CN104177645A - 一种复合晶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合晶胶的制备方法，首先称取纳米二氧化钛到容器中，采用磁力搅拌20分钟，并从漩涡处加入聚丙烯酰胺，再充分搅拌，以得到二氧化钛水分散液；将丙烯酰胺单体和N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂溶于水中，充分搅拌均匀，放在冰水混合物中冰浴5-10分钟，预冷到1-4℃；加入引发剂过硫酸铵混合均匀，再加入速冻剂四甲基乙二胺混合均匀后倒入到所需要的模具中密封；将所述模具放到-12℃的冰柜里，制冷16小时后取出，在室温下解冻，用大量去离子水冲洗，以得到多孔晶胶介质；将所得到的二氧化钛水分散液和多孔晶胶介质联系起来，制备出负载有纳米二氧化钛的超大孔复合晶胶。该制备方法可以将纳米二氧化钛均匀分散到晶胶介质内，提高了应用范围和性能。
Description
技术领域
本发明涉及晶胶介质技术领域，尤其涉及一种复合晶胶的制备方法。
背景技术
晶胶介质(Cryogels,)又称超大孔连续床，由2002年瑞典隆德大学Mattiasson等人发明，晶胶介质Cryogels是凝胶基质形成在适度冻解单体或聚合物前。晶胶介质通常有相互联系的大孔(或超大孔),允许不受阻碍的扩散溶质的几乎任何尺寸，独特的结构使晶胶介质具有良好的渗透性及化学性和机械性能稳定等特点,使其在环境修复、生物等领域都有很好的应用前景。
目前，晶胶材料在环境方面的应用需要解决的难题是如何通过负载其他强吸附性或者强活性的材料来提高其吸附、催化或者其他方面的性能，现有技术方案中负载纳米材料的晶胶介质遇到的问题是负载量低，而且由于很多纳米材料在水中的分散性不好，很难将其均匀地负载到晶胶介质上。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合晶胶的制备方法，该制备方法可以将纳米二氧化钛均匀分散到晶胶介质内，提高了应用范围和性能。
一种复合晶胶的制备方法，所述方法包括：
称取纳米二氧化钛到容器中，采用磁力搅拌20分钟，并从漩涡处加入聚丙烯酰胺，再充分搅拌，以得到二氧化钛水分散液；
将丙烯酰胺单体和N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂溶于水中，充分搅拌均匀，放在冰水混合物中冰浴5-10分钟，预冷到1-4℃；
加入引发剂过硫酸铵混合均匀，再加入速冻剂四甲基乙二胺混合均匀后倒入到所需要的模具中密封；
将所述模具放到-12℃的冰柜里，制冷16小时后取出，在室温下解冻，用大量去离子水冲洗，以得到多孔晶胶介质；
将所得到的二氧化钛水分散液和多孔晶胶介质联系起来，制备出负载有纳米二氧化钛的超大孔复合晶胶。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，该制备方法可以将纳米二氧化钛均匀分散到晶胶介质内，提高了应用范围和性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例所提供复合晶胶的制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本发明实施例所提供复合晶胶的制备方法流程示意图，所述制备方法包括：
步骤11：称取纳米二氧化钛到容器中，采用磁力搅拌20分钟，并从漩涡处加入聚丙烯酰胺，再充分搅拌，以得到二氧化钛水分散液；
这里，首先制备二氧化钛水分散液，具体是先称取纳米二氧化钛到容器中，采用磁力搅拌20分钟，并从漩涡处加入聚丙烯酰胺，再充分搅拌，以制备出分散性、稳定性好的二氧化钛水分散液。
下面再制备机械性能好，耐酸碱和抗盐性的多孔晶胶介质，具体包括如下步骤：
步骤12：将丙烯酰胺单体和N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂溶于水中，充分搅拌均匀，放在冰水混合物中冰浴5-10分钟，预冷到1-4℃；
步骤13：加入引发剂过硫酸铵混合均匀，再加入速冻剂四甲基乙二胺混合均匀后倒入到所需要的模具中(模具需要预冷30min)密封；
步骤14：将所述模具放到-12℃的冰柜里，制冷16小时后取出，在室温下解冻，用大量去离子水冲洗，以得到多孔晶胶介质；
采用上述步骤12-14就可以得到机械性能好，耐酸碱和抗盐性的多孔晶胶介质。
然后再进行操作，步骤15：将所得到的二氧化钛水分散液和多孔晶胶介质联系起来，制备出负载有纳米二氧化钛的超大孔复合晶胶。
采用上述方法所制备出的复合晶胶既要能保持纳米二氧化钛的的优异性能，又能克服纳米因为小尺寸在工程应用的障碍，充分体现了晶胶可以作为一种很有前景的载体。
另外，在制备多孔晶胶介质的过程中，所述丙烯酰胺单体的摩尔质量浓度为5％-10％，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂与所述丙烯酰胺单体的质量比为1:10-1:40；
所述引发剂过硫酸铵的用量占所述丙烯酰胺单体和N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂摩尔质量总和的1％-3％，所述速冻剂四甲基乙二胺的用量占0.12％-0.5％(v/v)。
在制备二氧化钛水分散液的过程中，所述聚丙烯酰胺的用量为所用溶剂水用量的0.1％-0.3％；所述纳米二氧化钛的用量为所用溶剂水用量的0％-20％。
另外，根据所使用模具的不同，可以制备出不同尺寸和不同形状的复合晶胶，例如制备出的复合晶胶可以为正方体、饼状或圆柱状。
下面以具体的实例对上述制备过程进行举例说明：
实例1：将0.51g丙烯酰胺单体、0.036gN,N-二甲基双丙烯酰交联剂，搅拌均匀。放到冰水中预冷5-10min，加入0.005g过硫酸铵和10μL四甲基乙二胺。每次取1ml的混合溶液到冷冻盒中，封盖，放到-12℃的冰柜中16h。取出室温下解冻，用大量去离子水冲洗，得到多孔晶胶介质。
将二氧化钛水分散液和多孔晶胶介质联系起来，制备出负载有纳米二氧化钛的正方体形状的小方块晶胶。
实例2：将6g纳米二氧化钛加入到100ml水中，搅拌10min，加入0.15g聚丙烯酰胺，搅拌40min，加入6.12g丙烯酰胺单体、0.65gN,N-二甲基双丙烯酰交联剂，搅拌均匀。放到冰水中预冷5-10min，加入0.04g过硫酸铵和120μL四甲基乙二胺。每次取10ml到表面皿中，封盖，放到-12℃的冰柜中16h。取出室温下解冻，用大量去离子水冲洗，得到多孔晶胶介质。
将二氧化钛水分散液和多孔晶胶介质联系起来，制备出负载有纳米二氧化钛的饼状复合晶胶。
实例3：将10g纳米二氧化钛加入到100ml水中，搅拌10min，加入0.20g聚丙烯酰胺，搅拌40min，加入8.16g丙烯酰胺单体、0.544gN,N-二甲基双丙烯酰交联剂，搅拌均匀。放到冰水中预冷5-10min，加入0.036g过硫酸铵和120μL四甲基乙二胺。每次用20ml的一次性注射器取20ml的混合溶液，封盖，放到-12℃的冰柜中16h。取出室温下解冻，用大量去离子水冲洗，得到多孔晶胶介质。
将二氧化钛水分散液和多孔晶胶介质联系起来，制备出负载有纳米二氧化钛的圆柱状的复合晶胶。
综上所述，采用本发明实施例所述方法制备的复合晶胶能将纳米二氧化钛均匀分散到到晶胶介质里面；且保持了本身大孔径特点，不会因纳米的加入而堵塞其大孔通道，孔道连通性好，具有良好的机械性能，孔隙率高，纳米孔径分布均匀，团聚现象不明显；同时还可以根据实际应用的不同要求制备不同尺寸和不同形状的复合晶胶，应用范围更广。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种复合晶胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
称取纳米二氧化钛到容器中，采用磁力搅拌20分钟，并从漩涡处加入聚丙烯酰胺，再充分搅拌，以得到二氧化钛水分散液；
将丙烯酰胺单体和N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂溶于水中，充分搅拌均匀，放在冰水混合物中冰浴5-10分钟，预冷到1-4℃；
加入引发剂过硫酸铵混合均匀，再加入速冻剂四甲基乙二胺混合均匀后倒入到所需要的模具中密封；
将所述模具放到-12℃的冰柜里，制冷16小时后取出，在室温下解冻，用大量去离子水冲洗，以得到多孔晶胶介质；
将所得到的二氧化钛水分散液和多孔晶胶介质联系起来，制备出负载有纳米二氧化钛的超大孔复合晶胶。
2.根据权利要求1所述复合晶胶的制备方法，其特征在于，在制备多孔晶胶介质的过程中，所述方法还包括：
所述丙烯酰胺单体的摩尔质量浓度为5％-10％，所述N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂与所述丙烯酰胺单体的质量比为1:10-1:40；
所述引发剂过硫酸铵的用量占所述丙烯酰胺单体和N,N-亚甲基双丙烯酰胺交联剂摩尔质量总和的1％-3％，所述速冻剂四甲基乙二胺的用量占0.12％-0.5％。
3.根据权利要求1所述复合晶胶的制备方法，其特征在于，在制备二氧化钛水分散液的过程中，所述方法还包括：
所述聚丙烯酰胺的用量为所用溶剂水用量的0.1％-0.3％；
所述纳米二氧化钛的用量为所用溶剂水用量的0％-20％。
4.根据权利要求1所述复合晶胶的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：
根据所使用模具的不同，能制备出不同尺寸和不同形状的复合晶胶。
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|---|---|
| CN (1) | CN104177645A (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105381501A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-03-09 | 日照天一生物医疗科技有限公司 | 可降解生物复合止血膜及其制备方法 |
| CN105499604A (zh) * | 2016-01-08 | 2016-04-20 | 华南师范大学 | 一种纳米零价铁的制备方法 |
| CN105648564A (zh) * | 2016-01-05 | 2016-06-08 | 东华大学 | 一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法 |
| CN106009030A (zh) * | 2016-06-26 | 2016-10-12 | 周荣 | 一种大尺寸聚丙烯酰胺晶胶的制备方法 |
| CN106867171A (zh) * | 2017-03-13 | 2017-06-20 | 东北大学秦皇岛分校 | 一种利用聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料制备水凝胶的方法 |
| CN106928401A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-07-07 | 扬州大学 | 有机发光材料的合成方法 |
| CN107837823A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-03-27 | 湖南大学 | 一种磁性多级孔金属有机骨架催化剂及其制备方法和应用 |
| CN107868191A (zh) * | 2017-11-06 | 2018-04-03 | 华南师范大学 | 一种石墨烯的改性方法 |
| CN108864362A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-11-23 | 徐冬 | 一种大尺寸分散均匀型晶胶基质材料的制备方法 |
| CN109692675A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-30 | 南开大学 | 一种光催化凝胶及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102382219A (zh) * | 2011-08-17 | 2012-03-21 | 浙江工业大学 | 一种超大孔晶胶微球及其制备方法 |
| CN102775712A (zh) * | 2012-06-07 | 2012-11-14 | 浙江大学 | 一种超大孔晶胶微球及其制备方法 |
-
2014
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102382219A (zh) * | 2011-08-17 | 2012-03-21 | 浙江工业大学 | 一种超大孔晶胶微球及其制备方法 |
| CN102775712A (zh) * | 2012-06-07 | 2012-11-14 | 浙江大学 | 一种超大孔晶胶微球及其制备方法 |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105381501A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-03-09 | 日照天一生物医疗科技有限公司 | 可降解生物复合止血膜及其制备方法 |
| CN105648564B (zh) * | 2016-01-05 | 2017-11-21 | 东华大学 | 一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法 |
| CN105648564A (zh) * | 2016-01-05 | 2016-06-08 | 东华大学 | 一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法 |
| CN105499604A (zh) * | 2016-01-08 | 2016-04-20 | 华南师范大学 | 一种纳米零价铁的制备方法 |
| CN106009030A (zh) * | 2016-06-26 | 2016-10-12 | 周荣 | 一种大尺寸聚丙烯酰胺晶胶的制备方法 |
| CN106009030B (zh) * | 2016-06-26 | 2019-05-07 | 周荣 | 一种大尺寸聚丙烯酰胺晶胶的制备方法 |
| CN106867171A (zh) * | 2017-03-13 | 2017-06-20 | 东北大学秦皇岛分校 | 一种利用聚丙烯酰胺纳米二氧化钛复合材料制备水凝胶的方法 |
| CN106928401A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-07-07 | 扬州大学 | 有机发光材料的合成方法 |
| CN107837823A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-03-27 | 湖南大学 | 一种磁性多级孔金属有机骨架催化剂及其制备方法和应用 |
| CN107837823B (zh) * | 2017-10-25 | 2020-06-26 | 湖南大学 | 一种磁性多级孔金属有机骨架催化剂及其制备方法和应用 |
| CN107868191A (zh) * | 2017-11-06 | 2018-04-03 | 华南师范大学 | 一种石墨烯的改性方法 |
| CN107868191B (zh) * | 2017-11-06 | 2020-03-27 | 华南师范大学 | 一种石墨烯的改性方法 |
| CN108864362A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-11-23 | 徐冬 | 一种大尺寸分散均匀型晶胶基质材料的制备方法 |
| CN109692675A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-30 | 南开大学 | 一种光催化凝胶及其制备方法 |
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