硅并附着在引导纤维（9）上结晶成氮化硅纤维；
（3）在硅酸铝纤维，或氧化铝纤维，或氮化硅纤维作为引导纤维（9）的引导下，绕丝线圈轴（6）以0.01~20mm/秒的线速度边旋转边拉制成连续氮化硅纤维，同时，绕丝线圈主轴（7）以6~60转/分钟的转速转动将氮化硅纤维缠绕在绕丝线圈（8）上制成连续氮化硅纤维。
本发明与现有技术相比，其优点为：
1、本发明生产的连续氮化硅纤维显微结构均匀，强度高，整体可靠性高；
2、本发明生产的连续氮化硅纤维纯度高，为白色连续氮化硅纤维，抗拉强度、耐温高。
附图说明
图1为本发明所使用的氮化硅纤维炉结构示意图：
图中：1、炉壳，2、发热体，3、石墨坩埚，4、硅蒸汽出口，5、温度梯度炉，6、绕丝线圈轴，7、绕丝线圈主轴，8、绕丝线圈，9、引导纤维，10、氮化硅纤维出口，11、密封罩，12、温度梯度加热器。
具体实施方式
在图1所示的氮化硅纤维炉中，将步骤（1）中制备的混合粉体放入特制的石墨坩埚(3)中并充满石墨坩埚(3)，经真空处理后使氮化硅纤维炉处在真空状态下，当温度加热到800~1200℃的温度时通入氮气，氮气的压力为0.1~1MPa，然后温度继续升到1300~1700℃，恒温，同时将温度梯度炉（5）的温度控制在1100℃到600℃，此时，石墨坩埚（3）中的硅微粉高温气化，在硅蒸汽出口（4）处与氮气相遇,生成氮化硅并附着在引导纤维（9）上结晶成氮化硅纤维，引导纤维（9）与绕丝线圈主轴（7）共同旋转，将生成的氮化硅连续纤维在引导纤维(9)的引导下，绕丝线圈轴（6）以0.01~20mm/秒的线速度旋转制成连续氮化硅纤维，通过氮化硅纤维出口（10），绕丝线圈主轴（7）以6~60转/分钟的转速转动将氮化硅纤维缠绕在绕丝线圈（8）上。
具体实施方式
实施例1
第一步：将粒度为20μm碳化硅粉体以重量百分比为30%与粒度为30μm的金属硅粉70%均匀混合后制成混合粉体并放入特制的石墨坩埚（3）中并充满石墨坩埚（3）；
第二步：将氮化硅纤维炉内部真空处理，然后加热到800℃，通入氮气，压力为0.1MPa，温度继续升到1300℃，恒温，同时，从硅蒸汽出口（4）到氮化硅纤维出口（10）为温度梯度炉（5），其温度控制在1100℃到600℃，此时，石墨坩埚（3）中的硅微粉高温气化，在硅蒸汽出口（4）处与氮气相遇生成氮化硅并附着在引导纤维（9）上结晶成氮化硅纤维； 
第三步：在硅酸铝纤维作为引导纤维（9）的引导下，绕丝线圈轴（6）以0.01mm/秒的线速度旋转制成连续氮化硅纤维，同时，绕丝线圈主轴（7）以6转/分钟的转速转动将氮化硅纤维缠绕在绕丝线圈（8）上。
实验所用的配料原料的纯度均为工业纯。
实施例2
第一步：将粒度为60μm碳化硅粉体以重量百分比为40%与粒度为60μm的金属硅粉60%均匀混合后制成混合粉体并放入特制的石墨坩埚（3）中并充满石墨坩埚（3）；
第二步：将氮化硅纤维炉内部真空处理，然后加热到1000℃，通入氮气，压力为0.6MPa，温度继续升到1500℃，恒温，同时，从硅蒸汽出口（4）到氮化硅纤维出口（10）为温度梯度炉（5），其温度控制在1100℃到600℃，此时，石墨坩埚（3）中的硅微粉高温气化，在硅蒸汽出口（4）处与氮气相遇生成氮化硅并附着在引导纤维（9）上结晶成氮化硅纤维；
第三步：在氧化铝纤维作为引导纤维(9)的引导下，绕丝线圈轴（6）以10mm/秒的线速度旋转制成连续氮化硅纤维，同时，绕丝线圈主轴（7）以30转/分钟的转速转动将氮化硅纤维缠绕在绕丝线圈（8）上。
实验所用的配料原料的纯度均为工业纯。
实施例3
第一步：将粒度为100μm碳化硅粉体以重量百分比为70%与粒度为80μm的金属硅粉30%均匀混合后制成混合粉体并放入特制的石墨坩埚(3)中并充满石墨坩埚(3)；
第二步：将氮化硅纤维炉内部真空处理，然后加热到1200℃，通入氮气，压力为1MPa，温度继续升到1700℃，恒温，同时，从硅蒸汽出口（4）到氮化硅纤维出口（10）为温度梯度炉（5），其温度控制在1100℃到600℃，此时，石墨坩埚（3）中的硅微粉高温气化，在硅蒸汽出口（4）处与氮气相遇生成氮化硅并附着在引导纤维（9）上结晶成氮化硅纤维；
第三步：在氮化硅纤维作为引导纤维(9)的引导下，绕丝线圈轴（6）以20mm/秒的线速度旋转制成连续氮化硅纤维，同时，绕丝线圈主轴（7）以60转/分钟的转速转动将氮化硅纤维缠绕在绕丝线圈（8）上。
实验所用的配料原料的纯度均为工业纯。

Claims (1)

1.一种连续氮化硅纤维的制备方法，其特征在于：将碳化硅粉体与金属硅粉按重量百分比混合，然后在氮化硅纤维炉内氮气气氛下1300~1700℃的温度下连续生长氮化硅纤维，其中，氮化硅纤维炉是由炉壳（1）、发热体（2）、石墨坩埚（3）、硅蒸汽出口（4）、温度梯度炉（5）、绕丝线圈轴（6）、绕丝线圈主轴（7）、绕丝线圈（8）、引导纤维（9）、氮化硅纤维出口（10）、密封罩（11）、温度梯度加热器（12）组成的，其具体步骤如下：
(1)将粒度为20~100μm碳化硅粉体以重量百分比为30~70%与粒度为30~80μm的金属硅粉70~30%均匀混合后制成混合粉体并放入特制的石墨坩埚(3)中并充满石墨坩埚(3)；
（2）先将氮化硅纤维炉内部真空处理，然后加热到800~1200℃，通入氮气，压力为0.1~1MPa，温度继续升到1300~1700℃，恒温，同时，从硅蒸汽出口（4）到氮化硅纤维出口（10）为温度梯度炉（5），其温度控制在1100℃到600℃，此时，石墨坩埚（3）中的硅微粉高温气化，在硅蒸汽出口（4）处与氮气相遇生成氮化硅并附着在引导纤维（9）上结晶成氮化硅纤维；
（3）在硅酸铝纤维，或氧化铝纤维，或氮化硅纤维作为引导纤维（9）的引导下，绕丝线圈轴（6）以0.01~20mm/秒的线速度边旋转边拉制成连续氮化硅纤维，同时，绕丝线圈主轴（7）以6~60转/分钟的转速转动将氮化硅纤维缠绕在绕丝线圈（8）上。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112624766A (zh) * 2020-12-29 2021-04-09 哈尔滨工业大学 一种氮化硅@碳化硅@氮化硼复合纤维毡的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1059507A (zh) * 1990-09-07 1992-03-18 国家建筑材料工业局山东工业陶瓷研究设计院 氮化硼纤维制备工艺及其设备

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1059507A (zh) * 1990-09-07 1992-03-18 国家建筑材料工业局山东工业陶瓷研究设计院 氮化硼纤维制备工艺及其设备

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112624766A (zh) * 2020-12-29 2021-04-09 哈尔滨工业大学 一种氮化硅@碳化硅@氮化硼复合纤维毡的制备方法

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