CN107868998A - 一种氮化硅纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化硅纤维及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：(1)将聚碳硅烷纤维在电子束辐射下进行交联，得到不熔化聚碳硅烷纤维；(2)不熔化聚碳硅烷纤维在氨气气氛下进行氮化脱碳处理；(3)在惰性气氛下，进行烧结；(4)在惰性气氛下，冷却至室温，即得到氮化硅纤维。通过本发明提供的制备方法制备获得的氮化硅纤维氧含量低、抗拉强度高，并且具有优越的耐高温性能。

Description

一种氮化硅纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化硅纤维及其制备方法。
背景技术
氮化硅纤维是一种重要的陶瓷纤维，它是在碳化硅(SiC)纤维基础上发展起来的。它不仅具有类似于SiC纤维优异的室温及高温力学性能、良好的耐热冲击性，而且氮化硅纤维还具有低热膨胀系数、优异抗热震性能、高耐氧化性(在1400℃以下空气中保持稳定，在惰性气氛中使用温度可达1850℃)、较高的高温电阻率和良好的高温介电性能，具有较为适中的介电性能(介电常数约为7，介电损耗0.001～0.005)，且介电性能对温度变化不敏感(0.02％)，显示出优异的透波承载性能，是一种理想的高性能高温透波陶瓷纤维材料。
目前，制备氮化硅纤维的方法包括无机烧结法和有机先驱体转化法，但是由于无机烧结法大多不能制备连续的氮化硅纤维，比较适合制备短纤、晶须或者粉体颗粒，因此连续氮化硅纤维以有机先驱体转化法为主要制备方法。有机先驱体转化法也有不同的合成路线和方法，一种是通过合成含氮聚合物先驱体，如聚硅氮烷先驱体，来实现的，但是这些路线中在先驱体的合成阶段难度就很大，所以几乎都没有实现产业化。另一种是直接使用制备连续SiC纤维的原料——聚碳硅烷为原料，经熔融纺丝制得聚碳硅烷原丝、聚碳硅烷原丝不熔化处理、不熔化聚碳硅烷纤维经氮化热处理制得氮化硅纤维。聚碳硅烷原丝不熔化处理是其中较为关键的一道工序，目前国内大多使用空气氧化交联法实现，但是该方法处理后的不熔化聚碳硅烷纤维氧含量较高，导致制得的氮化硅纤维氧含量亦较高，从而影响纤维的力学性能及耐温性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中采用聚碳硅烷制备的氮化硅纤维氧含量高、力学性能差以及耐高温性能差的缺点，提供了一种氮化硅纤维及其制备方法。通过本发明提供的制备方法制备获得的氮化硅纤维氧含量低、抗拉强度高，并且具有优越的耐高温性能。
本发明的发明人在研究中发现，电子束辐射交联法可以有效降低不熔化纤维的氧含量，提高氮化硅纤维的抗拉强度及耐温性能；从而提出了以下技术方案解决了上述技术问题。
本发明提供了一种氮化硅纤维的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将聚碳硅烷纤维在电子束辐射下进行交联，得到不熔化聚碳硅烷纤维；
(2)不熔化聚碳硅烷纤维在氨气气氛下进行氮化脱碳处理；
(3)在惰性气氛下，进行烧结；
(4)在惰性气氛下，冷却至室温，即得到氮化硅纤维。
本发明中，所述的惰性气氛为本领域常规所指的惰性气氛，较佳地为氮气或氩气气氛，所述的氮气或氩气的纯度≥99.999％。
本发明的步骤(1)中，所述的聚碳硅烷纤维较佳地由聚碳硅烷通过热分解重排后熔融纺丝制得，所述热分解温度较佳地为300℃～500℃。
本发明的步骤(1)中，所述的电子束辐射中，所述聚碳硅烷纤维的吸收剂量较佳地为15MGy～50MGy。
本发明的步骤(2)中，较佳地，在所述的氮化脱碳处理之前，排除反应体系内杂质气体，所述的杂质气体一般包括氧气和水蒸气；所述排除反应体系内杂质气体的方法可参照本领域常规的方法，本发明优选以下方法：对反应体系抽真空，然后向反应体系中通入氮气或惰性气体至压力至少为常压，循环进行至少三次。
本发明的步骤(2)中，所述的氮化脱碳处理的升温过程较佳地为：以5℃/min升温至500℃，然后以0.5℃/min～2℃/min升温至600℃～700℃后，保温1h～3h，最后以1℃/min～3℃/min的升温至800℃～1000℃。
本发明的步骤(3)中，所述的烧结的升温过程较佳地为：在步骤(2)结束时温度的基础上，以3℃/min～5℃/min升温至1200℃～1500℃后，烧结0.5h～1h。
本发明中，所述的氨气较佳地为纯度≥99.999％的氨气，更佳地为将工业液氨(纯度99.5％)经汽化再经过纯化处理满足氧气含量≤2ppm、露点≤-70℃等技术指标的氨气。
本发明还提供了上述制备方法制备获得氮化硅纤维。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：通过本发明提供的制备方法制备获得的氮化硅纤维氧含量低、抗拉强度高，并且具有优越的耐高温性能。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中的聚碳硅烷纤维由聚碳硅烷通过热分解重排后熔融纺丝制得，所述热分解温度为300℃～500℃。
实施例1
聚碳硅烷纤维在电子束下辐射交联(吸收剂量为15MGy)，得到不熔化聚碳硅烷纤维；将不熔化聚碳硅烷纤维置于高温烧结炉内，对炉内进行抽真空，然后往炉内通入氮气至压力为常压，再抽真空和通气，如此循环三次，最后一次通气改通高纯氨气；向炉内通高纯氨气的同时对高温烧结炉进行升温，升温过程为：以5℃/min的升温速率升至500℃，然后以0.5℃/min的升温速率升至600℃，在该温度下保温3h，最后以1℃/min的升温速率升至800℃；停止通高纯氨气，改通氮气，同时以3℃/min的升温速率将炉温升至1200℃，氮化脱碳处理后的纤维在1200℃高温烧结1h；继续通入氮气至炉内温度冷却至室温，即得到白色的氮化硅纤维。制得的氮化硅纤维在氧氮分析仪在测得氧含量为4.23wt％，在复丝拉力机上测试抗拉强度为1.35GPa，1500℃氮气下处理1h后强度保留率为69％。
实施例2
将按实施例1方法制备的不熔化聚碳硅烷纤维置于高温烧结炉内，对炉内进行抽真空，然后往炉内通入氩气至压力为常压，再抽真空和通气，如此循环三次，最后一次通气改通高纯氨气；向炉内通高纯氨气的同时对高温烧结炉进行升温，升温过程为：以5℃/min的升温速率升至500℃，然后以2℃/min的升温速率升至700℃，保温1h后以3℃/min的升温速率升至1000℃；停止通高纯氨气，改通氩气，同时以5℃/min的升温速率将炉温升至1500℃，氮化脱碳处理后的纤维在1500℃高温烧结0.5h；继续通入氩气至炉内温度冷却至室温，即得到白色的氮化硅纤维。制得的氮化硅纤维在氧氮分析仪在测得氧含量为5.01wt％，在复丝拉力机上测试抗拉强度为1.28GPa，1500℃氮气下处理1h后强度保留率为62％。
实施例3
将按实施例1方法制备的不熔化聚碳硅烷纤维置于高温烧结炉内，对炉内进行抽真空，然后往炉内通入氮气至压力为常压，再抽真空和通气，如此循环三次，最后一次通气改通纯化后的氨气；向炉内通纯化后的氨气的同时对高温烧结炉进行升温，升温过程为：以5℃/min的升温速率升至500℃，然后以1℃/min的升温速率升至700℃，保温2h后以3℃/min的升温速率升至1000℃；停止通纯化后的氨气，改通氮气，同时以5℃/min的升温速率将炉温升至1300℃，氮化脱碳处理后的纤维在1300℃高温烧结0.5h；继续通入氮气至炉内温度冷却至室温，即得到白色的氮化硅纤维。制得的氮化硅纤维在氧氮分析仪在测得氧含量为3.96wt％，在复丝拉力机上测试抗拉强度为1.47GPa，1500℃氮气下处理1h后强度保留率为70％。
实施例4
聚碳硅烷纤维在电子束下辐射交联(吸收剂量为50MGy)，得到不熔化聚碳硅烷纤维；将不熔化聚碳硅烷纤维置于高温烧结炉内，对炉内进行抽真空，然后往炉内通入氩气至压力为常压，再抽真空和通气，如此循环三次，最后一次通气改通纯化后的氨气；向炉内通纯化后的氨气的同时对高温烧结炉进行升温，升温过程为：以5℃/min的升温速率升至500℃，然后以1℃/min的升温速率升至700℃，保温2h后以3℃/min的升温速率升至1000℃；停止通纯化后的氨气，改通氩气，同时以5℃/min的升温速率将炉温升至1300℃，氮化脱碳处理后的纤维在1300℃高温烧结0.5h；继续通入氩气至炉内温度冷却至室温，即得到白色的氮化硅纤维。制得的氮化硅纤维在氧氮分析仪在测得氧含量为4.18wt％，在复丝拉力机上测试抗拉强度为1.68GPa，1500℃氮气下处理1h后强度保留率为73％。
对比实施例1：无烧结步骤
聚碳硅烷纤维在电子束下辐射交联(吸收剂量为50MGy)，得到不熔化聚碳硅烷纤维；将不熔化聚碳硅烷纤维置于高温烧结炉内，对炉内进行抽真空，然后往炉内通入氩气至压力为常压，再抽真空和通气，如此循环三次，最后一次通气改通纯化后的氨气；向炉内通纯化后的氨气的同时对高温烧结炉进行升温，升温过程为：以5℃/min的升温速率升至500℃，然后以1℃/min的升温速率升至700℃，保温2h后以3℃/min的升温速率升至1000℃；停止通纯化后的氨气，改通氩气，至炉内温度冷却至室温，得到白色纤维。制得的纤维在氧氮分析仪在测得氧含量为4.35wt％，在复丝拉力机上测试抗拉强度为0.96GPa。
以上包含了本发明优选实施例的说明，这是为了详细说明本发明的技术特征，并不是想要将发明内容限制在实施例所描述的具体形式中，依据本发明内用主旨进行的其他修改和变型也受本专利保护。本发明内容的主旨是由权利要求书所界定而非由实施例的具体描述所界定。

Claims (9)

1.一种氮化硅纤维的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将聚碳硅烷纤维在电子束辐射下进行交联，得到不熔化聚碳硅烷纤维；
(2)不熔化聚碳硅烷纤维在氨气气氛下进行氮化脱碳处理；
(3)在惰性气氛下，进行烧结；
(4)在惰性气氛下，冷却至室温，即得到氮化硅纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为氮气或氩气气氛，所述的氮气或氩气的纯度≥99.999％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的聚碳硅烷纤维由聚碳硅烷通过热分解重排后熔融纺丝制得，所述的热分解的温度较佳地为300℃～500℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，在所述的电子束辐射中，所述的聚碳硅烷纤维的吸收剂量为15MGy～50MGy。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在所述的氮化脱碳处理之前，排除反应体系内杂质气体，所述的杂质气体包括氧气和水蒸气；所述排除反应体系内杂质气体的方法优选按照以下方法：对反应体系抽真空，然后向反应体系中通入氮气或惰性气体至压力至少为常压，循环进行至少三次。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的氮化脱碳处理的升温过程为：以5℃/min升温至500℃，然后以0.5℃/min～2℃/min升温至600℃～700℃后，保温1h～3h，最后以1℃/min～3℃/min的升温至800℃～1000℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的烧结的升温过程为：以3℃/min～5℃/min升温至1200℃～1500℃后，烧结0.5h～1h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氨气为纯度≥99.999％的氨气。
9.一种由如权利要求1～8中任意一项所述的制备方法制得的氮化硅纤维。
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