CN1059507A - 氮化硼纤维制备工艺及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属无机非金属材料科学，无机纤维领域。
化学转化法制备氮化硼纤维存在诸多缺点。本
发明提供一种改进的化学转化法制备氮化硼纤维的
工艺过程及其设备。其特征是原料中添加适当的添
加剂；拉丝过程中使用一种更有效的新型涂层；氮化
过程在纤维受到张力或不受张力的同时在特制的氮
化炉中进行。按照本发明，可制备性能稳定的氮化硼
纤维。
Description
本发明属无机非金属材料科学，无机纤维领域。
氮化硼纤维是自六十年代起发展起来得一种新型无机纤维，国外对其进行了较多研究，主要采用化学转化法制备氮化硼纤维，其工艺流程如下：
国外在研制氮化硼纤维的过程中，也曾添加过如二氧化硅之类的添加剂，但未得出好的结论。在拉丝过程中使用过一种十二烷胶料，使纤维能够集束。在氮化过程中曾对纤维施加一定张力，但没有效果。
由于化学转化法技术难度大，影响因素多，制备的氮化硼纤维力学性能低且不稳定。
本发明的目的是为了稳定氮化硼纤维的性能，改善氮化硼纤维的制备工艺。
本发明的特征是：在原料中加入适当添加剂，拉丝过程中使用一种更有效的新型涂层，氮化过程在纤维受到张力或不受张力下在特制的氮化炉中进行。
本发明详细说明如下：
本发明采用化学转化法制备氮化硼纤维，该法有三个重要步骤：氧化硼纤维的制备、氧化硼纤维的氮化和热稳定化处理。
首先，以90-100%（重量）硼酸试剂+0-10%（重量）含氮盐类添加剂为原料，熔制成氧化硼熔体。熔化在特制的熔化炉中进行，熔化温度900-1500℃。
然后，按照传统的玻璃纤维工艺，拉制出2-15微米的氧化硼纤维。拉丝温度800-1200℃。拉丝过程中使用一种新型涂层，其组成为50-100%（体积）硅氧烷类+0-50%（体积）低沸点硅油类。涂层采用涂油器及集束导轮均匀涂到纤维束上。
之后，进行氮化反应，氮化在特制的氮化炉中进行。氮化炉示意于附图。该炉包括炉膛[1]，炉膛材质为不锈钢、碳化硅耐火材料、耐热玻璃等;还包括电热元件[2]、氨气流量计[3]、压力真空表[4]、节流阀[5]、张力装置[6]、出气口接到真空泵[7]上，纤维处于[8]处。
氮化反应制度如下：升温速度2-200℃/小时，最终温度700-1200℃，氨气流量0.2-20升/分，炉内相对气氛压力-4000-6000Pa。在氮化反应的同时，对纤维施加0-20MPa的张力，以防止纤维收缩并起拉伸作用。
最后，在1500-2300℃温度下进行热稳定化处理。在进行热稳定化处理的同时，对纤维施加一定的张力。
采用上述工艺过程及其设备，即可制备性能稳定的氮化硼纤维。
本发明的技术要点如下：
原料中加入适当添加剂，可提高氧化硼纤维的软化温度，使氮化反应速度加快，缩短了氮化周期，稳定了氮化硼纤维的性能。
拉丝过程中使用了一种更有效的新型涂层，改善了操作，提高了氧化硼纤维的抗潮性，使氧化硼纤维在操作过程中不因吸潮而导致粉化，最终稳定了氮化硼的性能。
氮化过程在特制的氮化炉中进行。氮化过程中，涂层的挥发，使束纤维内部疏松，有利于氨向纤维束芯部渗透和付产物水向外面排出，有利于氮和氧的置换，可使氮化周期缩短。
氮化过程中，对纤维施加一定的张力，提高了最终纤维的力学性能。
本发明的方法制得的纤维形式有：定长纤维、连续纤维等。
本发明的优点是：本发明使制备氮化硼纤维的工艺流程更加合理，操作更加便利，产品性能得到稳定。
实施例一：
以98%（重量）硼酸试剂+2%（重量）NH4NO3粉末为原料，放入熔化炉中熔化，熔化温度1350℃，熔制出玻璃熔体，倒入拉丝坩埚。然后，按照玻璃纤维工艺拉制出直径7.5微米的氧化硼纤维。拉丝过程中使用的涂层配比为：80%（体积）硅氧烷+20%（体积）低沸点硅油。之后，在石英玻璃氮化炉中进行氮化反应，氨气流量0.5升/分，炉膛内相对气氛压力-2500Pa，升温速度10℃/小时，最终温度1100℃，终温下保温1小时。氮化反应的同时对纤维施加6MPa的张力，使纤维在整个氮化过程中不收缩。最后在2100℃下进行热稳定化处理，即得到氮化硼纤维。
实施例二：
使用实施例一同样的工艺条件，仅在氮化反应时对纤维施加9.6MPa的张力，使纤维在整个反应过程中伸长10%。制备的氮化硼纤维比实施例一的纤维具有更好的力学性能。
Claims (5)
1、一种氮化硼纤维制备工艺，其特征是原料经熔化、拉丝成为前驱纤维，之后进行氮化反应，最后进行热稳定化处理。
2、一种制备氮化硼纤维的氮化设备，其特征是氮化炉材质为不锈钢、碳化硅耐火材料、耐热玻璃等，炉内可控制-4000Pa-6000Pa的相对气氛压力。
3、如权利1所述的原料，其特征配比为：90-100%（重量）硼酸试剂+0-10%（重量）含氮盐类添加剂。
4、如权利1所述的拉丝，其特征是拉丝过程中使用的涂层配比为：50-100%（体积）硅氧烷类+0-50%（体积）低沸点硅油类。
5、如权利1所述的氮化反应，其特征是氮化过程中对纤维施加0-20MPa的张力。
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|---|---|---|---|
| CN 90107561 CN1059507A (zh) | 1990-09-07 | 1990-09-07 | 氮化硼纤维制备工艺及其设备 |
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| CN 90107561 CN1059507A (zh) | 1990-09-07 | 1990-09-07 | 氮化硼纤维制备工艺及其设备 |
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| CN1059507A true CN1059507A (zh) | 1992-03-18 |
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| CN (1) | CN1059507A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101627161B (zh) * | 2007-03-05 | 2012-08-15 | 帝人株式会社 | 氮化硼类纤维纸及其制造方法 |
| CN104326750A (zh) * | 2014-10-21 | 2015-02-04 | 山东理工大学 | 一种连续氮化硅纤维的制备方法 |
| CN107540382A (zh) * | 2017-08-18 | 2018-01-05 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 一种氮化硼连续纤维及其制备工艺与应用 |
| CN115626829A (zh) * | 2022-12-07 | 2023-01-20 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 一种氮化硼纤维及其制备方法 |
-
1990
- 1990-09-07 CN CN 90107561 patent/CN1059507A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN107540382B (zh) * | 2017-08-18 | 2020-05-19 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 一种氮化硼连续纤维及其制备工艺与应用 |
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