CN104285284A - 研磨用组合物以及使用其的研磨方法和基板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的研磨用组合物含有水溶性聚合物和磨粒。水溶性聚合物为具有3以下的酸离解常数pKa的阴离子性的化合物。作为这样的化合物的具体例子，可列举出：聚乙烯基磺酸、聚苯乙烯磺酸、聚烯丙基磺酸、聚丙烯酸乙基磺酸、聚丙烯酸丁基磺酸、聚(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)、聚异戊二烯磺酸。磨粒在pH3.5以下显示负的Zeta电位。作为这样的磨粒的具体例子，可列举出胶体二氧化硅。

Description

研磨用组合物以及使用其的研磨方法和基板的制造方法
技术领域
本发明涉及一种研磨用组合物，其例如用于研磨具有氮化硅层和该氮化硅层上设置的氧化硅层的研磨对象物的用途。本发明还涉及使用该研磨用组合物的研磨方法和基板的制造方法。
背景技术
半导体装置制造中的研磨工序一般通过化学机械研磨(CMP)实施。具体而言，在浅沟槽隔离(shallow trench isolation，STI)、层间绝缘膜(ILD膜)的平坦化、钨插塞形成、包含铜和低介电常数膜的多层布线的形成等工序中，使用CMP。其中，一般是STI中将氮化硅层用作阻止层(stopper)，通过CMP将氧化硅层研磨去除。
如专利文献1～3中公开的那样，已知在STI等特定的CMP用途中使用氧化铈磨粒。氧化铈磨粒与氮化硅相比，在具有能够选择性研磨去除氧化硅的能力的方面，更适合在这样的用途中使用。然而，氧化铈磨粒通常较昂贵，另外，由于容易沉降而在保存稳定性差的方面也存在不利。因此，产生了用胶体二氧化硅等其它磨粒代替氧化铈磨粒的要求。在相同用途中，使用含有其它磨粒代替氧化铈磨粒的研磨用组合物时，重要的是，如何抑制研磨用组合物的氮化硅研磨速度而不降低氧化硅研磨速度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2004-010487号
专利文献2：国际公开第2008-032681号
专利文献3：日本特开2011-181946号公报
发明内容
发明要解决的问题
因此，本发明的目的在于提供一种研磨用组合物、使用该研磨用组合物的研磨方法以及基板的制造方法，所述研磨用组合物在STI等特定的CMP用途中可以作为含有氧化铈磨粒的研磨用组合物的代替而使用。
用于解决问题的方案
为了达成上述目的，本发明的第1方式提供一种研磨用组合物，其含有阴离子性的水溶性聚合物和磨粒。水溶性聚合物具有3以下的酸离解常数pKa，磨粒在pH3.5以下显示负的Zeta电位。
研磨用组合物优选具有3.5以下的pH。
水溶性聚合物例如具有磺基。
磨粒例如为将有机酸固定化得到的胶体二氧化硅。
本发明的第2方式提供一种研磨方法，其特征在于，其使用上述第1方式的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨，所述研磨对象物具有第1层和设置在前述第1层上的第2层，前述第1层在pH3.5以下显示正的Zeta电位，且前述第2层由与前述第1层不同的材料形成。
本发明的第3方式提供一种基板的制造方法，其特征在于，其通过使用上述第1方式的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨来制造基板，所述研磨对象物具有第1层和设置在前述第1层上的第2层，前述第1层在pH3.5以下显示正的Zeta电位，且前述第2层由与前述第1层不同的材料形成。
发明的效果
根据本发明，可提供如下的研磨用组合物、使用该研磨用组合物的研磨方法以及基板的制造方法，所述研磨用组合物在STI等特定的CMP用途中可以作为含有氧化铈磨粒的研磨用组合物的代替而使用。
具体实施方式
以下对本发明的一个实施方式进行说明。
本实施方式的研磨用组合物通过将水溶性聚合物和磨粒在水中混合来制备。因此，研磨用组合物含有水溶性聚合物和磨粒。
本实施方式的研磨用组合物用于研磨具有氮化硅层和直接设置在该氮化硅层上的氧化硅层的研磨对象物的用途，进而换言之，用于研磨该研磨对象物来制造基板的用途。氮化硅层在pH3.5以下显示正的Zeta电位。
本实施方式的研磨用组合物并非特别谋求在这样研磨金属的用途中使用，因此不含有金属研磨用的组合物中通常包含的氧化剂、金属防腐剂之类的成分。
＜水溶性聚合物＞
研磨用组合物中包含的水溶性聚合物为具有3以下的酸离解常数pKa的阴离子性化合物，其具有磺基、膦基等阴离子基团。作为这样的化合物的具体例子，可列举出：聚乙烯基磺酸、聚苯乙烯磺酸、聚烯丙基磺酸、聚丙烯酸乙基磺酸、聚丙烯酸丁基磺酸、聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)、聚异戊二烯磺酸、以及这些酸的盐。
在研磨上述研磨对象物的用途中使用研磨用组合物时，研磨用组合物中的水溶性聚合物吸附在研磨去除氧化硅层后产生的氮化硅层的表面，由此，通过研磨用组合物起到阻碍氮化硅层被研磨的作用。
研磨用组合物中的水溶性聚合物的含量优选为10质量ppm以上、更优选为50质量ppm以上、进一步优选为100质量ppm以上。随着水溶性聚合物的含量增多，研磨用组合物的对于阻碍氮化硅层的研磨为充分的量的水溶性聚合物会容易地吸附在氮化硅层的表面。
研磨用组合物中的水溶性聚合物的含量还优选为100000质量ppm以下、更优选为50000质量ppm以下、进一步优选为10000质量ppm以下。水溶性聚合物的含量减少，变得难以引起研磨用组合物中的磨粒的聚集。因此，具有研磨用组合物的保存稳定性提高的有利效果。
研磨用组合物中的水溶性聚合物的分子量优选为100以上、更优选为300以上。随着水溶性聚合物的分子量增大，研磨用组合物的对于阻碍氮化硅层的研磨为充分的量的水溶性聚合物会容易地吸附在氮化硅层的表面。
研磨用组合物中的水溶性聚合物的分子量优选为500000以下、更优选为300000以下。随着水溶性聚合物的分子量减小，变得难以引起研磨用组合物中的磨粒的聚集。因此，具有研磨用组合物的保存稳定性提高的有利效果。
水溶性聚合物优选的是：水溶性聚合物中的单体单元之中，具有阴离子基团的单体单元所占的数量的比率为10％以上。随着该比率增高，研磨用组合物的对于阻碍氮化硅层的研磨为充分的量的水溶性聚合物会容易地吸附在氮化硅层的表面。
＜磨粒＞
研磨用组合物中包含的磨粒在pH3.5以下显示负的Zeta电位。只要在pH3.5以下显示负的Zeta电位，对使用的磨粒的种类就没有特别的限定，例如，可以使用经表面修饰的胶体二氧化硅。胶体二氧化硅的表面修饰例如可以如下进行：将铝、钛或锆等金属或者它们的氧化物与胶体二氧化硅进行混合而掺杂在二氧化硅颗粒的表面。或者，也可以通过使有机酸的官能团化学键合在二氧化硅颗粒的表面、即有机酸的固定化来进行。仅使胶体二氧化硅与有机酸共存不能达到向胶体二氧化硅固定化有机酸的效果。如果使作为有机酸的一种的磺酸在胶体二氧化硅上固定化，例如可以按照“Sulfonicacid-functionalized silica through of thiol groups”,Chem.Commun.246-247(2003)记载的方法来进行。具体而言，使3-巯基丙基三甲氧基硅烷等具有巯基的硅烷偶联剂与胶体二氧化硅偶联后用过氧化氢将巯基进行氧化，由此能够得到表面固定化有磺酸的胶体二氧化硅。或者，如果使羧酸固定化到胶体二氧化硅上，例如可以按照“Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of SilicaGel”,Chemistry Letters,3,228-229(2000)记载的方法来进行。具体而言，使含有光反应性2-硝基苄酯的硅烷偶联剂与胶体二氧化硅偶联后进行光照射，由此能够得到表面固定化有羧酸的胶体二氧化硅。
研磨用组合物中的磨粒的含量优选为0.1质量％以上、更优选为0.5质量％以上、进一步优选为1质量％以上。随着磨粒的含量增多，具有研磨用组合物的氧化硅层的研磨速度提高的有利效果。
研磨用组合物中的磨粒的含量还优选为20质量％以下、更优选为15质量％以下、进一步优选为10质量％以下。随着磨粒的含量减少，能够抑制研磨用组合物的材料的成本，而且难以引起磨粒的聚集。另外，通过使用研磨用组合物对研磨对象物进行研磨，容易得到划痕少的研磨面。
磨粒的平均一次粒径优选为5nm以上、更优选为7nm以上、进一步优选为10nm以上。随着磨粒的平均一次粒径增大，具有研磨用组合物的氧化硅层的研磨速度提高的有利效果。需要说明的是，磨粒的平均一次粒径的值例如可以根据用BET法测定的磨粒的比表面积来计算。
磨粒的平均一次粒径还优选为100nm以下、更优选为90nm以下、进一步优选为80nm以下。随着磨粒的平均一次粒径减小，通过使用研磨用组合物对研磨对象物进行研磨，容易得到划痕少的研磨面。
磨粒的平均二次粒径优选为150nm以下、更优选为120nm以下、进一步优选为100nm以下。磨粒的平均二次粒径的值例如可以通过激光散射法测定。
用磨粒的平均二次粒径的值除以平均一次粒径的值而得到的磨粒的平均缔合度优选为1.2以上、更优选为1.5以上。随着磨粒的平均缔合度增大，具有研磨用组合物的氧化硅层的研磨速度提高的有利效果。
磨粒的平均缔合度还优选为4以下、更优选为3以下、进一步优选为2以下。随着磨粒的平均缔合度减小，通过使用研磨用组合物对研磨对象物进行研磨，容易得到划痕少的研磨面。
＜研磨用组合物的pH＞
研磨用组合物的pH优选为6.0以下、更优选为4.0以下、进一步优选为3.5以下。随着研磨用组合物的pH减小，具有研磨用组合物的氧化硅层的研磨速度提高的有利效果。
为了将研磨用组合物的pH调节成所期望的值，可以使用pH调节剂。使用的pH调节剂为酸和碱的任一者均可，为无机和有机的化合物的任一者均可。
根据本实施方式可以得到以下的作用和效果。
·本实施方式的研磨用组合物含有具有3以下的酸离解常数pKa的阴离子性的水溶性聚合物。因此，在研磨具有氮化硅层和设置在该氮化硅层上的氧化硅层的研磨对象物的用途中使用研磨用组合物时，水溶性聚合物吸附在研磨去除氧化硅层后产生的氮化硅层的表面。通过该吸附，在氮化硅层的表面产生阻碍磨粒接近氮化硅层的表面的位阻，其结果，研磨用组合物的氮化硅层的研磨受到阻碍。另外，通过水溶性聚合物的吸附，氮化硅层的表面的Zeta电位由正变负，由此也产生磨粒对氮化硅层的静电斥力，也成为研磨用组合物的氮化硅层的研磨受到阻碍的原因。如此，研磨用组合物对氮化硅的研磨速度降低。其另一方面，氧化硅层的表面未吸附水溶性聚合物，因此，研磨用组合物的氧化硅的研磨速度不降低。其结果，与氮化硅相比较，可选择性地研磨去除氧化硅，更具体而言，可以将用氧化硅的研磨速度除以氮化硅的研磨速度得到的值调节为例如5以上、进一步而言为10以上或20以上。因此，可以将氮化硅层用作阻止层来研磨去除氧化硅层，本实施方式的研磨用组合物可以适宜地用于具有这种工序的STI等CMP用途。
·研磨用组合物中包含的磨粒为将有机酸固定化得到的胶体二氧化硅时，可得到保存稳定性特别优异的研磨用组合物。其理由是因为，与未固定化有机酸的通常的胶体二氧化硅相比，将有机酸进行固定化得到的胶体二氧化硅存在研磨用组合物中的Zeta电位的绝对值更大的倾向。随着研磨用组合物中的Zeta电位的绝对值增大，二氧化硅颗粒彼此之间的静电斥力增强，因此变得难以引起以范德华力造成的引力为原因的胶体二氧化硅的聚集。例如，在酸性的pH区域中，将有机酸进行固定化得到的胶体二氧化硅的Zeta电位一般显示为-15mV以下的负值，而通常的胶体二氧化硅的Zeta电位显示为接近零的值。
前述实施方式可如下进行变更。
·前述实施方式的研磨用组合物也可以含有二种以上的水溶性聚合物。此时，对于一部分水溶性聚合物，也可以不为具有3以下的酸离解常数pKa的阴离子性的化合物。
·前述实施方式的研磨用组合物也可以含有二种以上的磨粒。此时，对于一部分磨粒，也可以不为在pH3.5以下显示负的Zeta电位的磨粒。
·前述实施方式的研磨用组合物也可以含有：甲酸、醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、n-庚酸、2-甲基己酸、n-辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水杨酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、邻苯二甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、乳酸等有机酸的铵盐或碱金属盐。或者，也可以含有硫酸、硝酸、磷酸、硼酸等无机酸的铵盐或碱金属盐。这些铵盐或碱金属盐起到作为提高研磨用组合物的氧化硅层的研磨速度的研磨促进剂的功能。
·前述实施方式的研磨用组合物也可以根据需要含有防腐剂之类的公知的添加剂。另外，还可以含有氧化剂、金属防腐剂。
·前述实施方式的研磨用组合物可以是单组分型，也可以是以双组分型为首的多组分型。
·前述实施方式的研磨用组合物可以通过用水稀释研磨用组合物的原液来制备。
·前述实施方式的研磨用组合物也可以用于研磨具有氮化硅层和设置在该氮化硅层上的氧化硅层的研磨对象物以外的用途。例如，也可以用于研磨在氮化硅层上设置有氧化硅以外的层的研磨对象物的用途。或者，也可以用于研磨在pH3.5以下显示正的Zeta电位的氮化硅以外的层上设置有氧化硅的研磨对象物的用途。
接着，说明本发明的实施例和比较例。
用水稀释胶体二氧化硅溶胶，作为pH调节剂，添加有机酸将pH值调节为3.0，由此制备比较例1的研磨用组合物。用水稀释胶体二氧化硅溶胶，向其中加入1000质量ppm的水溶性聚合物后，添加有机酸将pH值调节为3.0，由此制备实施例1、2和比较例2～4的研磨用组合物。各研磨用组合物中的水溶性聚合物的详细情况示于表1。
需要说明的是，表1中虽未示出，实施例1、2和比较例1～4的研磨用组合物的任一者均含有：5质量％将磺酸进行固定化得到的胶体二氧化硅(平均一次粒径35nm、平均二次粒径70nm、平均缔合度2)和作为研磨促进剂的0.5质量％无机铵盐。
[表1]
使用实施例1、2和比较例1～4的各研磨用组合物，在表2记载的条件下对直径200mm的氧化硅膜空白晶圆进行1分钟研磨，此时的氧化硅的研磨速度示于表3的“氧化硅的研磨速度”栏。氧化硅的研磨速度值通过用使用光干涉式膜厚测定装置测定的研磨前后的各晶圆厚度之差除以研磨时间而求出。
使用实施例1、2和比较例1～4的各研磨用组合物，在表2记载的条件下对直径200mm的氮化硅膜空白晶圆进行1分钟研磨，此时的氮化硅的研磨速度示于表3的“氮化硅的研磨速度”栏。氮化硅的研磨速度值通过用使用光干涉式膜厚测定装置测定的研磨前后的各晶圆厚度之差除以研磨时间而求出。
对于实施例1、2和比较例1～4的各研磨用组合物，用如上所述地求出的氧化硅的研磨速度除以相同研磨用组合物的氮化硅的研磨速度而得到的值示于表3的“氧化硅的研磨速度/氮化硅的研磨速度”栏。
[表2]
[表3]
如表3所示，在使用实施例1、2的研磨用组合物时，用氧化硅的研磨速度除以氮化硅的研磨速度的值均为高达40的值，可得到能够满足与氮化硅相比选择性研磨去除氧化硅的目的而使用的水平的结果。
与其相对，不含有具有3以下的酸离解常数pKa的阴离子性的水溶性聚合物的比较例1～4的研磨用组合物的情况下，用氧化硅的研磨速度除以氮化硅的研磨速度的值均为大约低至1的值，无法得到得到能够满足与氮化硅相比选择性研磨去除氧化硅的目的而使用的水平的结果。

Claims (7)

1.一种研磨用组合物，其特征在于，其用于研磨具有第1层和第2层的研磨对象物的用途，
所述第2层设置在所述第1层上，
所述第1层在pH3.5以下显示正的Zeta电位，
所述第2层由与所述第1层不同的材料形成，
研磨用组合物含有阴离子性的水溶性聚合物和磨粒，
所述水溶性聚合物具有3以下的酸离解常数pKa，
所述磨粒在pH3.5以下显示负的Zeta电位。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其具有3.5以下的pH。
3.根据权利要求1或2所述的研磨用组合物，其中，所述水溶性聚合物具有磺基。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的研磨用组合物，其中，所述磨粒为将有机酸固定化得到的胶体二氧化硅。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的研磨用组合物，其中，所述第1层为氮化硅层。
6.一种研磨具有第1层和第2层的研磨对象物的方法，其特征在于，
所述第2层设置在所述第1层上，
所述第1层在pH3.5以下显示正的Zeta电位，
所述第2层由与所述第1层不同的材料形成，
所述研磨对象物的研磨使用权利要求1～5中任一项所述的研磨用组合物进行。
7.一种基板的制造方法，其特征在于，其具有研磨具有第1层和第2层的研磨对象物的工序，
所述第2层设置在所述第1层上，
所述第1层在pH3.5以下显示正的Zeta电位，
所述第2层由与所述第1层不同的材料形成，
所述研磨对象物的研磨使用权利要求1～5中任一项所述的研磨用组合物进行。
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