CN113113665A - 一种含氟5.5v高压锂离子电池电解液及其应用 - Google Patents

一种含氟5.5v高压锂离子电池电解液及其应用 Download PDF

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CN113113665A CN202110307957.0A CN202110307957A CN113113665A CN 113113665 A CN113113665 A CN 113113665A CN 202110307957 A CN202110307957 A CN 202110307957A CN 113113665 A CN113113665 A CN 113113665A
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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，公开了一种含氟5.5V高压锂离子电池电解液及其应用。该电解液中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：锂盐、有机溶剂和添加剂；以所述电解液的总重量为基准，所述电解液中含有4‑15％锂盐、80‑95％有机溶剂和1‑5％添加剂；所述有机溶剂中含有体积比为1：1‑5：1‑8的氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯；所述添加剂为二氟草酸硼酸锂。本发明将特定配比的氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯作为有机溶剂，并配合锂盐和添加剂二氟草酸硼酸锂，能够形成在高压下仍然具有较高氧化稳定性的电解液。

Description

一种含氟5.5V高压锂离子电池电解液及其应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种含氟5.5V高压锂离子电池电解液及其应用。
背景技术
锂离子电池作为一种新型绿色可充电电池，具有能量密度高、输出电压高、循环寿命长、环境污染小等优点，是便携式电子产品如手机、笔记本电脑、数码相机等设备电池的首选，逐渐在电动工具以及混合动力/全电动汽车等领域获得广泛使用。然而，现有锂离子电池体系的能量密度还不能完全满足现代动力设备的发展要求。因此，高压锂离子电池是高能量密度、高功率密度锂离子电池主要的发展方向之一。
近年来，新型高压正极材料如LiNi0.5Mn1.5O4、LiCoPO4以及富锂材料xLi2MnO3·(1-x)LiMO2(M＝Ni,Co,Mn)等逐渐被开发出来，其放电电压可达到5V以上，有望成为新一代高压锂离子电池关键材料。但由于传统碳酸酯电解液在电压高于4.3V时会发生氧化分解，生成H2O、CO2等产物，导致电池容量降低、循环寿命衰减。另外，正极材料在循环过程中会发生过渡金属离子的溶解，进一步造成锂离子电池性能的衰减。因此，开发出能够与高压正极材料相匹配的高压电解液对于高压锂离子电池的发展至关重要。
为了提高锂离子电池电解液的高压氧化稳定性，现有技术通常向电解液中加入高压溶剂如砜类溶剂、腈类溶剂和离子液体等，虽然能够拓宽电解液的电化学稳定窗口，提高其高压氧化稳定性，但存在粘度大与电极相容性差的缺点。另外，功能性添加剂如成膜添加剂可以优先分解，在电极材料表面形成保护性界面膜，阻止电解液的进一步分解以及电极材料的结构破坏，但其作用通常较为单一。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中锂离子电池电解液在高压下氧化稳定性差的问题。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种含氟5.5V高压锂离子电池电解液，该电解液中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：
锂盐、有机溶剂和添加剂；
以所述电解液的总重量为基准，所述电解液中含有4-15％锂盐、80-95％有机溶剂和1-5％添加剂；
所述有机溶剂中含有体积比为1：1-5：1-8的氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯；
所述添加剂为二氟草酸硼酸锂。
本发明第二方面提供第一方面所述锂离子电池电解液在镍锰酸锂为正极的锂离子电池中的应用。
本发明将特定配比的氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯作为有机溶剂，并配合使用锂盐和添加剂二氟草酸硼酸锂，能够形成在高压下仍然具有较高氧化稳定性的电解液。
附图说明
各附图中，在没有特别说明的情况下，LiPF6表示六氟磷酸锂，FEC表示氟代碳酸乙烯酯、PC表示碳酸丙烯酯，DMC表示碳酸二甲酯，LiDFOB表示二氟草酸硼酸锂。
图1为使用实施例1中电解液的锂离子电池首次充放电曲线；
图2为使用实施例2中电解液的锂离子电池首次充放电曲线；
图3为使用实施例3中电解液的锂离子电池首次充放电曲线；
图4为使用对比例3中电解液的锂离子电池首次充放电曲线；
图5为使用对比例4中电解液的锂离子电池首次充放电曲线；
图6为分别使用实施例3和对比例1中电解液的锂离子电池充放电80次后的循环性能曲线。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明中，在没有作相反说明的情况下，所述电解液中锂盐、有机溶剂和添加剂均为重量百分含量。
如前所述，本发明的提供了一种含氟5.5V高压锂离子电池电解液，该电解液中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：
锂盐、有机溶剂和添加剂；
以所述电解液的总重量为基准，所述电解液中含有4-15％锂盐、80-95％有机溶剂和1-5％添加剂；
所述有机溶剂中含有体积比为1：1-5：1-8的氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯；
所述添加剂为二氟草酸硼酸锂。
优选地，以所述电解液的总重量为基准，所述电解液中含有7-12％锂盐、85-90％有机溶剂和1-3％添加剂。发明人发现，将该优选情况下的具体实施方式获得的电解液用于锂离子电池中，能够显著提高电池的循环性能。添加剂二氟草酸硼酸锂用量低则无法在电极表面形成有效的界面膜并防止电解液的大量氧化；而用量过多会增加电解液的成本，不利于其广泛推广使用。
优选地，在所述有机溶剂中，所述氟代碳酸乙烯酯、所述碳酸丙烯酯和所述碳酸二甲酯的体积比为1：1-3：3-6。发明人发现，采用该优选情况下的具体实施方式获得的电解液，能够制备得到在2.5V-5.5V的充放电区间内循环性能更优的锂离子电池。
优选地，所述锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、双(三氟甲基)磺酰亚胺锂中的至少一种。进一步优选地，所述锂盐为六氟磷酸锂。发明人发现，采用该优选情况下的具体实施方式获得的电解液，能够制备得到循环性能更优异的锂离子电池。
优选地，所述锂盐的浓度为0.8-1.2mol/L。更优选地，所述锂盐的浓度为1-1.2mol/L。
如前所述，本发明的第二方面提供了第一方面所述锂离子电池电解液在镍锰酸锂为正极的锂离子电池中的应用。
本发明对制备前述锂离子电池电解液的方法没有特别的限制，但是为了获得更简易的制备方法，本发明提供以下第三方面所述的方法制备锂离子电池电解液，该方法易于实现工业化应用的。
本发明的第三方面提供了一种制备第一方面所述锂离子电池电解液的方法，该方法包括：
(1)在水氧含量均≯0.5ppm下，将氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯进行混合I，得到第一混合液；
(2)将所述第一混合液与锂盐进行混合II，得到第二混合液；
(3)将所述第二混合液与添加剂进行混合III。
本发明第三方面涉及的各个组分的种类、用量、浓度与本发明第一方面所述的相应组分的种类、含量和浓度相同，在此不再赘述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
本发明的第四方面提供了第一方面所述锂离子电池电解液在锂离子电池中的应用。
本发明的第五方面提供了第一方面所述锂离子电池电解液在镍锰酸锂为正极的锂离子电池中的应用。
本发明的第六方面提供了一种锂离子电池，该锂离子电池中含有正极、负极和第一方面所述的锂离子电池电解液，所述正极为镍锰酸锂，所述负极为锂片。
本发明对锂离子电池的制备方法没有特别的限制，可以采用本领域常规的方法来制备锂离子电池，示例性地，本发明的锂离子电池可以为WO2017128989A1中提供的制备方法制备，本发明的后文中示例性地提供了一种制备锂离子电池的方法，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。
优选地，该锂离子电池还包括隔膜。
更优选地，所述隔膜选自聚丙烯隔膜中的至少一种。
根据一种特别优选的具体实施方式，所述隔膜为Celgarde 2400。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明通过在有机溶剂中加入特定量的氟代碳酸乙烯酯，防止电解液在较高工作电压下发生大量氧化，从而提高了电解液的高压稳定性能；
(2)本发明通过加入添加剂二氟草酸硼酸锂，在电极表面形成均匀的电极-电解液界面膜，抑制电解液的氧化分解并且保护电极材料的结构完整性，进一步提高了电池的循环稳定性。
(3)本发明提供的电解液具有制备简单、重复性好、适配性强的特点，易于实现工业化应用。
(4)使用本发明提供的电解液制备的锂离子电池，在2.5V-5.5V的充放电区间内具有优异的循环性能，1C条件下循环80次后电池的容量保持率均在80％以上。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均为市售品。
氟代碳酸乙烯酯：牌号114435-02-8，购自广东烛光新能源科技有限公司；
碳酸丙烯酯：牌号108-32-7，购自广东烛光新能源科技有限公司；
碳酸二甲酯：牌号616-38-6，购自广东烛光新能源科技有限公司；
二氟草酸硼酸锂：牌号409071-16-5，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
六氟磷酸锂：牌号21324-40-3，购自广东烛光新能源科技有限公司；
四氟硼酸锂：牌号14283-07-9，购自广东烛光新能源科技有限公司；
高氯酸锂：牌号7791-03-9，购自广东烛光新能源科技有限公司；
双(三氟甲基)磺酰亚胺锂：牌号90076-65-6，购自广东烛光新能源科技有限公司；
手套箱：型号为超级净化Universal系列，购自上海米开罗那机电技术有限公司；
以下实例中，所述锂盐的浓度分别为体系中六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、双(三氟甲基)磺酰亚胺锂的浓度，不包含二氟草酸硼酸锂中锂含量。
实施例1
本实施例提供一种制备锂离子电池电解液的方法，该方法包括：
(1)在充满氩气的手套箱中(水含量和氧含量均小于0.01ppm)，将氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯按照体积比为2：2：6混合均匀，得到第一混合液；
(2)向前述得到的第一混合液中加入六氟磷酸锂，得到其中六氟磷酸锂浓度为1mol/L的溶液；
(3)向前述得到的六氟磷酸锂溶液中加入二氟草酸硼酸锂，得到锂离子电池电解液S1；其中，在锂离子电池电解液S1中，二氟草酸硼酸锂占电解液总重量的5％，氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯的总重量占电解液总重量的84％，余量为六氟磷酸锂。
实施例2
本实施例提供一种制备锂离子电池电解液的方法，该方法包括：
(1)在充满氩气的手套箱中(水含量和氧含量均小于0.01ppm)，将氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯按照体积比为2：2：6混合均匀，得到第一混合液；
(2)向前述得到的第一混合液中加入六氟磷酸锂，得到其中六氟磷酸锂浓度为1mol/L的溶液；
(3)向前述得到的六氟磷酸锂溶液中加入二氟草酸硼酸锂，得到锂离子电池电解液S2；其中，在锂离子电池电解液S2中，二氟草酸硼酸锂占电解液总重量的1％，氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯的总重量占电解液总重量的88％，余量为六氟磷酸锂。
实施例3
本实施例提供一种制备锂离子电池电解液的方法，该方法包括：
(1)在充满氩气的手套箱中(水含量和氧含量均小于0.01ppm)，将氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯按照体积比为2：2：6混合均匀，得到第一混合液；
(2)向前述得到的第一混合液中加入六氟磷酸锂，得到其中六氟磷酸锂浓度为1mol/L的溶液；
(3)向前述得到的六氟磷酸锂溶液中加入二氟草酸硼酸锂，得到锂离子电池电解液S3；其中，在锂离子电池电解液S3中，二氟草酸硼酸锂占电解液总重量的2％，氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯的总重量占电解液总重量的87％，余量为六氟磷酸锂。
实施例4
本实施例采用与实施例3相似的方法制备锂离子电池电解液，所不同的是，在步骤(2)中，用等质量的四氟硼酸锂替换六氟磷酸锂。得到锂离子电池电解液S4。
实施例5
本实施例采用与实施例3相似的方法制备锂离子电池电解液，所不同的是，在步骤(2)中，用等质量的高氯酸锂替换六氟磷酸锂。得到锂离子电池电解液S5。
实施例6
本实施例采用与实施例3相似的方法制备锂离子电池电解液，所不同的是，在步骤(2)中，用等质量的双(三氟甲基)磺酰亚胺锂替换六氟磷酸锂。得到锂离子电池电解液S6。
实施例7
本实施例采用与实施例3相似的方法制备锂离子电池电解液，所不同的是，在步骤(1)中，氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯按照体积比为1：5：4混合均匀，得到锂离子电池电解液S7。
实施例8
本实施例采用与实施例3相似的方法制备锂离子电池电解液，所不同的是，在步骤(1)中，氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯按照体积比为1：1：8混合均匀，得到锂离子电池电解液S8。
对比例1
本对比例采用与实施例3相似的方法制备锂离子电池电解液DS2，所不同的是，不添加二氟草酸硼酸锂；
具体地，本对比例采用的方法包括：
(1)在充满氩气的手套箱中(水含量和氧含量均小于0.01ppm)，将氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯按照体积比为2：2：6混合均匀，得到第一混合液；
(2)向前述得到的第一混合液中加入六氟磷酸锂，得到六氟磷酸锂浓度为1mol/L的溶液，即为锂离子电池电解液DS1。
对比例2
本对比例采用与实施例3相似的方法制备锂离子电池电解液DS2，所不同的是，采用等量的碳酸乙烯酯替换氟代碳酸乙烯酯，且不添加二氟草酸硼酸锂。
具体地，本对比例采用的方法包括：
(1)在充满氩气的手套箱中(水含量和氧含量均小于0.01ppm)，将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯按照体积比为2：2：6混合均匀，得到第一混合液；
(2)向前述得到的第一混合液中加入六氟磷酸锂，得到六氟磷酸锂浓度为1mol/L的溶液，即为锂离子电池电解液DS2。
对比例3
本对比例采用与实施例3相似的方法制备锂离子电池电解液DS3，所不同的是，在锂离子电池电解液DS3中，二氟草酸硼酸锂的添加量使得其占电解液总重量的0.5％。
对比例4
本对比例采用与实施例3相似的方法制备锂离子电池电解液DS4，所不同的是，在锂离子电池电解液DS4中，二氟草酸硼酸锂的添加量使得其占电解液总重量的10％。
对比例5
本对比例采用与实施例3相似的方法制备锂离子电池电解液，所不同的是，在步骤(1)中，氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯按照体积比为4：2：4混合均匀，得到锂离子电池电解液DS5。
对比例6
本对比例采用与实施例3相似的方法制备锂离子电池电解液，所不同的是，在步骤(1)中，氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯按照体积比为6：2：2混合均匀，得到锂离子电池电解液DS6。
测试例1
分别采用实施例和对比例的锂离子电池电解液，以镍锰酸锂为正极，金属锂片为负极，Celgard2400为隔膜，依次按顺序组装成CR2032型扣式电池。将电池静置12h后，进行充放电测试。
充放电测试方法为：在25℃条件下，2.5-5.5V的电压区间内，先以0.1C倍率活化三次，再以1C倍率进行充放电循环80次，并计算容量保持率。其中，容量保持率的计算公式为：(1C倍率循环80次后放电比容量/首次放电比容量)×100％。具体测试结果见表1。
表1
首次放电比容量,mAh/g 1C倍率循环80次后放电比容量,mAh/g 容量保持率,％
实施例1 133.7 111.5 83.4
实施例2 127.9 106.0 82.9
实施例3 137.5 116.9 85.0
实施例4 126.3 102.4 81.1
实施例5 125.5 101.2 80.6
实施例6 127.7 104.1 81.5
实施例7 128.4 105.0 81.8
实施例8 130.2 107.2 82.3
对比例1 126.6 64.2 50.7
对比例2 119.5 43.7 36.6
对比例3 122.1 93.8 76.8
对比例4 126.1 97.7 77.5
对比例5 123.2 89.3 72.5
对比例6 120.4 77.5 64.4
通过表1的结果可以看出，本发明将特定配比的氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯作为有机溶剂，并配合锂盐和添加剂二氟草酸硼酸锂，能够形成在高压下仍然具有较高氧化稳定性的锂离子电池电解液，并且采用本发明制得的锂离子电解液能够制备得到循环性能优异的锂离子电池。
比较实施例3和实施例4-实施例6可知，采用优选的锂盐种类，形成的电解液能够制备得到循环性能更优异的锂离子电池。
比较实施例3和对比例1-对比例2可知，氟代碳酸乙烯酯配合二氟草酸硼酸锂，能够获得具有更高氧化稳定性的电解液，从而制备得到循环性能更优异的锂离子电池。
比较实施例3和对比例3-对比例4可知，采用优选添加剂用量获得的电解液用于锂离子电池中，能够显著提高电池的循环性能。
比较实施例3、实施例7-实施例8和对比例5-对比例6可知，在优选氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯三种有机溶剂配比的情况下，形成的电解液能够制备得到循环性能更优异的锂离子电池。
另外，本发明示例性地提供了使用实施例1-实施例3和对比例3-对比例4中电解液的锂离子电池首次充放电曲线，并提供了分别使用实施例3和对比例1中电解液的锂离子电池充放电80次后的循环性能曲线，见图1-图6。
图1为使用实施例1中电解液的锂离子电池首次充放电曲线，从图1可以看出，实施例1中LiDFOB占电解液总重量的5％。
图2为使用实施例2中电解液的锂离子电池首次充放电曲线，从图2可以看出，实施例2中LiDFOB占电解液总重量的1％。
图3为使用实施例3中电解液的锂离子电池首次充放电曲线，从图3可以看出，实施例3中LiDFOB占电解液总重量的2％。
图4为使用对比例3中电解液的锂离子电池首次充放电曲线，从图4可以看出，对比例3中LiDFOB占电解液总重量的0.5％。
图5为使用对比例4中电解液的锂离子电池首次充放电曲线，从图5可以看出，对比例4中LiDFOB占电解液总重量的10％。
图6为分别使用实施例3和对比例1中电解液的锂离子电池充放电80次后的循环性能曲线，从图6可以看出，氟代碳酸乙烯酯配合二氟草酸硼酸锂，能够获得具有更高氧化稳定性的电解液，从而制备得到循环性能更优异的锂离子电池。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种含氟5.5V高压锂离子电池电解液，其特征在于，该电解液中含有各自独立保存或者两者以上混合保存的以下组分：
锂盐、有机溶剂和添加剂；
以所述电解液的总重量为基准，所述电解液中含有4-15％锂盐、80-95％有机溶剂和1-5％添加剂；
所述有机溶剂中含有体积比为1：1-5：1-8的氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸二甲酯；
所述添加剂为二氟草酸硼酸锂。
2.根据权利要求1所述的含氟5.5V高压锂离子电池电解液，其中，以所述电解液的总重量为基准，所述电解液中含有7-12％锂盐、85-90％有机溶剂和1-3％添加剂。
3.根据权利要求1或2所述的含氟5.5V高压锂离子电池电解液，其中，在所述有机溶剂中，所述氟代碳酸乙烯酯、所述碳酸丙烯酯和所述碳酸二甲酯的体积比为1：1-3：3-6。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的含氟5.5V高压锂离子电池电解液，其中，所述锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、双(三氟甲基)磺酰亚胺锂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的含氟5.5V高压锂离子电池电解液，其中，所述锂盐为六氟磷酸锂。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的含氟5.5V高压锂离子电池电解液，其中，所述锂盐的浓度为0.8-1.2mol/L。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的含氟5.5V高压锂离子电池电解液，其中，所述锂盐的浓度为1-1.2mol/L。
8.权利要求1-7中任意一项所述的含氟5.5V高压锂离子电池电解液在以镍锰酸锂为正极的锂离子电池中的应用。
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