CN114608996A - 一种锂离子电池电解液浸润性能的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种锂离子电池电解液浸润性能的检测方法，包括步骤：第一步，预先制作多个经过烘干的相同的电池；第二步，将多种不同的电解液分别注入一个电池中，获得多个已注入不同电解液的电池；第三步，将电池都置于静置状态，分别进行交流内阻的测试；第四步，对于每个电池，当其前后两次检测的交流内阻没有变化时，将其后一次检测的交流内阻对应的检测时间作为该电池中注入的电解液所耗费的浸润时长；根据多个电池中注入的电解液所耗费的浸润时长，来对比判断多个电池中注入的电解液的浸润性能。本发明能够快速准确地对不同电解液的浸润性能进行检测，对比判断不同电解液在同一种电池的浸润性能，检测结果可靠，能够显著降低检测时间。

Description

一种锂离子电池电解液浸润性能的检测方法

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种锂离子电池电解液浸润性能的检测方法。

背景技术

目前，锂离子电池因其具有较高的能量密度、较长的循环使用寿命、较长的存储时间等优势，被广泛应用于新能源汽车领域。

锂离子电池存在的一致性、循环性能、能量密度等，是目前主要关注的电池性能内容。电池的制作工艺直接影响着电池性能，其中，化成是电池的首次充电工序，直接影响着电池电解质膜的形成质量和极片的均一性，直接影响着电池的一致性和长期循环性能。而电解液的浸润状态，直接影响着化成过程中极片脱嵌锂的均一性，如果电解液的浸润性不好，会造成极片出现嵌锂死区现象，影响电池的性能。电池在注液后静置时间的长短，影响着电池极片的浸润状态，而静置时间过长，也会导致电池生产效率低等负面影响。

目前，在电池生产工艺中判断电解液在电池中浸润状态的方法主要有两种，第一种是观察法，通过拆解电池，来观察电解液或电解液中添加的着色剂的分布情况，或者是通过称重，来判断电解液的吸收浸润情况；第二种方法是性能判断法，制成电池再进行电性能测试，通过测试结果来判断浸润效果。但是，这些现有的方法，都存在整体操作流程繁琐、耗时长、成本高等问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的技术缺陷，提供一种锂离子电池电解液浸润性能的检测方法。

为此，本发明提供了一种锂离子电池电解液浸润性能的检测方法，包括以下步骤：

第一步，预先制作多个相同的电池，多个电池中的电池极组内部尚未注入电解液，并且多个电池都进行了相同条件的烘干处理；

第二步，将需要检测浸润性的多种不同的电解液，分别注入一个第一步获得的电池中，并对全部电池中的电解液注入口进行封口处理，获得多个已注入不同电解液的电池；

第三步，将第二步获得的多个已注入不同电解液的电池，都置于静置状态，然后分别进行交流内阻的测试，具体为：对于每个电池，每间隔一段预设固定时间，即实时检测一次电池的交流内阻并记录与该交流电阻对应的检测时间；

第四步，对于每个电池，当其前后两次检测的交流内阻没有变化时，将其后一次检测的交流内阻对应的检测时间作为该电池中注入的电解液所耗费的浸润时长；然后，根据多个电池中注入的电解液所耗费的浸润时长，来对比判断多个电池中注入的电解液的浸润性能。

优选地，在第三步和第四步之间，还包括步骤：

对于每个电池，以电池的交流内阻为纵坐标，以电池的交流电阻对应的检测时间为横坐标，在同一个图上绘制每个电池具有的检测时间和交流电阻对应曲线。

优选地，在第三步中，对于每个电池，第一次测试与第二测试之间间隔的预设固定时间为30分钟；随后，任意相邻的两次测试所间隔的预设固定时间为2小时。

优选地，在第三步中，通过使用交流内阻测试仪，来对电池进行交流内阻的测试。

由以上本发明提供的技术方案可见，与现有技术相比较，本发明提供了一种锂离子电池电解液浸润性能的检测方法，其设计科学，能够快速准确地对不同电解液的浸润性能进行检测，对比判断不同电解液在同一种电池的浸润性能(例如浸润速率的大小关系)，操作简单，检测结果可靠，能够显著降低检测时间，具有重大的实践意义。

附图说明

图1为本发明提供的一种锂离子电池电解液浸润性能的检测方法的流程图；

图2为本发明提供的一种锂离子电池电解液浸润性能的检测方法，在实施例3中，不同静置时间下的两个锂离子电池在45℃的测试环境中，分别以1C进行循环充放电时的容量保持率示意图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。

参见图1，本发明提供了一种锂离子电池电解液浸润性能的检测方法，包括以下步骤：

第一步，预先制作多个相同的电池，多个电池中的电池极组内部尚未注入电解液，并且多个电池都进行了相同条件的烘干处理(例如相同的烘干时间和烘干温度)；

第二步，将需要检测浸润性的多种不同的电解液，分别注入一个第一步获得的电池中(具体是注入到电池极组中)，并对全部电池中的电解液注入口进行封口处理，获得多个已注入不同电解液的电池(即样品电池)；

第三步，将第二步获得的多个已注入不同电解液的电池，都置于静置状态，然后分别进行交流内阻的测试，具体为：对于每个电池，每间隔一段预设固定时间(例如30分钟或者2小时)，即实时检测一次电池的交流内阻并记录与该交流电阻对应的检测时间(即为从刚开始检测时起算，到获得该交流电阻时所经历的时长，也即静置总时长)；

第四步，对于每个电池，当其前后两次检测的交流内阻没有变化(即表示交流内阻ACR已稳定)时，将其后一次检测的交流内阻对应的检测时间作为该电池中注入的电解液所耗费的浸润时长；然后，根据多个电池中注入的电解液所耗费的浸润时长，来对比判断多个电池中注入的电解液的浸润性能(例如浸润速率大小)。

需要说明的是，电解液的浸润时长越长，则浸润性能越差，浸润速率越慢，反之，电解液的浸润时长越短，浸润性能越好，则浸润速率越快。

在第三步和第四步之间，还包括步骤：

对于每个电池，以电池的交流内阻为纵坐标，以电池的交流电阻对应的检测时间为横坐标，在同一个图上绘制每个电池具有的检测时间(即静置时间)和交流电阻对应曲线。通过该图，可以直观地对比判断多个电池中注入的电解液，在不同时间段的浸润性能优劣以及浸润速率大小。

在第一步中，具体实现上，具体可以使用叠片或者卷绕的方式，制成电池极组。例如，电池极组为由正极片、负极片和隔膜通过卷绕形式所制备获得的极组，其中，隔膜位于正极片和负极片之间的位置。

在第三步中，具体实现上，对于每个电池，第一次测试与第二测试之间间隔的预设固定时间(即初始时间间隔)为30分钟；随后，任意相邻的两次测试所间隔的预设固定时间为2小时，直至电池的交流内阻值达到稳定(即不再变化)为止。

在第三步中，具体实现上，具体通过使用交流内阻测试仪，来对电池进行交流内阻的测试。交流内阻的测试电流频率为1000Hz。

对于本发明，具体实现上，第一步至第四步，均在温度稳定(±2℃)的环境下进行。

基于以上技术方案可知，对于本发明，其在电池生产中，当相同结构的电池中注入不同的电解液时，对电池在注液后所需要的静置时间的判断，具有一定指导意义。

为了更加清楚地理解本发明的技术方案，下面通过具体实施例来说明本发明的技术方案。

实施例1。

本发明提出一种锂离子电池电解液浸润性能的检测方法，可以包括以下步骤：

第一步，主料、导电剂、粘结剂按现有的组分配比要求，制作正负极浆料，然后通过涂布、碾压操作后，制备获得正负极极片；

第二步，通过卷绕方式，将极片和隔膜制作多个极组，并装配制成多个相同的电池(具有相同的电池壳)，电池尺寸为60mm×220mm×112mm，额定容量为172Ah。

第三步，在室温下，分别将电解液A和电解液B注入两个尚未注入电解液且烘干后的电池中，使用橡胶塞封口后，对两个电池监测交流内阻的变化情况，直至两个电池的交流内阻ACR无变化为止。

表1为本实施例1的电池交流内阻随浸润时间变化表，可以看出随着电解液浸润时间的增加，电池的交流内阻逐渐降低，注有A、B电解液的两个电池分别到20h、24h以后，交流内阻基本趋于稳定。因此，得出可以由注液后电池的交流内阻，来间接表征电解液是否浸润完全，即当交流内阻达到稳定(即不变)时，即可认为电池中的极组被电解液完全浸润。因此，对于不同成分及比例的电解液注入相同结构的电池，当某个电解液所注入电池的交流内阻达到稳定所需的时间越短，说明该电解液对电池中极组的浸润速率越快，浸润效果越好。

表1：实施例1使用电解液A和电解液B的电池的交流内阻随静置时间的变化表。

实施例2。

本发明提出一种交流内阻表征电解液浸润性的方法，包括以下步骤：

第一步，主料、导电剂、粘结剂按现有的组分配比要求，制作正负极浆料，然后通过涂布、碾压操作后，制备获得正负极极片；

第二步，通过卷绕方式，将极片和隔膜制作多个极组，并装配制成多个相同的电池(具有相同的电池壳)，电池尺寸为60mm×220mm×112mm，额定容量为172Ah。

第三步，将电解液A注入两个尚未注入电解液且烘干后的电池中，使用橡胶塞封口后分别放入室温和45℃环境中，监测电池的交流内阻变化，直至交流内阻ACR无变化为止。

表2为本实施例2中电池在室温静置、高温静置时，交流内阻随静置时间变化表。从表2可以看出，将注有相同电解液的相同电池放置于不同温度的环境中静置，通过监测电池交流内阻的变化，可以表示出不同温度对电解液在电池的浸润速率及浸润时间的影响。结果表明，高温更有利于电解液在电池中的浸润。

因此，得出可由注液后电池的交流内阻，来间接表征电解液是否浸润完全，即当交流内阻达到稳定时，即可认为电池中极组被电解液完全浸润。因此，在不同温度下，电解液在电池中的浸润速率和效果不同，适当的提高静置温度，有利于电解液的浸润。另外，在电池的生产中，可通过此方法判断不同工艺下，电解液完全浸润的时间，具有重大的生产实践意义。

表2：在室温静置、高温静置下的电池交流内阻随静置时间变化表。

实施例3。

本发明提出一种锂离子电池电解液浸润性能的检测方法，包括以下步骤：

第一步，主料、导电剂、粘结剂按现有的组分配比要求，制作正负极浆料，然后通过涂布、碾压操作后，制备获得正负极极片；

第二步，通过卷绕方式，将极片和隔膜制作多个极组，并装配制成多个相同的电池(具有相同的电池壳)，电池尺寸为60mm×220mm×112mm，额定容量为172Ah。

第三步，将电解液B注入两个尚未注入电解液且烘干后的电池中，分别标记为1#电池和2#电池，使用橡胶塞封口后，分别放入室温环境中，监测交流内阻变化。

第四步，1#电池静置直至交流内阻达到稳定，即静置28h后，继续进行化成、老化等后续工序；2#电池仅静置18h后，交流内阻未达到稳定，直接进行化成、老化等后续，完成1#和2#电池的制作，并进行循环寿命测试。

表3为本实施例3中两个电池的交流内阻随静置时间的变化表。

图2为本实施例3对两个电池进行循环寿命测试的结果，图2中的45℃为电池循环寿命测试时的温度。由图2可以看出，静置时间为18h，电池未达到完全浸润的2#电池循环性能较差，而随着静置时间延长直至交流内阻稳定，制作的1#电池循环寿命好，说明交流内阻的变化可以反映电解液在电池中的浸润情况。

综上所述，静置时间过短会造成电池中电解液的浸润效果差，表现出较差的循环性能，因此，可以由电池的交流内阻变化反映电池的浸润效果，同时电池的循环性能的差异也反映出了电解液的浸润程度的不同。

表3 1#、2#电池交流内阻随静置时间变化表

需要说明的是，对于本发明，其适用范围包括但不限于方型、圆形、聚合物和软包电池。

综上所述，与现有技术相比较，本发明提供的一种锂离子电池电解液浸润性能的检测方法，其设计科学，能够快速准确地对不同电解液的浸润性能进行检测，对比判断不同电解液在同一种电池的浸润性能(例如浸润速率的大小关系)，操作简单，检测结果可靠，能够显著降低检测时间，具有重大的实践意义。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种锂离子电池电解液浸润性能的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，预先制作多个相同的电池，多个电池中的电池极组内部尚未注入电解液，并且多个电池都进行了相同条件的烘干处理；

第二步，将需要检测浸润性的多种不同的电解液，分别注入一个第一步获得的电池中，并对全部电池中的电解液注入口进行封口处理，获得多个已注入不同电解液的电池；

第三步，将第二步获得的多个已注入不同电解液的电池，都置于静置状态，然后分别进行交流内阻的测试，具体为：对于每个电池，每间隔一段预设固定时间，即实时检测一次电池的交流内阻并记录与该交流电阻对应的检测时间；

第四步，对于每个电池，当其前后两次检测的交流内阻没有变化时，将其后一次检测的交流内阻对应的检测时间作为该电池中注入的电解液所耗费的浸润时长；然后，根据多个电池中注入的电解液所耗费的浸润时长，来对比判断多个电池中注入的电解液的浸润性能。

2.如权利要求1所述的锂离子电池电解液浸润性能的检测方法，其特征在于，在第三步和第四步之间，还包括步骤：

对于每个电池，以电池的交流内阻为纵坐标，以电池的交流电阻对应的检测时间为横坐标，在同一个图上绘制每个电池具有的检测时间和交流电阻对应曲线。

3.如权利要求1所述的锂离子电池电解液浸润性能的检测方法，其特征在于，在第三步中，对于每个电池，第一次测试与第二测试之间间隔的预设固定时间为30分钟；随后，任意相邻的两次测试所间隔的预设固定时间为2小时。

4.如权利要求1至3中任一项所述的锂离子电池电解液浸润性能的检测方法，其特征在于，在第三步中，通过使用交流内阻测试仪，来对电池进行交流内阻的测试。

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