JP5354051B2 - パーフルオロエラストマー組成物 - Google Patents
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Description
HON=C(NH2)-(CF2)n-C(NH2)=NOH
n:1〜10
で示されるビスアミドキシム化合物を含有してなる組成物が開示されている。しかるにその実施例に示されている組成物はカーボンブラックが補強材として配合されているため、高度に清浄性が要求される用途など一部の用途においてはその適用が困難であり、また実施例中の300℃における圧縮永久歪の値から高温での使用に十分耐えうる耐熱性を有しているとは考え難い。
HON=C(NH2)-(CF2)n-C(NH2)=NOH
(ここで、nは1〜10の整数である)で表わされるビスアミドキシム化合物加硫剤0.2〜5重量部および融点300℃以上の着色剤0.005〜0.3重量部を配合してなるパーフルオロエラストマー組成物によって達成される。
CF2=CFOCF2CF(CF3)OCnF2n+1 (n:1〜5)
CF2=CFO(CF2)3OCnF2n+1 (n:1〜5)
CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2O)mCnF2n+1 (n:1〜5、m:1〜3)
CF2=CFO(CF2)2OCnF2n+1 (n:1〜5)
これらの中で、特にCnF2n+1基がCF3基であるものが好んで用いられる。
CF2=CFO(CF2)nOCF(CF3)CN (n:2〜5)
CF2=CF[OCF2CF(CF3)]nO(CF2)mCN (n:1〜2、m:1〜6)
CF2=CFO(CF2)nCN (n:1〜8)
CF2=CF[OCF2CF(CF3)]nOCF2CF(CF3)CN (n:1〜2)
CF2=CFO(CF2)n(p-C6H4)CN (n:1〜6)
HON=C(NH2)-(CF2)n-C(NH2)=NOH
n:1〜10
で表わされるビスアミドキシム化合物が加硫剤として、パーフルオロエラストマー100重量部当り0.2〜5重量部、好ましくは0.5〜2重量部の割合で添加して用いられる。
TFE/PMVE/パーフルオロ(3-オキサ-8-シアノ-1-オクテン)〔CPeVE;CF 2 =CFO(CF 2 ) 4 CN〕=74.0/24.7/1.3モル%の共重合組成からなる共重合体〔パーフルオロエラストマーA〕100重量部に対し、ビスアミドキシム化合物〔HON=C(NH2)-(CF2)4-C(NH2)=NOH〕0.7重量部、キナクリドン(融点:390℃)0.1重量部を加え、2本ロールミル上で40〜45℃の温度で混練した。混練物を180℃で30分間プレス加硫(一次加硫)した後、次の条件下でのオーブン加硫(二次加硫)を窒素ガス雰囲気下で行った。
90℃で4時間放置
90℃から204℃迄6時間かけて昇温
204℃で18時間放置
204℃から288℃迄6時間かけて昇温
288℃で18時間放置
実施例1において、キナクリドンの代わりにコロネン(融点:428℃)が同量用いられた。
実施例1において、パーフルオロエラストマーAの代わりに、TFE/PMVE/CPeVE=69.0/29.7/1.3モル%の組成からなる共重合体〔パーフルオロエラストマーB〕が同量用いられた。
実施例2において、コロネン量が0.02重量部に変更されて用いられた。
実施例2において、コロネン量が0.2重量部に変更されて用いられた。
実施例1において、キナクリドンが用いられなかった。
実施例1において、キナクリドンの代わりに、N,N′-ジメチルキナクリドン(融点:286℃)が同量用いられた。
実施例1において、キナクリドンの代わりに、ペリレン(融点:276℃)が同量用いられた。
実施例1において、キナクリドン量が0.4重量部に変更されて用いられた。このオーブン加硫時に、好ましくないとされるオーブン内汚染が確認された。
常態物性:DIN53505(硬度)
DIN53503(引張試験)
圧縮永久歪:ASTM Method B;P-24 Oリングについて、275℃、300℃または315℃、
70時間の条件下で測定
色うつり性:圧縮永久歪の測定(300℃、70時間)後の金型への着色性を目視にて判
断
製品色調(変化):圧縮永久歪の測定(300℃、70時間)前後の製品色調を目視にて確
認
プラズマ照射試験(重量減少率):アルバック社製RBH3030使用
O2プラズマ
RF出力 1500W
照射時間 6時間
真空度0.1 Torr
アウトガス試験:GERSTEL社製TDS使用
TDS(加熱脱着部):150℃、200℃または250℃で3分間
CIS(濃縮導入部):300℃、2分間
GC/MS(AGILENT6890/5973-GC/MS)
カラム:ZB-1(30m×0.32mm×0.5μm)
40℃から320℃まで15℃/分で昇温させて総アウトガス量を測定
表
実施例 比較例
測定項目 1 2 3 4 5 1 2 3 4
硬度(ショアーA) 81 80 68 80 80 80 81 81 81
引張試験
100%モジュラス(MPa) 6.0 6.2 4.5 6.3 6.2 6.3 6.0 5.9 6.1
破断強度 (MPa) 16.6 15.1 16.4 15.7 15.3 15.5 15.3 16.1 15.5
破断時伸び (%) 220 190 260 200 200 200 200 210 210
圧縮永久歪
275℃、70hrs (%) 19 18 27 18 18 18 17 20 19
300℃、70hrs (%) 20 21 31 20 20 20 20 21 20
315℃、70hrs (%) 29 32 35 31 29 30 28 30 30
色うつり性 なし なし なし なし なし なし あり あり なし
製品色調
初期 赤紫 黒 赤紫 黒 黒 淡黄色 赤 赤褐色 黒
(斑)
300℃、70hrs後 赤紫 黒 赤紫 黒 黒 ほぼ無色 黒 赤紫 赤紫
(斑)
製品色調変化 なし なし なし なし なし あり あり あり あり
プラズマ試験
重量減少率 (%) 42 42 45 40 42 40 41 42 42
アウトガス試験
150℃ (ppm) 0 0 0 0 0 0 0 1 0
200℃ (ppm) 1 1 1 0 1 1 1 2 2
250℃ (ppm) 1 2 1 1 1 1 5 6 3
Claims (8)
- 架橋性基としてシアノ基を有する、(A)テトラフルオロエチレン68〜74モル%、(B)パーフルオロ(低級アルキルビニルエーテル)またはパーフルオロ(低級アルコキシ低級アルキルビニルエーテル)30〜24モル%および(C)パーフルオロ不飽和ニトリル化合物0.2〜3.0モル%よりなる共重合組成を有し、そのムーニー粘度ML 1+10 (121℃)が70〜115であるパーフルオロエラストマー100重量部当り、一般式
HON=C(NH2)-(CF2)n-C(NH2)=NOH
(ここで、nは1〜10の整数である)で表わされるビスアミドキシム化合物加硫剤0.2〜5重量部および融点300℃以上の着色剤0.005〜0.3重量部を配合してなるパーフルオロエラストマー組成物。 - 融点300℃以上の着色剤が300℃で分解しない金属元素非含有の有機化合物である請求項1記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- 金属元素非含有の有機化合物着色剤が、キナクリドン、コロネン、ペリレンテトラカルボン酸ジイミドまたは4,4′-ジアミノ-1,1′-ビアントラセン-9,9′,10,10′-テトラオンである請求項2記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- 融点300℃以上の着色剤以外の充填剤を含有しない請求項1記載のパーフルオロエラストマー組成物。
- 請求項1乃至4のいずれかの請求項に記載のパーフルオロエラストマー組成物を加硫成形して得られた着色成形物。
- 着色成形物が着色シール材である請求項5記載の着色成形物。
- プラズマ照射用途に用いられる請求項6記載の着色シール材。
- 半導体製造装置用として用いられる請求項7記載の着色シール材。
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