CN113640688A - 一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法 - Google Patents

一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法，包括：制成若干组正极片样品，设置烘烤炉温度呈阶梯状上升分布；每组温度下取两个样品进行对比，其中对比组在表面滴加NMP，另外一组为正常极片；在每个测试温度下进行水份测试，对比滴加NMP极片和正常极片在同样的水份测试温度下的水份测试结果；随着测试温度上升，到某一温度两组样品的水份测试结果相差较大，说明有NMP挥发进测试系统，影响水份测试结果，正极片不适合在高于此温度进行水份测试，则测试正极片的水份温度应低于此温度。本发明采取反向逆推的方法来验证NMP的挥发对水份测试结果造成的影响，从而得出正极片水份测试的合适温度，使锂离子电池水份测试更准确。

Description

一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池测试领域，具体涉及一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法。
背景技术
随着能源的紧缺与环境的恶化，新能源技术正在被越来越多的使用和推广。其中锂离子电池由于它的能量密度高、自放电少、循环性能好，及环境友好等特点而得到飞速发展。
锂离子电池在制作过程中，需要对锂离子电池进行烘烤，锂离子电池中的水份会影响到电池的容量、使用寿命和安全性能。首先，水份会促进电解液中LiPF6六氟磷酸锂产生HF(游离氢氟酸)，影响SEI膜(solidelectrolyteinterface,固体电解质界面膜)质量，从而影响电池的循环性能、安全性能；其次，水份会与锂离子在负极表面反应生成Li2O并释放气体，消耗锂离子，增大电池内压，降低电池容量，影响电池安全性能。
可见，在锂离子电池制造过程中水份控制非常重要，需要控制极片的水份在一定的范围内，而要想达到这个目的必须先准确测量含水量。
如公开号为CN105911115A专利文献公开了一种锂电池极片水份的检测装置及其检测方法本发明通过打孔器在卷芯不同位置进行打孔取样保证待测极片取样大小均一性及多样性，同时多组并联的测试瓶对卷芯不同位置极片进行测试，水份测试仪计算出极片的平均值。这种方法取样大小一致，操作简单，能够直接检测出卷芯不同位置的水份平均值。
通常理解，水份测试温度越高，水份测试速度越快，能够提高生产效率，但水份测试温度是否越高越好，是否会影响水份测试结果正确性，目前还未见报道。正极片是油系极片，负极片是水系极片，卷芯中正极片重的占比最大，因此，测试正极片水份含量对烘烤结果的正确性有至关重要的作用。
如公开号为CN102830035A的专利文献公开了一种测定锂电池正负极极片中微量水份含量的方法，该方法采用在干燥的环境中，称取一定重量极片，装入样品舟，再将样品舟装入专用的取样器内；将取样器接通干燥的保护气体，将极片送入仪器内进行测定。该方法使用一种较通用的固体水份测量仪即可。
在正极涂布过程中，NMP(N-甲基吡咯烷酮)应该被蒸发和回收，正极体系里NMP的沸点比水高，NMP比水更难挥发出来，正极涂布后的极片水份标准＜800ppm，说明极片内的NMP仍有存留。含有NMP的正极片在较高的温度下烘烤，会使残留的NMP挥发出来，NMP是否会进入水份测试系统，发生副反应影响水份测试结果，目前在相关领域仍未有明确的解释。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何确定锂电池正极片的水份测试温度从而使水份测试结果更准确。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法，包括以下步骤：
(1)取同一卷芯的正极片，制成若干组样品，设置烘烤炉温度呈阶梯状上升分布；
(2)每组温度下取两个样品进行对比，其中对比组在表面滴加NMP，另外一组为正常极片；
(3)在每个测试温度下进行水份测试，对比滴加NMP极片和正常极片在同样的水份测试温度下的水份测试结果；
(4)记录每组样品测试时间，对比各个温度下两组测试的结果随着测试温度上升，NMP的挥发越来越多，到某一温度两组样品的水份测试结果相差较大，则测试正极片的水份温度应低于此温度。
本发明采取反向逆推的方法，采用以上的技术方案来验证NMP的挥发对水份测试结果造成的影响，当温度升高到某一温度时，加NMP对比组测试结果比正常极片水份值明显增加，说明有NMP挥发进测试系统，影响水份测试结果，正极片不适合在高于此温度进行水份测试，从而得出锂离子电池水份测试温度的方法。
作为优化的技术方案，步骤(1)中，烘烤炉采用卡式炉。
作为优化的技术方案，步骤(1)中，卷芯的制备过程如下：
将正极粉料LFP、导电剂SP、粘结剂PVDF、导电浆料按照一定比例和溶剂NMP混合搅拌、涂覆、烘干制成油系正极片，在注液前与其他材料经过组装，组成卷芯，放入相应壳体中，先将锂离子电池进行烘烤，待水份测试合格后进行注液烘烤结束后，取烘烤结束后的一只电池，取出其中一只所述卷芯，制成若干组样品。
在混合成浆料阶段，其中NMP作为PVDF溶剂，参与浆料分散，形成介质均匀，使浆料在一定粘度范围内长时间保持稳定。
在涂覆阶段，NMP作为浆料的主要液体载体，和金属基材有非常好的润湿性和流动性，以稳定的厚度均匀涂覆在金属基材上。
作为优化的技术方案，步骤(1)中，将正极粉料LFP、导电剂SP、粘结剂PVDF、导电浆料按照96.8:0.8:2.0:0.5比例和溶剂NMP混合。
作为优化的技术方案，步骤(1)中，在涂覆阶段，在涂布机头、机尾通过挤压涂布的方式将所述浆料附着在正极集流体上形成湿膜，涂布烘箱里设置热风和温度，湿膜在烘箱中匀速运行，溶剂有规律挥发，NMP承担造孔功能，NMP以稳定的速度从湿膜中挥发，形成孔径均匀，形成分布均匀的多孔微电极结构。
作为优化的技术方案，所述烘箱中的烘烤温度主要受隔膜影响较大，在不影响隔膜收缩的情况下设置合适的烘烤温度，待电池温度达到设定温度后，对烘箱内部进行抽真空，由于水的沸点在高真空下急剧降低，此时残留在极片里的水份会大量挥发出来，水蒸气被抽出排出烘箱。
作为优化的技术方案，步骤(1)中，烘烤炉温度从120℃-240℃阶梯分布。
作为优化的技术方案，烘烤炉温度分别设置为120℃、150℃、180℃、210℃、240℃五个温度。
作为优化的技术方案，步骤(1)中，分别测量记录每组样品的的初始质量，设定烘烤炉测试结束的漂移值≤15μg/min。
作为优化的技术方案，步骤(2)中，表面滴加0.1-0.2mL的NMP。
本发明的优点在于：本发明采取反向逆推的方法，采用以上的技术方案来验证NMP的挥发对水份测试结果造成的影响，当温度升高到某一温度时，加NMP对比组测试结果比正常极片水份值明显增加，说明有NMP挥发进测试系统，影响水份测试结果，正极片不适合在高于此温度进行水份测试，从而得出锂离子电池水份测试温度的方法。
其中测试用的正极片样品取自同一卷芯的正极片，取同一卷芯制成样品，排除测试极片之间的水份误差，保证极片水份的一致性，保证测量结果的准确性。
附图说明
图1是本发明实施例中的水份测试对比图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法，包括下述步骤：
步骤1，将正极粉料LFP、导电剂SP、粘结剂PVDF、导电浆料按照96.8:0.8:2.0:0.5比例和溶剂NMP混合搅拌、涂覆、烘干制成油系正极片，在注液前为了控制锂离子电池水份含量，与负极及隔膜等其他材料经过组装等工序，组成卷芯，放入相应壳体中。先将锂离子电池进行烘烤，待水份测试合格后进行注液；
在混合搅拌阶段，其中NMP作为PVDF溶剂，参与浆料分散，形成介质均匀，使浆料在一定粘度范围内长时间保持稳定；
在涂覆阶段，NMP作为浆料的主要液体载体，和金属基材有非常好的润湿性和流动性，以稳定的厚度均匀涂覆在金属基材上；
在涂布机头、机尾通过挤压涂布的方式将混合搅拌后的浆料附着在正极集流体上形成湿膜，涂布烘箱里设置热风和温度，湿膜在烘箱中匀速运行，溶剂有规律挥发，NMP承担造孔功能，NMP以稳定的速度从湿膜中挥发，形成孔径均匀，形成分布均匀的多孔微电极结构；
所述烘箱中的烘烤温度主要受隔膜影响较大，在不影响隔膜收缩的情况下设置合适的烘烤温度，待电池温度达到设定温度后，对烘箱内部进行抽真空，由于水的沸点在高真空下急剧降低，此时残留在极片里的水份会大量挥发出来，水蒸气被抽出排出烘箱；
步骤2，烘烤结束后，需要取样进行烘烤效果的检测，取一定量的正极片进行水份测试，如取10个相近重量的正极片，分成五组，一般采用卡尔费休水份测试原理进行水份测试，也可以采用现有的各种水份测试仪进行水份测试，判断烘烤结果是否符合要求；
对正极片进行水份测试的时候需要关注水份测试时的温度，以下步骤即是如何确定锂离子电池水份测试温度的方法：
步骤3，取烘烤结束后的一只电池，取出其中一只卷芯，制成若干组样品，设置卡尔炉温度呈阶梯状上升分布，分别测量记录每组样品的的初始质量，保证每组样品的质量接近，避免了其他因素对水份测试的影响，设定烘烤炉测试结束的漂移值≤15μg/min，即水份蒸发速度达到该截止条件时，测试自动结束；
该步骤中，从烘烤电池中取同一只电池里的同一卷芯，保证了各组样品之间的水份一致性，设置卡式炉的温度从120℃开始，每30℃为一个梯度，温度呈阶梯状上升，直至升到240℃；步骤4，每组温度下取两个样品进行对比，其中对比组在表面滴加适量的NMP，一般在0.1-0.2mL之间，另外一组为正常极片；
步骤5，在每个测试温度下进行水份测试，记录每组样品测试时间，对比滴加NMP极片和正常极片在同样的水份测试温度下的水份测试结果；
步骤4和步骤5中，取的同一只卷芯里的极片，本身的水份差异性很小，默认是相同的，但一组不加NMP，一组加NMP，如果水份测试值有变化的话，说明加入NMP对水份测试结果造成影响，因此排除了除NMP以外的其他因素可能对水份测试结果造成的影响。
步骤6，随着测试温度上升，NMP的挥发越来越多，直至某温度导致两组样品的水份测试结果相差较大，则测试正极片的水份温度应低于此温度。测试结果见图1和下表1，其中图1中，每个温度下，左边的柱状反应的标准样，右边的柱状反应的加NMP样，水份的计算公式＝被蒸发出来的水份/样本的总质量，低于180℃的测试结果中，加NMP的样品水份值更低是因为水份计算公式中的样本质量增加，分子不变，在210℃的两个样品测试结果中，加NMP的样品水份值明显增加。说明在此温度下，已有NMP挥发影响测试结果，说明＞180℃测试温度不适用于测试正极片的水份测试。
表1测试比对表
标准样 加NMP样
120℃ 445.8ppm 330.2ppm
150℃ 420.3ppm 321.8ppm
180℃ 454.9ppm 300.4ppm
210℃ 458.8ppm 619.6ppm
240℃ 445.2ppm 664.3ppm
本发明采取反向逆推的方法，采用以上的技术方案来验证NMP的挥发对水份测试结果造成的影响，当温度升高到某一温度时，加NMP对比组测试结果比正常极片水份值明显增加，说明有NMP挥发进测试系统，影响水份测试结果，正极片不适合在高于此温度进行水份测试，从而得出锂离子电池水份测试温度的方法。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取同一卷芯的正极片，制成若干组样品，设置烘烤炉温度呈阶梯状上升分布；
(2)每组温度下取两个样品进行对比，其中对比组在表面滴加NMP，另外一组为正常极片；
(3)在每个测试温度下进行水份测试，对比滴加NMP极片和正常极片在同样的水份测试温度下的水份测试结果；
(4)记录每组样品测试时间，对比各个温度下两组测试的结果随着测试温度上升，NMP的挥发越来越多，到某一温度两组样品的水份测试结果相差较大，则测试正极片的水份温度应低于此温度。
2.根据权利要求1所述的一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法，其特征在于，步骤(1)中，烘烤炉采用卡式炉。
3.根据权利要求1所述的一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法，其特征在于，步骤(1)中，卷芯的制备过程如下：
将正极粉料LFP、导电剂SP、粘结剂PVDF、导电浆料按照一定比例和溶剂NMP混合搅拌、涂覆、烘干制成油系正极片，在注液前与其他材料经过组装，组成卷芯，放入相应壳体中，先将锂离子电池进行烘烤，待水份测试合格后进行注液烘烤结束后，取烘烤结束后的一只电池，取出其中一只所述卷芯，制成若干组样品。
4.根据权利要求3所述的一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法，其特征在于，步骤(1)中，将正极粉料LFP、导电剂SP、粘结剂PVDF、导电浆料按照96.8:0.8:2.0:0.5比例和溶剂NMP混合。
5.根据权利要求3所述的一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法，其特征在于，在涂覆阶段，在涂布机头、机尾通过挤压涂布的方式将混合搅拌后的浆料附着在正极集流体上形成湿膜，涂布烘箱里设置热风和温度，湿膜在烘箱中匀速运行，溶剂NMP从湿膜中挥发，形成孔径均匀，形成分布均匀的多孔微电极结构。
6.根据权利要求5所述的一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法，其特征在于，在烘干阶段，设置烘箱内合适的烘烤温度，待电池温度达到设定温度后，对烘箱内部进行抽真空，则水蒸气被抽出排出烘箱。
7.根据权利要求1所述的一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法，其特征在于，步骤(1)中，烘烤炉温度从120℃-240℃阶梯分布。
8.根据权利要求7所述的一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法，其特征在于，烘烤炉温度分别设置为120℃、150℃、180℃、210℃、240℃五个温度。
9.根据权利要求7所述的一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法，其特征在于，步骤(1)中，分别测量记录每组样品的的初始质量，设定烘烤炉测试结束的漂移值≤15μg/min。
10.根据权利要求1所述的一种确定锂离子电池正极片水份测试温度的方法，其特征在于，步骤(2)中，表面滴加0.1-0.2mL的NMP。
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