CN109135628B - 一种量子点胶水组合物及一种量子点薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光学薄膜领域，更具体的涉及一种量子点胶水组合物及一种量子点膜。为了解决现有量子点膜中量子点易受氧气和水气影响导致光学性能下降或失效的问题，本发明提供一种新型的量子点胶水组合物及一种量子点膜。所述的量子点胶水组合物中包括：100重量份胶黏树脂，0.1‑25重量份的无机片状填料，0.2‑20重量份的量子点和1‑30重量份的散射粒子。本发明提供的量子点胶水组合物中包含了无机片状填料，由其制备的量子点膜表现出更出色的性能稳定性，可以解决量子点容易受氧气和水气侵蚀导致量子点膜性能降低或失效的问题。本发明提供的量子点组合物制备方法简单易行，便于工业化生产。

Description

一种量子点胶水组合物及一种量子点薄膜
技术领域
本发明涉及光学薄膜技术领域，尤其涉及一种量子点胶水组合物及一种量子点薄膜。
背景技术
量子点是一种尺寸在纳米级的三维团簇，所以又被称为纳米点或纳米晶。由于量子点的特殊结构导致其具有量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、光电效应和表面效应，因而产生独特的物理、化学性质和特有的发光性能，这也使得量子点材料成为一个涉及理化、光学、纳米材料技术等多学科的交叉领域。随着半导体量子点合成的快速发展，它所具有成本低、稳定性强、量子产率高及可大规模化生产等优点使得其被认为是对许多前沿应用进一步研究的坚实基础。其中，由第六主族元素和第二副族所组成的Ⅱ-Ⅵ型量子点具有特殊而优良的可见光区荧光发射性质，这种低维半导体结构的材料因量子限域效应而表现出许多普通材料所没有的光电特性而受到人们广泛的研究。量子点因其直径小于或接近于激子玻尔半径(10nm)，所以它展现出独特的发光特性，使其在发光材料、光敏传感器等方面具有广阔的应用前景。
量子点具有非常大的比表面积，其独特的表面效应使其对水气和氧气十分敏感。水气和氧气容易破坏量子点表面的配体，降低量子点效率甚至导致量子点失效。因此，量子点必须在隔绝水氧的条件下才能实现其发光效率的稳定性。在LCD显示领域，量子点一般以制备成量子点膜的形式应用于LCD的背光模组中。
量子点膜通常采用的结构为两片水氧阻隔膜将量子点胶水胶层夹在中间的“三明治”结构。因为目前的水氧阻隔膜对水氧的阻隔效率参次不齐，而且价格昂贵，严重限制了量子点膜在LCD领域的推广应用。所以研究新的技术方法解决量子点膜中量子点容易受到水氧侵蚀而失效，有效提高量子点膜的使用寿命成为了量子点膜行业面临的重大课题。
发明内容
为了解决现有量子点膜中的量子点容易受到水氧侵蚀而失效的问题，本发明提供一种量子点胶水组合物及一种量子点薄膜。本发明在量子点胶水组合物中添加了无机片状填料，该填料具有较大的径厚比，可以有效的起到防止水氧渗透的作用，有效解决了量子点容易受到水氧侵蚀而失效的问题，可以大大提高量子点(薄)膜的使用寿命。
为了解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
本发明提供一种量子点胶水组合物，所述的量子点胶水组合物包括胶黏树脂，无机片状填料，散射粒子和量子点。
进一步的，所述的无机片状填料的含量为胶黏树脂重量的0.1-25％。
进一步的，所述的量子点胶水组合物包括：100重量份胶黏树脂，0.1-25重量份的无机片状填料，1-30重量份的散射粒子和0.2-20重量份的量子点。
进一步的，所述的无机片状填料，量子点和散射粒子均匀分散在胶黏树脂中。
进一步的，所述的无机片状填料的形状为鳞片状或叶片状；优选的，所述的无机片状填料的形状为鳞片状。
所述的无机片状填料的厚度为1-30微米；所述的无机片状填料的直径为20-600微米。所述直径为鳞片状或叶片状的最大直径。
所述的无机片状填料的径厚比为20-300。优选的，所述的无机片状填料的径厚比为50-200。所述的径厚比为无机片状填料的直径和厚度之比。
所述的无机片状填料的材料选自玻璃鳞片、云母、蒙脱土、滑石粉、硅酸钙或硅酸铝中的一种或至少两种的混合物。
进一步的，所述的量子点包括红色量子点和绿色量子点。
所述红色量子点的粒径范围是7～9nm。
所述绿色量子点的粒径范围是2～4nm。
所述量子点为极其微小的无机纳米晶体。
进一步的，所述量子点为CdSe/ZnS的核/壳结构量子点。
所述的红色量子点在蓝光激发下发出红光，所述绿色量子点在蓝光激发下发出绿光。
进一步的，所述红色量子点和绿色量子点的重量比为1：1-5。
上述量子点胶水组合物，可以根据量子点膜对色度坐标和辉度的要求，加入不同比例的红绿量子点。
进一步的，所述的胶黏树脂为改性丙烯酸类树脂。
进一步的，所述改性丙烯酸类树脂树脂是紫外光固化类树脂。
进一步的，所述的散射粒子为二氧化钛或者二氧化硅中的一种或两种的混合物。
所述的散射粒子的粒径为0.2-2微米。
所述的散射粒子的外观为椭球形或球形。
进一步的，所述散射粒子的作用是提高光线的折射和散射率，以增大红、绿量子点对光线的吸收，提高发光效率。
本发明还提供一种量子点膜(也称为量子点薄膜)，所述量子点薄膜包括上水氧阻隔层、下水氧阻隔层和量子点胶层；所述的量子点胶层包括无机片状填料；所述量子点胶层的上表面设置上水氧阻隔层，所述量子点胶层的下表面设置下水氧阻隔层。
所述的量子点胶层由本发明所述的量子点胶水组合物经过紫外光固化得到。
所述的上水氧阻隔层和下水氧阻隔层统称水氧阻隔层。
进一步的，所述量子点胶层的厚度为50-200μm；优选的，量子点胶层厚度为70-150μm。优选的，量子点胶层厚度为120-135μm。
进一步的，所述的量子点胶水组合物包括：100重量份胶黏树脂，10-20重量份的无机片状填料，10-20重量份的散射粒子和7-12重量份的量子点。进一步的，所述的量子点包括2-3重量份红色量子点和5-9重量份绿色量子点。所述红色量子点和绿色量子点的重量比为1：2-4。
进一步的，所述的量子点胶水组合物包括：100重量份胶黏树脂，15-20重量份的无机片状填料，15重量份的散射粒子和9-12重量份的量子点。进一步的，所述的量子点包括3重量份红色量子点和6-9重量份绿色量子点。所述红色量子点和绿色量子点的重量比为1：2-3。
进一步的，所述的无机片状填料的厚度为2-10微米；所述的无机片状填料的直径为300-600微米；所述的无机片状填料的径厚比为50-200。
进一步的，所述的无机片状填料的厚度为5-10微米；所述的无机片状填料的直径为500微米；所述的无机片状填料的径厚比为50-100。
本发明中所述的厚度、直径、粒径均为平均值。
本发明中涉及的水氧阻隔层(上水氧阻隔层、下水氧阻隔层)选自一种透明水氧阻隔膜，其制作方法为：利用真空蒸镀在光学透明基材(如聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯等)薄膜表面上涂布厚度为8-15nm左右的硅氧化物膜(Si-Ox)薄层后制成的，其水分透过率为10-3-10-4g/m2·24h；其氧气透过率为10-3-10-4ml/m2·24h。该透明水氧阻隔膜的硅氧化物膜表面涂布一层防粘连层，该防粘连层由扩散粒子、粘合剂、防静电剂等助剂涂布后固化而成。该透明水氧阻隔膜的另一面为光滑面，上水氧阻隔层的光滑面和下水氧阻隔层的光滑面通过量子点胶层贴合在一起。该透明水氧阻隔膜的总厚度为100-130微米。
本发明还提供一种量子点薄膜的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)将一定比例的无机片状填料，散射粒子和胶黏树脂混合均匀，制备得到量子点胶水预分散液；
(2)将量子点加入步骤(1)制备的量子点胶水预分散液中高速搅拌制备得到量子点胶水组合物；
(3)利用复合涂布工艺，将步骤(2)得到的量子点胶水组合物涂布在上下两张水氧阻隔层之间；
(4)经过UV固化，制备得到量子点薄膜。
本发明提供的量子点胶水组合物中添加的无机片状填料具有致密的结构和较大的径厚比，可以起到较好的隔水隔氧效果，保护量子点免受水氧的侵蚀而失效，有利于提高量子点膜的使用寿命。本发明提供的量子点胶水组合物中包含了无机片状填料，由其制备的量子点膜表现出更出色的性能稳定性，可以解决量子点容易受氧气和水气侵蚀导致量子点膜性能降低或失效的问题。本发明提供的量子点膜的制备方法简单易行，便于工业化生产。
附图说明
图1为本发明提供的量子点膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步的阐述，以下实施例只是对本发明的详细说明，不是对本发明所请求保护范围的限定。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均为市售产品。
如图1所示，本发明提供一种量子点膜，所述量子点膜包括上水氧阻隔层101，量子点胶层102，下水氧阻隔层103；所述量子点胶层包括绿色量子点104，红色量子点107，无机片状填料105和散射粒子106。
本发明提供一种量子点膜的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)将一定比例的无机片状填料，散射粒子和胶黏树脂高速搅拌30分钟制得到量子点胶水预分散液；
(2)将量子点加入步骤(1)制备的量子点胶水预分散液中高速搅拌30分钟制备得到量子点胶水组合物；
(3)利用复合涂布工艺，将步骤(2)得到的量子点胶水组合物涂布在上下两张水氧阻隔层之间；
(4)经过UV固化，制备得到量子点薄膜。
下面实施例中涉及的水氧阻隔层(上水氧阻隔层101、下水氧阻隔层103)为一种透明水氧阻隔膜，其制作方法为：利用真空蒸镀在光学透明基材(材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯)薄膜表面上涂布厚度为10nm左右的硅氧化物膜(Si-Ox)薄层后制成的，其水分透过率为10-3-10-4g/m2·24h；其氧气透过率为10-3-10-4ml/m2·24h。该透明水氧阻隔膜的硅氧化物膜表面涂布一层防粘连层，该防粘连层由扩散粒子、粘合剂、防静电剂等助剂涂布而成。该透明水氧阻隔膜的另一面为光滑面，上水氧阻隔层的光滑面和下水氧阻隔层的光滑面通过量子点胶层贴合在一起。该透明水氧阻隔膜的总厚度为105微米。
本发明提供的量子点膜采用下述方法测试其性能：
1、辉度和白点坐标(Wx、Wy)测试：将31.5寸大小的量子点扩散膜片放置于31.5寸的背光模组正中间，用24V恒定电压点亮，测试架构为两张增亮膜和一张反射式增亮膜，测试仪器为CS-2000分光辐射亮度计(柯尼卡美能达控股株式会社)，测试其辉度和白点坐标。
2、色域测试：31.5寸显示器中放入31.5寸的量子点膜片，显示器点亮后分别将全场红、绿、蓝信号输入到显示器，用CS2000亮度计分别测试红、绿、蓝色场下中心点的色度坐标，通过公式计算得出NTSC值。
3、失效边测试：将制备的A4大小的量子点膜放入高温高湿箱内进行RA测试(可靠性测试)，RA条件为：温度为65℃，湿度为95％RH。RA 1000小时取出放置1小时晾干，然后用蓝光手电筒照射量子点膜的边缘，观察边缘失效区域的大小，用刻度尺量测边缘失效区域(红色区域)的大小。正常区域在蓝光手电筒下为黄色；失效区域在蓝光手电下为红色。失效边越小代表该量子点膜的水氧阻隔性能越高，使用寿命越长。
实施例1
本发明提供一种量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物包括胶黏树脂、无机片状填料、散射粒子和量子点。
所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；10重量份的量子点；0.1重量份的无机片状填料；30重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化丙烯酸类胶黏树脂；其中量子点中包括5重量份的红色量子点和5重量份的绿色量子点；其中无机片状填料的材质为云母，外观为鳞片状，其厚度为1微米，直径为300微米，径厚比为300；其中散射粒子的材质为二氧化钛，外观为球形，其粒径为0.2微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述量子点膜的制备方法包括以下步骤：
(1)按照重量份数称量无机片状填料，散射粒子和胶黏树脂高速搅拌30分钟制得到量子点胶水预分散液；
(2)将称量好的量子点加入步骤(1)制备的量子点胶水预分散液中高速搅拌30分钟制备得到量子点胶水组合物；
(3)利用复合涂布工艺，将步骤(2)得到的量子点胶水组合物涂布在上下两张水氧阻隔层之间；
(4)经过UV固化，制备得到量子点薄膜。
所述的制备的量子点膜的量子点胶层厚度为50微米。
实施例2
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；6重量份的量子点；25重量份的无机片状填料；20重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化丙烯酸类胶黏树脂；其中量子点中包括1重量份的红色量子点和5重量份的绿色量子点；其中无机片状填料的材质为云母，外观为叶片状，其厚度为30微米，直径为600微米，径厚比为20；其中散射粒子的材质为二氧化钛，外观为球形，其粒径为2微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为60μm。
实施例3
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；20重量份的量子点；5重量份的无机片状填料；1重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化丙烯酸类胶黏树脂；其中量子点中包括10重量份的红色量子点和10重量份的绿色量子点；其中无机片状填料的材质为蒙脱土，外观为鳞片状，其厚度为5微米，直径为600微米，径厚比为120；其中散射粒子的材质为二氧化钛，外观为椭球形，其粒径为2微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为200μm。
实施例4
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；12重量份的量子点；20重量份的无机片状填料；15重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化丙烯酸类胶黏树脂；其中量子点中包括3重量份的红色量子点和9重量份的绿色量子点；其中无机片状填料的材质为云母，外观为鳞片状，其厚度为5微米，直径为500微米，径厚比为100；其中散射粒子的材质为二氧化钛和二氧化硅的混合组成，其中二氧化钛重量份数为5重量份，外观为球形，粒径为0.5微米；其中二氧化硅重量份数为10重量份，外观为球形，粒径为1微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为120μm。
实施例5
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；0.2重量份的量子点；15重量份的无机片状填料；18重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化丙烯酸类胶黏树脂；其中量子点中包括0.1重量份的红色量子点和0.1重量份的绿色量子点；其中无机片状填料的材质为云母，外观为鳞片状，其厚度为4微米，直径为160微米，径厚比为40；其中散射粒子的材质为二氧化钛，外观为球形，其粒径为0.5微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为100μm。
实施例6
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；12重量份的量子点；8重量份的无机片状填料；10重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化丙烯酸类胶黏树脂；其中量子点中包括3重量份的红色量子点和9重量份的绿色量子点；其中无机片状填料的材质为玻璃鳞片，外观为叶片状，其厚度为1微米，直径为20微米，径厚比为20；其中散射粒子的材质为二氧化硅，外观为椭球形，其粒径为1微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为90μm。
实施例7
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；10重量份的量子点；15重量份的无机片状填料；10重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化丙烯酸类胶黏树脂；其中量子点中包括2重量份的红色量子点和8重量份的绿色量子点；其中无机片状填料的材质为蒙脱土，外观为鳞片状，其厚度为2微米，直径为300微米，径厚比为150；其中散射粒子的材质为二氧化硅，外观为球形，其粒径为1微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为70μm。
实施例8
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；7重量份的量子点；10重量份的无机片状填料；20重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化丙烯酸类胶黏树脂；其中量子点中包括2重量份的红色量子点和5重量份的绿色量子点；其中无机片状填料的材质为云母，外观为鳞片状，其厚度为3微米，直径为600微米，径厚比为200；其中散射粒子的材质为二氧化硅，外观为椭球形，其粒径为1.5微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为150μm。
实施例9
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；9重量份的量子点；15重量份的无机片状填料；15重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化丙烯酸类胶黏树脂；其中量子点中包括3重量份的红色量子点和6重量份的绿色量子点；其中无机片状填料的材质为玻璃鳞片，外观为鳞片状，其厚度为10微米，直径为500微米，径厚比为50；其中散射粒子的材质为二氧化钛，外观为球形，其粒径为0.8微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为135μm。
对比例1
如实施例4所述的量子点胶水组合物，其中量子点胶水组合物中的无机片状填料为0重量份。
对比例2
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；1.1重量份的量子点；15重量份的无机片状填料；18重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化丙烯酸类胶黏树脂；其中量子点中包括0.1重量份的红色量子点和1重量份的绿色量子点；其中无机片状填料的材质为云母，外观为鳞片状，其厚度为40微米，直径为400微米，径厚比为10；其中散射粒子的材质为二氧化钛，外观为球形，其粒径为0.5微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为40μm。
对比例3
如实施例1所述的量子点胶水组合物，所述量子点胶水组合物的原料包括如下成份：所述量子点胶水组合物包含：100重量份的胶黏树脂；4重量份的量子点；50重量份的无机片状填料；10重量份的散射粒子。其中胶黏树脂为UV光固化丙烯酸类胶黏树脂；其中量子点中包括3重量份的红色量子点和1重量份的绿色量子点；其中无机片状填料的材质为玻璃鳞片，外观为叶片状，其厚度为15微米，直径为600微米，径厚比为40；其中散射粒子的材质为二氧化钛，外观为椭球形，其粒径为2微米。
用上述量子点胶水组合物制备量子点膜，所述制备的量子点膜的量子点胶层的厚度为250μm。
表1本发明实施例及对比例所得量子点膜的光学性能测试对比
Figure BDA0001688981650000121
从表1所示的实施例1-9及对比例1-3的测试结果可以得出，本发明提供的量子点胶水组合物具有较好的水氧阻隔性能，有利于降低在高温高湿条件(65℃；95％RH)下的失效边，这说明该量子点胶水能够有效的解决量子点容易受水氧侵蚀而导致失效的难题，有利于提高量子点膜的使用寿命。量子点胶水组合物中无机片状填料越多，其径厚比越大，起到的水氧阻隔效果越好。本发明提供并优化了量子点胶水组合物中各组合物的添加量范围，从而制备出高辉度高色域的量子点膜，该量子点膜还具有低失效边和高寿命的优异性能。其中，本发明的实施例4、7-9制备的高效率量子点薄膜在兼具较高的辉度和色坐标的同时，还具有较高的色域和较低的失效边，制备的量子点薄膜的辉度至少为3521cd/m2，色域至少为101％，失效边都小于等于0.3mm。特别的，实施例4和9制备的量子点薄膜的综合性能最佳，其辉度至少为3575cd/m2，色域至少为103％，失效边均小于等于0.2mm。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (5)

1.一种量子点胶水组合物，其特征在于，所述的量子点胶水组合物包括：100重量份胶黏树脂，0.1-25重量份的无机片状填料，1-30重量份的散射粒子和0.2-20重量份的量子点；
所述的无机片状填料的厚度为1-30微米；所述的无机片状填料的直径为20-600微米；所述的无机片状填料的直径和厚度的比为20-300。
所述的无机片状填料的材料选自玻璃鳞片、云母、蒙脱土、滑石粉、硅酸钙或硅酸铝中的一种或至少两种的混合物。
2.一种量子点薄膜，其特征在于，所述量子点薄膜包括上水氧阻隔层、下水氧阻隔层和量子点胶层；所述的量子点胶层包括无机片状填料，所述的量子点胶层由权利要求1所述的量子点胶水组合物固化得到；所述量子点胶层的上表面设置上水氧阻隔层，所述量子点胶层的下表面设置下水氧阻隔层。
3.根据权利要求2所述的量子点薄膜，其特征在于，所述的无机片状填料的形状为鳞片状或叶片状。
4.一种根据权利要求2或3所述的量子点薄膜的应用，其特征在于，所述量子点薄膜应用于直下式或侧入式背光模组中。
5.一种制备权利要求2所述的量子点薄膜的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(1)将一定比例的无机片状填料，散射粒子和胶黏树脂混合均匀，制备得到量子点胶水预分散液；
(2)将量子点加入步骤(1)制备的量子点胶水预分散液中高速搅拌制备得到量子点胶水组合物；
(3)利用复合涂布工艺，将步骤(2)得到的量子点胶水组合物涂布在上下两张水氧阻隔层之间；
(4)经过UV固化，制备得到量子点薄膜。
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