CN117723980A - 一种快速评估锂离子电池体系稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速评估锂离子电池体系稳定性的方法，其特征是：在预设温度环境下，以实际循环制式对不同体系的锂离子电池进行充放电测试，对比不同体系循环x次的放电休眠后电压变化率Ux％，如果在相同的循环次数放电休眠后电压变化率越大，说明锂离子电池内部积累在负极附近的锂离子越多，锂离子在液相中的扩散所受阻力越大，同时伴随副反应的发生，说明体系的极化越大，内部可用锂离子减少，体系越不稳定。本发明根据锂电池放电休眠后的电压变化率来判断锂离子电池体系稳定性具有可行性；适用于各种锂离子电池体系稳定性的判断，有效缩短测试时间、电池体系及产品开发周期，提高研发效率。
Description
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，尤其涉及一种快速评估锂离子电池体系稳定性的方法。
背景技术
在锂离子电池产品开发过程中，往往需要通过大量的实验及长时间的测试来全面评估体系稳定性，锂离子电池体系不仅与正极、负极、电解液、隔膜等关键组成材料息息相关，而且还受结构设计及工艺过程的影响。
现有评价锂离子电池体系稳定性的方法主要是通过改变电池温度、压力、充放电电压及电流等条件来对电池进行循环加速测试。专利申请公布号为CN115656849A的专利文献公开了一种锂离子电池体系稳定性的测试方法，包括：S10、在预设温度下，以第一预设电流对锂离子电池进行恒流充电至锂离子电池达到充电终止电压再对所述锂离子电池进行恒压充电，所述预设温度的范围为45℃～60℃，所述第一预设电流为小电流；
S11、以第一预设时长对所述锂离子电池进行静置；S12、重复步骤S10和步骤S11并实时记录所述锂离子电池每次充电的充电终止电压直至记录的所述充电终止电压达到或者低于预设电压值，记录重复次数，所述预设电压值低于所述锂离子电池的规定上限电压。上述专利技术主要通过在预设高温下锂离子电池的高电压区间进行小电流间歇充电，该方法能够避免对电池过充而产生析锂对体系稳定性判断造成影响。但是，这些条件的改变可能会导致锂离子电池体系内部所发生的化学反应与实际循环制式下发生的衰减反应不一致，进而导致与电池的实际体系稳定性偏差较大。
如何快速对电池体系稳定性的评估，寻找准确有效的评判方法，已成为行业内亟待解决的关键技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术的不足，而提供一种快速评估锂离子电池体系稳定性的方法，通过对比实际循环制式下锂离子电池不同体系相同循环次数对应的放电休眠后电压变化率大小，快速判断锂电池体系稳定性能。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种快速评估锂离子电池体系稳定性的方法，在预设温度环境下，以实际循环制式对不同体系的锂离子电池进行充放电测试，对比不同体系循环x次的放电休眠后电压变化率Ux％，如果在相同的循环次数放电休眠后电压变化率越大，说明锂离子电池内部积累在负极附近的锂离子越多，锂离子在液相中的扩散所受阻力越大，同时伴随副反应的发生，说明体系的极化越大，内部可用锂离子减少，体系越不稳定，具体步骤如下：
步骤1、按照锂离子电池生产制造流程得到不同体系的锂离子电池；
步骤2、在预设温度环境下，以实际充电循环制式对步骤1中得到的不同体系的锂离子电池进行充电测试，充电休眠时间为T1，再以实际放电循环制式进行放电测试，放电休眠时间为T2，此为一个完整循环，首次放电休眠后电压记为U1；
步骤3、按照步骤2重复进行循环x次，导出循环数据并收集每次放电休眠T2后对应的电压Ux；
步骤4、将步骤3得到的Ux减去步骤2首次放电休眠后电压U1得到循环x次的电压变化值△Ux，再将△Ux除以循环次数x得到循环x次的电压变化率Ux％，即Ux-U1＝△Ux；△Ux/x＝Ux％；
步骤5、以电芯循环次数x为横坐标，步骤4得到的Ux％为纵坐标，绘制U％-x曲线；
步骤6、对比不同体系循环x次的放电休眠后电压变化率Ux％，体系1对应的电压变化率为Ux％1，体系2对应的电压变化率为Ux％2；
若Ux％1＞Ux％2，则所述体系1的稳定性能劣于体系2的稳定性能；
若Ux％1＜Ux％2，则所述体系1的稳定性能优于体系2的稳定性能；
若Ux％1＝Ux％2，则所述体系1的稳定性能与体系2的稳定性能相近。
优选地，步骤1所述不同体系的锂离子电池包括不同的正极材料、不同的负极材料、不同的隔膜、不同的电解液、不同的箔材、不同的辅材、不同的材料配方、不同的制作工艺或不同的结构设计构成的锂离子电池，变量可以是上述的一种或多种。
优选地，步骤2所述预设温度为25-60℃；实际循环制式指的是在电池开发时，针对不同客户需求制定的充电和放电循环制式，包括充电截止电压、放电截止电压、充电电流和放电电流以及充放电休眠时间T1、T2内容。
优选地，步骤2所述实际充电循环制式为0.8C恒流充电至4.2V，然后转为恒压充电，电流降至0.5C时再以0.5C恒流充电至4.45V，上限电压4.45V，然后恒压充电，电流降至0.05C时停止，充电休眠时间5min，然后以0.5C进行恒流放电，直至达到下限电压3.0V，放电休眠时间5min。
优选地，步骤6所述循环次数x大于等于总循环次数的10％，不超过总循环次数的50％。
优选地，所述正极材料包括钴酸锂、三元材料、磷酸铁锂或锰酸锂的一种或多种；负极材料包括石墨或硅负极的一种或多种。
有益效果：与现有技术相比较，本发明根据锂电池放电休眠后的电压电压变化率来判断锂离子电池体系稳定性具有可行性；对锂电池放电休眠后电压的记录及后续处理简单方便，具有强实现性，适用于各种锂离子电池体系稳定性的判断，可指导研发人员优化电池体系设计，有效缩短测试时间、电池体系及产品开发周期，提高研发效率；采用实际循环制式，克服了现有技术存在无法实现与实际使用过程中性能一致的缺陷。
附图说明
图1是本发明的流程图；
图2是实施例1循环放电休眠后电压变化率曲线；
图3是实施例1循环容量保持率曲线；
图4是实施例2循环放电休眠后电压变化率曲线；
图5是实施例2循环容量保持率曲线。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
在本发明的各实施例中，为了便于描述而非限制本发明，本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的术语"连接"并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。"上"、"下"、"下方"、"左"、"右"等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也相应地改变。
详见附图1-5，本发明提供了一种快速评估锂离子电池体系稳定性的方法，在预设温度环境下，以实际循环制式对不同体系的锂离子电池进行充放电测试，对比不同体系循环x次的放电休眠后电压变化率Ux％，如果在相同的循环次数放电休眠后电压变化率越大，说明锂离子电池内部积累在负极附近的锂离子越多，锂离子在液相中的扩散所受阻力越大，同时伴随副反应的发生，说明体系的极化越大，内部可用锂离子减少，体系越不稳定，具体步骤如下：
步骤1、按照锂离子电池生产制造流程得到不同体系的锂离子电池；
步骤2、在预设温度环境下，以实际充电循环制式对步骤1中得到的不同体系的锂离子电池进行充电测试，充电休眠时间为T1，再以实际放电循环制式进行放电测试，放电休眠时间为T2，此为一个完整循环，首次放电休眠后电压记为U1；
步骤3、按照步骤2重复进行循环x次，导出循环数据并收集每次放电休眠T2后对应的电压Ux；
步骤4、将步骤3得到的Ux减去步骤2首次放电休眠后电压U1得到循环x次的电压变化值△Ux，再将△Ux除以循环次数x得到循环x次的电压变化率Ux％，即Ux-U1＝△Ux；△Ux/x＝Ux％；
步骤5、以电芯循环次数x为横坐标，步骤4得到的Ux％为纵坐标，绘制U％-x曲线；
步骤6、对比不同体系循环x次的放电休眠后电压变化率Ux％，体系1对应的电压变化率为Ux％1，体系2对应的电压变化率为Ux％2；
若Ux％1＞Ux％2，则所述体系1的稳定性能劣于体系2的稳定性能；
若Ux％1＜Ux％2，则所述体系1的稳定性能优于体系2的稳定性能；
若Ux％1＝Ux％2，则所述体系1的稳定性能与体系2的稳定性能相近。
优选地，步骤1所述不同体系的锂离子电池包括不同的正极材料、不同的负极材料、不同的隔膜、不同的电解液、不同的箔材、不同的辅材、不同的材料配方、不同的制作工艺或不同的结构设计构成的锂离子电池，
所述正极材料包括钴酸锂、三元材料、磷酸铁锂或锰酸锂的一种或多种；负极材料包括石墨或硅负极的一种或多种。
本发明所述的不同体系的锂离子电池即为，变量可以是上述的一种或多种。隔膜包括隔膜厚度、材质、厂家、制备工艺变量的一种或多种；箔材包括箔材厚度、材质、厂家、制备工艺变量的一种或多种；辅材包括极耳及胶带厚度、材质、厂家、制备工艺变量的一种或多种；材料配方包括正负极材料占比，导电剂及粘结剂的占比、厂家、制备工艺变量的一种或多种；制作工艺包括电池生产过程中匀浆、涂覆、碾压、剪切、装配、烘干、注液、化成、老化工序参数改变的一种或多种；不同的结构设计包括涂覆量、压实密度、N/P比(负极容量/正极容量)、极耳位置变量的一种或多种；
优选地，步骤2所述预设温度为25-60℃；实际循环制式指的是在电池开发时，针对不同客户需求制定的充电和放电循环制式，包括充电截止电压、放电截止电压、充电电流和放电电流以及充放电休眠时间T1、T2内容。
优选地，步骤2所述实际充电循环制式为0.8C恒流充电至4.2V，然后转为恒压充电，电流降至0.5C时再以0.5C恒流充电至4.45V，上限电压4.45V，然后恒压充电，电流降至0.05C时停止，充电休眠时间5min，然后以0.5C进行恒流放电，直至达到下限电压3.0V，放电休眠时间5min。
优选地，步骤6所述循环次数x大于等于总循环次数的10％，不超过总循环次数的50％。
实施例1
在本实施例1中，测试样本为554892软包锂离子电池，容量为4.3Ah。电池的正极活性材料为高电压钴酸锂，负极活性材料为高压实石墨。不同体系的正负极材料、隔膜、电解液及型号均相同，只是夹具化成工艺不同。其中化成工艺1体系条件为：化成温度60℃，面压强为1.0MPa,充电荷电态为60％；化成工艺2体系条件为：化成温度85℃，面压强为1.0MPa,充电荷电态为85％。
电池测试设备为常规的充放电测试设备，本实施例中采用设备为Arbin充放电测试系统。
在实施例1中，一种快速评估锂离子电池体系稳定性方法，具体包括以下步骤：
第一步，按照锂离子电池生产制造流程得到化成工艺1及化成工艺2体系的锂离子电池；
第二步，在45℃条件下，以0.8C恒流充电至4.2V，然后转为恒压充电，电流降至0.5C时再以0.5C恒流充电至4.45V，上限电压4.45V，然后恒压充电，电流降至0.05C时停止，充电休眠时间5min，然后以0.5C进行恒流放电，直至达到下限电压3.0V，放电休眠时间5min，首次放电休眠后电压记为U1，其中客户要求高温45度循环600次容量保持率≥80％；
第三步，按照第二步的循环制式进行循环150次，导出循环数据并收集每次放电休眠5min后对应的电压Ux；
第四步，将第三步得到的Ux减去第二步首次放电休眠后电压U1得到循环x次的电压变化值△Ux，再将△Ux除以循环次数x得到循环x次的电压变化率Ux％；
第五步，以电芯循环次数x为横坐标，第四步得到的Ux％为纵坐标，绘制U％-x曲线，如图2所示，得到不同化成工艺体系的U％-x曲线；
第六步，对比化成工艺1和化成工艺2体系循环x次的放电休眠后电压变化率Ux％，其中循环次数按照客户要求的总循环次数的10％计算，循环次数应≥60。
因此从图2可以看出循环60-150次Ux％1＞Ux％2，说明化成工艺1电休眠后电压变化率大，体系的极化大，内部可用锂离子减少，体系越不稳定，则化成工艺1的稳定性能劣于化成工艺2的稳定性能。图3为化成工艺1及化成工艺2的循环容量保持率曲线；表1列出了不同循环次数两种工艺的容量保持率，可以看出循环60次化成工艺1及化成工艺2的容量保持率基本一致，循环150次容量差异不明显，随着循环的进行，两种工艺循环趋势差异越明显，循环500次化成工艺1及化成工艺2的容量保持率分别为87.7％、88.5％。循环500次实际循环趋势与使用本发明方法对比放电休眠后电压变化率大小所得出的体系稳定性一致。
表1
| 体系 | 60次容量保持率 | 150次容量保持率 | 500次容量保持率 |
| 化成工艺1 | 98.2％ | 95.8％ | 87.7％ |
| 化成工艺2 | 98.3％ | 96.1％ | 88.5％ |
实施例2
在本实施例2中，测试样本为376080软包锂离子电池，容量为3.7Ah。电池的正极活性材料为高电压钴酸锂，负极活性材料为高压实石墨。不同体系只是正极材料不同，其余材料及配方工艺均相同。两种体系分别为正极材料1体系和正极材料2体系。
电池测试设备为常规的充放电测试设备，本实施例中采用设备为Arbin充放电测试系统。
在实施例2中，本发明提供的一种快速评估锂离子电池体系稳定性方法，具体包括以下步骤：
第一步，按照锂离子电池生产制造流程得到正极材料1体系和正极材料2体系的锂离子电池；
第二步，在45℃条件下，循环1-23圈，以0.7C恒流充电至上限电压4.48V，然后恒压充电，电流降至0.05C时停止，充电休眠时间20h，然后以0.5C进行恒流放电，直至达到下限电压3.0V，放电休眠时间10min；循环23-136圈，以0.7C恒流充电至4.43V，上限电压4.43V，然后恒压充电，电流降至0.05C时停止，充电休眠时间20h，然后以0.5C进行恒流放电，直至达到下限电压3.0V，放电休眠时间10min；该循环为45℃间歇(Interval)循环，其中客户要求45度Interval循环136次放电能量容量保持率≥70％；
第三步，按照第二步的循环制式进行循环20次，导出循环数据并收集每次放电休眠10min后对应的电压Ux；
第四步，将第三步得到的Ux减去第二步首次放电休眠后电压U1得到循环x次的电压变化值△Ux，再将△Ux除以循环次数x得到循环x次的电压变化率Ux％；
第五步，以电芯循环次数x为横坐标，第四步得到的Ux％为纵坐标，绘制U％-x曲线，如图4所示，得到不同正极材料体系的U％-x曲线；
第六步，对比正极材料1和正极材料2体系循环x次的放电休眠后电压变化率Ux％，其中循环次数按照客户要求的总循环次数的10％计算，循环次数应≥14。
图4为不同正极材料体系的循环放电休眠后电压变化率曲线，循环14-20次正极材料1体系的电压变化率大于正极材料2体系的电压变化率，具体值见表2，说明正极材料1体系极化大，锂离子电池内部积累在负极附近的锂离子越多，锂离子在液相中的扩散所受阻力越大，内部可用锂离子减少，体系不稳定，则正极材料1体系的稳定性能劣于正极材料2体系的稳定性能。图5为不同正极材料体系的循环放电能量保持率曲线，从曲线可以看出循环前23次降电压之前正极材料1体系及正极材料2体系的能量保持率基本一致，降电压后循环23-50次能量差异不明显，循环50次之后，正极材料1体系能量保持率明显高于正极材料2体系能量保持率。循环136次实际循环趋势与使用本发明方法对比放电休眠后电压变化率大小所得出的体系稳定性一致，该interval测试循环一次需要一天，全部测试完成需要136天，使用本发明评估方法循环14次就可以判断出体系稳定性，可大大缩短测试周期，提高研发效率。
表2
本发明的关键技术特征
(1)在预设温度环境下，以实际循环制式对不同体系的锂离子电池进行充放电测试，克服了现有技术存在无法实现与实际使用过程中性能一致的缺陷；
(2)对比不同体系循环x次的放电休眠后电压变化率Ux％，体系1对应的电压变化率为Ux％1，体系2对应的电压变化率为Ux％2；其中，循环次数x大于等于客户要求总循环次数的10％，不超过客户要求总循环次数的50％，能够缩短测试周期及电池体系及产品开发周期，提高研发效率；
若Ux％1＞Ux％2，则所述体系1的稳定性能劣于体系2的稳定性能；
若Ux％1＜Ux％2，则所述体系1的稳定性能优于体系2的稳定性能；
若Ux％1＝Ux％2，则所述体系1的稳定性能与体系2的稳定性能相近；
如果在相同的循环次数放电休眠后电压变化率越大，说明锂离子电池内部积累在负极附近的锂离子越多，锂离子在液相中的扩散所受阻力越大，同时伴随副反应的发生，说明体系的极化越大，内部可用锂离子减少，体系越不稳定。
(3)本发明方法对锂电池放电休眠后电压的记录及后续处理简单方便，具有强实现性，适用于各种锂离子电池体系稳定性的判断。
本方法的原理：
锂离子电池在充放电循环过程中有电流通过的时候很难实时监测其内部复杂多变的化学反应，当放电结束后在静置的过程中，锂离子慢慢扩散到正极表面，消耗积累的负电荷，使得电极表面状态重新达到平衡，正极电位上升，负极电位下降，是消除浓差极化及电化学极化的过程。随着循环的进行，各种副反应的发生使放电休眠后的电压逐渐增大。对于不同体系的锂离子电池而言，如果在相同的循环次数放电休眠后电压变化率越大，说明锂离子电池内部积累在负极附近的锂离子越多，锂离子在液相中的扩散所受阻力越大，同时伴随副反应的发生，说明体系的极化越大，内部可用锂离子减少，体系越不稳定。
上述快速评估锂离子电池体系稳定性的方法，所涉及的收集记录该锂电池放电休眠后电压Ux的设备和方法，所涉及的作图和计算方法均是本技术领域的技术人员能够掌握的。
上述参照实施例对一种快速评估锂离子电池体系稳定性的方法的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种快速评估锂离子电池体系稳定性的方法，其特征是：在预设温度环境下，以实际循环制式对不同体系的锂离子电池进行充放电测试，对比不同体系循环x次的放电休眠后电压变化率Ux％，如果在相同的循环次数放电休眠后电压变化率越大，说明锂离子电池内部积累在负极附近的锂离子越多，锂离子在液相中的扩散所受阻力越大，同时伴随副反应的发生，说明体系的极化越大，内部可用锂离子减少，体系越不稳定，具体步骤如下：
步骤1、按照锂离子电池生产制造流程得到不同体系的锂离子电池；
步骤2、在预设温度环境下，以实际充电循环制式对步骤1中得到的不同体系的锂离子电池进行充电测试，充电休眠时间为T1，再以实际放电循环制式进行放电测试，放电休眠时间为T2，此为一个完整循环，首次放电休眠后电压记为U1；
步骤3、按照步骤2重复进行循环x次，导出循环数据并收集每次放电休眠T2后对应的电压Ux；
步骤4、将步骤3得到的Ux减去步骤2首次放电休眠后电压U1得到循环x次的电压变化值△Ux，再将△Ux除以循环次数x得到循环x次的电压变化率Ux％，即Ux-U1＝△Ux；△Ux/x＝Ux％；
步骤5、以电芯循环次数x为横坐标，步骤4得到的Ux％为纵坐标，绘制U％-x曲线；
步骤6、对比不同体系循环x次的放电休眠后电压变化率Ux％，体系1对应的电压变化率为Ux％1，体系2对应的电压变化率为Ux％2；
若Ux％1＞Ux％2，则所述体系1的稳定性能劣于体系2的稳定性能；
若Ux％1＜Ux％2，则所述体系1的稳定性能优于体系2的稳定性能；
若Ux％1＝Ux％2，则所述体系1的稳定性能与体系2的稳定性能相近。
2.根据权利要求1所述的快速评估锂离子电池体系稳定性的方法，其特征是：步骤1所述不同体系的锂离子电池包括不同的正极材料、不同的负极材料、不同的隔膜、不同的电解液、不同的箔材、不同的辅材、不同的材料配方、不同的制作工艺或不同的结构设计构成的锂离子电池，变量可以是上述的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的快速评估锂离子电池体系稳定性的方法，其特征是：步骤2所述预设温度为25-60℃；实际循环制式指的是在电池开发时，针对不同客户需求制定的充电和放电循环制式，包括充电截止电压、放电截止电压、充电电流和放电电流以及充放电休眠时间T1、T2内容。
4.根据权利要求1或2所述的快速评估锂离子电池体系稳定性的方法，其特征是：步骤2所述实际充电循环制式为0.8C恒流充电至4.2V，然后转为恒压充电，电流降至0.5C时再以0.5C恒流充电至4.45V，上限电压4.45V，然后恒压充电，电流降至0.05C时停止，充电休眠时间5min，然后以0.5C进行恒流放电，直至达到下限电压3.0V，放电休眠时间5min。
5.根据权利要求1所述的快速评估锂离子电池体系稳定性的方法，其特征是：步骤6所述循环次数x大于等于总循环次数的10％，不超过总循环次数的50％。
6.根据权利要求2所述的快速评估锂离子电池体系稳定性的方法，其特征是：所述正极材料包括钴酸锂、三元材料、磷酸铁锂或锰酸锂的一种或多种；负极材料包括石墨或硅负极的一种或多种。
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