CN104271662B - 全氟弹性体组合物 - Google Patents

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Abstract

全氟弹性体组合物，其是在具有氰基作为交联性基团的全氟弹性体100重量份中，配合有通式HON=C(NH2)‑(CF2)n‑C(NH2)=NOH(n为1～10的整数)所示的二偕胺肟化合物硫化剂0.2～5重量份和熔点为300℃以上的着色剂0.005～0.3重量份而成。该全氟弹性体组合物可得到即使在300℃以上这样的高温条件下也不产生起霜、可有效地用作半导体制造装置用的密封材料等的着色成形物。

Description

全氟弹性体组合物
技术领域
本发明涉及全氟弹性体组合物。进而详细地，涉及全氟弹性体组合物，其可得到即使在300℃以上这样的高温条件下也具有耐热性的、着色了的全氟弹性体成形物。
背景技术
作为含氟弹性体的偏二氟乙烯〔VdF〕/六氟丙烯〔HFP〕共聚物、VdF/HFP/四氟乙烯〔TFE〕三元共聚物等氟化的氟弹性体、TFE/全氟甲基乙烯基醚〔PMVE〕共聚物等过氟化的全氟弹性体，与其它橡胶相比，在耐热性、耐化学品性等方面具有优异的性能，因此可在以汽车为首的各种工业领域广泛用作O型环、垫片、包装物等密封材料的成形材料。
其中，作为全氟单体的TFE、HFP、PMVE等的聚合物、即全氟弹性体，与全氟弹性体以外的含氟弹性体相比，具有更为优异的耐热性和耐化学品性，但在半导体用途等部分用途中要求300℃这样的使用环境，其耐热性不能说是充分的。另外，由金属或污染的观点出发，也有对增强材料、填充剂的使用设有限制的情况。
专利文献1中公开了一种氟橡胶组合物，其含有：(a)在含有溴和/或碘的交联位点(crosslinking-site)形成化合物的存在下使含氟烯烃进行共聚反应而得的可进行过氧化物交联的四氟乙烯-全氟(烷基乙烯基醚)共聚物弹性体或偏二氟乙烯-六氟丙烯系共聚物弹性体、(b)有机过氧化物交联剂、(c)多官能性不饱和化合物共交联剂和(d)三烯丙基异氰脲酸酯聚合物，不含有炭黑和含金属的填充剂，该氟橡胶组合物可得到显示良好的硫化物性的硫化物。但是，由其实施例中所示的硫化物在200℃的耐压缩永久变形特性或在250℃的空气老化试验的结果可以看出，难以具有在半导体用途等中要求的300℃的充分的耐热性能。
专利文献2中公开了一种组合物，其包含：含有氰基作为交联性基团的全氟弹性体和作为硫化剂的下述通式
HON=C(NH2)-(CF2)n-C(NH2)=NOH
n：1～10
所示的二偕胺肟化合物而成。然而其实施例中所示的组合物配合了炭黑作为增强材料，因此其在高度要求洁净性的用途等部分的用途中难以适用，另外由实施例中的300℃时的压缩永久变形的值，难以认为具有可充分耐受高温下的使用的耐热性。
专利文献3中公开了一种组合物，其含有含氟弹性体和上述二偕胺肟化合物，所述含氟弹性体作为含有氰基的全氟弹性体、具有包含(A)四氟乙烯72.8～74.0摩尔%、(B)全氟(低级烷基乙烯基醚)或全氟(低级烷氧基低级烷基乙烯基醚)26.8～24.0摩尔%和(C)全氟不饱和腈化合物0.2～3.0摩尔%的共聚合组成。该组合物具有不仅可得到优异的耐热性、还可得到在半导体用途中特别重要的特性即耐等离子体性也优异的全氟弹性体硫化物的效果，但其制品色调为黄色～淡黄色透明，色相易于产生不均，因此有时制品的美观受到损害。另外，虽然300℃时的常态物性优异，但是在300℃下长时间连续使用时，色相更易于产生变化。
另一方面，在专利文献4中公开了一种含氟弹性体组合物，其中相对于含氟弹性体100重量份，含有0.5～20重量份的异吲哚啉酮系颜料、喹吖酮系颜料、吡咯并吡咯二酮系颜料和蒽醌系颜料的至少一种，使硫化制品的耐等离子体性提高，但不用说300℃以上、即使在250℃附近也难以说具有充分的耐热性能。
现有技术文献
[专利文献]
[专利文献1]日本特开2005-344074号公报
[专利文献2]专利第3082626号公报
[专利文献3]日本特开2009-161662号公报
[专利文献4]专利第4720501号公报。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的在于提供全氟弹性体组合物，其可得到即使在300℃以上这样的高温条件下也不产生起霜(bloom)、可有效地用作半导体制造装置用的密封材料等的着色硫化物(着色成形物)。
解决技术问题用的手段
所述本发明的目的通过下述全氟弹性体组合物实现，所述全氟弹性体组合物是在具有氰基作为交联性基团的全氟弹性体100重量份中，配合了通式
HON=C(NH2)-(CF2)n-C(NH2)=NOH
n：1～10的整数
所示的二偕胺肟化合物硫化剂0.2～5重量份和熔点为300℃以上的着色剂0.005～0.3重量份而成。
发明效果
通过将本发明的全氟弹性体组合物进行硫化成形而得到的全氟弹性体着色成形物即使在300℃以上这样的高温条件下也不会产生变色或起霜，耐热性优异，因此可有效地用作作为等离子体照射用途的半导体制造装置用的密封材料等。
具体实施方式
作为具有氰基作为交联性基团的全氟弹性体，只要可得到在300℃以上这样的高温下的耐热性优异的硫化物即可，其组成没有特别限定，优选使用下述全氟弹性体，其具有包含(A)四氟乙烯68～74摩尔%、(B)全氟(低级烷基乙烯基醚)或全氟(低级烷氧基低级烷基乙烯基醚)30～24摩尔%和(C)全氟不饱和腈化合物0.2～3.0摩尔%的共聚合组成，其门尼粘度ML1+10(121℃)为70～115。
(A)成分的四氟乙烯的共聚比例低于该范围时，在耐热性方面差，而且在硅、金属、二氧化硅玻璃等上的粘着性变强，另一方面，共聚比例高于该范围时，与弹性体相比，更表现为树脂的行为，因此密封性能降低，而且加工性差。
(B)成分的全氟(低级烷基乙烯基醚)或全氟(低级烷氧基低级烷基乙烯基醚)的共聚比例低于该范围时，有时相对地四氟乙烯的共聚比例增加，共聚物成为接近于树脂的状态，密封性能的降低变得显著。另一方面，共聚比例高于该范围时，特别地，粘着性显著恶化。
作为(B)成分共聚单体的全氟(低级烷基乙烯基醚)，一般可使用全氟(甲基乙烯基醚)、全氟(乙基乙烯基醚)、全氟(丙基乙烯基醚)等。另外，作为全氟(低级烷氧基低级烷基乙烯基醚)，例如可使用下述的化合物，
CF2＝CFOCF2CF(CF3)OCnF2n＋1 (n：1～5)
CF2＝CFO(CF2)3OCnF2n+1 (n：1～5)
CF2＝CFOCF2CF(CF3)O(CF2O)mCnF2n＋1 (n：1～5、m：1～3)
CF2＝CFO(CF2)2OCnF2n＋1 (n：1～5)
其中，特别优选使用CnF2n＋1基为CF3基的化合物。
另外，作为交联位点单体的(C)成分共聚单体的全氟不饱和腈化合物可以使用如下的化合物。
CF2＝CFO(CF2)nOCF(CF3)CN (n：2～5)
CF2＝CF[OCF2CF(CF3)]nO(CF2)mCN (n：1～2、m：1～6)
CF2＝CFO(CF2)nCN (n：1～8)
CF2＝CF[OCF2CF(CF3)]nOCF2CF(CF3)CN (n：1～2)
CF2＝CFO(CF2)n(p-C6H4)CN (n：1～6)
应予说明，(C)成分的全氟不饱和腈化合物的共聚量是作为交联性基团所需要的0.2～3.0摩尔%、优选为0.5～2.0摩尔%。
使用这些各单体的共聚反应一般通过在不锈钢制高压釜中装入水、全氟辛酸铵等含氟系乳化剂和磷酸二氢钾等缓冲剂后，装入四氟乙烯、全氟(低级烷基乙烯基醚)或全氟(低级烷氧基低级烷基乙烯基醚)、和全氟不饱和腈化合物，升温至约50～80℃后，添加由过硫酸铵等自由基发生剂和亚硫酸钠等还原剂形成的氧化还原系引发剂来进行。反应压力优选保持在约0.75～0.85MPa左右，因此为了提高在反应进行的同时降低的反应容器内压力，优选一边分批补加这3种单体混合物一边进行反应。
在以上述成分为必须成分的全氟弹性体三元共聚物中，也可以使不阻碍共聚反应且不损害硫化物性的程度(约20摩尔%以下)的其它氟化烯烃、各种乙烯基化合物等共聚。作为其它氟化烯烃，可以使用例如偏二氟乙烯、单氟乙烯、三氟乙烯、三氟丙烯、五氟丙烯、六氟丙烯、六氟异丁烯、氯三氟乙烯、二氯二氟乙烯等，另外作为乙烯基化合物，可以列举例如乙烯、丙烯、1-丁烯、异丁烯、甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、环己基乙烯基醚、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯、三氟苯乙烯等。
在具有氰基的全氟弹性体中，如上述专利文献2中记载的、通式
HON=C(NH2)-(CF2)n-C(NH2)=NOH
n：1～10
所示的二偕胺肟化合物以相对于全氟弹性体100重量份为0.2～5重量份、优选为0.5～2重量份的比例作为硫化剂被添加使用。
在具有氰基的全氟弹性体中，进而着色剂以相对于全氟弹性体100重量份为0.005～0.3重量份、优选0.01～0.2重量份的比例使用。着色剂以低于该范围的比例使用时，有时根据着色剂的种类，着色效果变得不完全，另一方面，以高于该范围的比例使用时，根据着色剂的种类，少许表现升华性，因此即使在熔点以下，也观察到极少量的挥发，从而将硫化成形品在300℃使用的情况下，有时多少有些退色、或在用于硫化成形品制造的烘箱硫化时引起不理想的烘箱内污染。应予说明，专利文献4中公开了含有异吲哚啉酮系颜料、喹吖酮系颜料、吡咯并吡咯二酮系颜料和蒽醌系颜料的至少一种作为具有等离子体老化防止效果的化合物的含氟弹性体组合物，这些化合物以相对于含氟弹性体100重量份为0.5～20重量份的比例使用，使用了本申请发明中规定的着色剂的上限比例以上的颜料。
假设半导体用途等要求300℃以上的耐热性的使用环境，着色剂可使用在300℃不分解的不含有金属元素的有机化合物，从防止从硫化成形品的渗漏(渗出)或防止挥发的角度考虑，优选使用具有300℃以上的熔点的化合物。作为所述有机化合物，可以列举喹吖酮(熔点390℃)、晕苯(熔点428℃)、芘四甲酸二酰亚胺(perylenetetracarboxylic aciddiimide)(熔点310～320℃)、4,4′-二氨基-1,1′-联蒽-9,9′,10,10′-四酮(熔点356℃)等，特别优选使用晕苯。
包含以上必须成分的全氟弹性体组合物的制备通过使用2辊等、在约30～60℃下混炼而进行，其交联通过在约100～250℃、加热约1～120分钟而进行。进行二次硫化时，在氮气氛围等惰性气体氛围中、在约150～280℃进行，此时如在下述实施例中记载的那样，优选以阶段性的升温进行烘箱硫化。
实施例
以下，利用实施例说明本发明。
实施例1
在包含TFE/PMVE/全氟(3-氧杂-8-氰基-1-辛烯)〔CPeVE；CF2=CFO(CF2)4CN〕＝74.0/24.7/1.3摩尔%的共聚合组成的共聚物〔全氟弹性体A〕100重量份中，加入二偕胺肟化合物〔HON=C(NH2)-(CF2)4-C(NH2)=NOH〕0.7重量份、喹吖酮(熔点：390℃)0.1重量份，在2辊研磨机上、在40～45℃的温度下进行混炼。将混炼物在180℃进行30分钟的加压硫化(一次硫化)后，在氮气氛围下进行以下条件下的烘箱硫化(二次硫化)；
在90℃放置4小时
用6小时从90℃升温至204℃
在204℃放置18小时
用6小时从204℃升温至288℃
在288℃放置18小时。
实施例2
在实施例1中，使用相同量的晕苯(熔点：428℃)代替喹吖酮。
实施例3
在实施例1中，使用相同量的包含TFE/PMVE/CPeVE＝69.0/29.7/1.3摩尔%的组成的共聚物〔全氟弹性体B〕代替全氟弹性体A。
实施例4
在实施例2中，将晕苯量改变为0.02重量份来使用。
实施例5
在实施例2中，将晕苯量改变为0.2重量份来使用。
比较例1
在实施例1中，不使用喹吖酮。
比较例2
在实施例1中，使用相同量的N,N′-二甲基喹吖酮(熔点：286℃)代替喹吖酮。
比较例3
在实施例1中，使用相同量的苝(熔点：276℃)代替喹吖酮。
比较例4
在实施例1中，将喹吖酮量改变为0.4重量份来使用。该烘箱硫化时，确认有不理想的烘箱内污染。
对于以上的各实施例和比较例中得到的硫化成形物，进行常态物性的测定、压缩永久变形的测定、色移性(色うつり性)的判断、制品色调(变化)的确认、等离子体照射试验和脱气试验；
常态物性：DIN53505(硬度)
DIN53503(拉伸试验)
压缩永久变形：ASTM Method B；对于P-24 O型环，在275℃、300℃或315℃、
70小时的条件下测定
色移性：目测判断在压缩永久变形的测定(300℃、70小时)后的对于金属模的着色性
制品色调(变化)：目测确认压缩永久变形的测定(300℃、70小时)前后的制品色调
等离子体照射试验(重量减少率)：使用アルバック公司制RBH3030
O2等离子体
RF功率 1500W
照射时间 6小时
真空度0.1 Torr
脱气试验：使用GERSTEL公司制TDS
TDS(加热脱附部)：在150℃、200℃或250℃，3分钟
CIS(浓缩导入部)：300℃、2分钟
GC/MS(AGILENT6890/5973-GC/MS)
柱子：ZB-1(30m×0.32mm×0.5μm)
以15℃/分钟从40℃升温至320℃，测定总脱气量。
所得的结果示于下表；
。

Claims (8)

1.全氟弹性体组合物，其中，相对于每100重量份的全氟弹性体，配合有通式
HON=C(NH2)-(CF2)n-C(NH2)=NOH
其中n为1～10的整数
所示的二偕胺肟化合物硫化剂0.2～5重量份和熔点为300℃以上的着色剂0.005～0.3重量份，上述熔点为300℃以上的着色剂是在300℃不分解的不含金属元素的有机化合物；
所述全氟弹性体具有氰基作为交联性基团，具有包含
(A)四氟乙烯68～74摩尔%、
(B)全氟(低级烷基乙烯基醚)或全氟(低级烷氧基低级烷基乙烯基醚)30～24摩尔%、和
(C)全氟不饱和腈化合物0.2～3.0摩尔%
的共聚合组成。
2.根据权利要求1所述的全氟弹性体组合物，其中，全氟弹性体的门尼粘度ML1+10(121℃)为70～115。
3.根据权利要求1所述的全氟弹性体组合物，其中，不含金属元素的有机化合物着色剂为喹吖酮、晕苯、芘四甲酸二酰亚胺或4,4′-二氨基-1,1′-联蒽-9,9′,10,10′-四酮。
4.根据权利要求1所述的全氟弹性体组合物，其中，不含有除熔点为300℃以上的着色剂以外的填充剂。
5.着色成形物，其是将权利要求1至4的任一项权利要求中记载的全氟弹性体组合物进行硫化成形而得到的着色成形物。
6.根据权利要求5所述的着色成形物，其中，着色成形物为着色密封材料。
7.根据权利要求6所述的着色密封材料，其用于等离子体照射用途。
8.根据权利要求7所述的着色密封材料，其用作半导体制造装置用。
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