CN117740602A - 含paa的电芯、其水分含量测试方法和烘烤方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了含PAA的电芯、其水分含量测试方法和烘烤方法。该测试方法包括：根据原料PAA胶液的热重分析曲线得出PAA首次脱水温度，记为a℃；含PAA的电芯的测试温度为1.1a℃～1.8a℃。本申请提供的含PAA的电芯的水分含量测试方法，根据具体电芯中原料PAA胶液的首次脱水温度，选择合适的测试温度，显著提高了含水量测试结果的准确性，该方法操作简单，便于实施，通过对电芯含水量的准确测定，有效提高电芯的性能。
Description
技术领域
本发明涉及二次电池技术领域，具体而言，涉及一种含PAA的电芯、其水分含量测试方法和烘烤方法。
背景技术
随着电子消费品及新能源汽车的迅猛发展，消费者对二次电池的需求日益增长，目前传统的二次电池负极材料，在安全性能方面表现优异，但理论比容量表现不尽人意，无法满足二次电池高能量密度的要求。近年来为追求高能量密度，提高涂覆量是常用的方法之一，随着涂覆量不断增大，传统羧甲基纤维素(CMC)体系会出现很多技术困难，如粘结性差，制备过程困难，膨胀严重，为了解决这些技术问题，在活性材料的配方中引入聚丙烯酸(即PAA)作为粘结剂已经被广泛应用。
电芯的水分含量对电池的首次放电容量、SEI膜的质量、内阻、循环等性能均有很大的影响，且应用在高能量密度电芯中的电解液对水分格外敏感，因此，在二次电池制造过程中，需要严格控制水分。
目前，电芯烘烤的过程中，业内普遍固定烘烤温度，但不恰当的烘烤温度可能导致温度过高、烘烤过度，会使粘结剂内部的结合水脱出，导致电芯产气、循环性能恶化等问题；而且，在实际生产中，由于无法准确获得适宜的烘烤温度，常常需要反复烘烤，导致生产成本较高。
另一方面，电芯水分的测试，现有技术通常采用卡尔菲休水分仪，较为简单易行，但是在测试含有PAA的电芯时，常常由于不适当的测试温度，得到的水分含量数据与实际偏差较大，进而影响电芯产品的性能以及性能评价，尤其是测试烘烤后的电芯的含水量的测试结果常常涉及烘烤条件和烘烤终点的确定，不正确的水分含量测试结果会导致烘烤效果不理想。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种含PAA的电芯、其水分含量测试方法和烘烤方法，以解决现有技术中含PAA的电芯的烘烤温度不恰当而导致烘烤过度或者需要反复烘烤的问题，以及含PAA的电芯的水分含量测试温度不恰当而导致水分含量测试与实际偏差较大的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种含PAA的电芯的水分含量测试方法，该测试方式包括：根据原料PAA胶液的热重分析曲线得出PAA首次脱水温度，记为a℃，含PAA的电芯的测试温度为1.1a℃～1.8a℃。
进一步地，测试温度为1.25a℃～1.5a℃。
进一步地，测试方法的测试时间为60～600s，优选为120～180s。
进一步地，原料PAA胶液的热重分析曲线的绘制方法包括：将原料PAA胶液置于热重分析仪坩埚中，设定加热温度35℃-900℃，加热速率为10-25℃/min，以此得到原料PAA胶液的热重分析曲线；
优选的，热重分析曲线根据GB/T 27761-2011的方法测试得到。
根据本申请的另一方面，提供了一种含PAA的电芯的烘烤方法，该烘烤方法包括：根据原料PAA胶液的热重分析曲线得出PAA首次脱水温度，记为a℃；含PAA的电芯的烘烤温度为(a-20)℃～(a+5)℃。
进一步地，烘烤温度为(a-10)℃～a℃。
进一步地，烘烤方法包括以下步骤：步骤S1，将电芯置于真空烤箱内，抽真空，充入惰性气体，升温至烘烤温度；步骤S2，保温烘烤；步骤S3，停止加热，得到烘烤后电芯。
进一步地，保温烘烤的时间为12～48h，优选为24-36h。
进一步地，将烘烤后得到的电芯通过上述任一种的水分含量测试方法来确定是否符合生产要求；
优选的，对于磷酸铁锂体系的锂离子电池，烘烤完毕后，电芯的水分含量为0-400ppm；
优选的，对于三元体系的锂离子电池，烘烤完毕后，电芯的水分含量为0-200ppm。
根据本申请的再一方面，提供了一种含PAA的电芯，该含PAA的电芯经上述任一种的烘烤方法得到。
应用本发明的技术方案，提供的含PAA的电芯的水分含量测试方法，根据具体电芯中原料PAA胶液的首次脱水温度，选择合适的测试温度，显著提高了含水量测试结果的准确性，该方法操作简单，便于实施，通过对电芯含水量的准确测定，有效提高电芯的性能。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的实施例1的热重分析曲线图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如本申请背景技术所分析的，在二次电池制造过程中，需要严格控制水分，业内普遍通过固定烘烤温度，以及固定水分检测条件进行测试，本申请的研究人员在研究中发现，不恰当的烘烤温度会使PAA粘结剂内部的结合水脱出，导致极片水分异常；而且，测试含水量时，普遍采用过高的测试温度，使得对于电芯含水量的测试结果偏差大，对电芯的性能评价带来不利影响，甚至由于烘烤后含水量测试结果不准确，导致过度烘烤，使极片水分异常。为了解决上述问题，本申请提供了一种含PAA的电芯、其水分含量测试方法和烘烤方法。
根据本申请的一种典型的实施方式，提供了一种含PAA的电芯的水分含量测试方法，该测试方法包括：根据原料PAA胶液的热重分析曲线得出PAA首次脱水温度，记为a℃；含PAA的电芯的测试温度为1.1a℃～1.8a℃。
本申请提供的含PAA的电芯的水分含量测试方法，根据具体电芯中原料PAA胶液的首次脱水温度，选择合适的测试温度，显著提高了含水量测试结果的准确性，该方法操作简单，便于实施，通过对电芯含水量的准确测定，有效提高电芯的性能。
需要说明的是，原料PAA胶液的首次脱水温度即为PAA结合水的脱出温度。
在本申请的一些优选的实施例中，测试温度为1.25a℃～1.5a℃，有利于进一步提高电芯的含水量的测试精度，更好的反应电芯的性能以及烘烤情况。
上述原料PAA胶液，即含PAA的电芯中的PAA胶液原料，其热重分析曲线可以通过现有技术中的方法得到，本领域的技术人员可以根据热重分析曲线分析得到电芯中使用的原料PAA胶液的首次脱水温度。
示例性地，测试温度为1.1a℃、1.15a℃、1.2a℃、1.25a℃、1.3a℃、1.35a℃、1.4a℃、1.45a℃、1.5a℃、1.55a℃、1.6a℃、1.75a℃或者1.8a℃。比如，通过热重分析曲线得到的PAA首次脱水温度为100℃，测试温度为110℃～180℃。
在本申请的一些实施例中，进行电芯的含水量测试时，将烘烤后的电芯破壳，取中心部位，包括正极片，负极片，隔膜，即，测试正极片、负极片、隔膜三者混合样的水分含量。
在本申请的一些典型的实施例中，可以使用卡尔菲休水分测试仪进行测试，测试过程较为简单，其应用本申请的水分含量测试方法的测试结果较为准确。
为了进一步提高电芯水分含量测试的准确性，在本申请的一些实施例中，测试方法的测试时间为60～600s，优选为120～180s。
在本申请的一些典型实施例中，原料PAA胶液的热重分析曲线的绘制方法包括：将原料PAA胶液置于热重分析仪坩埚中，设定加热温度35℃-900℃，加热速率为10-25℃/min，以质量作纵坐标，以温度作横坐标，以此得到原料PAA胶液的热重分析曲线。
在本申请的一些实施例中，热重分析曲线根据GB/T 27761-2011的方法测试得到。
根据本申请的另一种典型的实施方式，提供了一种含PAA的电芯的烘烤方法，该烘烤方法包括：根据原料PAA胶液的热重分析曲线得出PAA首次脱水温度，记为a℃；含PAA的电芯的烘烤的温度记为(a-20)℃～(a+5)℃。
上述烘烤方法中，考虑到PAA粘结剂在过度加热时会分解产生水，本申请从电芯的原材料端解决电芯过度烘烤或者需要反复烘烤的问题，根据电芯中采用的原料PAA胶液的首次脱水温度定制出适合的电芯烘烤条件，避免实际生产中常常需要反复烘烤的问题，不仅可以缩短烘烤时间，减少资源消耗，而且能够有效避免过度烘烤导致的粘结剂失效，极片开裂的情况，避免温度过高、烘烤过度引起电芯中结合水脱出，从而避免电芯产气、循环性能恶化等问题。本申请的烘烤方法缩短了制造时间成本，有效去除材料水分，同时电芯的循环性能得到改善。
该烘烤方法中，根据原料PAA胶液的热重分析曲线得出PAA首次脱水温度a℃的具体方法可以参考上述含PAA的电芯的水分含量测试方法中的有关介绍。
为了进一步提高电芯的烘烤效率，减少电芯烘烤过程中的结合水流失，在本申请的一些优选的实施例中，烘烤温度为(a-10)℃～a℃；比如，烘烤温度为(a-10)℃、(a-9)℃、(a-8)℃、(a-7)℃、(a-6)℃、(a-5)℃、(a-4)℃、(a-3)℃、(a-2)℃、(a-1)℃或者a℃。
本申请的含PAA的电芯的烘烤方法的具体实施流程可以参考现有技术。在本申请的一些优选的实施例中，该烘烤方法包括以下步骤：步骤S1，将电芯置于真空烤箱内，抽真空，充入惰性气体，升温至烘烤温度；步骤S2，保温烘烤；步骤S3，停止加热，得到烘烤后电芯。
为了进一步优化电芯的性能和烘烤效率，在本申请的一些实施例中，上述步骤S1中，抽真空的真空度为≤-90kPa。
示例性地，步骤S1中充入的惰性气体可以为氮气或氩气。
在本申请的一些优选的实施例中，上述步骤S1中，升温的速率为3～5℃/min，有利于烘烤后电芯的性能提升。
在本申请的一些实施例中，步骤S2中，保温烘烤的时间为12～48h，更优选为24～36h。为了进一步提高烘烤的效率，在本申请的一些实施例中，在步骤S2保温烘烤的过程中，每1～12小时循环一次抽真空和充惰性气体，优选的，每4～8小时循环一次抽真空和充惰性气体。
在本申请的一些实施例中，步骤S3中，停止加热后自然冷却，优选的，冷却至25～45℃后破真空。
在本申请的一些实施例中，为了进一步提高烘烤的效率和烘烤后电芯的性能，将烘烤后的电芯采用上述任一种的水分含量测试方法进行水分测试，确定电芯的水分含量，并可以进一步据此判定烘烤后电芯是否符合生产要求。
在本申请的一些优选的实施例中，为了进一步提高烘烤的效率和烘烤后电芯的性能，在本申请的烘烤方法包括：烘烤一段时间后，对烘烤后的电芯采用上述任一种的水分含量测试方法来确定是否符合生产要求，比如，三元体系的锂离子电池，测试完成后，如果电芯中的水分含量在0-200ppm范围内时，可以将电芯继续进行后续的封装、入壳、注液等制备步骤；如果其中的水分含量超过200ppm时，需进行二次烘烤后再进行水分含量测试，直到电芯烘烤后的水分含量符合上述范围。再比如，对于磷酸铁锂体系的锂离子电池，测试完成后，如果电芯中的水分含量在0-400ppm范围内时，可以将电芯继续进行后续的封装、入壳、注液等制备步骤；如果其中的水分含量超过400ppm时，需进行二次烘烤后再进行水分含量测试，直到电芯烘烤后的水分含量符合上述范围。
在本申请的一些实施例中，将进行烘烤后的电芯进行取样，对样品采用上述任一种的水分含量测试方法进行水分测试，并进一步根据含水量测试结果确定该种含PAA电芯的烘烤终点或者烘烤时间。
根据本申请的又一种典型的实施方式，提供了一种含PAA的电芯，该含PAA的电芯经上述任一种的烘烤方法得到。
通过上述烘烤方法得到的电芯，考虑到PAA粘结剂在过度加热时会分解产生水，本申请从电芯的原材料端解决电芯过度烘烤或者需要反复烘烤的问题，根据电芯中采用的原料PAA胶液的首次脱水温度定制出适合的电芯烘烤条件，避免实际生产中常常需要反复烘烤的问题，不仅可以缩短烘烤时间，降低成本，而且能够有效避免过度烘烤导致的粘结剂失效，极片开裂的情况，避免温度过高、烘烤过度引起电芯中结合水脱出，使得电芯的产气、循环性能恶化等问题得到解决。
下面将结合实施例和对比例，进一步说明本申请可以实现的有益效果。
电芯制备：
下述实施例和对比例的电芯均通过以下方法制备：分别制备正负极极片，其中正极极片制备：将聚偏氟乙烯、炭黑、正极材料(NCM111)和N-甲基吡咯烷酮混合，搅拌均匀得到正极涂覆浆料，将正极涂覆浆料涂抹在铝箔集流体上，依次进行烘干、冷压和冲切，得到正极极片；负极极片制备：将PAA、炭黑和负极活性材料(80％石墨+20％硅氧)和去离子水混合，搅拌均匀得到负极涂覆浆料，将负极涂覆浆料涂抹在铜箔集流体上，依次烘干、冷压和冲切，得到负极极片；将隔膜放置于正极极片和所述负极极片之间，进行Z字形堆叠，得到电芯。
实施例1
本实施例提供了一种含PAA的电芯的烘烤方法及水分含量测试方法，包括：
(1)将电芯的原料PAA胶液依照国标GB/T 27761-2011要求测试得到热重分析曲线图，见图1，该实施例中电芯的原料PAA胶液型号为：福建蓝海黑石新材料科技有限公司BA-290S3，确定PAA首次脱水温度为100℃；
需要说明的是，如图1所示，虚线箭头处所对应的温度即为本实施例中原料PAA胶液的首次脱水温度。具体地，图中热重分析曲线沿横坐标方向的第一个台阶即表示原料PAA胶液的首次脱水过程，在该台阶前的水平阶段以及该台阶拐点处分别做切线，两切线的相交点即为虚线箭头处。
(2)将含PAA的电芯转移至真空烤箱抽真空至-90KPa，向真空烤箱通入氮气，以3℃/min的升温速率加热至95℃进行烘烤24h，每6小时循环一次抽真空和充惰性气体；
(3)关闭真空烤箱加热系统，待真空烤箱冷却至25℃，破真空，取出电芯；
(4)使用卡尔菲休水分仪测试电芯水分，测试温度130℃，测试时间150s。
实施例2
与实施例1的不同之处仅在于，步骤(2)中，烘烤温度为90℃。
实施例3
与实施例1的不同之处仅在于，步骤(2)中，烘烤温度为100℃。
实施例4
与实施例1的不同之处仅在于，步骤(2)中，烘烤时间为12h。
实施例5
与实施例1的不同之处仅在于，步骤(2)中，烘烤时间为36h。
实施例6
与实施例1的不同之处仅在于，步骤(2)中，烘烤温度为85℃，烘烤时间为48h。
实施例7
与实施例1的不同之处仅在于，步骤(2)中，烘烤温度为80℃，烘烤时间为48h。
实施例8
与实施例1的不同之处仅在于，步骤(2)中，烘烤温度为105℃，烘烤时间为12h。
实施例9
与实施例1的不同之处在于，电芯的原料PAA胶液不同，该实施例中电芯的原料PAA胶液型号为：福建蓝海黑石新材料科技有限公司BA-2918，按照国标GB/T 27761-2011要求，测试得到热重分析曲线图，根据其热重分析曲线确定PAA首次脱水温度为85℃；以及
步骤(2)中，烘烤温度为80℃。
实施例10
与实施例9的不同之处在于，步骤(2)中，烘烤温度为90℃。
对比例1
与实施例1的不同之处仅在于，步骤(2)中，烘烤温度为75℃，烘烤时间为48h。
对比例2
与实施例1的不同之处仅在于，步骤(2)中，烘烤温度为110℃，烘烤时间为12h。
对比例3
与实施例9的不同之处仅在于，步骤(2)中，烘烤温度为92℃。
电池性能测试：
电池产气测试：对上述实施例和对比例烘烤后的电芯封装、入壳、注液得到二次电池，用排水法测试电池体积记为V1，将电池充电至4.2V后，再用排水法测试电池体积记为V2，则产气体积为V2-V1，产气率为(V2-V1)/V1。
循环性能测试：对上述实施例和对比例烘烤后的电芯封装、入壳、注液得到二次电池，以1C恒流充电至充电额定电压，之后恒压充电至电流为0.05C，静置10min，再以1C恒流放电至放电额定电压，记录其初始容量为C0；然后以1C恒流充电至充电额定电压，之后恒压充电至电流为0.05C，静置10min，1C放电，记录每次循环的放电容量Cn，直至循环容量保持率(Cn/C0×100％)为80％，记录循环圈数，循环圈数越多，则代表电池的循环寿命越高。
上述实施例和对比例制备得到的电池测试结果见表1。
表1
实施例11
与实施例1的不同之处在于，步骤(4)中，将与实施例1相同的批量电芯样品分别用卡尔菲休水分仪按照表2中的测试温度和测试时间进行测试，测得的水分含量结果如表2所示。
表2
| 测试温度/℃ | 测试时间/s | 水分含量 |
| 1.25a | 150 | 170 |
| 1.25a | 120 | 167 |
| 1.25a | 180 | 169 |
| 1.3a | 150 | 172 |
| 1.5a | 150 | 171 |
| 1.2a | 150 | 150 |
| 1.6a | 150 | 189 |
| 1.1a | 150 | 140 |
| 1.8a | 150 | 198 |
| 1a | 150 | 100 |
| 1.9a | 150 | 215 |
| 2a | 150 | 243 |
由实施例和对比例可知，采用本发明提供的含PAA的电芯的水分含量测试方法测试含PAA的电芯的水分含量时，所得的测试结果较为准确；以及采用本发明提供的含PAA的电芯的烘烤方法烘烤含PAA的电芯时，根据原料PAA胶液的热重分析曲线得出PAA首次脱水温度为a℃，烘烤温度为(a-20)℃～(a+5)℃，优选为(a-10)℃～a℃时，所得电池产气率较低，且循环性能良好。
由对比例1与实施例1相比可知，当烘烤温度低于(a-20)℃时则烘烤温度过低，导致烘烤不够充分，导致所得电芯水分含量偏高，所得电池产气率高且循环性能差；由对比例2与实施例1相比以及对比例3与实施例9相比可知，当烘烤温度高于(a+5)℃时则烘烤温度过高，导致PAA中的结合水脱出析出水，使得电芯水分含量也偏高，所得电池产气率高且循环性能差。
由实施例11可知，采用本发明提供的含PAA的电芯的水分含量测试方法测试含PAA的电芯的水分含量时，根据原料PAA胶液的热重分析曲线得出PAA首次脱水温度为a℃，含PAA的电芯的测试温度为1.1a℃～1.8a℃，优选为1.25a℃～1.5a℃，所得的测试结果较为准确。当测试温度低于1.1a时，所得测试结果与实际相比偏低；当测试温度高于1.8a时，所得测试结果与实际相比偏高。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本申请根据具体电芯中原料PAA胶液的首次脱水温度，选择合适的测试温度和烘烤温度，显著提高了含水量测试结果的准确性，解决了现有技术中烘烤温度不恰当而导致烘烤过度或者需要反复烘烤的问题，该测试方法和烘烤操作简单，便于实施，有效提高电芯的性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含PAA的电芯的水分含量测试方法，其特征在于，包括：根据原料PAA胶液的热重分析曲线得出PAA首次脱水温度，记为a℃，含PAA的电芯的测试温度为1.1a℃～1.8a℃。
2.根据权利要求1所述的水分含量测试方法，其特征在于，所述测试温度为1.25a℃～1.5a℃。
3.根据权利要求1所述的水分含量测试方法，其特征在于，所述测试方法的测试时间为60～600s，优选为120～180s。
4.根据权利要求1至3任一项所述的水分含量测试方法，其特征在于，所述原料PAA胶液的热重分析曲线的绘制方法包括：将所述原料PAA胶液置于热重分析仪坩埚中，设定加热温度35℃-900℃，加热速率为10-25℃/min，以此得到原料PAA胶液的热重分析曲线；
优选的，所述热重分析曲线根据GB/T 27761-2011的方法测试得到。
5.一种含PAA的电芯的烘烤方法，其特征在于，包括：根据原料PAA胶液的热重分析曲线得出PAA首次脱水温度，记为a℃；含PAA的电芯的烘烤温度为(a-20)℃～(a+5)℃。
6.根据权利要求5所述的烘烤方法，其特征在于，所述烘烤温度为(a-10)℃～a℃。
7.根据权利要求5所述的烘烤方法，其特征在于，所述烘烤方法包括以下步骤：
步骤S1，将电芯置于真空烤箱内，抽真空，充入惰性气体，升温至所述烘烤温度；
步骤S2，保温烘烤；
步骤S3，停止加热，得到烘烤后电芯。
8.根据权利要求7所述的烘烤方法，其特征在于，所述保温烘烤的时间为12～48h，优选为24-36h。
9.根据权利要求5至8任一项所述的烘烤方法，其特征在于，将所述烘烤后得到的电芯通过权利要求1至4任一项所述的水分含量测试方法来确定是否符合生产要求；
优选的，对于磷酸铁锂体系的锂离子电池，烘烤完毕后，电芯的水分含量为0-400ppm；
优选的，对于三元体系的锂离子电池，烘烤完毕后，电芯的水分含量为0-200ppm。
10.一种含PAA的电芯，其特征在于，经权利要求5至9任一项所述的烘烤方法得到。
Priority Applications (1)
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| CN202311708749.7A CN117740602A (zh) | 2023-12-12 | 2023-12-12 | 含paa的电芯、其水分含量测试方法和烘烤方法 |
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2023
- 2023-12-12 CN CN202311708749.7A patent/CN117740602A/zh active Pending
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