CN108193300A - 一种温度响应型结构色纤维的制备方法 - Google Patents

一种温度响应型结构色纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种温度响应型结构色纤维的制备方法，包括：室温下将Fe3O4@C纳米微球均匀分散于乙二醇中，得到分散液A；将NIPAM、MBAA、APS加入乙二醇和乙醇的混合溶剂中，充分搅拌溶解，得到均匀的分散液B；将分散液A与分散液B充分混合，加入TEMED，搅拌均匀，得到分散液C，注入到玻璃毛细管中，在外界磁场作用下固化，然后取出，充分溶胀，即得。本发明制得的温度响应型结构色纤维能够在不同温度下显示不同的颜色，从而达到对温度检测的目的。该纤维能够在不使用外界设备提供能源的前提下实现对温度的检测，在智能服装领域具有重要的应用价值。

Description

一种温度响应型结构色纤维的制备方法
技术领域
本发明属于智能纤维材料技术领域，特别涉及一种温度响应型结构色纤维的制备方法。
背景技术
智能响应型结构色纤维在智能服装领域中的应用将大大减少智能服装对能源的依赖性。响应型结构色纤维的研究起源于圆柱形物体表面或者内部周期性光子晶体结构的构筑。如一些研究通过在开放空间中将SiO2和PS球组装在玻璃毛细管的表面，得到了蛋白石结构从而实现了结构色的构筑，但是这种方法的主要缺点是纤维的制备过程需要消耗大量时间并且所制备的纤维柔性差。
为了实现周期性结构在纤维表面的快速组装，电泳沉积的方法被广泛应用于结构色纤维的制备领域。电泳沉积法是指在胶体溶液中对电极施加电压，由于胶体粒子带有一定电荷，在溶液中向电极表面移动而形成沉积层。例如Liu等利用电泳沉积法将PMMA胶体微球沉积在碳纤维表面制备了基于光子晶体结构的结构色纤维，所制备的纤维的颜色能够根据所沉积的PMMA胶体微球的粒径而发生改变。此外，挤出成型的方法也能加速结构色纤维的制备。Baumberg等利用挤出成型的方法并通过对挤出出口的设计，得到了PEA包覆PS微球的结构色纤维，纤维的颜色可以通过对PS微球的粒径的调节得以实现。尽管结构色纤维的制备已经得到了广泛研究，对基于结构色响应性光子晶体纤维的研究也引起了研究者们越来越到的兴趣，但是这些纤维大多只能对外力产生响应。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种温度响应型结构色纤维的制备方法，通过利用外界磁场，在纤维内部构筑一维链状的光子晶体结构而得到具有结构色的结构色纤维，当把纤维转移至不同的温度下时，纤维能够根据所受温度的大小发生相应的形变，其宏观表现为纤维颜色的变化，可通过纤维颜色的变化能够达到对外界温度检测目的。该方法简单实用，对智能检测纤维的制备具有重要的价值。
本发明的一种温度响应型结构色纤维的制备方法，包括：
(1)室温下将Fe3O4@C纳米微球均匀分散于乙二醇中，得到分散液A；其中分散液A中Fe3O4@C纳米微球的质量浓度为20～50mg/mL；
(2)将N-异丙基丙烯酰胺NIPAM、N-N-亚甲基双丙烯酰胺MBAA、过硫酸铵APS加入乙二醇和乙醇的混合溶剂中，充分搅拌溶解，得到均匀的分散液B；其中NIPAM、MBAA、APS、混合溶剂的质量比为0.8～1:0.03～0.05:0.07～0.09:1.5～2.5；
(3)将步骤(1)得到的分散液A与步骤(2)得到的分散液B充分混合，加入四甲基乙二胺TEMED，搅拌均匀，得到分散液C，注入到玻璃毛细管中，在外界磁场作用下固化，然后取出，充分溶胀，得到温度响应型结构色纤维；其中分散液A、分散液B、TEMED的体积比为1:3～5:0.075～0.125。
所述步骤(1)中的Fe3O4@C纳米微球是通过水热合成法制得，Fe3O4@C纳米微球的粒径为120～140nm。
所述步骤(2)中的混合溶剂中乙二醇和乙醇的质量比为1:1。
所述步骤(3)中混合的温度为2～8℃。
所述步骤(3)中玻璃毛细管的直径为500～1500μm。
所述步骤(3)中固化的时间为60～90s。
所述步骤(3)中溶胀在超纯水中进行。
本发明涉及一种温度响应型结构色纤维的制备方法，包括将利用水热反应制备碳包覆的四氧化三铁Fe3O4@C胶体微球分散至乙二醇中形成一定浓度分散液；然后将一定质量的NIPAM、MBAA、APS加入到一定质量的乙二醇和乙醇的混合溶液中，利用磁力搅拌器搅拌使其充分溶解；取一定体积的Fe3O4@C纳米微球和NIPAM分散液在一定温度下混合，充分混合后再加入一定体积的TEMED，再次搅拌均匀形成新的分散液；然后利用注射泵将混合乳液注入到一定直径的玻璃毛细管中，在外界磁场的作用下固化一段时间，将纤维从玻璃毛细管中取出并在超纯水中进行充分溶胀，得到一种对温度具有响应型的结构色纤维。
本发明制备的结构色纤维能够在不同温度下显示不同的颜色，从而达到对温度检测的目的。该纤维能够在不使用外界设备提供能源的前提下实现对温度的检测，其在智能服装领域具有重要的应用价值。
有益效果
(1)本发明所制备的温度响应型结构色纤维，能够在不同温度下显示不同颜色，并且颜色可发生可逆变化，因此该纤维可持续用于温度检测，是一种绿色环保的智能纤维材料。
(2)本发明所制备的温度响应型结构色纤维，能够在实现对外界温度检测的同时而不消耗能源，达到了节约能源的目的。
(3)本发明方法简便实用，对制备具有检测功能的智能纤维材料具有重要的参考价值。
附图说明
图1为实施例1制得的温度响应型结构色纤维在溶胀前后的颜色变化图，其中a为溶胀前，b为溶胀后；
图2为实施例1制得的温度响应型结构色纤维纤维在溶胀前后的光谱迁移图；
图3为实施例2制得的温度响应型结构色纤维的断面SEM图；
图4为实施例3制得的温度响应型结构色纤维温度响应型结构色纤维在不同温度下颜色变化的数码照片，其中a为25℃时颜色显示，b为30℃时颜色显示，c为32℃时颜色显示，d为36℃时颜色显示。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)室温下将粒径为120nm的Fe3O4@C纳米微球均匀分散于乙二醇中，得到分散液A；其中分散液A中Fe3O4@C纳米微球的质量浓度为40mg/mL。
(2)将1g NIPAM、50mg MBAA、90mg APS加入2.5g乙二醇和乙醇的混合溶剂(乙二醇和乙醇的质量比为1:1)中，充分搅拌溶解，得到均匀的分散液B。
(3)将200μL步骤(1)得到的分散液A与1000μL步骤(2)得到的分散液B在5℃下充分混合，加入25μL TEMED，搅拌均匀，得到分散液C，转移至注射器中并注入到直径为500μm的玻璃毛细管中，在玻璃毛细管底部放置一块磁铁，在外界磁场作用下固化90s，然后将纤维取出，转移至超纯水中进行充分溶胀，得到温度响应型结构色纤维。
本实施例制得的温度响应型结构色纤维在溶胀前后颜色的变化如图1所示，由图a可知纤维在溶胀前显示为暗绿色，由图b可知纤维在超纯水中经过充分溶胀后，颜色显示为红色。
本实施例制得的温度响应型结构色纤维在溶胀前后的光谱的迁移图如图2所示，可知纤维在溶胀前显示为绿色，其反射光谱为539nm，纤维经过充分溶胀后，光谱迁移至647nm，纤维显示为红色。
实施例2
(1)室温下将粒径为130nm的Fe3O4@C纳米微球均匀分散于乙二醇中，得到分散液A；其中分散液A中Fe3O4@C纳米微球的质量浓度为30mg/mL。
(2)将0.9g NIPAM、40mg MBAA、80mg APS加入2.0g乙二醇和乙醇的混合溶剂(乙二醇和乙醇的质量比为1:1)中，充分搅拌溶解，得到均匀的分散液B。
(3)将200μL步骤(1)得到的分散液A与900μL步骤(2)得到的分散液B在5℃下充分混合，加入20μL TEMED，搅拌均匀，得到分散液C，转移至注射器中并注入到直径为1000μm的玻璃毛细管中，在玻璃毛细管底部放置一块磁铁，在外界磁场作用下固化80s，然后将纤维取出，转移至超纯水中进行充分溶胀，得到温度响应型结构色纤维。
本实施例制得的温度响应型结构色纤维的断面SEM图如图3所示，从图中可以发现纤维内部含有Fe3O4@C纳米球在磁场下形成的一维链状结构。
实施例3
(1)室温下将粒径为130nm的Fe3O4@C纳米微球均匀分散于乙二醇中，得到分散液A；其中分散液A中Fe3O4@C纳米微球的质量浓度为20mg/mL。
(2)将0.8g NIPAM、30mg MBAA、70mg APS加入1.5g乙二醇和乙醇的混合溶剂(乙二醇和乙醇的质量比为1:1)中，充分搅拌溶解，得到均匀的分散液B。
(3)将200μL步骤(1)得到的分散液A与800μL步骤(2)得到的分散液B在5℃下充分混合，加入15μL TEMED，搅拌均匀，得到分散液C，转移至注射器中并注入到直径为1500μm的玻璃毛细管中，在玻璃毛细管底部放置一块磁铁，在外界磁场作用下固化60s，然后将纤维取出，转移至超纯水中进行充分溶胀，得到温度响应型结构色纤维。
本实施例制得的温度响应型结构色纤维在不同温度下能够显示不同颜色，如图4所示，纤维在25℃时颜色显示为橙红色(图4a)，30℃时颜色显示为黄色(图4b)，32℃时颜色显示为黄绿色(图4c)，36℃时颜色显示为蓝色(图4d)。

Claims (7)

1.一种温度响应型结构色纤维的制备方法，包括：
(1)室温下将Fe3O4@C纳米微球均匀分散于乙二醇中，得到分散液A；其中分散液A中Fe3O4@C纳米微球的质量浓度为20～50mg/mL；
(2)将N-异丙基丙烯酰胺NIPAM、N-N-亚甲基双丙烯酰胺MBAA、过硫酸铵APS加入乙二醇和乙醇的混合溶剂中，充分搅拌溶解，得到均匀的分散液B；其中NIPAM、MBAA、APS、混合溶剂的质量比为0.8～1:0.03～0.05:0.07～0.09:1.5～2.5；
(3)将步骤(1)得到的分散液A与步骤(2)得到的分散液B充分混合，加入四甲基乙二胺TEMED，搅拌均匀，得到分散液C，注入到玻璃毛细管中，在外界磁场作用下固化，然后取出，充分溶胀，得到温度响应型结构色纤维；其中分散液A、分散液B、TEMED的体积比为1:3～5:0.075～0.125。
2.根据权利要求1所述的一种温度响应型结构色纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的Fe3O4@C纳米微球是通过水热合成法制得，Fe3O4@C纳米微球的粒径为120～140nm。
3.根据权利要求1所述的一种温度响应型结构色纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的混合溶剂中乙二醇和乙醇的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种温度响应型结构色纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中混合的温度为2～8℃。
5.根据权利要求1所述的一种温度响应型结构色纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中玻璃毛细管的直径为500～1500μm。
6.根据权利要求1所述的一种温度响应型结构色纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中固化的时间为60～90s。
7.根据权利要求1所述的一种温度响应型结构色纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中溶胀在超纯水中进行。
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