CN104231260A - 低分子量聚酰胺树脂多元醇及制备方法 - Google Patents

低分子量聚酰胺树脂多元醇及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低分子量聚酰胺树脂多元醇及制备方法,低分子量聚酰胺树脂多元醇的制备主要原料由葵二酸、己二酸、丁二酸、二聚酸、己二胺、二乙烯三胺、1,2环己二胺、乙醇胺、异丙醇胺、抗氧剂和溶剂组成,二元酸与二元胺的当重量比为4~8∶1,醇胺与二聚酸的重量比为1∶3~6,抗氧剂用量为二聚酸重量的0.1~0.5%。本发明的低分子量聚酰胺树脂多元醇,它的端基是羟基,与聚氨酯反应温和,它既保留了聚酰胺树脂的基本结构,又能与聚氨酯很好地结合。本发明的低分子量聚酰胺树脂多元醇的制备方法,主要合成低分子量聚酰胺树脂多元醇,通过合理配方和工艺,可以在分子量700到2000范围进行选择控制。

Description

低分子量聚酰胺树脂多元醇及制备方法
技术领域
本发明涉及一种低分子量聚酰胺树脂多元醇及制备方法。
背景技术
聚酰胺树脂由于其优异的物理化学性能,广泛应用于合成纤维、粘合剂、印刷油墨等领域。但由于它自身的分子结构,它与其它树脂的结合存在着障碍,尤其是与聚氨酯的结合,因为聚酰胺树脂是用多元酸和二元胺聚合而成,它的端基只能是羧基或氨基;羧基活性太低,与异氰酸酯几乎不反应,而氨基活性又太高,与异氰酸酯极易发生交联,所以二者的优点不能很好的结合起来。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题,本发明的目的之一在于提供一种既保留了聚酰胺树脂的基本结构,又能与聚氨酯很好地结合的低分子量聚酰胺树脂多元醇。为了实现该目的,本发明所采用的技术方案为:
一种低分子量聚酰胺树脂多元醇,制备原料由葵二酸、己二酸、丁二酸、二聚酸、己二胺、1,2环己二胺,二乙烯三胺、乙醇胺、异丙醇胺、亚磷酸三苯酯和溶剂组成,二聚酸与己二胺的重量比为4~8∶1,醇胺与二聚酸的重量比为1∶3~6,抗氧剂用量为二聚酸重量的0.1~0.5%。
所述抗氧剂为亚磷酸三苯酯,所述溶剂为吡咯烷酮,所述低分子量聚酰胺树脂多元醇的分子量为700~2000。
本发明的目的之二在于提供一种低分子量聚酰胺树脂多元醇的制备方法,为了实现该目的,本发明所采用的技术方案为:
反应容器中先加入二元酸,升温至150~180℃;缓慢加入二元胺,控制反应温度为100~180℃,反应3h;升温至190℃,脱水30min;降温至150℃,加入醇胺和亚磷酸三苯酯,反应3h;通过加入吡咯烷酮以控制反应粘度,再升温至150~250℃脱水30min;升温至220~230℃抽真空1h,以脱去未反应单体和溶剂,即得呈淡桔黄色粘稠状液体的目标产物。
本发明的低分子量聚酰胺树脂多元醇,它的端基是羟基,与聚氨酯反应温和,它既保留了聚酰胺树脂的基本结构,又能与聚氨酯很好地结合。
本发明的低分子量聚酰胺树脂多元醇,为聚酰胺树脂与聚氨酯的结合提供了条件,二者的结合将产生一些新的材料,传统聚氨酯产品主要作为弹性涂料,应用领域主要在皮革、合成革和部分纺织品。聚酰胺树脂聚氨酯的优势在于把聚氨酯制成刚性涂料,可以应用于金属、玻璃、木器等领域,为聚酰胺树脂和聚氨酯的应用提供了更为广阔的空间,并为生产企业带来更多用户和利益。
本发明的低分子量聚酰胺树脂多元醇的制备方法,主要合成低分子量聚酰胺树脂多元醇,通过合理配方和工艺,可以在分子量700到2000范围进行选择控制。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
葵二酸40克、己二酸35克,二聚酸60克,己二胺15克,环己二胺10克,异丙醇胺40克,吡咯烷酮30毫升,抗氧剂亚磷酸三苯酯0.5克。反应器中先加入葵二酸、二聚酸和己二酸,在140℃下,加入己二胺,反应3小时,再升温至180℃,脱水30分钟,降温,至130℃,加入异丙醇胺,同时加入亚磷酸三苯酯,反应3小时,反应过程加入溶剂吡咯烷酮以控制反应粘度。再升温脱水30分钟,脱水结束,升温至200℃,同时抽真空,以脱去未反应单体和溶剂。1小时后,反应结束,产品为淡桔黄色粘稠液体。分子量约为1400.
实施例2.
葵二酸50克、己二酸40克,二聚酸70克,己二胺30克,异丙醇胺35克、乙醇胺10克,吡咯烷酮40毫升,亚磷酸三苯酯0.5克。反应器中先加入葵二酸、二聚酸和己二酸,在140℃下,加入己二胺,控制反应温度,反应3小时,升温180℃,脱水30分钟,降温至130℃,加入异丙醇胺、乙醇胺和亚磷酸三苯酯,反应3小时,通过加入吡咯烷酮控制反应粘度。升温至190℃脱水,30分钟后升温至200℃,抽真空1小时,反应结束,产品为淡桔黄色粘稠液体。分子量约为2000.
分子量的测定按照HG/T2409-1992采用反应分析法。即称取精确重量的树脂与定量的异氰酸酯反应(异氰酸酯过量),反应完全后,采用二正丁胺法测定树脂中的异氰酸根(NCO)的含量,通过NCO的含量可以推算出树脂的分子量。
将实施例1制备的聚酰胺树脂多元醇通过常规方法合成聚氨酯产品(RTU-2),将其与传统多元醇聚氨酯产品(PU-2)进行性能对比(两者的多元醇分子量相当),结果如下表:
检测项目 RTU-2 PU-2
抗张强度(MPa) 32.6 28.7
断裂伸长(%) 386 385
硬度(邵A) 92 78
耐水解(强度下降) -5% -78%
甲苯(浸泡24小时增重) 26.6 85.7
水(浸泡24小时增重) 11.5 24.3
通过上表可以看出,通过本发明的聚酰胺树脂多元醇合成的聚氨酯产品,其各项性能指标均明显优于传统产品,尤其是耐水解性能。
以上内容仅仅是对本发明构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者不超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种低分子量聚酰胺树脂多元醇,其特征在于:制备原料由二元酸、二元胺、醇胺、抗氧剂和溶剂组成,二元酸与二元胺的重量比为4~8∶1,醇胺与二聚酸的当量比为1∶3~6抗氧剂用量为二聚酸重量的0.1~0.5%。
2.根据权利要求1所述的低分子量聚酰胺树脂多元醇,其特征在于:所述抗氧剂为亚磷酸三苯酯。
3.根据权利要求2所述的低分子量聚酰胺树脂多元醇,其特征在于:所述溶剂为吡咯烷酮。
4.根据权利要求1~3任一项所述的低分子量聚酰胺树脂多元醇,其特征在于:所述低分子量聚酰胺树脂多元醇的分子量为700~2000。
5.一种如权利要求3所述低分子量聚酰胺树脂多元醇的制备方法,其特征在于:反应容器中先加入二元酸,升温至150~180℃;缓慢加入二元胺,控制反应温度为100~180℃,反应3h;升温至190℃,脱水30min;降温至150℃,加入醇胺和亚磷酸三苯酯,反应3h;通过加入吡咯烷酮以控制反应粘度,再升温至150~250℃脱水30min;升温至220~230℃抽真空1h,以脱去未反应单体和溶剂,即得呈淡桔黄色粘稠状液体的目标产物。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107227140A (zh) * 2017-06-15 2017-10-03 上海天洋热熔粘接材料股份有限公司 一种聚酯酰胺热熔胶及其制备方法
CN107267109A (zh) * 2017-06-15 2017-10-20 上海天洋热熔粘接材料股份有限公司 一种聚酯酰胺热熔胶及其制备方法
CN107841298A (zh) * 2017-11-06 2018-03-27 中国石油集团川庆钻探工程有限公司 一种钻井液用聚酰胺抑制剂的制备方法
CN110003423A (zh) * 2019-03-20 2019-07-12 浙江华峰新材料股份有限公司 改性异氰酸酯预聚体、聚氨酯组合料及其制备方法和应用

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107383368B (zh) * 2017-08-18 2019-10-01 浙江心源科技有限公司 一种含有酰胺基聚酯多元醇及在制备聚氨酯上的应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1511907A (zh) * 2002-12-30 2004-07-14 罗运军 一种双组分阴离子水性聚氨酯分散液
JP2006045508A (ja) * 2004-06-29 2006-02-16 Mitsubishi Chemicals Corp 脂肪族ポリエステルアミド共重合体及びその製造方法
CN102432993A (zh) * 2011-09-13 2012-05-02 山西省应用化学研究所 一种塑料复合油墨用酯醇溶聚氨酯树脂的制备方法
CN103627249A (zh) * 2013-11-29 2014-03-12 洋紫荆油墨(浙江)有限公司 一种具有高复合强度的酯溶聚氨酯复合油墨及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1511907A (zh) * 2002-12-30 2004-07-14 罗运军 一种双组分阴离子水性聚氨酯分散液
JP2006045508A (ja) * 2004-06-29 2006-02-16 Mitsubishi Chemicals Corp 脂肪族ポリエステルアミド共重合体及びその製造方法
CN102432993A (zh) * 2011-09-13 2012-05-02 山西省应用化学研究所 一种塑料复合油墨用酯醇溶聚氨酯树脂的制备方法
CN103627249A (zh) * 2013-11-29 2014-03-12 洋紫荆油墨(浙江)有限公司 一种具有高复合强度的酯溶聚氨酯复合油墨及其制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107227140A (zh) * 2017-06-15 2017-10-03 上海天洋热熔粘接材料股份有限公司 一种聚酯酰胺热熔胶及其制备方法
CN107267109A (zh) * 2017-06-15 2017-10-20 上海天洋热熔粘接材料股份有限公司 一种聚酯酰胺热熔胶及其制备方法
CN107227140B (zh) * 2017-06-15 2020-06-19 上海天洋热熔粘接材料股份有限公司 一种聚酯酰胺热熔胶及其制备方法
CN107267109B (zh) * 2017-06-15 2020-06-19 上海天洋热熔粘接材料股份有限公司 一种聚酯酰胺热熔胶及其制备方法
CN107841298A (zh) * 2017-11-06 2018-03-27 中国石油集团川庆钻探工程有限公司 一种钻井液用聚酰胺抑制剂的制备方法
CN110003423A (zh) * 2019-03-20 2019-07-12 浙江华峰新材料股份有限公司 改性异氰酸酯预聚体、聚氨酯组合料及其制备方法和应用
CN110003423B (zh) * 2019-03-20 2022-03-11 浙江华峰新材料有限公司 改性异氰酸酯预聚体、聚氨酯组合料及其制备方法和应用

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Denomination of invention: Low molecular weight polyamide resin polyols and preparation methods

Granted publication date: 20160824

Pledgee: Xingye Bank Limited by Share Ltd. Anqing branch

Pledgor: ANQING HAOYE RESIN MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2024980017561