CN101177603A - 研磨用组合物和研磨方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供适合研磨二氧化硅膜的用途、特别是研磨设于硅板或多晶硅膜上的二氧化硅膜的用途的研磨用组合物，以及使用该研磨用组合物的研磨方法。本发明的研磨用组合物含有缔合度比1大的胶体二氧化硅和酸，pH为1～4。上述酸优选为选自羧酸和磺酸中的至少一种。该研磨用组合物优选进一步含有阴离子表面活性剂。上述阴离子表面活性剂优选为硫酸酯盐或磺酸盐。
Description
技术领域
本发明涉及在研磨二氧化硅膜的用途、特别是研磨设在硅基板或多晶硅膜上的二氧化硅膜的用途中使用的研磨用组合物，以及使用该研磨用组合物的研磨方法。
背景技术
半导体元件分离技术已知有在硅基板上选择性形成用于元件隔离的二氧化硅膜的LOCOS技术(硅的局部氧化)。但是，这有由于二氧化硅膜的侧向扩散和鸟嘴效应导致的元件区域减少的问题。因此，作为新的半导体元件隔离技术，人们开发了STI(浅沟槽隔离)技术并应用。
STI技术中，通常在硅基板上依次形成二氧化硅膜和氮化硅，通过光致抗蚀剂形成图案，然后形成沟槽。除去抗蚀剂后，通过CVD(化学气相沉积)形成二氧化硅膜，通过CMP(化学机械研磨)使其平坦。CMP后，残留在沟槽内的二氧化硅膜发挥元件隔离区的功能。氮化硅膜是使用磷酸溶液等在CMP后除去。
STI技术中，氮化硅膜设计为阻挡膜，对STI用的CMP浆料要求其研磨二氧化硅膜的能力比研磨氮化硅膜高。因此，这种浆料通常使用含有铈土磨粒的浆料(例如专利文献1)。但是，为了获得在实际应用上足够的二氧化硅膜的研磨速度，必须使铈土磨粒的平均初级粒径较大，因此含有铈土磨粒的浆料容易在研磨后的面上产生很多缺陷。另外，铈土磨粒容易以残渣的形式残留在研磨后的面上，研磨后的洗涤非常繁杂。
另一方面，为了使STI技术步骤简略，有人提出了省略氮化硅膜的形成。为实现该方法，CMP浆料必须是对二氧化硅膜的研磨速度高、对硅基板的研磨速度低。还优选这样的CMP浆料例如对设于元件区域的多晶硅膜的研磨速度也低。即，人们希望有对硅基板和多晶硅膜可以选择性地研磨其二氧化硅膜的CMP浆料。
[专利文献1]国际公开第99/43761号公报
发明内容
本发明的目的在于提供适合研磨二氧化硅膜的用途、特别是研磨设于硅基板或多晶硅膜上的二氧化硅膜的用途的研磨用组合物，以及使用该研磨用组合物的研磨方法。
为实现上述目的，本申请第1发明提供含有缔合度比1大的胶体二氧化硅和酸、pH为1～4的研磨用组合物。
本申请第2发明提供上述第1发明的研磨用组合物，其中，上述酸是选自羧酸和磺酸中的至少一种。
本申请第3发明提供上述第1或2发明的研磨用组合物，该研磨用组合物进一步含有阴离子表面活性剂。
本申请第4发明提供上述第3发明的研磨用组合物，其中，上述阴离子表面活性剂是硫酸酯盐或磺酸盐。
本申请第5发明提供一种研磨方法，该方法是使用上述第1～4发明中任一项的研磨用组合物对二氧化硅膜进行研磨。
根据本发明，可以提供适合研磨二氧化硅膜用途、特别是研磨设于硅板或多晶硅膜上的二氧化硅膜的用途的研磨用组合物以及使用该研磨用组合物的研磨方法。
附图简述
图1是表示研磨用组合物对二氧化硅膜和多晶硅膜的研磨速度与pH相关性的图。
具体实施方式
以下说明本发明的一个实施方案。
本实施方案的研磨用组合物是将胶体二氧化硅和酸与水混合，使pH为1～4而制备的。因此，研磨用组合物含有胶体二氧化硅、酸和水。该研磨用组合物适合在研磨二氧化硅膜的用途、特别是研磨设于硅基板或多晶硅膜上的二氧化硅膜的用途中使用。
上述胶体二氧化硅具有机械研磨二氧化硅膜的作用，发挥使研磨用组合物对二氧化硅膜的研磨速度提高的作用。胶体二氧化硅可通过各种方法合成，优选溶胶凝胶法合成，该方法使杂质元素的混入极少，因此优选。通过溶胶凝胶法合成胶体二氧化硅通常是向含有甲醇、氨和水的溶剂中滴加硅酸甲酯，将其水解进行。如果杂质元素的存在并不发生问题，则可以使用以硅酸钠为起始原料、通过离子交换生成胶体二氧化硅的所谓离子交换法得到的胶体二氧化硅。
研磨用组合物中的胶体二氧化硅的含量优选为1质量％以上，更优选5质量％以上。随着胶体二氧化硅含量的增多，研磨用组合物对二氧化硅膜的研磨速度提高。从该点考虑，如果胶体二氧化硅的含量为1质量％以上、更进一步说为5质量％以上，则可以获得实际应用上特别适合的二氧化硅膜研磨速度高的研磨用组合物。
研磨用组合物中的胶体二氧化硅的含量还优选为25质量％以下，更优选20质量％以下。随着胶体二氧化硅含量的减少，胶体二氧化硅的分散性提高，研磨用组合物中难以产生沉淀。从该点上来讲，如果胶体二氧化硅的含量为25质量％以下，进一步说为20质量％以下，则可以获得胶体二氧化硅的分散性在实际应用上特别适合的研磨用组合物。
研磨用组合物中所含胶体二氧化硅的平均一次粒径优选为20nm以上，更优选25nm以上。随着胶体二氧化硅的平均一次粒径的增大，胶体二氧化硅机械研磨二氧化硅膜的作用增强，因此研磨用组合物对二氧化硅膜的研磨速度提高。从该点上来讲，如果胶体二氧化硅的平均一次粒径为20nm以上、更进一步说为25nm以上，则可以获得在实际应用上特别适合、二氧化硅膜研磨速度高的研磨用组合物。
研磨用组合物中含有的胶体二氧化硅的平均一次粒径还优选为120nm以下，更优选100nm以下。随着胶体二氧化硅平均一次粒径的减小，胶体二氧化硅的分散性提高，研磨用组合物中难以产生沉淀。从该点考虑，如果胶体二氧化硅的平均一次粒径为120nm以下，进一步说为100nm以下，则可以获得胶体二氧化硅的分散性在实际应用上特别适合的研磨用组合物。上述平均一次粒径的值是根据按照BET法测定的胶体二氧化硅的比表面积和胶体二氧化硅的颗粒密度计算所得。
研磨用组合物中含有的胶体二氧化硅的缔合度必须比1大。随着胶体二氧化硅缔合度的增大，胶体二氧化硅机械研磨二氧化硅膜的能力提高，因此，研磨用组合物对二氧化硅膜的研磨速度提高。从该点考虑，如果胶体二氧化硅的缔合度比1大，则可以获得实际应用上合适、二氧化硅膜研磨速度高的研磨用组合物。为了使研磨用组合物对二氧化硅膜的研磨速度进一步提高，优选研磨用组合物中含有的胶体二氧化硅的缔合度为1.1以上，更优选1.5以上。
研磨用组合物中含有的胶体二氧化硅的缔合度优选为5以下，更优选4以下。随着胶体二氧化硅缔合度的减小，可以降低研磨用组合物研磨后的面的缺陷。从该点考虑，如果胶体二氧化硅的缔合度为5以下，更进一步说为4以下，则可以获得特别适合实际应用、缺陷少的研磨面。上述缔合度的值是将通过动态光散射法求出的胶体二氧化硅的平均粒径即二次粒径的值除以胶体二氧化硅一次粒径的值求得。
上述酸具有化学研磨二氧化硅膜的作用，发挥使研磨用组合物对二氧化硅膜的研磨速度提高的功能。还可以发挥抑制研磨用组合物对硅基板和多晶硅膜的研磨的功能。
研磨用组合物中含有的酸可以是无机酸也可以是有机酸，优选羧酸或磺酸，它们抑制对硅基板和多晶硅膜的研磨的功能特别强。
研磨用组合物中含有的酸为由R-COOH表示的一元羧酸或HOOC-R-COOH表示的二元羧酸时，R基的碳原子数优选为1以上，更优选2以上。随着R基碳原子数的增大，酸抑制对硅基板和多晶硅膜的研磨的作用增强。从该点考虑，如果R基团的碳原子数为1以上，进一步说为2以上，则可以获得特别适合实际应用、对硅基板和多晶硅膜的研磨速度低的研磨用组合物。优选R基团的碳原子数为6以下，更优选4以下。随着R基团碳原子数的减小，酸的水溶解性提高。从该点考虑，R基团的碳原子数为6以下，进一步说为4以下，则可以获得酸的水溶解性在实际应用上特别适合的研磨用组合物。
具体来说羧酸可以是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3，3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸(羟基乙酸)、水杨酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、庚二酸、马来酸、富马酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、乳酸、烟酸、喹哪啶酸或氨茴酸。还可以是α-氨基丙酸、β-氨基丙酸、甘氨酸、天冬氨酸、乙二胺-N，N，N’，N’-四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、1，3-二氨基丙烷-N，N，N’，N’-四乙酸、1，2-二氨基丙烷-N，N，N’，N’-四乙酸、乙二胺-N，N’-二琥珀酸(外消旋体)、亚乙基二胺二琥珀酸(SS构型)、N-(2-甲酸乙酯)-L-天冬氨酸、N-(羧基甲基)-L-天冬氨酸、β-氨基丙酸二乙酸、N-甲基亚氨基二乙酸、氰基三乙酸、环己二胺四乙酸、亚氨基二乙酸、乙二醇醚二胺四乙酸、乙二胺1-N，N’-二乙酸、乙二胺邻羟基苯基乙酸、N，N-双(2-羟基苄基)乙二胺-N，N-二乙酸等氨基羧酸。其中，从抑制对硅基板和多晶硅膜的研磨的功能特别强的方面考虑，优选乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3，3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水杨酸、甘油酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、庚二酸、马来酸、富马酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、乳酸、烟酸、喹哪啶酸或氨茴酸，更优选乙酸、丙酸、正己酸、乙醇酸、甘油酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、马来酸、富马酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸或乳酸，最优选丙酸、乙醇酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、或乳酸。
磺酸可以是硫酸、烷基硫酸、烯丙基硫酸、牛磺酸、羟乙磺酸或苯磺酸。其中，从抑制对硅基板和多晶硅膜的研磨的功能特别强的方面考虑，优选硫酸、牛磺酸、羟乙磺酸或苯磺酸。
研磨用组合物中的酸含量是使研磨用组合物的pH为1～4、优选1～3.5的量。研磨用组合物的pH为酸性时，可得到二氧化硅膜的研磨速度高的研磨用组合物。随着研磨用组合物的pH由弱酸性转为强酸性，研磨用组合物对硅基板和多晶硅膜的研磨可以受到更强烈地抑制。从该点考虑，如果研磨用组合物的pH为1～4、进一步说为1～3.5，则可以得到实际应用上特别适合的、对二氧化硅膜的研磨速度高且对硅基板和多晶硅膜的研磨速度低的研磨用组合物。
根据本实施方案，可得到以下优点。
本实施方案的研磨用组合物对二氧化硅膜的研磨速度高，但对硅基板和多晶硅膜的研磨速度低。因此，通过该研磨用组合物，可以选择性地研磨硅基板和多晶硅膜的二氧化硅膜。因此，该研磨用组合物适合研磨二氧化硅膜的用途、特别是研磨设于硅基板或多晶硅膜上的二氧化硅膜的用途。
上述实施方案可如下变更。
·可以在上述实施方案的研磨用组合物中添加阴离子表面活性剂。添加的阴离子表面活性剂的种类没有特别限定，例如可使用二烷基磺基琥珀酸盐、链烷磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基苯磺酸盐、萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐、N-甲基-N-酰基牛磺酸、烷基硫酸盐、聚氧乙烯烷基醚硫酸盐、或油脂硫酸酯盐。从抑制对硅基板和多晶硅膜的研磨的效果强的角度考虑，优选硫酸酯盐或磺酸盐。
·上述实施方案的研磨用组合物可以含有两种以上的胶体二氧化硅。
·研磨用组合物中可以含有两种以上的酸。这种情况下，研磨用组合物当然必须是pH为1～4，优选1～3.5。
·可以根据需要在上述实施方案的研磨用组合物中添加螯合剂、水溶性高分子、表面活性剂、防腐剂、防霉剂、防锈剂等。
·上述实施方案的研磨用组合物可以在对二氧化硅膜以外的研磨对象物进行研磨的用途中使用。
·上述实施方案的研磨用组合物可通过将研磨用组合物的原液用水稀释制备。
下面说明本发明的实施例和比较例。
将磨粒和酸与水适当混合，制备实施例1-28和比较例1-18的研磨用组合物。研磨用组合物中的磨粒和酸的详细内容以及研磨用组合物的pH如表1、2所示。
表1、2的“磨粒”栏中，“胶体二氧化硅*1”表示平均一次粒径为35nm、缔合度为2.0的胶体二氧化硅，“胶体二氧化硅*2”表示平均一次粒径为35nm、缔合度为1.0的胶体二氧化硅，“胶体二氧化硅*3”表示平均一次粒径为12nm、缔合度为2.7的胶体二氧化硅，“胶体二氧化硅*4”表示平均一次粒径为15nm、缔合度为1.0的胶体二氧化硅，“胶体二氧化硅*5”表示平均一次粒径为90nm、缔合度为1.7的胶体二氧化硅，“热解法二氧化硅*1”表示平均一次粒径为30nm的热解法二氧化硅，“氧化铝*1”表示平均一次粒径为5μm的氧化铝，“氧化铝*2”表示平均一次粒径为100nm的氧化铝，“铈土*1”表示平均一次粒径为100nm的铈土。
表1、2的“研磨速度”栏表示使用实施例1-28和比较例1-18的研磨用组合物，按表3所示条件测定对直径200mm的带二氧化硅膜(TEOS膜)的基板和带多晶硅膜的基板进行研磨时二氧化硅膜的研磨速度(Si02R.R.)和多晶硅膜的研磨速度(Poly-Si R.R.)的结果。研磨速度通过将研磨前后基板的厚度差除以研磨时间求出。在基板厚度的测定中，使用大日本スクリ-ン制造株式会社的光干涉式膜厚测定装置“ラムダエ-スVM-2030”。
表1、2的“选择比”栏表示由上述求出的二氧化硅膜和多晶硅膜的研磨速度计算二氧化硅膜的研磨速度与多晶硅膜的研磨速度的比例结果。
表1、2的“表面缺陷”栏表示对于使用实施例1-28和比较例1-18的研磨用组合物、按照表3所示条件进行研磨的带二氧化硅膜的基板的表面缺陷进行评价的结果。具体来说，将使用各研磨用组合物研磨过的带二氧化硅膜的基板用0.5质量％氢氟酸溶液清洗12秒，然后通过ケ-エルエ-·テンコ-ル公司制造的硅晶片检查装置“SURFSCAN SP1-TBI”，测定存在于带二氧化硅膜的基板表面的0.2μm以上大小的擦伤和杂质数。“表面缺陷”栏中，○表示0.2μm以上大小的擦伤和杂质的数目为1个以上但低于25个，△表示25个以上但低于50个，×表示50个以上。
表1、2的“ζ电位”栏表示对实施例1-28和比较例1-18的研磨用组合物中的磨粒的ζ电位进行测定的结果。ζ电位的测定使用DistersionTechnology公司的超声波方式粒度分布ζ电位测定装置“DT-1200”。
[表1]
[表2]
表3
| 研磨机：Mirra(アプライドマテリアルズ公司制造)的“PNX-322”研磨垫：IC-1010 M-Groove(ロ-ムアンドハ-ス公司制造)研磨压力：17.2kPa(2.5psi)平台转速：93rpm支座转速：87rpm研磨用组合物的供应速度：200ml/分钟研磨时间：60秒 |
如表1、2所示，在实施例1-28的研磨用组合物中，可得到对于二氧化硅膜的研磨速度足以实际上应用的水平的数值，对于选择比也可以得到足以实际应用的水平的数值。
与此相对，pH为4以上的比较例1-8的研磨用组合物中，对二氧化硅膜的研磨速度未得到足以实际应用的水平的数值，对于选择比也未得到足以实际应用的水平的数值。使用缔合度为1.0的胶体二氧化硅的比较例10-14或使用热解法二氧化硅和氧化铝代替胶体二氧化硅的比较例15-17的研磨用组合物的情形也相同。使用铈土代替胶体二氧化硅的比较例18的研磨用组合物中，对二氧化硅膜的研磨速度得到了足以实际应用的水平的数值，对于选择比也得到了足以实际应用的水平的数值，但是可见在研磨面上存在实际应用不能接受的水平的擦伤。
由实施例6、15、16的结果可知，使用硫酸作为酸时，与使用硝酸或盐酸的情形相比，可以强烈抑制对多晶硅膜的研磨。并且，由实施例17-22的结果可知，随着作为酸使用的一元羧酸或二元羧酸的R基团的碳原子数增大，多晶硅膜的研磨受到强烈抑制。
实施例1、2、12-14和比较例1-4的研磨用组合物对二氧化硅膜和多晶硅膜的研磨速度数值与研磨用组合物的pH的关系作图，如图1所示。
Claims (5)
1.研磨用组合物，该研磨用组合物含有缔合度比1大的胶体二氧化硅和酸，pH为1～4。
2.权利要求1的研磨用组合物，其中，上述酸为选自羧酸和磺酸中的至少一种。
3.权利要求1或2的研磨用组合物，该研磨用组合物进一步含有阴离子表面活性剂。
4.权利要求3的研磨用组合物，其中，上述阴离子表面活性剂为硫酸酯盐或磺酸盐。
5.研磨方法，该研磨方法是使用权利要求1～4中任一项的研磨用组合物对二氧化硅膜进行研磨。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Open date: 20080514 |