JP2011181884A - Cmp研磨液及びこのcmp研磨液を用いた研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のCMP研磨液は、1,2,4−トリアゾールと、リン酸類と、酸化剤と、表面がアニオン改質されている第1の砥粒と、表面がアニオン改質されていない第2の砥粒とを含有し、第1の砥粒及び第2の砥粒の平均二次粒子径が30〜100nmであり、第1の砥粒及び第2の砥粒の会合度が1.7〜2.3であり、第1の砥粒の含有量及び第2の砥粒の含有量の合計に対する第1の砥粒の含有量の割合が5.0〜70.0質量%であり、pHが7以下である。本発明の研磨方法は、基板と研磨布との間に本発明のCMP研磨液を供給しながら、基板を研磨布で研磨する研磨工程を備え、基板が、下地金属層3、及び、パラジウム層であるアンダーバリアメタル層4を有する基板である。
【選択図】図1
Description
CMP研磨液は、砥粒として、表面がアニオン改質された砥粒(第1の砥粒)と、表面がアニオン改質されていない砥粒(第2の砥粒)とを含有する。
D1=6/(ρ×V) …(1)
式(1)において、D1は平均一次粒子径(単位:m)、ρは粒子の密度(単位:kg/m3)、VはBET比表面積(単位:m2/g)を示す。
尚、粒子がコロイダルシリカである場合には粒子の密度ρは、「ρ=2200(kg/m3)」である。この場合、下記式(2)が得られ、式(2)にBET比表面積V(m2/g)を代入することにより、平均一次粒子径D1を求めることができる。
D1=2.727×10−6/V(m)=2727/V(nm) …(2)
CMP研磨液は、1,2,4−トリアゾールを含有する。1,2,4−トリアゾールは、後述するリン酸類と共に、パラジウムに対して錯体を形成すると考えられ、ここで形成された錯体が、研磨されやすいために良好な研磨速度が得られるものと推定される。
CMP研磨液は、リン酸類を含有する。リン酸類は、後述する酸化剤によって酸化された金属を、錯化及び/又は溶解することによって金属膜の研磨を促進すると考えられ、パラジウムに対する酸化金属溶解剤としての機能を有するものと推定される。
CMP研磨液は酸化剤を含有する。酸化剤は、層形成用等として基板に用いられる金属に対する酸化剤である。酸化剤としては、過酸化水素(H2O2)、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩、ヨウ素酸塩、臭素酸塩、過硫酸、過硫酸塩等が挙げられ、その中でも過酸化水素が好ましい。これらは、1種類単独で又は2種類以上混合して用いることができる。
CMP研磨液は有機溶媒を更に含有することが好ましい。有機溶媒は、研磨中に生成する難水溶性のパラジウム含有化合物を溶解し、この化合物が研磨布へ付着することを防ぐことから、パラジウム層の研磨速度の低下を抑制できると推定される。有機溶媒の中でも、還元力が低く、パラジウムイオンをパラジウム金属に還元しないものが好ましい。
ラクトンとしては、例えばブチロラクトン、プロピロラクトン等が挙げられる。
グリコールとしては、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール等が挙げられる。
アルコールとしては、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、n−ブタノール、n−ペンタノール、n−ヘキサノール、イソプロパノール等が挙げられる。
ケトンとしては、例えばアセトン、メチルエチルケトン等が挙げられる。
カルボン酸エステルとしては、例えば酢酸エチル、乳酸エチル等が挙げられる。
CMP研磨液は、金属防食剤を更に含有してもよい。金属防食剤は、金属層のエッチングを抑止し、ディッシング特性を向上させる化合物である。
CMP研磨液は、研磨後の平坦性を向上できる点で、水溶性ポリマを含有してもよい。上記の観点では、水溶性ポリマの重量平均分子量は、500以上が好ましく、1500以上がより好ましく、5000以上が更に好ましい。重量平均分子量が500以上であると、更に高い研磨速度が得られる傾向がある。重量平均分子量の上限値は、特に限定されるものではないが、溶解性の観点から、500万以下が好ましい。
(測定条件)
使用機器:日立L−6000型<株式会社日立製作所製、商品名>
カラム:ゲルパックGL−R420+ゲルパックGL−R430+ゲルパックGL−R440<日立化成工業株式会社、商品名、計3本>
溶離液:テトラヒドロフラン
測定温度:40℃
流量:1.75ml/min.
検出器:L−3300RI<株式会社日立製作所製、商品名>
CMP研磨液は、水を含有してもよい。水としては、特に制限はないが、脱イオン水、超純水が好ましい。水の含有量は、他の含有成分の含有量の残部でよく、特に限定されない。
CMP研磨液のpHは、パラジウム層のCMP研磨速度が大きくなる観点から、7以下である。所定のCMPによる研磨速度が確保できる傾向があり、実用的な研磨液となりうる観点から、pHは1以上、又は、7以下が好ましく、7未満がより好ましい。pHは、1〜5が更に好ましく、1〜4が特に好ましい。
以上説明したCMP研磨液を用いることで、パラジウム層及び下地金属層を有する基板の研磨が可能となる。即ち、基板と研磨布との間に、1,2,4−トリアゾール、リン酸類、酸化剤及び砥粒を少なくとも含有するCMP研磨液を供給しながら、基板を研磨布で研磨する研磨工程を備える、基板の研磨方法が提供される。研磨工程では、例えば、パラジウム層及び下地金属層が表面(被研磨面)に露出した基板の当該表面を研磨する。
砥粒A:平均一次粒子径35nm、平均二次粒子径67nmのコロイダルシリカ
砥粒B:平均一次粒子径55nm、平均二次粒子径114nmのコロイダルシリカ
砥粒C:平均一次粒子径19nm、平均二次粒子径29nmのコロイダルシリカ
砥粒D:平均一次粒子径35nm、平均二次粒子径55nmのコロイダルシリカ
砥粒E:平均一次粒子径12nm、平均二次粒子径23nmのコロイダルシリカ
砥粒F:平均一次粒子径15nm、平均二次粒子径39nmのコロイダルシリカ
砥粒G:平均一次粒子径24nm、平均二次粒子径64nmのコロイダルシリカ
砥粒H:平均一次粒子径31nm、平均二次粒子径87nmのコロイダルシリカ
(平均一次粒子径)
砥粒を真空凍結乾燥機で乾燥し、この残分を乳鉢(磁性、100ml)で細かく砕いて測定用試料とし、これをユアサアイオニクス株式会社製、BET比表面積測定装置(商品名:オートソーブ6)を用いてBET比表面積を測定し、平均一次粒子径を算出した。
平均二次粒子径は、砥粒が水に分散した分散液をサンプルとして用いて以下のように測定した。具体的には、先ず、前記砥粒を含む分散液(媒体:水)を砥粒濃度12質量%になるように調整したサンプルを調製し、前記サンプル4gに0.3質量%クエン酸50mlを加え、軽く振とうしたものを測定用試料とした。この測定用試料を粒径測定装置(大塚電子株式会社製、商品名:ELS−8000)を用いて測定し、得られた平均粒子径の値を平均二次粒子径とした。
CMP研磨液の測定温度を25±5℃とし、株式会社堀場製作所製、商品名:F−51を用いてpHを測定した。
Marvern Instruments社製のゼータ電位測定装置「Zetasizer 3000 HSA(商品名)」を用いて砥粒のゼータ電位を測定した。なお、CMP研磨液が2種の砥粒を含有する場合は、一方の砥粒を5質量%、30%過酸化水素水を10質量%、リン酸を5質量%、プロピレングリコールを5質量%、1,2,4−トリアゾールを0.5質量%、残部に純水を含有する混合物を2種の砥粒のそれぞれについて調製し、その混合物中の砥粒のゼータ電位を測定した。
(CMP研磨条件)
研磨装置:Mirra(APPLIED MATERIALS社製)
CMP研磨液流量:200mL/分
被研磨基板:厚さ0.3μmのパラジウム層をスパッタ法で形成したシリコン基板、及び、厚さ0.2μmの窒化タンタル層をスパッタ法で形成したシリコン基板
研磨布:独立気泡を持つ発泡ポリウレタン樹脂(ローム・アンド・ハース・ジャパン株式会社製、商品名:IC1000)
研磨圧力:29.4kPa(4psi)
基板と研磨定盤との相対速度:68m/分
研磨時間:1分
洗浄:CMP処理後、超音波水による洗浄を行った後、スピンドライヤで乾燥させた。
研磨速度:研磨前後での被研磨膜の膜厚差を電気抵抗値から換算して、上記条件で研磨及び洗浄したパラジウム層及び窒化タンタル層の研磨速度を下記式より求めた。但し、比較例18,19については、パラジウム層の研磨速度のみ算出した。パラジウム研磨速度の目標値は70nm/min以上であり、窒化タンタル研磨速度の目標値は120nm/min以上である。
(PdRR)=(研磨前後でのパラジウム層の膜厚差)/(研磨時間(分))
(TaNRR)=(研磨前後での窒化タンタル層の膜厚差)/(研磨時間(分))
室温(30℃)で6ヶ月間保管した場合の凝集沈降の有無を調べる加速試験として、60℃に設定した恒温槽において、容器(外壁が透明なもの)に入れた研磨液を2週間静置した後の凝集沈降を目視により確認した。砥粒の凝集沈降が確認されない場合を好ましいものと評価した。
0:表面改質をしていない砥粒
−1:スルホン酸によりアニオン改質された砥粒
−2:アルミン酸によりアニオン改質された砥粒
+:アミノ基によりカチオン改質された砥粒
Claims (19)
- 1,2,4−トリアゾールと、リン酸類と、酸化剤と、表面がアニオン改質されている第1の砥粒と、表面がアニオン改質されていない第2の砥粒とを含有し、
前記第1の砥粒及び前記第2の砥粒の平均二次粒子径が30〜100nmであり、
前記第1の砥粒及び前記第2の砥粒の会合度が1.7〜2.3であり、
前記第1の砥粒及び前記第2の砥粒の含有量の合計に対する前記第1の砥粒の含有量の割合が5.0〜70.0質量%であり、
pHが7以下である、CMP研磨液。 - 1,2,4−トリアゾールと、リン酸類と、酸化剤と、表面がアニオン改質されていると共に平均二次粒子径が30〜100nmかつ会合度が1.7〜2.3である第1の砥粒と、表面がアニオン改質されていないと共に平均二次粒子径が30〜100nmかつ会合度が1.7〜2.3である第2の砥粒とを配合してなり、
前記第1の砥粒及び前記第2の砥粒の含有量の合計に対する前記第1の砥粒の含有量の割合が5.0〜70.0質量%であり、
pHが7以下である、CMP研磨液。 - 前記第1の砥粒がアルミン酸、スルホン酸、カルボン酸、硝酸、リン酸、炭酸及びヨウ素酸から選ばれる少なくとも一種によりアニオン改質されている、請求項1又は2に記載のCMP研磨液。
- 前記第1の砥粒がアルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア及びセリアから選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のCMP研磨液。
- 前記第1の砥粒及び前記第2の砥粒の含有量の合計がCMP研磨液の全質量基準で0.1〜10質量%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のCMP研磨液。
- 前記第1の砥粒及び前記第2の砥粒の含有量の合計に対する前記第1の砥粒の含有量の割合が20.0〜60.0質量%である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のCMP研磨液。
- 前記1,2,4−トリアゾールと、前記リン酸類と、前記酸化剤と、前記第1の砥粒と、有機溶媒と、水とを含む混合物において前記第1の砥粒のゼータ電位−10mV以下を与えるものであり、前記1,2,4−トリアゾールと、前記リン酸類と、前記酸化剤と、前記第2の砥粒と、有機溶媒と、水とを含む混合物において前記第2の砥粒のゼータ電位−5〜5mVを与えるものである、請求項1〜6のいずれか一項に記載のCMP研磨液。
- 前記酸化剤が過酸化水素、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩、ヨウ素酸塩、臭素酸塩、過硫酸及び過硫酸塩から選ばれる少なくとも一種である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のCMP研磨液。
- 有機溶媒を更に含有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載のCMP研磨液。
- パラジウム研磨用である、請求項1〜9のいずれか一項に記載のCMP研磨液。
- 基板と研磨布との間にCMP研磨液を供給しながら、前記基板を前記研磨布で研磨する研磨工程を備え、
前記基板が、パラジウム層及び下地金属層を有する基板であり、
前記CMP研磨液が、1,2,4−トリアゾールと、リン酸類と、酸化剤と、表面がアニオン改質されている第1の砥粒と、表面がアニオン改質されていない第2の砥粒とを含有し、
前記第1の砥粒及び前記第2の砥粒の平均二次粒子径が30〜100nmであり、
前記第1の砥粒及び前記第2の砥粒の会合度が1.7〜2.3であり、
前記第1の砥粒及び前記第2の砥粒の含有量の合計に対する前記第1の砥粒の含有量の割合が5.0〜70.0質量%であり、
前記CMP研磨液のpHが7以下である、研磨方法。 - 1,2,4−トリアゾールと、リン酸類と、酸化剤と、表面がアニオン改質されていると共に平均二次粒子径が30〜100nmかつ会合度が1.7〜2.3である第1の砥粒と、表面がアニオン改質されていないと共に平均二次粒子径が30〜100nmかつ会合度が1.7〜2.3である第2の砥粒とを配合してCMP研磨液を得る研磨液調製工程と、
基板と研磨布との間に前記CMP研磨液を供給しながら、前記基板を前記研磨布で研磨する研磨工程と、を備え、
前記基板が、パラジウム層及び下地金属層を有する基板であり、
前記第1の砥粒及び前記第2の砥粒の含有量の合計に対する前記第1の砥粒の含有量の割合が5.0〜70.0質量%であり、
前記CMP研磨液のpHが7以下である、研磨方法。 - 前記第1の砥粒がアルミン酸、スルホン酸、カルボン酸、硝酸、リン酸、炭酸及びヨウ素酸から選ばれる少なくとも一種によりアニオン改質されている、請求項11又は12に記載の研磨方法。
- 前記第1の砥粒がアルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア及びセリアから選ばれる少なくとも一種を含む、請求項11〜13のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記第1の砥粒及び前記第2の砥粒の含有量の合計がCMP研磨液の全質量基準で0.1〜10質量%である、請求項11〜14のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記第1の砥粒及び前記第2の砥粒の含有量の合計に対する前記第1の砥粒の含有量の割合が20.0〜60.0質量%である、請求項11〜15のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記CMP研磨液が、前記1,2,4−トリアゾールと、前記リン酸類と、前記酸化剤と、前記第1の砥粒と、有機溶媒と、水とを含む混合物において前記第1の砥粒のゼータ電位−10mV以下を与えるものであり、前記1,2,4−トリアゾールと、前記リン酸類と、前記酸化剤と、前記第2の砥粒と、有機溶媒と、水とを含む混合物において前記第2の砥粒のゼータ電位−5〜5mVを与えるものである、請求項11〜16のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記酸化剤が過酸化水素、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩、ヨウ素酸塩、臭素酸塩、過硫酸及び過硫酸塩から選ばれる少なくとも一種である、請求項11〜17のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記CMP研磨液が有機溶媒を更に含有する、請求項11〜18のいずれか一項に記載の研磨方法。
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