KR101653250B1 - 퍼플루오로 엘라스토머 조성물 - Google Patents

퍼플루오로 엘라스토머 조성물 Download PDF

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Abstract

가교성 기로서 사이아노기를 갖는 퍼플루오로 엘라스토머 100중량부에 일반식
HON=C(NH2)-(CF2)n-C(NH2)=NOH (n: 1∼10의 정수)
으로 표시되는 비스 아미독심 화합물 가황제 0.2∼5중량부 및 융점 300℃ 이상의 착색제 0.005∼0.3중량부를 배합하여 이루어지는 퍼플루오로 엘라스토머 조성물. 이 퍼플루오로 엘라스토머 조성물은 300℃ 이상이라는 고온 조건하에서도 블룸을 생기게 하지 않아, 반도체 제조 장치용의 실링재 등으로서 유효하게 사용되는 착색 성형물을 제공한다.

Description

퍼플루오로 엘라스토머 조성물{PERFLUOROELASTOMER COMPOSITION}
본 발명은 퍼플루오로 엘라스토머 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 300℃ 이상이라는 고온 조건하에서도 내열성을 갖는 착색된 퍼플루오로 엘라스토머 성형물을 제공하는 퍼플루오로 엘라스토머 조성물에 관한 것이다.
함불소 엘라스토머인 불화 바이닐리덴[VdF]/헥사플루오로프로필렌[HFP] 공중합체, VdF/HFP/테트라플루오로에틸렌[TFE] 3원 공중합체 등의 불소화된 플루오로 엘라스토머나, TFE/퍼플루오로메틸바이닐에터[PMVE] 공중합체 등의 과불소화된 퍼플루오로 엘라스토머는 내열성, 내약품성 등의 점에서 다른 고무와 비교하여 우수한 성능을 가지고 있으므로, 자동차를 비롯하여 각종 공업 분야에서 O링, 개스킷, 패킹 등의 실링재의 성형 재료로서 널리 사용되고 있다.
그중에서도, 퍼플루오로 모노머인 TFE, HFP, PMVE 등의 중합체인 퍼플루오로 엘라스토머는 퍼플루오로 엘라스토머 이외의 함불소 엘라스토머와 비교하여, 보다 우수한 내열성과 내약품성을 가지고 있지만, 반도체 용도 등 일부 용도에서는 300℃라고 하는 사용 환경이 요구되고 있어, 그 내열성은 충분하다고는 할 수 없다. 또한 금속 또는 오염이라는 관점에서 보강재나 충전제의 사용에 제한이 생기는 경우도 있다.
특허문헌 1에는 (a) 브롬 및/또는 요오드 함유 가교점 형성 화합물의 존재하에서 함불소 올레핀을 공중합 반응시켜 얻어진 퍼옥사이드 가교 가능한 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로(알킬바이닐에터) 공중합체 엘라스토머 또는 불화 바이닐리덴-헥사플루오로프로펜계 공중합체 엘라스토머, (b) 유기 과산화물 가교제, (c) 다작용성 불포화 화합물 공가교제 및 (d) 트라이알릴아이소사이아누레이트 중합체를 함유하여 이루어지고, 카본블랙 및 금속 함유 충전제를 함유하지 않는 불소 고무 조성물이 개시되어 있고, 이 불소 고무 조성물은 양호한 가황 물성을 나타내는 가황물을 제공한다고 되어 있다. 그렇지만, 그 실시예에 개시되는 가황물의 200℃에서의 내압축 영구변형 특성 혹은 250℃에서의 공기 노화 시험의 결과로 보아, 반도체 용도 등에서 요구되는 300℃에서의 충분한 내열 성능을 가지고 있다고는 하기 어렵다.
특허문헌 2에는 가교성 기로서 사이아노기를 함유하는 퍼플루오로 엘라스토머 및 가황제로서의 하기 일반식
HON=C(NH2)-(CF2)n-C(NH2)=NOH
n: 1∼10
으로 표시되는 비스아미독심 화합물을 함유하여 이루어지는 조성물이 개시되어 있다. 그런데 그 실시예에 개시되어 있는 조성물은 카본블랙이 보강재로서 배합되어 있기 때문에, 고도로 청정성이 요구되는 용도 등 일부의 용도에서는 그 적용이 곤란하며, 또한 실시예 중의 300℃에서의 압축 영구변형의 값으로부터 고온에서의 사용에 충분히 견딜 수 있는 내열성을 가지고 있다고는 생각하기 어렵다.
특허문헌 3에서는, 사이아노기를 함유하는 퍼플루오로 엘라스토머로서 (A) 테트라플루오로에틸렌 72.8∼74.0몰%, (B) 퍼플루오로(저급 알킬 바이닐에터) 또는 퍼플루오로(저급 알콕시 저급 알킬 바이닐에터) 26.8∼24.0몰% 및 (C) 퍼플루오로 불포화 나이트릴 화합물 0.2∼3.0몰%로 이루어지는 공중합 조성을 갖는 함불소 엘라스토머 및 상기 비스아미독심 화합물을 함유하여 이루어지는 조성물이 개시되어 있다. 이 조성물은 우수한 내열성 이외에 반도체 용도에서 특히 중요한 특성인 내플라즈마성이 우수한 퍼플루오로 엘라스토머 가황물을 제공하는 것과 같은 효과를 얻을 수 있지만, 그 제품 색조는 황색∼담황색 투명이며, 색상에 얼룩이 생기기 쉽기 때문에 제품의 미관이 손상되는 경우가 있다. 또한 300℃에서의 상태 물성에는 우수하지만, 300℃에서의 장시간 연속 사용에서는 색상에 변화가 보다 생기기 쉬워진다.
한편, 특허문헌 4에는, 함불소 엘라스토머 100중량부에 대하여, 아이소인돌리논계 안료, 퀴나크리돈계 안료, 다이케토피롤로피롤계 안료 및 안트라퀴논계 안료의 적어도 일종 0.5∼20중량부를 함유하여 이루어지고, 가황 제품의 내플라즈마성을 향상시키는 함불소 엘라스토머 조성물이 개시되어 있지만, 300℃ 이상은 물론, 250℃ 근방에서도 충분한 내열 성능을 가지고 있다고는 하기 어렵다.
일본 특개 2005-344074호 공보 일본 특허 제3,082,626호 공보 일본 특개 2009-161662호 공보 일본 특허 제4,720,501호 공보
본 발명의 목적은 300℃ 이상이라는 고온 조건하에서도 블룸(bloom)을 일으키지 않고, 반도체 제조 장치용의 실링재 등으로서 유효하게 사용되는 착색 가황물(착색 성형물)을 제공하는 퍼플루오로 엘라스토머 조성물을 제공하는 것에 있다.
이러한 본 발명의 목적은 가교성 기로서 사이아노기를 갖는 퍼플루오로 엘라스토머 100중량부에, 일반식
HON=C(NH2)-(CF2)n-C(NH2)=NOH
n: 1∼10의 정수
으로 표시되는 비스아미독심 화합물 가황제 0.2∼5중량부 및 융점 300℃ 이상의 착색제 0.005∼0.3중량부를 배합하여 이루어지는 퍼플루오로 엘라스토머 조성물에 의해 달성된다.
본 발명에 따른 퍼플루오로 엘라스토머 조성물을 가황 성형함으로써 얻어지는 퍼플루오로 엘라스토머 착색 성형물은 300℃ 이상이라는 고온 조건하에서도 변색 혹은 블룸을 일으키지 않아, 내열성이 우수하므로, 플라즈마 조사 용도의 반도체 제조 장치용의 실링재 등으로서 유효하게 사용된다.
가교성 기로서 사이아노기를 갖는 퍼플루오로 엘라스토머로서는 300℃ 이상이라는 고온하에서의 내열성이 우수한 가황물을 제공하는 것이면, 그 조성은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 (A) 테트라플루오로에틸렌 68∼74몰%, (B) 퍼플루오로(저급 알킬 바이닐에터) 또는 퍼플루오로(저급 알콕시 저급 알킬 바이닐에터) 30∼24몰% 및 (C) 퍼플루오로 불포화 나이트릴 화합물 0.2∼3.0몰%로 이루어지는 공중합 조성을 갖고, 그 무니 점도 ML1+10(121℃)은 70∼115인 것이 사용된다.
(A) 성분의 테트라플루오로에틸렌의 공중합 비율이 이것보다도 낮으면, 내열성의 면에서 뒤떨어지고, 또한 실리콘, 금속, 실리카 글래스 등에 대한 점착성이 강해지고, 한편 이것보다도 높은 공중합 비율에서는 엘라스토머라고 하는 것 보다는 수지적 거동을 나타내기 때문에, 실링 성능이 저하되고, 또한 가공성이 뒤떨어지게 된다.
(B) 성분의 퍼플루오로(저급 알킬 바이닐에터) 또는 퍼플루오로(저급 알콕시 저급 알킬 바이닐에터)의 공중합 비율이 이것보다도 낮으면, 상대적으로 테트라플루오로에틸렌의 공중합 비율이 증가하는 경우도 있어, 공중합체가 수지에 가까운 상태가 되어, 실링 성능의 저하가 현저하게 된다. 한편, 이것보다도 공중합 비율이 높으면, 특히 점착성이 현저하게 악화되게 된다.
(B) 성분 공단량체의 퍼플루오로(저급 알킬 바이닐에터)로서는 일반적으로는 퍼플루오로(메틸바이닐에터), 퍼플루오로(에틸바이닐에터), 퍼플루오로(프로필바이닐에터) 등이 사용된다. 또한 퍼플루오로(저급 알콕시 저급 알킬 바이닐에터)로서는, 예를 들면, 다음과 같은 것이 사용된다.
CF2=CFOCF2CF(CF3)OCnF2n+1 (n: 1∼5)
CF2=CFO(CF2)3OCnF2n+1 (n: 1∼5)
CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2O)mCnF2n+1 (n: 1∼5, m: 1∼3)
CF2=CFO(CF2)2OCnF2n+1 (n: 1∼5)
이것들 중에서, 특히 CnF2n+1기가 CF3기인 것이 바람직하게 사용된다.
또한 가교 사이트 단량체로서의 (C) 성분 공단량체의 퍼플루오로 불포화 나이트릴 화합물로서는 다음과 같은 것이 사용된다.
CF2=CFO(CF2)nOCF(CF3)CN (n:2∼5)
CF2=CF[OCF2CF(CF3)]nO(CF2)mCN (n: 1∼2, m: 1∼6)
CF2=CFO(CF2)nCN (n: 1∼8)
CF2=CF[OCF2CF(CF3)]nOCF2CF(CF3)CN (n: 1∼2)
CF2=CFO(CF2)n(p-C6H4)CN (n: 1∼6)
또한, (C) 성분의 퍼플루오로 불포화 나이트릴 화합물의 공중합량은 가교성 기로서 필요한 0.2∼3.0몰%, 바람직하게는 0.5∼2.0몰%로 된다.
이들 각 단량체를 사용한 공중합 반응은 일반적으로 스테인리스강제 오토클레이브 중에 물, 퍼플루오로옥탄산암모늄 등의 함불소계 유화제 및 인산이수소칼륨 등의 완충제를 장입한 후, 테트라플루오로에틸렌, 퍼플루오로(저급 알킬 바이닐에터) 또는 퍼플루오로(저급 알콕시 저급 알킬 바이닐에터)및 퍼플루오로불포화 나이트릴 화합물을 장입하고, 약 50∼80℃로 승온시킨 후, 과황산 암모늄 등의 라디칼 발생제 및 아황산 나트륨 등의 환원제로부터 형성되는 레독스계 개시제를 첨가함으로써 행해진다. 반응 압력은 약 0.75∼0.85MPa 정도로 유지되는 것이 바람직하고, 이 때문에 반응의 진행과 함께 저하되는 반응용기 내 압력을 올리기 위해, 이들 3종의 단량체 혼합물을 추가 분첨하면서 반응을 행하는 것이 바람직하다.
이상의 성분을 필수성분으로 하는 퍼플루오로 엘라스토머 3원 공중합체 중에는 공중합 반응을 저해하지 않고 또한 가황 물성을 손상시키지 않을 정도(약 20몰% 이하)의 다른 불소화 올레핀이나 각종 바이닐 화합물 등을 공중합시킬 수도 있다. 다른 불소화 올레핀으로서는, 예를 들면, 불화 바이닐리덴, 모노플루오로에틸렌, 트라이플루오로에틸렌, 트라이플루오로프로필렌, 펜타플루오로프로필렌, 헥사플루오로프로필렌, 헥사플루오로아이소뷰틸렌, 클로로트라이플루오로에틸렌, 다이클로로다이플루오로에틸렌 등이 사용되고, 또한 바이닐 화합물로서는, 예를 들면, 에틸렌, 프로필렌, 1-뷰텐, 아이소뷰틸렌, 메틸바이닐에터, 에틸바이닐에터, 뷰틸바이닐에터, 사이클로헥실바이닐에터, 아세트산 바이닐, 프로피온산 바이닐, 염화 바이닐, 염화 바이닐리덴, 트라이플루오로스타이렌 등을 들 수 있다.
사이아노기를 갖는 퍼플루오로 엘라스토머에는 상기 특허문헌 2에 기재되는 것과 같은, 일반식
HON=C(NH2)-(CF2)n-C(NH2)=NOH
n: 1∼10
으로 표시되는 비스아미독심 화합물이 가황제로서 퍼플루오로 엘라스토머 100중량부당 0.2∼5중량부, 바람직하게는 0.5∼2중량부의 비율로 첨가되어 사용된다.
사이아노기를 갖는 퍼플루오로 엘라스토머에는 또한 착색제가 퍼플루오로 엘라스토머 100중량부당 0.005∼0.3중량부, 바람직하게는 0.01∼0.2중량부의 비율로 사용된다. 착색제가 이것보다 적은 비율로 사용되면, 착색제의 종류에 따라서는 착색 효과가 불완전하게 되는 경우가 있고, 한편 이것보다 많은 비율로 사용되면, 착색제의 종류에 따라서는 약간이지만 승화성을 나타내기 때문에, 융점 이하이어도 극히 미미한 양의 휘산이 보여지므로, 가황 성형품을 300℃에서 사용한 경우에 다소 퇴색하거나, 가황 성형품 제조를 위한 오븐 가황시에 바람직하지 못하다고 하는 오븐 내 오염을 야기하거나 하는 경우가 있다. 또한, 특허문헌 4에는, 아이소인돌리논계 안료, 퀴나크리돈계 안료, 다이케토피롤로피롤계 안료 및 안트라퀴논계 안료 중 적어도 일종을 플라즈마 노화방지 효과를 갖는 화합물로서 함유하는 함불소 엘라스토머 조성물이 개시되어 있지만, 이것들은 함불소 엘라스토머 100중량부당 0.5∼20중량부의 비율로 사용되고 있어, 본원발명에서 규정되어 있는 착색제의 상한 비율 이상의 안료가 사용되는 것으로 되어 있다.
착색제는 반도체 용도 등 300℃ 이상의 내열성이 요구되는 사용환경을 상정하여, 300℃에서 분해되지 않는 금속 원소 비함유의 유기 화합물이 사용되고, 바람직하게는 가황 성형품으로부터의 스며나옴(블리드 아웃)의 방지 혹은 휘산 방지의 관점에서, 300℃ 이상의 융점을 가지고 있는 것이 사용된다. 이러한 유기 화합물로서는 퀴나크리돈(융점 390℃), 코로넨(동 428℃), 페릴렌테트라카복실산 다이아마이드(동 310∼320℃), 4,4'-다이아미노-1,1'-바이안트라센-9,9',10,10'-테트라온(동 356℃) 등을 들 수 있고, 특히 바람직하게는 코로넨이 사용된다.
이상의 필수 성분으로 이루어지는 퍼플루오로 엘라스토머 조성물의 조제는 2롤밀 등을 사용하여 약 30∼60℃에서 혼련함으로써 행해지고, 그것의 가교는 약 100∼250℃에서 약 1∼120분간 가열함으로써 행해진다. 2차 가황을 행하는 경우에는, 질소 가스 분위기 등의 불활성 가스 분위기 중 약 150∼280℃에서 행해지고, 그 때 하기 실시예에 기재되는 바와 같이, 단계적인 승온으로 오븐 가황이 행해지는 것이 바람직하다.
(실시예)
다음에 실시예에 대해 본 발명을 설명한다.
실시예 1
TFE/PMVE/퍼플루오로(3-옥사-8-사이아노-1-옥텐)[CPeVE;CF2=CFO(CF2)4CN]=74.0/24.7/1.3몰%의 공중합 조성으로 이루어지는 공중합체[퍼플루오로 엘라스토머 A] 100중량부에 대하여, 비스아미독심 화합물[HON=C(NH2)-(CF2)4-C(NH2)=NOH] 0.7중량부, 퀴나크리돈(융점: 390℃) 0.1중량부를 가하고, 2롤밀 상에서 40∼45℃의 온도에서 혼련했다. 혼련물을 180℃에서 30분간 프레스 가황(1차 가황)한 후, 다음 조건하에서의 오븐 가황(2차 가황)을 질소 가스 분위기하에서 행했다.
90℃에서 4시간 방치
90℃부터 204℃까지 6시간 걸쳐서 승온
204℃에서 18시간 방치
204℃부터 288℃까지 6시간 걸쳐서 승온
288℃에서 18시간 방치
실시예 2
실시예 1에서, 퀴나크리돈 대신에 코로넨(융점: 428℃)이 동량 사용되었다.
실시예 3
실시예 1에서, 퍼플루오로 엘라스토머 A 대신에, TFE/PMVE/CPeVE=69.0/29.7/1.3몰%의 조성으로 이루어지는 공중합체[퍼플루오로 엘라스토머 B]가 동량 사용되었다.
실시예 4
실시예 2에서, 코로넨량이 0.02중량부로 변경되어 사용되었다.
실시예 5
실시예 2에서, 코로넨량이 0.2중량부로 변경되어 사용되었다.
비교예 1
실시예 1에서, 퀴나크리돈이 사용되지 않았다.
비교예 2
실시예 1에서, 퀴나크리돈 대신에 N,N'-다이메틸퀴나크리돈(융점: 286℃)이 동량 사용되었다.
비교예 3
실시예 1에서, 퀴나크리돈 대신에 페릴렌(융점: 276℃)이 동량 사용되었다.
비교예 4
실시예 1에서, 퀴나크리돈량이 0.4중량부로 변경되어 사용되었다. 이 오븐 가황시에 바람직하지 않은 것으로 알려진 오븐내 오염이 확인되었다.
이상의 각 실시예 및 비교예에서 얻어진 가황 성형물에 대하여, 상태 물성의 측정, 압축 영구변형의 측정, 색옮김 판단, 제품 색조(변화)의 확인, 플라즈마 조사 시험 및 아웃가스 시험을 행했다.
상태 물성: DIN 53505(경도)
DIN5 3503(인장 시험)
압축 영구변형: ASTM Method B; P-24 O링에 대하여 275℃, 300℃ 또는 315℃, 70시간의 조건하에서 측정
색옮김성: 압축 영구변형의 측정(300℃, 70시간) 후의 금형에의 착색성을 육안으로 판단
제품 색조(변화): 압축 영구변형의 측정(300℃, 70시간) 전후의 제품 색조를 육안으로 확인
플라즈마 조사 시험(중량 감소율): 울박사제 RBH 3030 사용
O2 플라즈마
RF 출력 1500W
조사 시간 6시간
진공도 0.1 Torr
아웃가스 시험: GERSTEL사제 TDS 사용
TDS(가열 탈착부): 150℃, 200℃ 또는 250℃에서 3분간
CIS(농축 도입부): 300℃, 2분간
GC/MS(AGILENT 6890/5973-GC/MS)
컬럼: ZB-1(30m×0.32mm×0.5㎛)
40℃부터 320℃까지 15℃/분으로 승온시켜 총 아웃가스량을 측정
얻어진 결과는 다음의 표에 표시된다.
Figure 112014076771209-pct00001

Claims (9)

  1. 가교성 기로서 사이아노기를 갖고, (A) 테트라플루오로에틸렌 68∼74몰%, (B) 퍼플루오로(C1-3 알킬 바이닐에터) 또는 퍼플루오로(C1-5 알콕시 C1-3 알킬 바이닐에터) 24∼30몰% 및 (C) 퍼플루오로 불포화 나이트릴 화합물 0.2∼3.0몰%로 이루어지는 공중합 조성을 갖는 퍼플루오로 엘라스토머 100중량부당 일반식
    HON=C(NH2)-(CF2)n-C(NH2)=NOH
    (여기에서, n은 1∼10의 정수임)으로 표시되는 비스 아미독심 화합물 가황제 0.2∼5중량부 및 융점 300℃ 이상의 착색제 0.005∼0.3중량부를 배합하여 이루어지는 퍼플루오로 엘라스토머 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 퍼플루오로 엘라스토머의 무니 점도 ML1+10(121℃)이 70∼115인 것을 특징으로 하는 퍼플루오로 엘라스토머 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 융점 300℃ 이상의 착색제가 300℃에서 분해되지 않는 금속 원소 비함유의 유기 화합물인 것을 특징으로 하는 퍼플루오로 엘라스토머 조성물.
  4. 제 3 항에 있어서, 금속 원소 비함유의 유기 화합물 착색제가 퀴나크리돈, 코로넨, 또는 페릴렌테트라카복실산 다이아마이드인 것을 특징으로 하는 퍼플루오로 엘라스토머 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 융점 300℃ 이상의 착색제 이외의 충전제를 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 퍼플루오로 엘라스토머 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 퍼플루오로 엘라스토머 조성물을 가황 성형하여 얻어진 착색 성형물.
  7. 제 6 항에 있어서, 착색 성형물이 착색 실링재인 것을 특징으로 하는 착색 성형물.
  8. 제 7 항에 있어서, 플라즈마 조사 용도에 사용되는 것을 특징으로 하는 착색 성형물.
  9. 제 8 항에 있어서, 반도체 제조 장치용으로서 사용되는 것을 특징으로 하는 착색 성형물.
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