CN109762555A - 一种量子点胶水组合物及一种量子点膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光学薄膜技术领域，尤其涉及一种量子点胶水组合物和一种量子点膜。为了解决现有量子点膜中量子点容易受到水氧侵蚀的问题，本发明提供一种量子点胶水组合物和一种量子点膜所述的量子点组合物包括：100重量份胶黏树脂，5‑15重量份的烯丙基苯并噁嗪，0.5‑20重量份的量子点和1‑30重量份的散射粒子。本发明在量子点胶水组合物中添加了烯丙基苯并噁嗪，可以有效提高体系的交联密度，有效的起到防止水氧渗透的作用，解决了现有量子点膜中量子点容易受到水氧侵蚀而失效的难题，可以大大提高量子点膜的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及光学薄膜技术领域，尤其涉及一种量子点胶水组合物和一种量子点膜及其制备方法。
背景技术
量子点(QD)是一种尺寸在纳米级的三维团簇，所以又被称为纳米点或纳米晶。QD的尺度一般在1-10nm之间，通常由几百到上万个原子组成。当激子在三维空间运动受限时，本体材料的连续能级变为分裂能级，能带结构具有很强的尺寸依赖性。QD因此具有带隙可调、发光峰窄，光致发光量子产率(PLQY)高等独特的性能。随着半导体量子点合成的快速发展，它所具有成本低、稳定性强、量子产率高及可大规模化生产等优点使得其被认为是对许多前沿应用进一步研究的坚实基础。半导体量子点的生长和性质成为当今研究的热点，量子点中低的态密度和能级的尖锐化，导致了量子点结构对其中的载流子产生三维量子限制效应，从而使其电学性能和光学性能发生变化，而且量子点在正入射情况下能发生明显的带内跃迁。这些性质使得半导体量子点在单电子器件、存贮器以及各种光电器件等方面具有极为广阔的应用前景。
量子点具有非常大的比表面积，但独特的表面效应使其对水气和氧气十分敏感，使得量子点必须在隔绝水氧的条件下才能实现其发光效率的稳定性。在LCD显示领域，量子点一般以制备成量子点膜的形式应用于LCD的背光模组中。
针对提升量子点膜稳定性这一关键点，目前主要的方式为对量子点进行包裹或者改性，例如：公布号为CN 108531161 A，发明名称为“量子点及量子点分散体系”的中国专利申请及公布号为CN 105778887 B的“一种密封量子点的方法、量子点复合物粒子及应用”中国专利申请。都是通过在量子点表面形成保护层，对量子点进行包裹，提升量子点膜的稳定性。但是该类方法，对量子点生产的工艺要求非常高，不利于广泛推广。
发明内容
为了解决现有量子点膜中量子点容易受到水氧侵蚀的问题，本发明提供一种量子点胶水组合物和一种量子点膜及其制备方法。本发明在量子点胶水组合物中添加了烯丙基苯并噁嗪，可以有效提高体系的交联密度，有效的起到防止水氧渗透的作用，解决了现有量子点膜中量子点容易受到水氧侵蚀而失效的难题，可以大大提高量子点膜的使用寿命。
为了解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
本发明提供一种量子点胶水组合物，所述的量子点胶水组合物包括胶黏树脂，烯丙基苯并噁嗪，散射粒子和量子点。
进一步的，所述的烯丙基苯并噁嗪的含量为胶黏树脂重量的5-15％。
进一步的，所述的量子点组合物包括：100重量份胶黏树脂，5-15重量份的烯丙基苯并噁嗪，0.5-20重量份的量子点和1-30重量份的散射粒子。
进一步的，所述的量子点组合物包括：100重量份胶黏树脂，5-15重量份的烯丙基苯并噁嗪，10重量份的量子点和5-20重量份的散射粒子。进一步的，所述烯丙基苯并噁嗪是环烷基烯丙基苯并噁嗪。前述技术方案包括实施例7-9。
进一步的，所述烯丙基苯并噁嗪是一种含双键的苯并噁嗪化合物，其结构通式如下：
其中，R选自烷基、环烷基或芳香基。
进一步的，所述烯丙基苯并噁嗪化合物为以下结构：
进一步的，所述选自十二烷基烯丙基苯并噁嗪，苯基烯丙基苯并噁嗪，或环烷基烯丙基苯并噁嗪中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述的烯丙基苯并噁嗪，量子点和散射粒子均匀分散在胶黏树脂中。
进一步的，所述的量子点包括红色量子点和绿色量子点。
所述红色量子点的粒径范围是7～9nm。
所述绿色量子点的粒径范围是2～4nm。
所述量子点为极其微小的无机纳米晶体。
进一步的，所述量子点为CdSe/ZnS核/壳结构量子点。
所述的红色量子点在蓝光激发下发出红光，所述绿色量子点在蓝光激发下发出绿光。
进一步的，所述红色量子点和绿色量子点的重量比为1：1。
上述量子点胶层，可以根据色度坐标和辉度要求，加入不同比例的红绿量子点。
进一步的，所述的胶黏树脂选自改性丙烯酸类树脂。
进一步的，所述改性丙烯酸类树脂是紫外光固化类树脂。
进一步的，所述的散射粒子选自二氧化钛或者二氧化硅中的一种或两种的混合物。
所述的散射粒子的粒径为0.2-2微米。
进一步的，所述散射粒子的作用是提高光线的折射和散射率，以增大红、绿量子点对光线的吸收，提高发光效率。
本发明还提供一种量子点膜，其特征在于，所述量子点薄膜包括上水氧阻隔层、量子点胶层和下水氧阻隔层；
所述的量子点胶层由量子点胶水组合物经过紫外光固化及热熟化得到。
所述量子点胶层的上表面设置上水氧阻隔层，所述量子点胶层的下表面设置下水氧阻隔层。
所述的上水氧阻隔层和下水氧阻隔层统称水氧阻隔层。所述水氧阻隔层选自现有商业化产品。
进一步的，所述量子点胶层的厚度为50-200μm；优选的，量子点胶层厚度为100μm。
本发明提供一种量子点薄膜的制备方法，所述的方法包括以下步骤：
(1)将烯丙基苯并噁嗪，散射粒子和胶黏树脂混合均匀，制备得到量子点胶水预分散液；
(2)将量子点加入步骤(1)制备的量子点胶水预分散液中搅拌制备得到量子点胶水组合物。
(3)将步骤(2)得到的量子点胶水组合物涂布在上下两张水氧阻隔层之间。
(4)经过UV固化，制备得到量子点膜，将量子点膜熟化。
进一步的，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)将一定比例的烯丙基苯并噁嗪，散射粒子和胶黏树脂混合均匀，制备得到量子点胶水预分散液；
(2)将量子点加入步骤(1)制备的量子点胶水预分散液中高速搅拌制备得到量子点胶水组合物。
(3)利用复合涂布工艺，将步骤(2)得到的量子点胶水组合物涂布在上下两张水氧阻隔层之间。
(4)经过UV固化，制备得到量子点薄膜，将量子点膜在80℃下熟化24h。
本发明提供的量子点胶水组合物中添加的烯丙基苯并噁嗪结构在高温下可以开环，因此可对所获得的材料进行二次交联；由于双键结构存在，其可以在紫外光光照条件下，在光引发剂的作用下，体系发生交联反应，构成量子点的保护网络，光固化后在熟化步骤，通过热引发苯并噁嗪环发生开环聚合反应，进一步提升体系的交联密度，保护量子点免受水氧的侵蚀而失效，有利于提高量子点膜的使用寿命。
针对量子点膜中的量子点易受氧气和水气影响导致光学性能下降或失效的问题，本发明提供的量子点胶水组合物中包含了烯丙基苯并噁嗪，由其制备的量子点膜表现出更出色的性能稳定性，可以解决量子点容易受氧气和水气侵蚀导致量子点膜性能降低或失效的问题。本发明提供的量子点胶水组合物及量子点膜的制备方法简单易行，便于工业化生产。
附图说明
图1为烯丙基苯并噁嗪的结构通式；
图2为本发明提供的量子点膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步的阐述，以下实施例只是对本发明的详细说明，不是对本发明所请求保护范围的限定。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均为市售产品。
如图2所示，本发明提供的量子点膜的结构示意图，其中水氧阻隔膜101和103、量子点胶层102，胶黏剂104，绿色量子点105，红色量子点106，透明散射粒子107。
本发明提供一种量子点膜的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)将一定比例的烯丙基苯并噁嗪，散射粒子和胶黏树脂高速搅拌30分钟制得到量子点胶水预分散液；
(2)将量子点加入步骤(1)制备的量子点胶水预分散液中高速搅拌30分钟制备得到量子点胶水组合物；
(3)利用复合涂布工艺，将步骤(2)得到的量子点胶水组合物涂布在上下两张水氧阻隔层之间；
(4)经过UV固化，制备得到量子点薄膜，将量子点膜在80℃下熟化24h。
本发明提供的量子点膜采用下述方法测试其性能：
1、辉度和白点坐标(Wx、Wy)测试：将31.5寸大小的量子点膜片放置于31.5寸的背光模组正中间，用24V恒定电压点亮，测试架构为两张增亮膜和一张反射式增亮膜，测试仪器为CS-2000分光辐射亮度计(柯尼卡美能达控股株式会社)，测试其辉度和白点坐标。
2、失效边测试：将制备的A4大小的量子点膜放入高温高湿箱内进行RA测试(可靠性测试)，RA条件为：温度为65℃，湿度为95％RH。RA 1000小时取出放置1小时晾干，然后用蓝光手电筒照射量子点膜的边缘，观察边缘失效区域的大小，用刻度尺量测边缘失效区域(红色区域)的大小。正常区域在蓝光手电筒下为黄色；失效区域在蓝光手电下为红色。失效边越小代表该量子点膜的水氧阻隔性能越高，使用寿命越长。
实施例1
本发明提供一种量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物包括胶黏树脂、烯丙基苯并噁嗪、散射粒子和量子点。
所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；10重量份的量子点；5重量份的十二烷基烯丙基苯并噁嗪；5重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化类胶黏树脂；其中散射粒子的材质为二氧化钛，其粒径为0.2微米；其中量子点中包括5重量份的红色量子点和5重量份的绿色量子点。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述量子点膜的制备方法包括以下步骤：
(1)按照重量份数称量烯丙基苯并噁嗪，散射粒子和胶黏树脂高速搅拌30分钟制得到量子点胶水预分散液；
(2)将称量好的量子点加入步骤(1)制备的量子点胶水预分散液中高速搅拌30分钟制备得到量子点胶水组合物；
(3)利用复合涂布工艺，将步骤(2)得到的量子点胶水组合物涂布在上下两张水氧阻隔层之间；
(4)经过UV固化，制备得到量子点薄膜，将量子点膜在80℃下熟化24h。
所述的制备的量子点膜的量子点胶层厚度为50微米。
实施例2
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；10重量份的量子点；5重量份的苯基烯丙基苯并噁嗪；5重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化类胶黏树脂；其中量子点中包括5重量份的红色量子点和5重量份的绿色量子点；其中散射粒子的材质为二氧化钛，其粒径为0.2微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为50μm。
实施例3
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；10重量份的量子点；5重量份的环烷基烯丙基苯并噁嗪；5重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化类胶黏树脂；其中量子点中包括5重量份的红色量子点和5重量份的绿色量子点；其中散射粒子的材质为二氧化钛，其粒径为0.2微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为50μm。
实施例4
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；10重量份的量子点；5重量份的环烷基烯丙基苯并噁嗪；5重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化类胶黏树脂；其中量子点中包括5重量份的红色量子点和5重量份的绿色量子点；其中散射粒子的材质为二氧化钛，粒径为0.2微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为100μm。
实施例5
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；20重量份的量子点；5重量份的环烷基烯丙基苯并噁嗪；1重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化类胶黏树脂；其中量子点中包括10重量份的红色量子点和10重量份的绿色量子点；其中散射粒子的材质为二氧化钛，其粒径为0.2微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为200μm。
实施例6
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；0.5重量份的量子点；5重量份的环烷基烯丙基苯并噁嗪；30重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化类胶黏树脂；其中量子点中包括0.25重量份的红色量子点和0.25重量份的绿色量子点；其中散射粒子的材质为二氧化硅，其粒径为2微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为100μm。
实施例7
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；10重量份的量子点；5重量份的环烷基烯丙基苯并噁嗪；20重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化类胶黏树脂；其中量子点中包括5重量份的红色量子点和5重量份的绿色量子点；其中散射粒子的材质为二氧化硅，其粒径为2微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为100μm。
实施例8
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；10重量份的量子点；10重量份的环烷基烯丙基苯并噁嗪；5重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化类胶黏树脂；其中量子点中包括5重量份的红色量子点和5重量份的绿色量子点；其中散射粒子的材质为二氧化钛，粒径为0.2微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为100μm。
实施例9
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；10重量份的量子点；15重量份的环烷基烯丙基苯并噁嗪；5重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化类胶黏树脂；其中量子点中包括5重量份的红色量子点和5重量份的绿色量子点；其中散射粒子的材质为二氧化钛，粒径为0.2微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为100μm。
对比例1
如实施例4所述的量子点胶水组合物，其中量子点胶水组合物中的烯丙基苯并噁嗪为0重量份。
表1本发明实施例及对比例所得量子点膜的光学性能测试对比
从表1所示的实施例1-9及对比例1的测试结果可以得出，本发明提供的量子点胶水组合物具有较好的水氧阻隔性能，有利于降低在高温高湿条件(65℃；95％RH)下的失效边及亮度、色坐标的损失。这说明该量子点胶水能够有效的解决量子点容易受水氧侵蚀而导致失效的难题，有利于提高量子点膜的使用寿命。本发明提供并优化了量子点胶水组合物中各组合物的添加量范围，从而制备出高辉度高色域的量子点膜，该量子点膜还具有低失效边和高寿命的优异性能。其中，本发明的实施例7-9制备的量子点薄膜的失效边均小于或等于0.4mm，具有优异的性能。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。
Claims (10)
1.一种量子点胶水组合物，其特征在于，所述的量子点胶水组合物包括胶黏树脂，烯丙基苯并噁嗪，散射粒子和量子点。
2.根据权利要求1所述的量子点胶水组合物，其特征在于，所述的量子点组合物包括：100重量份胶黏树脂，5-15重量份的烯丙基苯并噁嗪，0.5-20重量份的量子点和1-30重量份的散射粒子。
3.根据权利要求1所述的量子点胶水组合物，其特征在于，所述烯丙基苯并噁嗪化合物，其结构通式如下：
其中，R选自烷基、环烷基或芳香基。
4.根据权利要求3所述的量子点胶水组合物，其特征在于：所述烯丙基苯并噁嗪化合物为以下结构：
5.根据权利要求1所述的量子点胶水组合物，其特征在于，所述烯丙基苯并噁嗪的含量为胶黏树脂重量的5-15％。
6.根据权利要求1所述的量子点胶水组合物，其特征在于，所述烯丙基苯并噁嗪选自十二烷基烯丙基苯并噁嗪，苯基烯丙基苯并噁嗪，或环烷基烯丙基苯并噁嗪中的一种或至少两种的组合。
7.一种量子点膜，其特征在于，所述量子点膜包括上水氧阻隔层、量子点胶层和下水氧阻隔层；所述的量子点胶层由权利要求1-6之一所述的量子点胶水组合物固化而成。
8.根据权利要求7所述的量子点膜，其特征在于，所述量子点膜中量子点胶层的厚度为50-200μm。
9.一种根据权利要求7或8所述的量子点膜的应用，其特征在于，所述量子点膜应用于直下式或侧入式背光模组中。
10.一种制备权利要求5所述的量子点膜的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(1)将烯丙基苯并噁嗪，散射粒子和胶黏树脂混合均匀，制备得到量子点胶水预分散液；
(2)将量子点加入步骤(1)制备的量子点胶水预分散液中搅拌制备得到量子点胶水组合物。
(3)将步骤(2)得到的量子点胶水组合物涂布在上下两张水氧阻隔层之间。
(4)经过UV固化，制备得到量子点膜，将量子点膜熟化。
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| GR01 | Patent grant | ||
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Application publication date: 20190517 Assignee: NINGBO JIANGBEI EXCITON NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Assignor: Ningbo Exciton Technology Co.,Ltd. Contract record no.: X2023330000247 Denomination of invention: A quantum dot adhesive composition, a quantum dot film, and a preparation method thereof Granted publication date: 20220426 License type: Common License Record date: 20230424 |
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