CN106589429B - 一种多功能光子晶体纸及其制备方法 - Google Patents

一种多功能光子晶体纸及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光子晶体显示技术领域，尤其涉及一种多功能光子晶体纸及其制备方法，其包括以下步骤：配制醋酸纤维素溶液，将其与分散有超顺磁Fe3O4@PAA光子晶体纳米链的聚乙二醇溶液混合，配成铸膜液；将铸膜液流延到基板上，施加磁场使铸膜液呈现超顺磁性Fe3O4@PAA光子晶体纳米链结构色，于恒温恒湿下反应得到多功能光子晶体纸。本发明具有以下的主要优点：具有可逆的磁致擦写与热致显隐功能，具有多功能；自显示时间可通过温度和PEG分子量的改变进行调节；显隐温度和显隐次数可根据需要进行调整。显隐温度可通过PEG分子量进行调节，显隐次数通过改变CA的含量进行控制。

Description

一种多功能光子晶体纸及其制备方法
技术领域
本发明属于光子晶体显示技术领域，尤其涉及一种多功能光子晶体纸及其制备方法。
背景技术
纸作为信息载体在传播文化、信息保护等方面发挥着重要的作用。传统纸价格便宜、可视性好，但重复利用性差，大量经打印或复印的纸张在一次阅读后被丢弃，造成了资源浪费和环境破坏。因此研究者开始致力于可重复利用的光子晶体纸的开发。如：德国《先进材料》(Adv.Mater.2003年，第11卷，892页)报道了嵌有蛋白石结构的聚二甲基硅氧烷光子纸，硅油作为墨水，利用书写区与背景区溶胀程度不同导致晶格间距差异，从而显现不同的结构色，开发了具有擦写功能的光子晶体纸。英国皇家学会的《材料化学杂志C》(J.Mater.Chem.C2013年,第1卷,6151页)报道了一种基于超顺磁Fe3O4@SiO2纳米链的光子晶体墨水，通过施加和撤除外加磁场完成书写与擦除功能，由于纳米链分散在较高粘度的丙三醇中，撤除磁场后能够暂时维持光子晶体结构色。我国发明专利《一种隐形光子晶体印刷方法》(公开号:102874002A)提供一种隐形光子晶体印刷方法，印刷物在干燥状态下背景和图案之间的衍射波长差别很小，图案不可见。浸入水中，溶胀后的衍射波长差异较大，使得图案显现。可见，目前制备的光子晶体纸的擦除和显隐功能均基于外场对光子晶体带隙的调控，因此不能同时兼具多种功能，不能展现传统纸张的多种用途。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有光子晶体纸功能单一问题，为此提供一种兼具可逆擦写与显隐功能的多功能光子晶体纸及其制备方法。
本发明所要解决问题可以通过以下技术方案解决：一种多功能光子晶体纸，其包括醋酸纤维素(CA)多孔膜，所述的醋酸纤维素(CA)多孔膜的膜微孔中填充有磁性光子晶体纳米链的聚乙二醇(PEG)分散液。
所述的光子晶体纸利用超顺磁光子晶体纳米链对外加磁场的响应性完成擦写功能，借助热致相变材料PEG的粘度和透明度对温度的依赖性以及受限空间对磁性纳米链运动的阻碍性，本发明所述的光子晶体具有磁致擦写与热致显隐多功能。
按上述方案，所述磁性光子晶体纳米链为超顺磁Fe3O4@PAA光子晶体纳米链，所述聚乙二醇的分子量为600～2000。
一种多功能光子晶体纸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：配制醋酸纤维素溶液，将其与分散有超顺磁Fe3O4@PAA光子晶体纳米链的聚乙二醇溶液混合，配成铸膜液；将铸膜液流延到基板上，施加磁场使铸膜液呈现超顺磁性Fe3O4@PAA光子晶体纳米链结构色，于恒温恒湿下反应得到多功能光子晶体纸。
按上述方案，所述的超顺磁Fe3O4@PAA光子晶体纳米链的制备方法是：将超顺磁性四氧化三铁纳米粒子分散到丙烯酸(AA)的预聚液中，磁化后保持磁场不变同时采用紫外光引发聚合，得到超顺磁Fe3O4@PAA光子晶体纳米链。
按上述方案，所述醋酸纤维素溶液的质量分数为5％-10％，醋酸纤维素与聚乙二醇的质量之比为1:9-1:2.
按上述方案，所述磁场施加于铸膜液正上方。
按上述方案，恒温恒湿条件为：温度55℃～65℃，湿度70％～80％RH。
按上述方案，反应时间为2.5h～3.5h。
所述多功能光子晶体纸的应用方法，其特征在于将模板磁铁置于于多功能光子晶体纸下方，相应的模板被写入光子晶体纸；施加与纸面平行的磁场模板被擦除；降低温度至PEG相转变温度以下，光子晶体纸失去透明性，写入的模板被隐藏，升高温度至PEG相转变温度以上光子纸恢复透明性，模板重新显示。
按上述方案，所述的光子晶体纸模板显示时间可通过环境温度和PEG分子量调节；显隐次数取决于光子纸晶体纸中CA的含量。
本发明与现有技术相比具有以下的主要优点：
一、本发明所涉及的光子晶体纸具有可逆的磁致擦写与热致显隐功能，具有多功能；
二、本发明所涉及光子晶体纸自显示时间可通过温度和PEG分子量的改变进行调节；
三、本发明所制备的多功能光子晶体纸的显隐温度和显隐次数可根据需要进行调整。显隐温度可通过PEG分子量进行调节，显隐次数通过改变CA的含量进行控制。
附图说明
图1为本发明的实施例1中光子晶体纳米链的场发射扫描电镜图像；
图2为本发明的实施例1中光子晶体纳米链的在磁场下的光学显微镜暗场图；
图3(a)为本发明的实施例2中光子晶体纸在磁场下的光学照片；(b)为光子晶体纸亚层场发射扫描电镜照片；(c)为光子晶体纸断面场发射扫描电镜照片；(d)为光子晶体纸用水清洗后亚层的场发射扫描电镜照片；
图4为本发明实施例2中光子晶体纸的红外光谱图；
图5为本发明实施例2中光子晶体纸、聚乙二醇、分散有光子晶体链的聚乙二醇的差热分析曲线。
图6为本发明实施例2中不同结构色的光子晶体纸在磁场下的反射光谱图和对应的光学照片；
图7为本发明实施例3中光子晶体纸在18℃下撤除磁场后的反射光谱图及其峰强随时间变化图；
图8①为本发明实施例4中施加平行磁场的光谱图，②为本发明实施例5中温度从18℃降到4℃后的光谱图，③为本发明实施例5中温度从4℃升高到18℃的光谱图，
图9为本发明实施例4中光子晶体纸对应的光学照片；
图10为本发明实施例3中光子晶体纸在不同温度下撤除磁场后的反射峰强随时间变化图；
图11为本发明实施例5中不同PEG分子量的光子晶体纸在撤除磁场后的反射峰强随时间变化图；
图12为本发明实施例5中不同PEG分子量的光子晶体纸的差热分析曲线；
图13为本发明实施例6中不同CA含量的光子晶体纸的反射峰强随时间变化图；
图14为本发明实施例7中不同CA含量的光子晶体纸亚层的场发射扫描电镜图；
图15为本发明实施例8中CA质量分数为30％的光子晶体纸在不同温度、不同时间下撤除磁场后的反射光谱图；
图16为本发明实施例9中CA质量分数为30％的光子晶体纸在温度从18℃降到4℃，再升温到18℃的反射光谱图；
图17为本发明实施例10中所得光子晶体纸的数码光学照片。
具体实施例
下面结合实施例及附图对本发明做进一步说明，但不限定本发明。
实施例1
参考发明专利《光子带隙可调的柔性光子纳米链及其制备方法和应用》(公开号104629232A)，将超顺磁性四氧化三铁纳米粒子分散到由甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，丙烯酸(AA)，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)，光引发剂2-羟基-2-甲基-1苯基丙酮(HMPP)，乙二醇和水组成的溶液中，AA单体的浓度为0.483mmol/ml，EGDMA和HMPP的量均为HEMA和AA摩尔总量的4％，超顺磁性粒子在混合溶液中的浓度为1.2mg/ml，乙二醇和水的体积比为5:2。
将混合液置于200Gs的外加磁场下，磁化1min后保持磁场不变同时采用紫外光照射，聚合5min后制备得到绿色柔性光子晶体链。反应完后用乙醇清洗、离心分离2-3次，最终产物分散在乙醇中。改变固化时磁场强度分别为400Gs和80Gs，采用相同方法制备得到蓝色和红色的光子晶体链。根据图1中本实施产物的的场发射扫描电镜图可知，所得产物是由单分散粒子组成的链状结构。图2中暗场下的光学显微照片表明光子晶体链在磁场下衍射亮绿色的结构色。
实施例2
将醋酸纤维素分散在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，用玻璃棒快速搅拌至溶解，醋酸纤维素的质量1.16g，DMF的质量为13.34g。将聚乙二醇在60℃下熔融，将实施例1所得分散有光子晶体链的乙醇溶液和PEG溶液混合，并在加热条件下使乙醇完全蒸发。将醋酸纤维素溶液和含有超顺磁性光子晶体链的聚乙二醇溶液均匀混合配成铸膜液，将铸膜液置于玻璃容器中，并在玻璃容器正上方放在一块永磁铁，在一定的温度、湿度条件下，通过溶剂挥发导致的相分离方法得到多功能光子晶体纸。醋酸纤维素溶液和含有超顺磁性光子晶体链的聚乙二醇溶液的质量分别为0.18g和1.07g，反应温度为60℃，相对湿度为75％，反应时间为3h。采用实施例1中的不同结构色的超顺磁性光子晶体链，利用相同方法可制备不同结构色的光子晶体纸。图3中光学照片说明光子晶体纸在磁场下显示绿色，场发射扫描电镜可见，光子纸内部含有光子晶体链，其骨架由多孔结构组成。图4为所得产物的红外光谱图，在1749cm-1处，为醋酸纤维素中的羰基，1105cm-1处为聚乙二醇中亚甲基的吸收峰，574cm-1处为四氧化三铁的吸收峰。由图5可知，光子纸的相转变温度为17℃，比纯聚乙二醇和含有光子链的聚乙二醇溶液的相转变温度低。由图6可知，用不同结构色的光子晶体链可制备不同结构色的光子晶体纸。
实施例3
将实施例2中制备的绿色光子晶体纸置于200Gs磁场强度下，随后撤除磁场，采集光子纸随时间变化的光谱。并调节环境温度，测定不同温度下撤除磁场后的反射光谱图。图7中光子晶体纸在磁场施加条件下峰强达到30％，撤除磁场后峰强缓慢衰减。从图10中不同温度下峰强随时间变化图可以看出，随着温度的升高，光子纸的峰强衰减速率逐渐增大。
实施例4
按实施例3中的方法施加垂直纸面的磁场测其光谱，随后施加一个与纸面平行的磁场，测其光谱评估其磁擦写功能；再次施加垂直纸面的磁场，光子链完全取向后，将温度从18℃降到4℃，测其光谱评估其温控隐藏功能；将温度从4℃升到18℃，测试冷冻的光子纸的光谱变化，评估其储存性能。图8①为施加与纸面平行磁场后的反射光谱图，其反射率为0，说明光子纸具备磁擦功能；图8②为温度从10℃降低到4℃后光子纸的反射光谱，其反射光谱在水平线上波动，证明光子纸具有较好的温控隐藏功能图；图8③为在4℃撤除磁场后再次升高温度到18℃光子晶体纸的反射光谱，升高温度后，反射峰由0％提高到17％，说明光子纸具有存储功能。图9为光子纸磁擦写和温控隐藏功能对应的光学照片。
实施例5
将PEG-1000分别换成PEG-600和PEG-2000，按实施例2中的方法，制备不同PEG分子量的光子晶体纸，在接近其凝固温度点，测定撤除磁场后的反射光谱。图11中分别由PEG-2000和PEG-600制备的光子晶体纸在撤除磁场后峰强随时间的变化图可以看出，PEG分子量越大，光子晶体纸自显示时间越长。图12说明不同PEG分子量制备的光子晶体纸具有不同的相转变温度，PEG分子量越大，制备的光子晶体纸的相转变温度越高。
实施例6
调节醋酸纤维素溶液与含有超顺磁光子晶体链的PEG溶液的质量比分别为0:100、10:90、20:80、30:70，采用实施例2中的方法制备不同醋酸纤维素含量的光子晶体纸，并采用实施例3的方法测其反射光谱。图13为不同CA质量分数的光子纸在撤除磁场后反射峰强随时间变化图，随着CA含量的提高，光子纸的峰强下降趋势逐渐减缓，当CA含量增大到30％时，峰强几乎不变，增加CA含量能够提高光子晶体纸的显示时间。
实施例7
将实施例6中获得的不同醋酸纤维素含量的光子晶体纸置于一定温度的蒸馏水中浸泡6小时，并冷冻干燥，分别取其亚层喷铂，进行场发射电镜扫描，观察其内部结构变化。图14为CA含量分别为10％、20％、30％的光子纸的场发射扫描电子显微镜，表明醋酸纤维素含量越高，光子纸的孔结构越小，其孔径从30um减小到1um。
实施例8
将实施例6中醋酸纤维素质量分数为30％时制备的光子晶体纸置于200Gs磁场强度下，待超顺磁性光子晶体链完全取向后撤除磁场并测其在不同时间下的反射光谱。并调节环境温度，测光子纸在不同温度下的反射光谱。图15可知，高醋酸纤维素含量条件下制备的光子晶体纸在20℃-60℃之间具有永久显示的性能，且制备的光子晶体纸耐温性能良好，在100℃下仍具有较好的显示功能。
实施例9
将实施例6中醋酸纤维素质量分数为30％时制备的光子晶体纸置于200Gs磁场强度下，在20℃条件下测定其光谱，然后调节环境温度为4℃后再将温度升高到20℃，测试光子纸的光谱变化，降温升温循环7次，评估其温控显示隐藏性能。图16表明光子晶体纸具有较好的温控显隐功能。
实施例10
将模板磁铁“WUT”置于实施例2中所得光子晶体纸下方，待光子纸显示出完整字母后拍摄其光学照片。施加平行纸面的磁场，得到其擦除后的光学照片。再次将“WUT”模板磁铁置于擦除后的光子纸下方，待光子纸显示出完整字母后，将温度降到4℃撤除磁场，得到其隐藏效果的光学照片，再次将温度升到18℃，PEG融化后，光子纸再次显示出“WUT”字母，拍摄其再显示照片。图17为其对应的数码光学照片，说明光子纸具有磁擦写和温控显隐功能。

Claims (7)

1.一种多功能光子晶体纸，其包括醋酸纤维素(CA)多孔膜，所述的醋酸纤维素(CA)多孔膜的膜微孔中填充有磁性光子晶体纳米链的聚乙二醇分散液，所述磁性光子晶体纳米链为超顺磁Fe3O4@PAA光子晶体纳米链，所述聚乙二醇的分子量为600～2000。
2.一种多功能光子晶体纸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：配制醋酸纤维素溶液，将其与分散有超顺磁Fe3O4@PAA光子晶体纳米链的聚乙二醇溶液混合，配成铸膜液；将铸膜液流延到基板上，施加磁场使铸膜液呈现超顺磁性Fe3O4@PAA光子晶体纳米链结构色，所述磁场施加于铸膜液正上方，于恒温恒湿下反应得到多功能光子晶体纸，反应时间为2.5h～3.5h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的超顺磁Fe3O4@PAA光子晶体纳米链的制备方法是：将超顺磁性四氧化三铁纳米粒子分散到丙烯酸(AA)的预聚液中，磁化后保持磁场不变同时采用紫外光引发聚合，得到超顺磁Fe3O4@PAA光子晶体纳米链。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸纤维素溶液的质量分数为5％-10％，醋酸纤维素与聚乙二醇的质量之比为1:9-1:2。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于恒温恒湿条件为：温度55℃～65℃，湿度70％～80％RH。
6.权利要求1所述多功能光子晶体纸的应用方法，其特征在于将模板磁铁置于于多功能光子晶体纸下方，相应的模板被写入光子晶体纸；施加与纸面平行的磁场模板被擦除；降低温度至PEG相转变温度以下，光子晶体纸失去透明性，写入的模板被隐藏，升高温度至PEG相转变温度以上光子纸恢复透明性，模板重新显示。
7.根据权利要求6所述的应用方法，其特征在于，所述的光子晶体纸模板显示时间可通过环境温度和PEG分子量调节；显隐次数取决于光子纸晶体纸中CA的含量。
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