CN111562193A - 一种锂离子电池用材料保液效果的评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池用材料保液效果的评价方法，所述评价方法包括将锂离子电池用材料的一端悬挂连接在计量装置上，另一端浸入溶剂中，并实时测试记录保液量随时间的变化率dm/dt；本发明所述评价方法通过实时测试记录保液量随时间的变化率，评价结果具有连续性、高的稳定性和高的准确性；本发明所述评价方法的测试结果能用于定量对比差异分析，并为后续电池化成工艺给出指导意见，且其评价过程具有时间短、操作简单，成本低的特点。

Description

一种锂离子电池用材料保液效果的评价方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种锂离子电池用材料保液效果的评价方法。
背景技术
在智能出行的广泛流行下，为了达到更长的里程数，更多的电池通过串并联的方式组合起来使用在单个设备中，从而对锂离子电池的一致性提出了更高的要求。电解液在锂离子电池中的保液量差异直接影响锂离子电池的性能。所以，建立对锂离子电池保液效果的评价方法非常重要。
行业内对电解液的保液效果普遍采用的是定性分析方法。比如，对注液后的电芯进行拆解，查看拆解后极片和隔膜的状态，通过色差来定性分析保液效果。或者是称量壳体内部剩余电解液的质量，对比分析卷芯的保液量差异。这些分析，均需要将电池制作出来，并拆解才能得到对比结果。实验耗时长(制作电池周期为15天左右)，成本高(需要制作电芯并进行破坏性的拆解)。操作复杂且测试一致性不好。每个人对色差的定义及电池内部剩余质量的收集手法不一样。
CN204067488U公开了一种适用于锂离子电池正极集流体的微孔铝箔，在铝箔本体上开设通孔，由于单位体积内给正极材料涂覆提供更加多的空间，活性物质在电池中的比例就会增加，电池的容量就会增大，满足了市场对电池容量不断提高的需要。另外，铝箔本体上开设通孔改善铝箔结构，增加铝箔与正极材料的接触面积，改善电解液在极片中的浸润和保液效果，缩短电解液浸润时间，减少电池在充放电过程中的极化现象，降低电池内阻，提高电池放电倍率，改善电池循环性能；此方案给出了改善保液效果的方法，但并未给出如何快速和定量的分析锂离子电池用材料的保液效果的方法；CN110416632A公开了一种改善锂离子电池极片浸润性的方法，其在不易浸入电解液的卷芯的内部引入浸润薄膜，而在卷芯外部易吸收电解液的部位不引入浸润薄膜，可以实现以最少的吸液保液材料达到最大的吸液保液效果，避免了材料浪费，也减少了活性物质的损失；但其并未给出如何快速和定量的分析评价锂离子电池用材料的保液效果的方法。
电池在使用过程中的性能，受电解液在电池内部分布均匀性的影响；电池内部有效的电解液，主要是分布在电极极片及隔膜中，起到传到离子的作用。没有分布在这两大类里面的电解液，在电池内部都可认为是无效的电解液(无法参与电化学反应)；因此，开发一种试验时间短、成本低、见效快的锂离子电池用材料的保液效果定量评价方法是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用材料保液效果的评价方法，所述评价方法包括将锂离子电池用材料的一端悬挂连接在计量装置上，另一端浸入溶剂中，并实时测试记录保液量随时间的变化率dm/dt；本发明所述评价方法通过实时测试记录保液量随时间的变化率，评价结果具有连续性、高的稳定性和高的准确性；本发明所述评价方法的测试结果能用于定量对比差异分析，为后续电池化成工艺给出指导意见。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种锂离子电池用材料保液效果的评价方法，所述评价方法包括：将锂离子电池用材料的一端悬挂连接在计量装置上，另一端浸入溶剂中，实时测试记录保液量随时间的变化率dm/dt。
本发明所述评价方法中将锂离子电池用材料的一端悬挂连接在计量装置上，另一端浸入溶剂中，并实时测试记录保液量随时间的变化率dm/dt，上述评价方法得到的评价结果具有连续性、高的稳定性和高的准确性。
本发明所述评价方法通过差重分析能实现锂离子电池用材料的保液效果的定量分析，其测试结果能用于定量对比差异分析，一方面能多个样品对比保液效果，从而分析样品间的保液性差异，选出更优的电极及隔膜；另一方面，能通过保液效果测试值，对使用此样品制作的电池，针对注液工艺给出指导意见，选择更优的注液工艺来改善生产节拍及电池性能。
本发明所述评价方法能用于电池制作前端，对电极极片和隔膜进行电解液保液量的测试对比，其测试时间短、操作简单、成本低、见效快。
优选地，所述计量装置包括电子秤。
优选地，所述电子秤具备时间读取功能，能输出质量和时间的实时数据。
优选地，所述电子秤的精度为±0.0001g，量程为0-5g。
优选地，所述时间记录的精确度为±1ms。
优选地，所述锂离子电池用材料包括电极或隔膜。
优选地，所述溶剂包括有机溶剂。
优选地，所述溶剂包括电解液。
优选地，锂离子电池用材料的长度为80-110mm，例如85mm、90mm、95mm、100mm或105mm等，优选为95-105mm；宽度为20-60mm，例如25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm或55mm等，优选为45-55mm。
本发明中锂离子电池用材料采用悬挂的方式与计量装置连接，锂离子电池用材料的上端，即悬挂端连接计量装置，另一端(浸入端)浸入溶剂中，此处所述长度指的是悬挂端的端部与浸入端端部之间的距离；宽度方向垂直于长度方向。
本发明所述评价方法的测试过程采用上述尺寸的锂离子电池用材料，即对隔膜和极片均采用上述尺寸范围的测试样品进行测试；其一方面，测试操作更加的便捷，无需操作多个尺寸。另一方面，测试更贴近实际应用。电池内部电极与隔膜之间的尺寸相近，尺寸差值在5％以内，均选用上述尺寸下测试得到的结果，更能反映实际应用情况。同时，评价对象既包括隔膜又包含极片，两者的面密度相差10％以上，为了保证测试结果的精确性，使用上述规定范围的尺寸，能保证隔膜这类面密度低的测试对象测试得到的吸液量数值不受测试设备精度的影响，质量测试设备的精度为0.0001g，指定尺寸下的隔膜吸液量将在0.01g以上，不受测试设备精度的影响，进而便于测试过程的进行，使得测试结果与真实情况更加贴合，测试结果的可信度更高。
优选地，所述锂离子电池用材料为隔膜，所述隔膜的面密度为12-16g/m2，例如12.5g/m2、13g/m2、13.5g/m2、14g/m2、14.5g/m2、15g/m2或15.5g/m2等。
优选地，所述锂离子电池用材料为隔膜，所述隔膜的孔隙率为30-60％，例如35％、40％、45％、50％或55％等。
目前，市面上电池中使用的隔膜的面密度在12-16g/m2的范围内，孔隙率在30-60％范围内，采用本申请所述方法均可有效评价其保液效果，且具有高的准确性。
优选地，所述锂离子电池用材料浸入溶剂中的长度≤10mm，例如1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm或9mm等，优选为3-10mm。
模拟测试对象在电芯中电解液保液的实际情景，电芯中极片及隔膜在注液后剩余电解液浸入的长度尺寸一般不超过10mm，本发明所述评价方法规定测试时浸入溶剂中的锂离子电池用材料的长度为3-10mm，其测试结果更加贴合电池内电解液保液的实际情况，测试结果可信度更高。
本发明中在进行多个样品定量对比差异分析的测试过程中，需保证测试对象浸入溶剂的长度相同，以保证测试结果的真实可靠，同时，为了提高测试结果的可信度，本发明所述评价过程中，需保证测试对象浸入溶剂的长度范围为3-10mm，以便使其测试结果接近电池内电解液浸润的实际情况，为后续注液及化成工艺提供指导意见。
优选地，测试的过程中环境湿度小于-40℃露点，温度为19-25℃，例如20℃、21℃、22℃、23℃或24℃等。
本发明所述评价过程在上述特定的温湿度条件下进行，模拟实际生产过程中的生产环境情景，其测试结果更贴合实际情况，可信度更高。
优选地，所述锂离子电池用材料为隔膜，测试结束时，所述锂离子电池用材料的保液量≥0.01g，例如0.015g、0.02g、0.025g或0.03g等。
本发明所述评价方法对隔膜进行保液效果测试的过程中，测试结束时，其保液量需≥0.01g，其有利于减少测试设备带来的误差，测试结果更加准确。
优选地，所述实时测试记录的终点至保液量随时间的变化率dm/dt≤0.001g/s，例如0.0001g/s、0.0003g/s、0.0005g/s、0.0007g/s或0.0009g/s等，或测试时间达到24h以上，例如25h、27h、29h、31h、33h或35h等。
作为本发明优选的技术方案，所述锂离子电池用材料保液效果的评价方法包括以下步骤：
(1)将锂离子电池用材料制成长度为80-110mm，宽度为20-60mm的测试样品；
(2)将步骤(1)中所述测试样品沿长度方向的一端悬挂连接在电子秤上，另一端浸入溶剂中，浸入溶剂的测试样品的长度为3-10mm，在湿度小于-40℃露点，温度为19-25℃下，实时测试记录保液量随时间的变化率dm/dt；
(3)待保液量随时间的变化率dm/dt≤0.001g/s或测试时间达24h以上时，停止测试。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述评价方法包括将锂离子电池用材料的一端悬挂连接在计量装置上，另一端浸入溶剂中，并实时测试记录保液量随时间的变化率dm/dt；其评价结果具有连续性、高稳定性和高的准确性；
(2)本发明所述评价方法能用于电池制作前端，对电极极片和隔膜进行电解液保液量的测试对比，其测试时间短、操作简单、成本低、见效快。
附图说明
图1是本发明所述评价方法采用的装置的示意图；
图2是本发明实施例1中进行隔膜保液效果评价的过程中隔膜质量及保液量变化率随时间的变化曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明所述评价方法采用的装置示意图如图1所示，由图1可以看出，所述装置包括电子秤，测试对象(电极、隔膜等电池材料)的一端以悬挂的方式连接在电子秤上，其另一端浸入溶剂(如电解液)中，浸入溶剂时开始计时，实时记录电子秤示数随时间的变化，得到保液量变化率。
实施例1
本实施例采用如图1所示的装置进行评价；测试对象为隔膜，隔膜的材质为PE基膜+陶瓷涂层，隔膜的长度为100mm、宽度为50mm，隔膜的面密度为14.7g/m2、孔隙率为38％；
溶剂为电解液，溶剂组成为EC：DMC：EMC＝1:1:1(体积比)，1M的LiPF6，0.5％VC，1％FEC。
保液效果测试过程中，隔膜浸入溶剂的长度为7mm；
测试过程中湿度控制在小于-40℃露点，温度为22℃。
本实施例中保液效果测试的耗时为4000ms。
本实施例中隔膜保液效果的评价结果如图2所示，由图2可以看出，随着浸入时间的延长，保液量随时间的变化率先增大后减小，由此可判断此隔膜的保液效果在短期内达到最大值，对应变化率达到峰值，然后随着时间的延长逐渐下降，并达到平衡，此时变化率下降直至变化缓慢。此与实际应用中规律相符。电芯注液时，电解液在极片或者隔膜中的保液在短期内达到峰值。后续的保液需要给与电芯一个足够长的时间来慢慢吸收，也就是电芯制作过程中化成工序内的静置老化。同时，根据保液量随时间的变化率曲线可指导后期注液过程的操作。保液效果测试时间越长，电池制作过程中的注液工序所需的时间越长。变化率下降到0.001g/s以下所需时间越短，测试对象的保液效果越好，此种材料制作的电池，在注液工序中，可以越早开启加压或真空工序，缩短常压状态搁置时间，从而缩短整个注液工序的时间。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，测试对象隔膜的材质为PE基膜，隔膜的长度为100mm、宽度为50mm，隔膜的面密度为12.5g/m2、孔隙率为48％；评价过程的其他参数和条件与实施例1中完全相同。
本实施例中保液效果测试的耗时为2700ms。
本实施例的评价结果显示，与实施例1对比，保液量随时间的变化率更早达到峰值，且峰值比实施例1大。保液测试评价时间比实施例1短。此隔膜的保液效果比实施例1好。
实施例3
本实施例中测试对象为正极片，所述正极片的长度为100mm，宽度为50mm；正极片的组成包括集流体和活性物质层；集流体的厚度为12μm，活性物质层厚度为128μm，分别分布在集流体的两侧，每侧各64μm。活性物质层由NCM正极材料+导电剂+粘结剂组成。
溶剂为电解液，溶剂组成为EC：DMC：EMC＝1:1:1(体积比),1M的LiPF6，0.5％VC，1％FEC。
保液效果测试过程中，正极片浸入溶剂的长度为7mm；
测试过程中湿度控制在小于-40℃露点，温度为22℃。
本实施例中保液效果测试的耗时为8000ms。
本实施例的评价结果显示，与实施例1对比，保液量随时间的变化率更晚达到峰值，且峰值比实施例1小。保液测试评价时间比实施例1长。此材料的保液效果比实施例1差。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于，测试对象为负极片，所述负极片的长度为100mm，宽度为50mm；负极片的组成包括集流体和活性物质层；集流体的厚度为10μm，活性物质层厚度为94μm，分别分布在集流体的两侧，每侧各47μm。活性物质层由石墨+导电剂+粘结剂组成。保液效果测试过程中，负极片浸入溶剂的长度为7mm；其他参数和条件与实施例3完全相同。
本实施例中保液效果测试的耗时为6650ms。
本实施例的评价结果显示，与实施例1对比，保液量随时间的变化率更晚达到峰值，且峰值比实施例1小。保液测试评价时间比实施例1长。此材料的保液效果比实施例1差。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，将隔膜浸入溶剂的长度替换为15mm，其他参数和条件与实施例1中完全相同；
本实施例中保液效果测试的耗时为3100ms。
本实施例的评价结果显示，与实施例1对比，保液量随时间的变化率达到峰值的时间接近，保液测试评价时间比实施例1短，保液效果比实施例1好。所以，不同的浸入尺寸将会影响测试结果。测试过程中，为了实现多个样品保液性的定量对比差异分析，需规定并统一测试对象浸入溶剂中的长度，以保证测试结果真实可靠，具有可对比性。
同时，对比实施例1和实施例5可以看出，测试对象浸入溶剂的长度对保液测试结果有较大影响，为了提高测试结果的可信度，使得更加贴近实际情况，并为后续注液、化成工序提供指导意见，本发明优选浸入长度为3-10mm。申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池用材料保液效果的评价方法，其特征在于，所述评价方法包括：将锂离子电池用材料的一端悬挂连接在计量装置上，另一端浸入溶剂中，实时测试记录保液量随时间的变化率dm/dt。
2.如权利要求1所述的评价方法，其特征在于，所述计量装置包括电子秤；
优选地，所述锂离子电池用材料包括电极或隔膜。
3.如权利要求1或2所述的评价方法，其特征在于，所述溶剂包括有机溶剂；
优选地，所述溶剂包括电解液。
4.如权利要求1-3任一项所述的评价方法，其特征在于，锂离子电池用材料的长度为80-110mm，优选为95-105mm，宽度为20-60mm，优选为45-55mm。
5.如权利要求1-4任一项所述的评价方法，其特征在于，所述锂离子电池用材料为隔膜，所述隔膜的面密度为12-16g/m2。
6.如权利要求1-5任一项所述的评价方法，其特征在于，所述锂离子电池用材料为隔膜，所述隔膜的孔隙率为30-60％。
7.如权利要求1-6任一项所述的评价方法，其特征在于，所述锂离子电池用材料浸入溶剂中的长度≤10mm，优选为3-10mm。
8.如权利要求1-7任一项所述的评价方法，其特征在于，测试的过程中环境湿度小于-40℃露点，温度为19-25℃。
9.如权利要求1-8任一项所述的评价方法，其特征在于，所述锂离子电池用材料为隔膜，测试结束时，所述锂离子电池用材料的保液量≥0.01g；
优选地，所述实时测试记录的终点至保液量随时间的变化率dm/dt≤0.001g/s或测试时间达到24h以上。
10.如权利要求1-9任一项所述的评价方法，其特征在于，所述评价方法包括以下步骤：
(1)将锂离子电池用材料制成长度为80-110mm，宽度为20-60mm的测试样品；
(2)将步骤(1)中所述测试样品沿长度方向的一端悬挂连接在电子秤上，另一端浸入溶剂中，浸入溶剂的测试样品的长度为3-10mm，在湿度小于-40℃露点，温度为19-25℃下，实时测试记录保液量随时间的变化率dm/dt；
(3)待保液量随时间的变化率dm/dt≤0.001g/s或测试时间达24h以上时，停止测试。
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