CN104280506B - 一种外用治疗干眼症的中药组合物的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种治疗干眼症的中药组合物眼贴制剂的检测方法，其原料药组成为：枸杞子、菊花、丹参、黄柏、珍珠粉、冰片、薄荷脑。本发明检测方法专属性强，精密度、稳定性、重复性良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药组合物检测方法，具体涉及一种外用治疗干眼症的中药组合物的检测方法，属于中医药领域。
背景技术
干眼症(Dryeyesyndrome)，又名角结膜干燥症(Xerophthalmia)，是多种因素所致的一种泪液和眼表疾病，包括眼表不适症状，视力变化和泪膜不稳定并且有潜在的眼表损害，伴随泪液渗透压升高和眼表炎症反应。常见的症状为:干涩感、异物感、烧灼感、痒感、畏光、眼红、视物模糊、视力波动等。严重干眼者可引起视力明显下降从而影响其正常的工作和生活，甚至导致失明。目前治疗干眼症的常规方法是滴具有润滑功能的眼药水或人工泪液缓解症状。新的治疗方法则是针对干眼症潜在的病因而不是单纯的缓解症状。资料显示，干眼症的发病与炎症、泪腺腺泡细胞和眼表上皮细胞的凋亡、性激素失调、血流动力学改变、血液循环障碍、组织血流量降低等因素有密切关系。
干眼症与中医的“白涩症”，“干涩昏花症”，“神水将枯症”类似，中医认为干眼症属燥证范畴，燥邪损伤气血津液，而使阴津耗损，气血亏虚不能上荣于目，目失濡养出现一系列症状。多种原因导致脏腑经络失调是产生干眼症的关键因素。
干眼症(xerophthalmia)可分为以下两类：①泪液不足型干眼，水液性泪液生成不足而引起的Siogren综合征，许多全身因素可引起该类干眼；②蒸发过强型干眼，主要由于脂质腺分泌异常(量或质的异常)而引起，如眼睑的缺损或异常或睑缘炎等引起蒸发量增加。临床上以泪液不足型干眼最为常见。临床主要表现为眼睛干涩、灼热、异物感、波动感、眼红、畏光、分泌物增多、视力模糊、视疲劳等；严重时还会引起角膜表面磨损、丝状角膜炎、角膜溃疡，最终导致视力下降以至于视力丧失等严重后果。属于中医“神水将枯”、“神气枯瘁”、“干涩昏花”等病证的范畴。由于环境污染日益严重、人口老龄化进一步加剧，尤其是佩戴各种角膜接触镜的人数的迅速增加以及计算机终端操作的日渐普遍，干眼症的发病率日趋上升，已成为眼科疾病中发病率最高的眼表疾病之一。
中国专利申请201010194077.9公开了一种治疗干眼症的中药组合物，其原料药包含：菊花、枸杞子、黄柏、丹参、珍珠、冰片、薄荷脑。具体用量配比可以为：菊花2.5-3份、枸杞子2.5-3份、黄柏2.5-3份、丹参1.5-2份、珍珠0.08-0.1份、冰片0.08-0.1份、薄荷脑0.15-0.2份。该组合物可以制成湿敷剂，但该湿敷制剂皮肤顺应性不佳，且不利于有效成分的吸收。
发明内容
本发明的目的在于提供一种治疗干眼症疗程短、效果佳的中药眼贴制剂的检测方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种治疗干眼症的中药眼贴制剂的检测方法，该方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种：
鉴别A：
该鉴别方法包括如下步骤：
步骤a，取眼贴内容物，加水提取，提取液以与水互不相溶的有机溶剂萃取，取萃取液制备供试品溶液；
步骤b，取枸杞子药材，加水提取，提取液以与水互不相溶的有机溶剂萃取，取萃取液制备对照药材溶液；
步骤c，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以25-35:5-15:0.5-2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，置紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
鉴别B：
该鉴别方法包括如下步骤：
步骤a，取眼贴内容物，加水提取，提取液以与水互不相溶的有机溶剂萃取，取萃取液制备供试品溶液；
步骤b，取盐酸小檗碱和盐酸巴马汀对照品，以与水互溶的有机溶剂制备成对照品溶液；
步骤c，取黄柏药材，以与水互溶的有机溶剂提取，制备成对照药材溶液；
步骤d，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以5-10:0.5-2:1-4的正丁醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，置紫外灯下下检视；供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
鉴别C：
该鉴别方法包括如下步骤：
步骤a，取眼贴内容物，加有机酸和与水互不相溶的有机溶剂提取，制备供试品溶液；
步骤b，取丹酚酸B对照品，以与水互溶的有机溶剂制备成对照品溶液；
步骤c，取丹参药材，加水提取，提取液加有机酸和与水互不相溶的有机溶剂提取，制备对照药材溶液；
步骤d，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以1-5:1-5:2-8:0.5-2:1-4的甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，喷以三氯化铁醇溶液显色；供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
鉴别D：
该鉴别方法包括如下步骤：
步骤a，取眼贴内容物，加有机酸和与水互不相溶的有机溶剂提取，制备供试品溶液；
步骤b，取木犀草苷对照品，以与水互溶的有机溶剂制备成对照品溶液；
步骤c，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以0.5-2:0.5-2的甲醇-甲酸为展开剂，展开，喷以三氯化铁醇溶液显色；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
该含量测定方法包括如下步骤：
色谱条件：以乙腈(A)-磷酸水溶液(B)为流动相，检测波长为250-300nm；
洗脱程序为：0～17min，流动相为A：B＝20-25:80-75；
17～18min，流动相由A：B＝20-25：80-75到A：B＝75-85:25-15；
18～23min，流动相为A：B＝75-85:25-15；
对照品溶液制备：取丹酚酸B对照品，加甲醇制备成对照品溶液；
供试品溶液制备：取眼贴内容物，以甲醇提取，制备成供试品溶液；
测定法：分别吸取对照品和供试品溶液注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得；
相当于原药材2-5g的眼贴内容物含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计，应为不低于0.6mg。
进一步，上述鉴别和含量测定方法中所述与水互不相溶的有机溶剂选自乙醚、石油醚、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷的任意一种或几种；
所述与水互溶的有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮的任意一种或几种；
所述有机酸选自甲酸、乙酸中的任意一种。
进一步，上述含量测定方法中流动相B为0.05-0.3％磷酸水溶液；
检测波长为286nm；
洗脱程序为：0～17min，流动相为A：B＝22:78；
17～18min，流动相由A：B＝22:78到A：B＝80:20；
18～23min，流动相为A：B＝80:20。
更进一步，本发明眼贴内容物检测方法包括如下鉴别方法和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别A：取相当于原药材2-5g的眼贴内容物，加水超声处理，水液加三氯甲烷振摇提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；取枸杞子对照药材0.2-1g，加水煎煮，离心，取上清液，加三氯甲烷振摇提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以25-35:5-15:0.5-2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
鉴别B：取相当于原药材2-5g的眼贴内容物，加水超声处理，水液加三氯甲烷振摇提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；取盐酸小檗碱和盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml含盐酸小檗碱、盐酸巴马汀各0.2-1mg的混合溶液，作为对照品溶液；另取黄柏对照药材0.05-0.2g，加甲醇2-8ml，超声提取，提取液滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版附录ⅥB)试验，吸取上述对照品溶液和供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5-10:0.5-2:1-4的正丁醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
鉴别C：取相当于原药材12-30g的眼贴内容物，加甲酸0.5-2mL，加乙醚20-40ml振摇提取，提取液低温挥干乙醚，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材0.5-2g，加水煎煮，滤过，滤液加甲酸0.5-2mL，加乙醚20-40ml振摇提取，提取液低温挥干乙醚，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；再取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1mL含丹酚酸B1-3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1-5:1-5:2-8:0.5-2:1-4的甲苯：三氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇：甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点；
鉴别D：取相当于原药材12-30g的眼贴内容物，加甲酸0.5-2mL，加乙醚20-40ml振摇提取，提取液低温挥干乙醚，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；取木犀草苷对照品，加甲醇制成每1mL含木犀草苷0.1-0.4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以0.5-2:0.5-2的甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定：色谱条件：以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相，洗脱程序为：0～17min，等度洗脱，流动相为A：B＝22:78；17～18min，梯度洗脱，流动相由A：B＝22:78到A：B＝80:20；18～23min，等度洗脱，流动相为A：B＝80:20；检测波长为286nm；
对照品溶液制备：取丹酚酸B对照品，加甲醇制备成每1ml含30-50μg的对照品溶液；
供试品溶液制备：取相当于原药材0.5-3g的眼贴内容物，置于25ml量瓶中，加甲醇约20ml，超声处理，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品和供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得；
相当于原药材2-5g的眼贴内容物含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计，应为不低于0.6mg。
本发明所述中药眼贴制剂的原料药组成为：
枸杞子250-300重量份、菊花250-300重量份、丹参150-200重量份、黄柏250-300重量份、珍珠粉8-10重量份、冰片0.1-10重量份、薄荷脑0.2-20重量份。
进一步，其原料药组成为：
枸杞子250-300重量份、菊花250-300重量份、丹参150-200重量份、黄柏250-300重量份、珍珠粉8-10重量份、冰片0.1-2重量份、薄荷脑0.2-4重量份；
或，枸杞子250-300重量份、菊花250-300重量份、丹参150-200重量份、黄柏250-300重量份、珍珠粉8-10重量份、冰片8-10重量份、薄荷脑15-20重量份。
本发明中药组合物眼贴制剂的制备方法为：取枸杞子、菊花、丹参、黄柏加水煎煮，滤过，滤液浓缩，冷却至室温，加入乙醇使含醇量达到40-80％，冷藏静置，滤过，回收乙醇得清膏，备用；取珍珠粉，以乳酸水解制备成珍珠水解液，备用；以上清膏与珍珠水解液合并，加水稀释制成药液；加入冰片、薄荷脑，灌装，灭菌，即得。
本发明检测方法中所述“相当于原药材…g的中药组合物制剂”是指中药组合物制剂与原药材在重量或体积上的对应关系。如1000g原药材可制成中药组合物外用眼贴药液1000ml，即1ml药液相当于原药材1g，那么“取相当于原药材3g的中药组合物制剂”即取外用眼贴药液3ml。
附图说明
图1丹酚酸B紫外吸收图
图2丹酚酸B对照品色谱图
图3杞菊润目贴供试品色谱图
图4缺丹参阴性供试品色谱图
图5丹酚酸B线性曲线图
实验例1含量测定方法学考察
1.仪器与试剂
仪器：Agilent1100高效液相色谱仪；
色谱柱：AgilentZorbaxSB-C184.6mm×250mm，5μm；
对照品：丹酚酸B由中国食品药品检定研究院(供含量测定用，批号111562-200504)；
供试品：批号：101201、101202、101203，均按实施例1方法制备。
其他试剂：乙腈：色谱纯；水：超纯水；其它试剂均为分析纯。
2.方法与结果
2.1色谱条件：
流动相：乙腈-0.1％磷酸水溶液，梯度洗脱，洗脱程序见表1；
流速：1mL/min；检测波长：286nm；
色谱柱的理论板数按丹酚酸B峰峰计算，应不低于5000。
表1梯度洗脱程序
| 时间/min | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0-17 | 22 | 78 |
| 17-18 | 22-80 | 78-20 |
| 18-23 | 80 | 20 |
2.2对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品，加甲醇制备成每1ml含40μg的对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备：精密量取供试品药液2mL，置25mL量瓶中，加甲醇约20mL，超声处理(功率150W，频率40kHz)10分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.4实验条件的选择
2.4.1检测波长的选择：取丹酚酸B对照品溶液，用DAD检测器在200～400nm波长范围进行全波长扫描，结果在286nm波长处有最大吸收，故采用286nm作为检测波长，见图1。
2.4.2提取溶剂的选择：丹酚酸B为酚酸类成分，可溶于水、甲醇、乙醇等溶剂。分别量取实施例1制备的外用眼贴药液2mL，置25mL容量瓶中，分别加水、75％甲醇和甲醇20mL超声10min后，再分别用相应的试剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液按照上述色谱条件，注入色谱仪，测定。结果显示甲醇提取液中丹酚酸B的含量最高，于是选择甲醇为提取液。
2.4.3流动相的选择：
按“2.3”项下所述方法制备供试品溶液，并按表2所列的流动相1-5进行洗脱，分别记录色谱图。
表2流动相筛选
因样品制备时用甲醇作为提取溶剂，故含有甲醇的流动相会存在干扰；
乙腈-水溶液做流动相时，色谱图的分离度R为1.86(一般分离度R要求大于1.5)符合要求，但拖尾因子T为1.14(一般拖尾因子T的要求为0.95-1.05之间)，拖尾严重；
在乙腈-水溶液中加入磷酸溶液进行调节，以乙腈-磷酸水溶液按30:70比例等度洗脱时，出峰较晚；
调整洗脱程序，按流动相4进行梯度洗脱，峰形不佳；
按流动相5进行洗脱，峰型较好，分离度R1.81和拖尾因子T0.98均符合要求，故最终确定选择乙腈A-0.1％磷酸水溶液B按0-17min→17-18min→18-23min，流动相A22％→22-80％→80％的程序进行洗脱。
2.5空白试验
空白溶液的制备是按处方中药味的比例，自配不含丹参的群药，按其工艺制成空白制剂，再按供试品溶液的制备方法制备并测定，结果空白溶液在与丹酚酸B对照品相同保留时间处未显色谱峰，故认为无干扰。色谱图见图2-4。
2.6线性关系考察
精密量取丹酚酸B对照品溶液(0.085mg/ml)2、4、6、8、10μl，注入高效液相色谱仪，记录峰面积，以丹酚酸B对照品进样量为横坐标，峰面积值为纵坐标，绘制标准曲线，其回归方程为：Y＝1075.9X+1.43，相关系数r＝0.9999。结果表明，丹酚酸B对照品在0.17-0.85μg范围内线性关系良好，结果见表3及图5。
表3线性关系考察
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 丹酚酸B进样量(μg) | 0.17 | 0.34 | 0.51 | 0.68 | 0.85 |
| 峰面积 | 183.2 | 367.4 | 551.7 | 734.0 | 914.4 |
2.7稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液(批号为101201)5μl，分别于配制后0、2、4、6、8、12、24小时，按2.1项下色谱条件测定，求得相对标准偏差RSD＝1.01％，结果表明供试品溶液在20小时内基本稳定，结果见表4。
表4稳定性试验
2.8精密度试验
精密吸取同一供试品溶液(批号：101201)，进样5μl，重复进样6次，求得相对标准偏差RSD＝0.57％，结果见表5。
表5精密度试验
2.9重复性试验
取同一批样品(批号：101201)，按2.3项下平行制备6份供试品溶液，分别进行测定，求得相对标准偏差RSD＝0.32％，结果见表6。
表6重复性试验
2.10回收率试验
采用加样回收法。精密称取已知含量的样品(批号：101201)1mL，置25ml量瓶中，分别精密加入丹酚酸B对照品溶液(1.75mg/ml)各0.6mL，按2.3项下供试品溶液的制备方法制备，并照2.1项下色谱条件测定，按下式计算回收率，结果见表7。
表7回收率试验
上述结果表明，本测定方法的回收率良好。
2.11样品测定结果
按本发明含量测定方法，测定三批外用眼贴样品，结果见表8。
表8样品测定结果
| 批号 | 101201 | 101202 | 101203 |
| 含量mg/ml | 0.9143 | 0.8548 | 1.0192 |
具体实施方式
实施例1
【处方】枸杞子500g、菊花500g、丹参333g、黄柏500g、珍珠粉16.7g、冰片0.5g、薄荷脑1.0g；
【制法】以上七味药，取枸杞子、菊花、丹参、黄柏加12倍水煎煮2次，每次1.5小时，滤过，滤液浓缩至相对密度1.05-1.10(40℃)，冷却至室温，加入适量乙醇使含醇量达到50％，4℃冷藏静置12小时，滤过，回收乙醇得提取物浸膏，备用；取珍珠粉，加25％乳酸，搅匀，每隔半小时搅拌一次，65℃保温水解2次，每次3小时，滤过，滤液为珍珠水解液备用；冰片、薄荷脑用倍他环糊精(冰片、薄荷脑：β-CD＝1：8，β-CD(g)：水(ml)＝1:10，采用胶体磨研磨15min)进行包合，制成倍他环糊精包合物，干燥备用；以上清膏与珍珠水解液合并，调至2700ml的清膏，加倍他环糊精包合物混匀，得半成品药液，涂布于无纺布上；每贴灌装5.4ml，灭菌，即得。
实施例2
枸杞子600g、菊花500g、丹参400g、黄柏520g、珍珠粉20g、冰片0.2g、薄荷脑6g；
以上七味药，取枸杞子、菊花、丹参、黄柏加50％乙醇回流提取3次，每次1.5h，滤过，合并提取液，回收乙醇得提取物浸膏，备用；珍珠粉水解液和包合物的制备同实施例1；以上提取物浸膏与珍珠水解液、倍他环糊精包合物混匀，涂布于无纺布上，制成眼贴。
实施例3
枸杞子540g、菊花600g、丹参310g、黄柏580g、珍珠粉16g、冰片4g、薄荷脑0.6g；
以上七味药，取枸杞子、菊花、丹参、黄柏加水煎煮3次，每次1.5h，滤过，合并提取液，减压干燥得提取物浸膏，备用；珍珠粉水解液和包合物的制备同实施例1；以上提取物浸膏与珍珠水解液、倍他环糊精包合物混匀，涂布于无纺布上，制成眼贴。
实施例4
枸杞子580g、菊花520g、丹参380g、黄柏500g、珍珠粉18g、冰片20g、薄荷脑30g；
以上七味，取枸杞子、菊花、丹参、黄柏加50％乙醇回流提取3次，每次1.5h，合并提取液，滤过，滤液浓缩，以3000r/min离心15min，取上清液，备用；珍珠粉水解液和包合物的制备同实施例1；上清液中加入珍珠水解液、倍他环糊精包合物，混匀，制得药液。使用时，用无纺布浸于药液，贴敷于眼部，闭上眼睛休息30分钟。
实施例5
枸杞子500g、菊花500g、丹参333g、黄柏500g、珍珠粉16.7g、冰片16g、薄荷脑40g；
以上七味药，取枸杞子、菊花、丹参、黄柏加60％乙醇回流提取3次，每次1.5h，滤过，合并提取液，减压干燥得提取物浸膏，备用；珍珠粉水解液和包合物的制备同实施例1；以上提取物浸膏与珍珠水解液、倍他环糊精包合物混匀，涂布于无纺布上，制成眼贴。
实施例6
枸杞子560g、菊花560g、丹参340g、黄柏540g、珍珠粉19g、冰片2g、薄荷脑2g；
以上七味药，取枸杞子、菊花、丹参、黄柏加水回流提取3次，每次1.5h，滤过，合并提取液，减压干燥得提取物浸膏，备用；珍珠粉水解液和包合物的制备同实施例1；以上提取物浸膏与珍珠水解液、倍他环糊精包合物混匀，涂布于无纺布上，制成眼贴。
实施例7
实施例1眼贴的检测方法
鉴别A：取药液5mL，加水30mL，超声处理10min，加三氯甲烷振摇提取2次，每次30mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取枸杞子对照药材0.5g，加水30mL，加热煮沸20分钟，离心，取上清液，加三氯甲烷振摇提取2次，每次30mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(30:10:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
鉴别B：取盐酸小檗碱和盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1mL含盐酸小檗碱、盐酸巴马汀各0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加甲醇5mL，超声处理5min，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版附录ⅥB)试验，吸取上述对照品溶液和鉴别A项下的供试品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-甲酸-水(7:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)测定。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1％磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱程序为：
0-17min→17-18min→18-23min，流动相A22％→22-80％→80％；检测波长为286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：取本品10贴，挤出内容物，混匀，精密量取药液2mL，置25mL量瓶中，加甲醇约20mL，超声处理(功率150W，频率40kHz)10分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计，应为不低于0.6mg。
实施例8
实施例1眼贴的检测方法：
鉴别C：取药液30mL，离心，取上清液，加甲酸1mL，加乙醚振摇提取2次，每次30mL，合并乙醚液，低温挥干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，加水40mL，加热煮沸30min，滤过，滤液加甲酸1mL，加乙醚振摇提取2次，每次30mL，合并乙醚液，低温挥干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。再取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1mL含丹酚酸B2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：三氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇：甲酸(3：3：4：1：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
鉴别D：取木犀草苷对照品，加甲醇制成每1mL含木犀草苷0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版附录ⅥB)试验，吸取上述对照品溶液和鉴别C项下的供试品溶液各5μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-甲酸(1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例9
实施例2眼贴的检测方法
鉴别A：取相当于原药材5g的眼贴，加水30mL，超声处理10min，加三氯甲烷振摇提取2次，每次30mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取枸杞子对照药材1g，加水30mL，加热煮沸20分钟，离心，取上清液，加三氯甲烷振摇提取2次，每次30mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(25:15:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
鉴别C：取相当于原药材30g的眼贴，离心，取上清液，加甲酸1mL，加乙醚振摇提取2次，每次30mL，合并乙醚液，低温挥干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，加水40mL，加热煮沸30min，滤过，滤液加甲酸1mL，加乙醚振摇提取2次，每次30mL，合并乙醚液，低温挥干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。再取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1mL含丹酚酸B2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：三氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇：甲酸(1：5：2：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
实施例10
实施例4眼贴的检测方法
鉴别A：取相当于原药材2g的眼贴药液，加水40mL，超声处理10min，加三氯甲烷振摇提取2次，每次30mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取枸杞子对照药材0.2g，加水20mL，加热煮沸20分钟，离心，取上清液，加三氯甲烷振摇提取2次，每次30mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(35:5:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)测定。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.3％磷酸水溶液为流动相B，洗脱程序为：0～17min，等度洗脱，流动相为A：B＝20:80；17～18min，梯度洗脱，流动相由A：B＝20：80到A：B＝85:15；18～23min，等度洗脱，流动相为A：B＝85:15；
检测波长为286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：取相当于原药材0.5g的药液，置25mL量瓶中，加甲醇约20mL，超声处理(功率150W，频率40kHz)10分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计，应为不低于0.6mg。
实施例11
实施例4眼贴的检测方法
鉴别B：取相当于原药材4g的眼贴药液，加水40mL，超声处理10min，加三氯甲烷振摇提取2次，每次30mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取盐酸小檗碱和盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1mL含盐酸小檗碱、盐酸巴马汀各0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加甲醇5mL，超声处理5min，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-甲酸-水(5:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)测定。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.3％磷酸水溶液为流动相B，洗脱程序为：0～17min，等度洗脱，流动相为A：B＝25:75；17～18min，梯度洗脱，流动相由A：B＝25：75到A：B＝75:25；18～23min，等度洗脱，流动相为A：B＝75:25；
检测波长为286nm，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：取相当于原药材3g的药液，置25mL量瓶中，加甲醇约20mL，超声处理(功率150W，频率40kHz)10分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计，应为不低于0.6mg。
实施例12
实施例5眼贴的检测方法
鉴别B：取相当于原药材3g的眼贴药液，加水40mL，超声处理10min，加三氯甲烷振摇提取2次，每次30mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。取盐酸小檗碱和盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1mL含盐酸小檗碱、盐酸巴马汀各0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加甲醇5mL，超声处理5min，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-甲酸-水(8:0.5:4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
鉴别C：取相当于原药材25g的眼贴药液，离心，取上清液，加甲酸1mL，加乙醚振摇提取2次，每次30mL，合并乙醚液，低温挥干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，加水40mL，加热煮沸30min，滤过，滤液加甲酸1mL，加乙醚振摇提取2次，每次30mL，合并乙醚液，低温挥干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。再取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1mL含丹酚酸B2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯：三氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇：甲酸(5：1：8：0.8：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点。
鉴别D：取木犀草苷对照品，加甲醇制成每1mL含木犀草苷0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版附录ⅥB)试验，吸取上述对照品溶液和鉴别C项下的供试品溶液各5μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-甲酸(1：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
Claims (6)
1.一种治疗干眼症的中药眼贴制剂的检测方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别方法中的任意一种或两种：
鉴别B：
该鉴别方法包括如下步骤：
步骤a，取眼贴内容物，加水提取，提取液以乙醚、石油醚、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷中的任意一种或几种有机溶剂萃取，取萃取液制备供试品溶液；
步骤b，取盐酸小檗碱和盐酸巴马汀对照品，以甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种或几种有机溶剂制备成对照品溶液；
步骤c，取黄柏药材，以甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种或几种有机溶剂提取，制备成对照药材溶液；
步骤d，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以5-10:0.5-2:1-4的正丁醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，置紫外灯下下检视；供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
鉴别D：
该鉴别方法包括如下步骤：
步骤a，取眼贴内容物，加甲酸或乙酸，和乙醚、石油醚、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷中的任意一种或几种有机溶剂提取，制备供试品溶液；
步骤b，取木犀草苷对照品，以甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种或几种有机溶剂制备成对照品溶液；
步骤c，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以0.5-2:0.5-2的甲醇-甲酸为展开剂，展开，喷以三氯化铁醇溶液显色；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
其中，所述中药眼贴制剂的原料药组成为：
枸杞子250-300重量份、菊花250-300重量份、丹参150-200重量份、黄柏250-300重量份、珍珠粉8-10重量份、冰片0.1-10重量份、薄荷脑0.2-20重量份。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下鉴别方法和/或含量测定方法中的任意一种或几种：
鉴别A：
该鉴别方法包括如下步骤：
步骤a，取眼贴内容物，加水提取，提取液以乙醚、石油醚、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷中的任意一种或几种有机溶剂萃取，取萃取液制备供试品溶液；
步骤b，取枸杞子药材，加水提取，提取液以乙醚、石油醚、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷中的任意一种或几种有机溶剂萃取，取萃取液制备对照药材溶液；
步骤c，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以25-35:5-15:0.5-2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，置紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
鉴别C：
该鉴别方法包括如下步骤：
步骤a，取眼贴内容物，加甲酸或乙酸，和乙醚、石油醚、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷中的任意一种或几种有机溶剂提取，制备供试品溶液；
步骤b，取丹酚酸B对照品，以甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种或几种有机溶剂制备成对照品溶液；
步骤c，取丹参药材，加水提取，提取液加甲酸或乙酸，和乙醚、石油醚、正己烷、乙酸乙酯、三氯甲烷中的任意一种或几种有机溶剂提取，制备对照药材溶液；
步骤d，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以1-5:1-5:2-8:0.5-2:1-4的甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，喷以三氯化铁醇溶液显色；供试品色谱中，在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点；
含量测定：
该含量测定方法包括如下步骤：
色谱条件：以乙腈A-磷酸水溶液B为流动相，检测波长为250-300nm；
洗脱程序为：0～17min，流动相为A：B＝20-25:80-75；
17～18min，流动相由A：B＝20-25：80-75到A：B＝75-85:25-15；
18～23min，流动相为A：B＝75-85:25-15；
对照品溶液制备：取丹酚酸B对照品，加甲醇制备成对照品溶液；
供试品溶液制备：取眼贴内容物，以甲醇提取，制备成供试品溶液；
测定法：分别吸取对照品和供试品溶液注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得。
3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述含量测定方法中流动相B为0.05-0.3％磷酸水溶液。
4.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述检测波长为286nm。
5.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述洗脱程序为：
0～17min，流动相为A：B＝22:78；
17～18min，流动相由A：B＝22:78到A：B＝80:20；
18～23min，流动相为A：B＝80:20。
6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别方法和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别A：取相当于原药材2-5g的眼贴内容物，加水超声处理，水液加三氯甲烷振摇提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；取枸杞子对照药材0.2-1g，加水煎煮，离心，取上清液，加三氯甲烷振摇提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照品溶液；照中国药典2010年版附录VIB规定的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以25-35:5-15:0.5-2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
鉴别B：取相当于原药材2-5g的眼贴内容物，加水超声处理，水液加三氯甲烷振摇提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；取盐酸小檗碱和盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml含盐酸小檗碱、盐酸巴马汀各0.2-1mg的混合溶液，作为对照品溶液；另取黄柏对照药材0.05-0.2g，加甲醇2-8ml，超声提取，提取液滤过，滤液作为对照药材溶液；照中国药典2010年版附录VIB规定的薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液和供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5-10:0.5-2:1-4的正丁醇-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
鉴别C：取相当于原药材12-30g的眼贴内容物，加甲酸0.5-2mL，加乙醚20-40ml振摇提取，提取液低温挥干乙醚，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材0.5-2g，加水煎煮，滤过，滤液加甲酸0.5-2mL，加乙醚20-40ml振摇提取，提取液低温挥干乙醚，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；再取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1mL含丹酚酸B1-3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版附录VIB规定的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1-5:1-5:2-8:0.5-2:1-4的甲苯：三氯甲烷：乙酸乙酯：甲醇：甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点；
鉴别D：取相当于原药材12-30g的眼贴内容物，加甲酸0.5-2mL，加乙醚20-40ml振摇提取，提取液低温挥干乙醚，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；取木犀草苷对照品，加甲醇制成每1mL含木犀草苷0.1-0.4mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版附录VIB规定的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以0.5-2:0.5-2的甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定：色谱条件：以乙腈A-0.1％磷酸水溶液B为流动相，洗脱程序为：0～17min，流动相为A：B＝22:78；17～18min，流动相由A：B＝22:78到A：B＝80:20；18～23min，流动相为A：B＝80:20；检测波长为286nm；
对照品溶液制备：取丹酚酸B对照品，加甲醇制备成每1ml含30-50μg的对照品溶液；
供试品溶液制备：取相当于原药材0.5-3g的眼贴内容物，置于25ml量瓶中，加甲醇约20ml，超声处理，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品和供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，即得。
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