CN104124468A - 高电压锂电池电解液及包含此电解液的高能量锂电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种适用于以硅或硅碳复合材料为负极的高电压锂离子电池的电解液，所述电解液包括非水有机溶剂、锂盐和添加剂，还包括氟代酯类及双腈类有机化合物，所述双腈类有机物占所述电解液总质量的质量百分比为0.01％～10％。相对于现有技术，本发明通过在电解液中添加LiDFOB和双腈类有机物，能够更有效的在高压正极表面形成SEI膜，氟代溶剂可以在硅或硅碳负极表面有效形成SEI膜，同时该SEI膜在低温条件下阻抗较低，降低了锂离子穿越阻力，从而显著提高含有该电解液的电池的高电压和低温循环性能。此外，本发明还公开了一种包含该电解液的高能量锂离子电池。

Description

高电压锂电池电解液及包含此电解液的高能量锂电池
技术领域
本发明涉及一种高电压锂电池电解液和应用此高电压电解液的高能量锂电池，属于锂电池及电池电解液技术领域。
背景技术
随着我国经济的高速增长，科学技术也得到了迅猛发展，带动了电子工业和汽车工业的飞速前进，由电池提供动力的各种电器和汽车也蓬勃发展起来。在锂离子电池诞生之前，一直是铅酸电池、镍镉电池和锌锰电池占据着绝大部分的市场，也对我们的生活环境造成了不可逆转的破坏，电池的无序管理和随意抛弃，使得我们赖以生存的土地和地下水造成污染。据研究，一颗镍镉AA型电池可污染数平方公里的土地，然而锂离子电池不含重金属，可以多次使用，寿命达三年甚至十几年，降低了对环境的影响。从九十年代起，至今锂离子电池经过二十多年的发展，其凭借工作电压高、循环寿命长及充放电速度快等优势逐步建立了广大的市场，在小型电子产品如手机、电脑、电动工具等领域有着重要的作用，在电动汽车和储能领域也逐步建立起了“统治地位”。这些领域要求电池可以提供更高的能量密度，而通过提高电池的工作电压是提升电池能量密度的有效途径之一。
目前，动力型的锂离子电池成为以电动汽车为代表的电动交通工具的主要动力源之一。磷酸铁锂电池因为具有很好的安全性而被市场看好，然而其价格较贵且比能量仅有100Wh/kg～130Wh/kg，作为家庭电动汽车的电池动则数十千瓦时的容量，其使用成本必然非常高。以三元材料为正极的锂离子电池的比能量可达190Wh/kg～210Wh/kg，成本也较磷酸铁锂稍低，因此，电动车辆用电池开始向三元体系转变。国务院在2012年颁布的《节能与新能源汽车产业发展规划(2012-2020年)》明确规定：“到2015年，动力电池模块比能量达到150Wh/kg以上，成本降至2元/Wh以下，到2020年，动力电池模块比能量达到300Wh/kg以上，成本降至1.5元/kg以下”。可以预见高电压锂电池将是将来电动汽车的主流发展方向。
目前市场上锂离子电池的正极材料中钴酸锂、三元材料、磷酸铁锂材料形成了三分天下的局势，充电截止电压最高一般不超过4.25V，磷酸铁锂为3.7V，而充电电压超过4.3V的锂离子电池中，正极材料的氧化能力也随之增强，极易导致电解液在正极材料表界面发生氧化反应，继而会产生大量气体，造成电池内压增大，电池发生鼓胀，其中也不乏可燃性气体，如H2、烯烃气体等，影响电池的使用安全，也降低了电池的使用寿命。而充电电压超过4.5V的电池(以LiNi0.5Mn1.5O4和LiCoPO4等材料为代表的高电压正极材料的放电电压可高达4.6V～4.75V，充电上限电压可达4.95V)更是存在电解液分解、电池鼓胀严重、电池循环寿命短等各种难题，限制了高能量密度电池的使用和发展。
由于目前国际上对锂离子电池电解液与电极材料表界面之间的反应机理依然没有较好的科学解释和数学模型，使得研发高电压电解液也受到了一定阻碍，但各种原位测试手段的不断出现，人类对锂离子电池的机理反应也更加深入，研发能够耐受高电压且与电极材料具有良好相容性的电解液成为研究趋势之一。
因此，本发明人通过大量的实际实验测试，通过使用具有耐氧化性高的溶剂和添加可以在正负极表界面形成具有优良抗氧化性的SEI膜的物质来抑制电解液与正极表面持续发生氧化反应，可以阻止电池使用中由于电解液的分解产生大量气体引起的鼓胀行为，在提升电池工作电压的同时，也提高了电池的安全使用性能。
发明内容
鉴于背景技术存在的问题，本申请的目的在于提供一种锂离子电解液及应用该电解液的锂离子电池，能够在提高电池能量密度的同时，也可较好地抑制电解液在电极表面的氧化反应，提高电池的使用寿命，从而可以提升高压高能量密度电池的商业化实用性。
为了实现上述目的，本申请的技术方案如下：
在本申请的第一方面，本申请提供了一种高电压锂电池电解液，其包含非水有机溶剂、锂盐、添加剂。其中，非水有机溶剂包括氟代酯类、有机碳酸酯类、羧酸酯类。
以非水有机溶剂及添加剂总量占比为100％计，氟代酯类有机溶剂所占比为0％～50％，有机碳酸酯类占比为30％～90％，氟代羧酸酯所占比为0％～40％，添加剂总量占比为0.01％～10％。电解质盐至少含有LiDFOB，可以与LiPF6、LiBOB、LiTFSI混合使用，锂盐总浓度为0.05mol/L～1.5mol/L。
所述添加剂为PS和丁二腈、戊二腈、己二腈中的一种。
所述锂盐至少包含LiDFOB。
作为对本发明的优化，所述有机溶剂的比例可优化为：氟代酯类溶剂所占比例优化为5％～25％,；有机碳酸酯类占比例优化为50％～80％；氟代羧酸酯所占比例优化为0％～25％。
作为对本发明的优化，所述添加剂的含量可优化为为0.5％～3％。
作为对本发明的优化，所述锂盐LiDFOB浓度至少为0.1mol/L。
在本发明的另一方面，本申请提供了一种高能量密度锂电池，至少由正极片、负极片、隔离膜及电解液组成。电解液为根据本申请所述的第一方面内容制备的锂离子电池高电压电解液。
本发明所述的一种高能量密度锂离子电池，其特征是：所述的正极材料采用尖晶石型镍锰酸锂。
本发明所述的一种高能量密度锂离子电池，其特征是：所述的负极材料为硅或硅碳复合材料。
本发明所述的一种高能量密度锂离子电池，其特征是：所述电池芯的组装方式可以为卷绕式或者叠片式。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1.电解液及锂离子电池的制作过程简单,制备的电解液低温下不易凝固，在-40℃～60℃范围内的电导率高；电化学窗口宽，能够满足4.3V～4.9V高电压材料锂离子电池正常充放电要求。
2.制作的锂离子电池是由尖晶石型的镍锰酸锂材料作为正极，以硅或硅碳复合材料作为负极，单层或多层复合多孔聚烯烃化合物作为隔膜，且采用了卷绕或者叠片方式制成的锂离子电池。
3.所制备的电解液具有在较高的工作电压下使用的优良性能，在高电压4.3V～5V范围，1.0C倍率放电条件下的镍锰酸锂正极材料比容量≥110mAh/g；在0V～3V范围，0.5C倍率放电条件下硅或硅碳复合负极材料比容量≥1000mAh/g。
4.所制备的锂离子电池具有较高的充放电效率，正负极材料的充放电效率均大于99％，且首次充放电效率也较高，正极首次效率≥85％，负极首次效率≥95％。
5.所制备的电解液还具有优异的低温性能。
6.所制备的电解液以高燃点、高沸点、高稳定性的有机溶剂为主。尖晶石型镍锰酸锂材料在充放电循环过程中也存在Mn3+的歧化反应和Mn的溶解问题，基于电解液体系的稳定性，本发明引入了新型电解质锂盐LiDFOB，可以有效抑制前述反应的发生，从而保证了电池的容量发挥，提高了电池的循环寿命。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为对本发明所述的使用本发明所制备的电解液，以硅或硅碳复合材料和金属锂片组成的负极半电池进行常温0.5C充放电曲线示意图。
图2为对本发明所述的使用本发明所制备得电解液，以尖晶石型镍锰酸锂材料和金属锂片组成的正极半电池进行常温1C充放电曲线示意图。
图3为对本发明所述的使用本发明所制备的电解液，以硅或硅碳复合材料和金属锂片组成的负极半电池进行常温0.5C循环性能的测试结果示意图。
图4为对本发明所述的使用本发明所制备得电解液，以尖晶石型镍锰酸锂材料和金属锂片组成的正极半电池进行常温1C循环性能的测试结果示意图。
具体实施方式
本申请中采用的测试方式为2032纽扣式电池和软包电池测试，包括正极半电池测试、负极半电池测试和全电池测试。
测试方式：将做好的电池片组合封装入壳体后采用真空干燥12h，移入手套箱中或者干燥房将电解液注入，并封口，注液方式采用真空注液。所述正极半电池是指由镍锰酸锂、隔膜与锂片和电解液组成；负极板电池指由硅或硅碳复合材料、隔膜与锂片和电解液组成；全电池指由镍锰酸锂、隔膜与硅或硅碳复合材料和电解液组成。
下面结合实施例和测试结果对本发明做进一步的阐述，但本发明的实施方式不限于此。
首先就本发明的第一方面，一种高压锂离子电池电解液的技术方案阐述如下:
实施例1
将LiPF6和LiDFOB分别溶解到水分低于10ppm的电子级有机溶剂氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)混合溶剂中,其中各溶剂按照20份FEC，加20份PC，再加60份DMC的质量比配置成混合溶剂，再向其中分别加入电解质盐溶解，其中LiPF6的浓度为1.0mol/L，LiDFOB的浓度为0.1mol/L。
用梅特勒卡尔费休C20电量法水份测试仪测试电解液水份含量≤10ppm；用酸碱滴定法滴定电解液酸度≤15ppm；用梅特勒电导率仪FE30测试电解液25℃及-40℃下的电导率，25℃电导率≥10.88ms/cm，-40℃电导率≥0.8ms/cm；接触角测试仪测试电解液的浸润性能良好。测试所有项合格后分别对镍锰酸锂和硅或硅碳复合材料的半电池中，进行电池性能测试。
半电池的制作方法：
1.正极半电池的制作：将镍锰酸锂:聚偏二氟乙烯(PVDF):乙炔黑按照80:10:10的质量比称量，分别放入真空干燥箱中做干燥处理。将干燥好的粘结剂PVDF缓缓加入到装有N-甲基吡咯烷酮的高速搅拌罐中,搅拌至PVDF完全溶解,继续搅拌混合60min；再将导电剂乙炔黑缓缓加入到上述PVDF-NMP的混合溶液中，高速搅拌120min，加入活性物质镍锰酸锂粉料，继续搅拌240min，使其形成均匀分散的正极浆料。待浆料分散均匀后，将浆料均匀涂覆在铝箔上，将涂覆好的正极片烘干，再将极片保持在一定温度下压实，最后将极片铳减成直径为14mm的圆片，称量、计算并记录活性物质的质量，最后将极片真空干燥后放入惰性气体保护的手套箱中待用。
在有惰性气体保护并且水份含量低于1ppm的手套箱中组装正极半电池，电池采用扣式2032电池体。先将负极壳摆放于操作台上，取直径为15.8mm的金属锂片平放于负极壳体中，用移液枪吸取电解液滴在金属锂片表面上1滴，再将直径为16mm的单层或多层聚烯烃隔膜平铺于金属锂片之上，再在单层或多层聚烯烃隔膜上滴2滴电解液，并将已知活性物质质量的镍锰酸锂正极片平铺于其上，有活性物质的一面与金属锂片相对，最后将正极壳体扣于负极壳体之上，放入磨具中压合封口，正极半电池制作完毕。
2.负极半电池的制作：将硅(或硅碳复合材料):LA-133:乙炔黑按照80:10:10的质量比称量。将粘结剂LA-133与适量超纯水混合,搅拌均匀；再将导电剂乙炔黑缓缓加入到LA-133水混合溶液中，高速搅拌120min，加入活性物质硅(或硅碳复合材料)，继续搅拌240min，使其形成均匀分散的负极浆料。待浆料分散均匀后，将浆料均匀涂覆在铜箔上，并烘干，再将极片保持在一定温度下压实，最后将极片铳减成直径为14mm的圆片，称量、计算并记录活性物质的质量，最后将极片真空干燥后放入惰性气体保护的手套箱中待用。
在有惰性气体保护并且水份含量低于1ppm的手套箱中组装负极半电池，电池采用扣式2032电池体。将负极壳摆放于操作台上，取直径为15.8mm的金属锂片平放于负极壳体中，用移液枪吸取电解液滴在金属锂片表面上1滴，再将直径为16mm的单层或多层聚烯烃隔膜平铺于金属锂片之上，再在单层或多层聚烯烃隔膜上滴2滴电解液，并将已知活性物质质量的硅(或硅碳复合材料)极片平铺于其上，有活性物质的一面与金属锂片相对，最后将正极壳体扣于负极壳体之上，放入磨具中压合封口，负极半电池制作完毕。
实施例2
将20份FEC，20份PC和60份DMC混合均匀，测试水份小于10ppm后，冷藏并加入电解质盐LiPF6和LiDFOB，其中LiPF6的浓度为1.0mol/L，LiDFOB的浓度为0.1mol/L，再向其中加入1.2％的添加剂1-3-丙烷磺酸内酯。
电池制作及测试同实施例1。
实施例3
将20份FEC，40份PC和40份DMC混合均匀，水份小于10ppm后，冷藏并加入电解质盐LiPF6和LiDFOB，其中LiPF6的浓度为1mol/L，LiDFOB的浓度为0.05mol/L，加入1.2％的添加剂VC。
电池制作及测试方法同实施例1。
实施例4
将10份FEC，80份DMC混合均匀，水份小于10ppm后，冷藏并加入电解质盐LiPF6和LiDFOB，其中LiPF6的浓度为1.0mol/L，LiDFOB的浓度为0.05mol/L，加入1.5％的戊二腈。
电池制作及测试方法同实施例1。
实施例5
将10份FEC，25份EC，45份EMC，20份PC混合均匀，水份小于10ppm后，冷藏并加入电解质盐LiPF6和LiDFOB，其中LiPF6的浓度为1.0mol/L，LiDFOB的浓度为0.1mol/L。
对比例1
将LiPF6和LiDFOB分别溶解到水分低于10ppm的电子级有机溶剂氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)混合溶剂中,其中各溶剂按照20份FEC，加20份PC，再加60份DMC的质量比配置成混合溶剂，再向其中分别加入电解质盐溶解，其中LiPF6的浓度为1.0mol/L，最后加入1.5％的VC制成电解液。
按照上述实施例制备的电池测试数据如下：
表1 40周循环后正极半电池数据分析
表2 40周循环后负极半电池数据分析
表3 各实施例和对比例电导率的测试结果
从表3来看，加入二氟草酸硼酸锂后，电导率较没有添加时略有降低，因LiDFOB的加入增大了电解液的粘度，同时也使锂离子浓度增大，故电导率下降不明显，仍保持在10.0mS/cm以上；加入碳酸丙烯酯后，电导率降低，这是由于碳酸丙烯酯的粘度较大，使得电解液的粘度有所升高导致。
从表1和表2来看，正负极半电池中含有二氟草酸硼酸锂的电池首次库伦效率与不含LiDFOB的电池效率略有降低。但循环容量及容量保持率上，正极半电池均比不含LiDFOB的电池容量及容量保持率要高8％以上。从图3和图4可以看出加入LiDFOB的电池的初期几个循环容量下降较快，但后期循环非常平稳，保证了该电池的长循环寿命及容量发挥，达到了本发明的目的。
对本发明的第二方面，一种高能量密度锂离子电池的制作方面阐述如下:
制作锂离子电池正极：配比为镍锰酸锂，重量百分比93％；聚偏二氟乙烯(PVDF)，重量百分比5％；乙炔黑，重量百分比2％。先将粘结剂PVDF缓缓加入到装有N-甲基吡咯烷酮的高速搅拌罐中,搅拌至PVDF完全溶解,继续混合搅拌60min。再将导电剂乙炔黑缓缓加入到上述PVDF的溶液中，高速搅拌120min后，再加入活性物质镍锰酸锂粉料，继续搅拌240min，使其形成均匀分散的正极浆料。
待浆料分散均匀后，将其涂覆在铝集流体上，高温将涂覆好的正极片烘干，再将极片保持在一定温度下压实，最后将极片裁减成所需形状待用。
制作锂离子电池负极：硅(或硅碳)材料、乙炔黑和LA-133按91:3:6的比例称量。首先将LA-133与去离子水按一定比例混合搅拌均匀，加入导电剂乙炔黑和少量无水乙醇，继续搅拌120min后，再向其中加入称量比例的硅(或硅碳)材料，高速搅拌240min，分散均匀后将制备好的浆料涂覆到铜箔上，高温将溶剂蒸发，在一定温度下将涂覆好的负极片压实，裁减成所需形状待用。
锂离子电池的制备:将上述制备好待用的正极片、负极片和隔膜，按照正极片/隔膜/负极片/隔膜/正极片的顺序依次叠放，然后将叠放好的极片组封装。再将封装好的电芯放入真空干燥箱中进行烘烤脱水处理，之后将经过烘烤除水后的电芯放入手套箱或者在干燥的环境下加注根据本发明的技术内容制备的电解液，将注液后的电池转入真空封口，静置24小时。再将电池放入40℃～60℃的干燥箱中烘烤2小时。将该电池以0.05C倍率恒电流充电至50％SOC，然后真空抽气，并进行二次封装后既完成电池制作。
电池测试：将二封完成的电池放入电池测试系统，并将正负极耳正确夹上电池夹。按照老化-化成-充放电顺序进行测试。测试内容首先0.2C恒流充电至4.9V～4.95V，转恒压4.9V充电至电流小于0.03C，静置30min，转恒流放电，放电倍率为1C,在保证良好放电性能的条件下最大放电倍率可到5C。
表4 设计容量为1Ah电池的测试数据
从表4可以看出，使用了含有本发明专利的电解液的一种高能量电池，正极材料为LiNi0.5Mn1.5O4，负极材料为硅或硅碳复合材料，具有优良的容量发挥和循环寿命，达到了本发明的目的。

Claims (7)

1.一种高电压锂离子电池电解液，包含非水有机溶剂、锂盐及添加剂，其特征在于该电解液中包含氟代酯类、双腈类有机化合物中的一种或两种，还在于至少含有LiDFOB锂盐。
2.根据权利要求1所述的非水有机溶剂包括氟代酯类、碳酸酯类、氟代羧酸酯类，以非水有机溶剂和添加剂总量按100％计，其中，氟代酯类溶剂所占比例为0％～50％，优化为5％～25％,；有机碳酸酯类占比例为30％～90％，优化为50％～80％；氟代羧酸酯所占比例为0％～40％，优化为0％～25％；添加剂总量占比例为0.01％～10％。
3.根据权利要求1所述高电压锂离子电池电解液中所含的氟代酯类有机溶剂，其特征在于该氟代酯为单氟取代的环状碳酸酯，具体为氟代碳酸乙烯酯或氟代碳酸丙烯酯。
4.根据权利要求1所述的高电压锂离子电池电解液所含的改善高压性能的双腈类为丁二腈、戊二腈和己二腈的一种或一种以上，双腈类占电解液总量的含量为0.01％～3％。
5.根据权利要求1所述高电压锂离子电池电解液，其特征在于所用锂盐必须含有LiDFOB，单独使用或与其它锂盐混合使用，其他锂盐包括LiPF6、LiBOB、LiTFSI等，锂盐浓度为0.1mol/L～1.5mol/L，其中LiDFOB浓度为0.05mol/L～0.8mol/L。
6.一种高能量锂离子电池，其特征在于正极采用尖晶石型镍锰酸锂，负极采用硅或硅碳复合材料，以及含有权利要求1-5项所述的高压电解液。
7.根据权利要求6所述一种高能量锂离子电池，其特征在于电池充电电压上限为4.95V，放电电压下限为2.75V。
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