CN105648564A - 一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，包括：室温条件下，将二茂铁、丙酮、双氧水混合，搅拌，得到反应溶液，然后在170-190℃条件下水热反应48-60h，冷却至室温，离心洗涤，得到Fe3O4/C纳米球，然后分散在溶剂中，得到分散液；将丙烯酰胺AAm、N-N-亚甲基双丙烯酰胺MBAA、过硫酸铵APS加入分散液中，搅拌均匀，然后再加入四甲基乙二胺TEMED，再次搅拌均匀，然后固化，即得。本发明制备的光子晶体纤维在外力作用下颜色能够发生改变，外力去除后，纤维能够恢复其原来的颜色。该纤维能够在不使用外界设备提供能源的前提下实现对外力的检测，其在智能检测材料的制备领域具有重要的应用价值。

Description

一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法
技术领域
本发明属于晶体纤维的制备领域，特别涉及一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法。
背景技术
织物或者纤维的先进染色工艺使我们的世界色彩斑斓，纤维的颜色不仅具有美观和时尚的意义，而且在其他领域(如军事、防伪、检测领域)也有极为重要的用途。在现代服装工业中，颜色是通过染整工艺将染料覆盖在纤维表面，从而让单调的纤维纺织材料拥有了丰富的色彩。但这些色彩一旦形成，就很难改变，更不会根据环境和人的意志而发生变化，这都限制了纤维制品和服装在更多领域中的应用。近些年来，随着智能服装和可穿戴概念的兴起，服装或者织物的智能变色正在成为一个令人关注的研究方向，纤维色彩的智能变化不仅可以使未来的织物在时尚装饰、可穿戴显示、可视化检测等民用领域得到广泛的应用，还可以在军事隐身、伪装等领域具有广阔的发展前景。然而，纤维或者织物的智能变色研究并不多见，其难点是如何在柔软和弧形的纤维表面构建微纳米结构和组装器件。因此，智能检测纤维制备的关键在于纤维内部微纳结构的构筑。
现阶段可用于智能检测纤维的制备手段还十分有限。先前的研究手段主要是先通过预先在平面基板上构筑具有反蛋白石结构的光子晶体，然后将蚕丝丝素溶液填充至其中形成薄膜状的织物，或者是预先在平面基板上构筑多层结构，在采用一些特殊手段将这些层状结构卷绕起来，工艺十分复杂。如何简化智能检测纤维的制备工艺是限制其发展的一个主要的因素，而通过一种简单、实用的方法制备具有检测功能纤维就变得十分有意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，该方法简单实用，对智能检测纤维的制备具有重要的价值。
本发明的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，包括：
(1)室温条件下，将二茂铁、丙酮、双氧水混合，搅拌，得到反应溶液，然后在170-190℃条件下水热反应48-60h，冷却至室温，离心洗涤，得到Fe3O4/C纳米球，然后分散在溶剂中，得到分散液；
(2)将丙烯酰胺AAm、N-N-亚甲基双丙烯酰胺MBAA、过硫酸铵APS加入步骤(2)分散液中，搅拌均匀，然后再加入四甲基乙二胺TEMED，再次搅拌均匀，然后在外界磁场作用下固化，固化完成后，取出，即得。
所述步骤(1)中二茂铁在丙酮和双氧水混合溶液中的质量份数为1/155-1/126,丙酮和双氧水的体积比为30：1-20：1。
所述步骤(1)中Fe3O4/C纳米球的粒径为250-290nm。
所述步骤(1)中分散在溶剂中，其中溶剂为乙二醇，分散液的浓度为1-5mg/mL。
所述步骤(1)中水热反应在水热釜中进行，水热釜的容积为60mL，丙酮体积为水热釜体积的2/3-5/6。
所述步骤(1)中搅拌速率为800-1000rpm，搅拌时间为40-90min；离心洗涤为：离心速率为6000-9000rpm，洗涤为丙酮洗涤，洗涤次数为3-5次。
11.所述步骤(2)中丙烯酰胺AAm、N-N-亚甲基双丙烯酰胺MBAA、过硫酸铵APS的质量比为50：2：1-75：1：1。
所述步骤(2)中分散液、四甲基乙二胺TEMED的体积比为1000：3-400：1。
所述步骤(2)中固化具体为：注入到聚四氟乙烯细管中，然后在外界磁场作用下固化。
所述聚四氟乙烯细管的直径为1mm-20mm，外界磁场强度为0.2T～0.5T，固化时间为30s～90s。
本发明提供了一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，是通过利用外界磁场，在纤维内部构筑一维链状的光子晶体结构而制备得到具有结构色的光子晶体纤维。当纤维受到外力作用后，纤维能够根据所受外力的大小发生相应的形变，其宏观表现为纤维颜色的变化。因此，通过纤维颜色的变化能够达到对外力检测目的。
本发通过利用二茂铁、丙酮、过氧化氢为原料，通过水热反应制备碳包覆的四氧化三铁(Fe3O4C)胶体微球，并将其分散到乙二醇中形成分散液；将分散液与一定量的丙烯酰胺(AAm)、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)和四甲基乙二胺(TEMED)混合形成混合乳液；然后利用注射泵将混合乳液注入到一定直径的聚四氟乙烯细管中，在外界磁场的作用下固化一段时间，将纤维从聚四氟乙烯细管中取出，得到一种对外力具有响应型的结构色纤维。
有益效果
(1)本发明方法简便实用，对制备具有检测功能的智能纤维材料具有重要的参考价值；
(2)本发明所制备的外力响应型纤维，能够在实现对外力进行检测的同时而不需要其它设备对其提供能源，达到了节约能源的目的；
(3)本发明所制备的外力响应型纤维，依靠其在受到外力时发生形变实现对外力的检测，外力去除后，纤维可恢复原有状态，因此该纤维可持续用于外力检测，是一种绿色环保的智能纤维材料。
附图说明
图1Fe3O4/C纳米球的TEM图；
图2实施例1所制备的外力响应型纤维的数码照片；
图3实施例2所得外力响应型纤维断面的SEM图；
图4实施例3所得外力响应型纤维在不同外力作用下颜色变化的数码照片，其中a为纤维在较大拉伸作用力下的颜色，b为纤维在较小拉伸作用力下的颜色，c为纤维本身的颜色，d为纤维受到挤压时的颜色。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
在室温下，量取48mL丙酮、1.0mL双氧水，称量0.25g的二茂铁，置于烧杯中，在搅拌速度为1000rpm下磁力搅拌40分钟，将反应溶液放入反应釜中，在温度为190℃反应48小时，反应完成后，自然冷却至室温，将产物在离心速率为9000rpm的条件下离心分离，并且使用丙酮洗涤3次，得到Fe3O4/C纳米球。图1为制备的Fe3O4/C纳米球的TEM图片。然后将Fe3O4/C纳米球分散于乙二醇溶液中，使其在分散液中的浓度为1.5mg/mL；量取5mL上述分散液与2g丙烯酰胺、0.015gN-N-亚甲基双丙烯酰胺和5mg过硫酸铵充分混合，然后再将15μL四甲基乙二胺加入其中，充分混合后，将混合液转移至注射器中并注入到直径为2mm的聚四氟乙烯微管中，在微管底部放置一块磁场强度为0.4T的磁铁，聚合50s后将纤维取出，得到完全固化且具有结构色的外力响应型纤维，所制备的纤维的数码照片如图2所示。
实施例2
在室温下，量取52mL丙酮、2.0mL双氧水，称量0.35g的二茂铁，置于烧杯中，在搅拌速度为900rpm下磁力搅拌60分钟，将反应溶液放入反应釜中，在温度为180℃反应54小时，反应完成后，自然冷却至室温，将产物在离心速率为7000rpm的条件下离心分离，并且使用丙酮洗涤3次，得到Fe3O4/C纳米球。然后将Fe3O4/C纳米球分散于乙二醇溶液中，使其在分散液中的浓度为3mg/mL；量取5mL上述分散液与1.5g丙烯酰胺、0.025gN-N-亚甲基双丙烯酰胺和7mg过硫酸铵充分混合，然后再将10μL四甲基乙二胺加入其中，充分混合后，将混合液转移至注射器中并注入到直径为5mm的聚四氟乙烯微管中，在微管底部放置一块磁场强度为0.4T的磁铁，聚合70s后将纤维取出，得到完全固化且具有结构色的外力响应型纤维。图3为所制备的外力响应型纤维断面的SEM图片，从SEM图中可以发现其内部的微管结构为Fe3O4/C纳米球在磁场下组装而成的一维链状光子晶体结构。
实施例3
在室温下，量取56mL丙酮、2.5mL双氧水，称量0.5g的二茂铁，置于烧杯中，在搅拌速度为800rpm下磁力搅拌90分钟，将反应溶液放入反应釜中，在温度为170℃反应60小时，反应完成后，自然冷却至室温，将产物在离心速率为6000rpm的条件下离心分离，并且使用丙酮洗涤3次，得到Fe3O4/C纳米球。然后将Fe3O4/C纳米球分散于乙二醇溶液中，使其在分散液中的浓度为5mg/mL；量取5mL上述分散液与2.5g丙烯酰胺、0.035gN-N-亚甲基双丙烯酰胺和10mg过硫酸铵充分混合，然后再将5μL四甲基乙二胺加入其中，充分混合后，将混合液转移至注射器中并注入到直径为10mm的聚四氟乙烯微管中，在微管底部放置一块磁场强度为0.2T的磁铁，聚合90s后将纤维取出，得到完全固化且具有结构色的外力响应型纤维。图4为所制备的外力响应型纤维在不同外力作用下颜色变化的数码照片，当纤维被拉伸时，纤维的颜色会发生蓝移，而当纤维收到挤压时，其颜色则会发生红移。

Claims (10)

1.一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，包括：
(1)室温条件下，将二茂铁、丙酮、双氧水混合，搅拌，得到反应溶液，然后在170-190℃条件下水热反应48-60h，冷却至室温，离心洗涤，得到Fe3O4/C纳米球，然后分散在溶剂中，得到分散液；
(2)将丙烯酰胺AAm、N-N-亚甲基双丙烯酰胺MBAA、过硫酸铵APS加入步骤(1)分散液中，搅拌均匀，然后再加入四甲基乙二胺TEMED，再次搅拌均匀，然后在外界磁场作用下固化，即得。
2.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中二茂铁在丙酮和双氧水混合溶液中的质量份数为1/155-1/126,丙酮和双氧水的体积比为30：1-20：1。
3.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中Fe3O4/C纳米球的粒径为250-290nm。
4.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中分散在溶剂中，其中溶剂为乙二醇，分散液的浓度为1-5mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中水热反应在水热釜中进行，水热釜的容积为60mL，丙酮体积为水热釜体积的2/3-5/6。
6.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌速率为800-1000rpm，搅拌时间为40-90min；离心洗涤为：离心速率为6000-9000rpm，洗涤为丙酮洗涤，洗涤次数为3-5次。
7.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中丙烯酰胺AAm、N-N-亚甲基双丙烯酰胺MBAA、过硫酸铵APS的质量比为50：2：1-75：1：1。
8.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中分散液、四甲基乙二胺TEMED的体积比为1000：3-400：1。
9.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中固化为：注入到聚四氟乙烯细管中固化。
10.根据权利要求9所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯细管的直径为1mm-20mm，外界磁场强度为0.2T～0.5T，固化时间为30s～90s。
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