CN104093880A - 热压用镀敷钢板和镀敷钢板的热压方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种热润滑性、皮膜密合性、点焊性以及涂装后耐蚀性优异的热压用镀敷钢板以及该钢板的热压方法。本发明的热压用镀敷钢板，其特征在于，在钢板的一面或两面形成镀Al层，并在所述镀Al层上形成含有选自氢氧化锌、磷酸锌和有机酸锌中的一种以上的Zn化合物的表面皮膜层。

Description

热压用镀敷钢板和镀敷钢板的热压方法
技术领域
本发明涉及实施以Al为主成分的镀Al层被覆，热润滑性、皮膜密合性、点焊性和涂装后耐蚀性优异的热压用镀敷钢板，以及该镀敷钢板的热压方法。
背景技术
近年，为了保护环境和防止地球温室化，抑制化石燃料消费的要求不断提高，该要求对各种制造业造成影响。例如，对于作为移动手段在每天的生活和活动中不可缺少的汽车也不例外，要求车身的轻量化等带来的燃油效率的提高等。但是，汽车中简单地实现车身的轻量化在制品功能上不被允许，有必要确保适当的安全性。
汽车结构的大多数由铁系材料、尤其是由钢板形成，降低该钢板的重量对车身的轻量化很重要。但是，如上所述简单地降低钢板的重量不被允许，同时要求确保钢板的机械强度。对于这样的钢板的要求，不仅在汽车制造业，在各种制造业都同样地在实行。因而，对于通过提高钢板的机械强度，即使壁厚比以往使用的钢板薄也能够维持或提高机械强度的钢板，正在进行研究开发。
一般具有高机械强度的材料，在弯曲加工等的成形加工中有形状冻结性下降的倾向，成形加工为复杂的形状很困难。作为解决对于该成形性的问题的手段之一，可列举所谓的「热压方法(也被称为热锻压法、热压制法、或模压淬火法)」。在该热压方法中，作为成形对象的材料暂且加热到高温，对通过加热而软化了的钢板进行压制加工而成形之后，进行冷却。根据该热压方法，将材料暂且加热到高温使其软化，因此能够容易地对该材料进行压制加工。此外，由于成形后的冷却所带来的淬火效果，能够提高材料的机械强度。因此，采用热压方法，可得到兼具良好的形状冻结性和高机械强度的成形品。
但是，如果将该热压方法应用于钢板，则将钢板加热到800℃以上的高温，由此钢板的表面氧化而生成氧化皮(氧化物)。因此，在进行热压加工后，变得需要除去该氧化皮的工序(除氧化皮工序)，从而生产率下降。另外，在需要耐蚀性的构件等，加工后需要对构件表面进行防锈处理和/或金属被覆，变得需要表面清洁化工序和表面处理工序，从而生产率进一步下降。
作为抑制这样的生产率下降的方法，可列举对钢板实施被覆的方法。作为钢板上的被覆，一般使用有机系材料和无机系材料等各种材料。其中对钢板具有牺牲防蚀作用的Zn系镀敷钢板，从其防蚀性能和钢板生产技术的观点来看，在汽车钢板等被广泛使用。但是，热压加工中的加热温度(700～1000℃)比有机系材料的分解温度以及Zn等的金属的熔点和沸点高，在利用热压加热时，表面皮膜和镀层蒸发，成为表面性状的显著劣化的原因。
因此，作为应用于伴随高温加热的热压方法的钢板，希望使用进行了与有机系材料被覆和Zn系的金属被覆相比沸点高的Al系的金属被覆的钢板、镀Al钢板。在此，所谓镀Al钢板，为了改善镀层的特性，也包含添加了Al以外的元素的钢板，镀层的Al以质量％计为50％以上即可。
通过实施Al系的金属被覆，能够防止在钢板表面生成氧化皮，变得不需要除氧化皮等的工序，因此成形品的生产率提高。另外，Al系的金属被覆也有防锈效果，因此耐蚀性也提高。对在具有规定成分组成的钢板上实施了Al系的金属被覆的钢板进行热压的方法在专利文献1有所公开。
但是，在实施了Al系的金属被覆的情况下，根据热压加工前的预加热的条件，有时Al被覆熔融，其后由于来自钢板的Fe扩散而生成Al-Fe合金层，进而Al-Fe合金层生长直到钢板的表面而成为Al-Fe合金层。该Al-Fe合金层是极其硬质的，因此存在由于压制加工时与模具的接触，在成形品形成加工损伤这样的问题。
Al-Fe合金层其表面难以滑动，润滑性差。此外，该Al-Fe合金层较硬而容易开裂，会在镀层产生龟裂、发生粉化等，因此成形性下降。此外，剥离了的Al-Fe合金层附着于模具、强烈地擦过钢板的Al-Fe合金层表面而附着于模具、在模具粘着以Al-Fe合金层为起因的Al-Fe金属间化合物，从而使成形品的品质下降。因此，需要定期地除去粘着在模具上的Al-Fe金属间化合物，成为使成形品的生产率下降和生产成本增大的一个原因。
此外，Al-Fe合金层与通常的磷酸盐处理的反应性低。因此，无法在Al-Fe合金层的表面生成作为电沉积涂装的预处理的化学转化处理皮膜(磷酸盐皮膜)。即使在没有生成化学转化处理皮膜的情况下，也可使涂料密合性良好，而且只要Al的附着量充分则涂装后耐蚀性也良好，但如果使Al的附着量增大，则会使Al-Fe金属间化合物对模具的粘着增强。
Al-Fe金属间化合物的粘着，有剥离了的Al-Fe合金层附着的情况、和强烈地擦过Al-Fe合金层层表面而附着的情况。在对具有表面皮膜的钢板进行热压加工时，如果使润滑性提高，则强烈地擦过Al-Fe合金层层表面而附着会被改善。但是，润滑性的提高对改善剥离了的Al-Fe合金层附着于模具并不有效。要改善剥离了的Al-Fe合金层附着于模具，最有效的是降低镀Al层中的Al的附着量。但是，如果使Al的附着量下降则耐蚀性劣化。
因此，防止在成形品发生加工损伤的钢板在专利文献2有所公开。专利文献2所公开的钢板，是在具有规定成分组成的钢板表面上实施Al系的金属被覆，进而在Al系的金属被覆表面上形成了含有Si、Zr、Ti或P中的至少一种的无机化合物皮膜、有机化合物皮膜、或它们的复合化合物皮膜的钢板。如专利文献2所公开的形成有表面皮膜的钢板中，即使在加热后的压制加工时表面皮膜也不会剥离，能够防止压制加工时的加工损伤的形成。但是，专利文献2所记载的表面皮膜，在压制加工时得不到充分的润滑性，要求润滑剂的改善等。
专利文献3中公开了在镀锌钢板的热压中，解决镀锌层的蒸发所带来的镀锌钢板的表面劣化的方法。即，通过在镀锌层的表面生成高熔点的氧化锌(ZnO)层作为阻挡层，来防止下层的Zn镀层中的Zn的蒸发。但是，专利文献3所公开的方法，是以钢板具有镀锌层为前提的。镀锌层中的Al含量允许到0.4％为止。但是，Al的含量优选较少。专利文献3中公开的方法，是用于防止Zn从Zn镀层蒸发的方法，Al只不过是附带含有。但是，在Zn镀层附带含有Al时，无法完全防止Zn镀层中的Zn的蒸发。因此，一般使用以沸点高的Al为主成分的镀Al钢板。
专利文献4中公开了在镀Al钢板的表面施加纤锌矿型的化合物的方法。专利文献4中公开的方法是改善热润滑性与化学转化处理性的方法，为了确保热压加工前的表面皮膜密合性，对表面皮膜添加了粘结剂成分。但是，专利文献4中公开的方法的粘结剂会在热压加工时热分解，存在成形时纤锌矿型化合物与钢板的皮膜密合性下降的问题。
专利文献5中公开了形成含有氢氧化锌和硫酸锌的表面皮膜层的镀锌系钢板。但是，专利文献5所公开的钢板为了在镀锌系钢板上形成表面皮膜层，虽然耐蚀性优异，但存在热压时锌镀层中的锌蒸发的问题。另外，在专利文献5所公开的钢板的两面，形成具有3Zn(OH)2·ZnSO4·nH2O(n＝0～5)的氧化物层，ZnSO4会将镀Al层溶解，因此无法使用镀Al钢板。
专利文献6中公开了在镀Al钢板上形成了含有选自硫酸锌、硝酸锌和氯化锌之中的Zn化合物的表面皮膜层的钢板。但是，硫酸锌、硝酸锌和氯化锌的水溶液的pH值高，因此在形成表面皮膜层时涂布处理液时，具有使镀Al钢板溶解的作用，其结果，存在使涂装后耐蚀性劣化这样的问题。另外，虽然原因尚未确定，但存在焊接性也劣化的问题。该问题在作为Zn化合物含有硫酸锌和硝酸锌的情况下尤其显著。
专利文献7中公开了在镀Al钢板上形成含有钒化合物和磷氧化合物以及选自Al、Mg和Zn之中的至少一种的金属化合物的表面皮膜层的钢板。但是，在专利文献7中公开的钢板的表面皮膜层中含有钒化合物，因此存在根据钒化合物的价数而呈现各种颜色，外观变得不均匀这样的问题。
在先技术文献
专利文献1:日本特开2000-38640号公报
专利文献2:日本特开2004-211151号公报
专利文献3:日本特开2003-129209号公报
专利文献4:国际公开第2009/131233号
专利文献5:日本特开2010-077498号公报
专利文献6:日本特开2007-302982号公报
专利文献7:日本特开2005-048200号公报
发明内容
Al是高沸点和高熔点的，所以镀Al钢板有望视作汽车钢板等的要求耐蚀性的构件所使用的钢板。因此，对于镀Al钢板向热压的应用提出了各种方案。但是，实际情况是在热压中，由于Al-Fe合金层得不到良好的润滑性、压制成形性差等，在利用热压得到复杂形状的成形品的情况下，不适用镀Al钢板。另外，近年来，作为汽车用途，大多在成形后实施涂装处理，也要求镀Al钢板的热压加工后的化学转化处理性(涂装性)和涂装后耐蚀性。另外，对汽车的车身所使用的钢板也要求点焊性。
本发明是鉴于上述情况完成的，本发明的目的在于提供一种热润滑性、皮膜密合性、点焊性和涂装后耐蚀性优异的热压用镀Al钢板和镀Al钢板的热压方法。
为了解决上述课题，本发明者们专心研讨的结果，发现了通过在形成于钢板的一面或两面的镀Al层上形成含有含Zn的化合物的表面皮膜层，热压加工时的润滑性变得良好，并且化学转化处理性也大大改善。另外，发现了通过使表面被膜层不含有钒化合物，能够防止根据钒化合物的价数而呈现各种颜色，能够解决钢板的外观变得不均匀的问题。此外，发现了如果含有规定量以上的硫酸锌和硝酸锌那样水溶性高的Zn化合物，则涂布时的附着性差，被膜密合性和点焊性差。基于这些见解，发明者们完成了本发明。本发明的主旨如下。
(1)一种热压用镀敷钢板，是包含：钢板；在所述钢板上的一面或两面形成的镀Al层；和在所述镀Al层上形成的表面皮膜层的热压用镀敷钢板，其特征在于，所述表面皮膜层含有选自氢氧化锌、磷酸锌和有机酸锌中的一种以上的Zn化合物。
(2)根据上述(1)所述的热压用镀敷钢板，其特征在于，所述表面皮膜层中的Zn化合物的附着量按Zn计，每一面为0.5～7g/m2。
(3)根据上述(2)所述的热压用镀敷钢板，其特征在于，在所述表面皮膜中，除了所述Zn化合物以外，还含有以相对于所述Zn化合物的总量的质量比率计，合计为5～30％的树脂成分、硅烷偶联剂和二氧化硅中的至少任一种。
(4)根据上述(1)～(3)的任一项所述的热压用镀敷钢板，其特征在于，所述镀Al层含有3～15％的Si。
(5)根据上述(1)～(3)的任一项所述的热压用镀敷钢板，作为所述Zn化合物，允许含有以质量％计分别为10％以下的硫酸锌和硝酸锌中的一方或两方。
(6)根据上述(4)所述的热压用镀敷钢板，作为所述Zn化合物，允许含有以质量％计分别为10％以下的硫酸锌和硝酸锌中的一方或两方。
(7)一种镀敷钢板的热压方法，其特征在于，将镀敷钢板冲割后加热，并对加热了的所述镀敷钢板进行压制，所述镀敷钢板具有在钢板的一面或两面形成的镀Al层、和在所述镀Al层上形成并含有选自氢氧化锌、磷酸锌和有机酸锌中的一种以上的Zn化合物的表面皮膜层。
(8)根据上述(7)所述的镀敷钢板的热压方法，其特征在于，在压制前的加热中，所述镀敷钢板的温度通过通电加热或感应加热从50℃被加热到比最高到达板温度低10℃的温度时的平均升温速度为10～300℃/秒。
根据本发明，能够提供热润滑性、皮膜密合性、点焊性和涂装后耐蚀性优异的热压用镀敷钢板以及热压方法，使热压工序中的生产率提高。
附图说明
图1是说明评价本发明的热压用钢板的热润滑性的装置的说明图。
图2是对于本发明的热压用钢板的热润滑性进行说明的说明图。
具体实施方式
接着，对于本发明详细地说明。
<热压用镀敷钢板>
首先，对于本发明的热压用镀敷钢板进行说明。本发明的热压用镀敷钢板，在钢板的一面或两面形成镀Al层，并在该镀Al层的表面进一步形成含有Zn的化合物的表面皮膜层。
(镀敷前的钢板)
作为镀敷前的钢板，希望使用具有高的机械强度(意味着抗拉强度、屈服点、伸长率、拉深性、硬度、冲击值、疲劳强度和蠕变强度等的与机械变形和断裂相关的各性质)的钢板。本发明的热压用钢板所使用的镀敷前的钢板的一例示于以下。
首先，对于成分组成进行说明。再者，％的表述在没有特别提到的情况下意味着质量％。镀敷前的钢板的成分组成以质量％计，优选含有C:0.1～0.4％、Si:0.01～0.6％、Mn:0.5～3％。进而也可以含有Cr:0.05～3.0、V:0.01～1.0％、Mo:0.01～0.3％、Ti:0.01～0.1％和B:0.0001～0.1％之中的至少一种以上。并且，余量包含Fe和不可避免的杂质。
C为了确保所希望的机械强度而含有。在C低于0.1％的情况下得不到充分的机械强度。另一方面，在C超过0.4％的情况下虽然能够使钢板硬化，但容易产生熔融裂纹。因此，C的含量优选为0.1～0.4％。
Si是使机械强度提高的元素，与C同样为了确保所希望的机械强度而含有。在Si低于0.01％的情况下难以发挥强度提高效果，得不到充分的机械强度的提高。另一方面，Si也是易氧化性元素。因而，在Si超过0.6％的情况下，在进行熔融镀Al时，润湿性下降，有产生镀不上的部分的顾虑。因此，Si的含量优选为0.01～0.6％。
Mn是使机械强度提高的元素，也是提高淬火性的元素。此外Mn对防止作为不可避免的杂质的S所带来的热脆性也是有效的。在Mn低于0.5％的情况下得不到这些效果。另一方面，在Mn超过3％的情况下残余γ相变得过多，有强度下降的顾虑。因此，Mn的含量优选为0.5～3％。
Cr、V和Mo是使机械性质提高的元素，也是在从退火温度冷却时抑制珠光体的生成的元素。Cr:低于0.05％、V:低于0.01％、Mo:低于0.01％时得不到这些效果。另一方面，如果Cr:超过3.0％、V:超过1.0％、Mo:超过0.3％，则硬质相的面积率变得过剩从而成形性劣化。
Ti是使机械强度提高的元素，也是使镀Al层的耐热性提高的元素。在Ti低于0.01％的情况下，得不到机械强度和耐氧化性的提高效果。另一方面，如果过剩地含有Ti，则形成碳化物、氮化物，有使钢软质化的顾虑。尤其是在Ti超过0.1％的情况下，得不到所希望的机械强度。因此，Ti的含量优选为0.01～0.1％。
B是在淬火时起作用使强度提高的元素。在B低于0.0001％的情况下，得不到这样的强度提高效果。另一方面，在B超过0.1％的情况下，在钢板中生成夹杂物而发生脆化，有使疲劳强度下降的顾虑。因此，B的含量优选为0.0001～0.1％。
再者，上述的镀敷前的钢板的成分组成是例示，也可以是其他的成分组成。例如，作为脱氧元素，也可以含有0.001～0.08％的Al。另外，也可以包含在制造工序等中不可避免地混入的杂质。
具有这样的成分组成的镀敷前的钢板在镀敷后也可以采用热压方法等的加热进行淬火，得到约1500MPa以上的抗拉强度。即使是这样具有高的抗拉强度的钢板，根据热压方法，也可以在由加热而软化了的状态下容易地成形。另外，成形品能够实现高机械强度，在为了轻量化而薄壁化的情况下也能够维持或提高机械强度。
(镀Al层)
镀Al层在镀敷前的钢板的一面或两面形成。镀Al层例如，采用热浸镀法在钢板的一面或两面形成，但不限定于此。
另外，镀Al层的成分组成含有50％以上的Al即可。Al以外的元素不特别限定，但出于以下的理由也可以积极地含有Si。
如果含有Si，则在镀层与基底铁的界面生成Al-Fe-Si合金层，能够抑制在热浸镀时生成的脆的Al-Fe合金层。在Si低于3％的情况下，在施加镀Al层的阶段Al-Fe合金层较厚地生长，在加工时助长镀层裂纹，有可能对耐蚀性带来恶劣影响。另一方面，在Si超过15％的情况下，含有Si的层的体积率反而增加，有镀层的加工性、耐蚀性下降的顾虑。因此，镀Al层中的Si含量优选为3～15％。
镀Al层防止本发明的热压用钢板的腐蚀。另外，对本发明的热压用钢板采用热压方法进行加工的情况下，即使加热到高温，表面也不会氧化而产生氧化皮(铁的氧化物)。通过利用镀Al层防止氧化皮产生，能够省略除去氧化皮的工序、表面清洁化工序和表面处理工序等，能够使成形品的生产率提高。另外，镀Al层与采用有机系材料进行的镀层被覆和采用其他的金属系材料(例如，Zn系材料)进行的镀层被覆相比沸点和熔点高。因此，在采用热压方法成形时，没有被覆蒸发，所以能够进行在高的温度下的成形，热压加工的成形性进一步提高，能够容易地成形。
通过热浸镀时和热压时的加热，镀Al层可与钢板中的Fe发生合金化。因而，镀Al层不一定限于由成分组成一定的单一层形成，包含部分合金化了的层(合金层)。
(表面皮膜层)
表面皮膜层在镀Al层的表面形成。表面皮膜层含有选自氢氧化锌、磷酸锌和有机酸锌中的一种以上的Zn化合物。作为Zn化合物，特别优选氢氧化锌、磷酸锌。作为有机酸锌，可列举以醋酸锌、柠檬酸锌、草酸锌和油酸锌为代表的羧酸的Zn盐、以及羟基酸化合物的Zn盐和葡萄糖酸锌等。这些化合物具有改善热压时的润滑性、与化学转化处理液的反应性的效果。氢氧化锌和磷酸锌对水的溶解度小因此优选以悬浮液形式使用，对水的溶解度大的醋酸锌优选以水溶液形式使用。
再者，也可以在这些Zn化合物中含有硫酸锌和硝酸锌的一方或两方，但如果以质量％计超过10％，则如上所述，会使涂装后耐蚀性、焊接性劣化。因此，优选硫酸锌和硝酸锌各自的含有率的容许值为10％以下。
接着，举出在表面皮膜层含有氢氧化锌的情况为例进行说明。氢氧化锌在加热时分解形成平滑的皮膜，与使用ZnO的情况相比涂装后耐蚀性良好。再者，在使用氢氧化锌以外的Zn化合物的情况下，与氢氧化锌的情况同样地形成表面皮膜层，能够得到同样的效果。
含有氢氧化锌的表面皮膜层，例如通过进行含有氢氧化锌的涂料的涂布处理、和该涂布后的采用烧结和干燥的硬化处理，能够在镀Al层上形成。作为氢氧化锌的涂布方法，可列举例如，将含有氢氧化锌的悬浮液与规定的有机性的粘结剂(binder)混合并在镀Al层的表面涂布的方法、和采用粉体涂装的涂布方法等。作为规定的有机性粘结剂，可列举例如，聚氨基甲酸乙酯系树脂、聚酯系树脂、丙烯酸系树脂、硅烷偶联剂和二氧化硅等。这些有机性粘结剂具有水溶性以能够与氢氧化锌的悬浮液混合。将这样得到的处理液涂布到镀Al钢板的表面。
氢氧化锌的粒径不特别限定，但希望为直径50～1000nm左右。氢氧化锌的粒径是进行了加热处理后的粒径。即，利用扫描型电子显微镜(SEM)等观察并确定经过以900℃在炉内保持5～6分钟后在模具中急冷的工艺后的粒径。
表面皮膜中的树脂成分、硅烷偶联剂和二氧化硅等的粘结剂成分的含量，优选以相对于氢氧化锌的质量比计，合计为5～30％左右。在粘结剂成分的含量少于5％的情况下，得不到充分的附着效果，涂膜容易剥离。为了稳定地得到附着效果，更优选将粘结剂成分以质量比计设为10％以上。另一方面，即使粘结剂成分的含量超过30％，附着效果也饱和，且加热时的气味产生变得显著从而不优选。粘结剂成分的含量的上限更优选设为16％。
本发明的含有Zn化合物的表面皮膜层，即使与专利文献2所记载的含有Si、Zr、Ti或P的至少一种的无机化合物皮膜、有机化合物皮膜或它们的复合化合物皮膜相比，也确认了润滑性高。因此，成形性更加提高。
氢氧化锌的附着量在形成于镀Al钢板的表面皮膜层中，优选以Zn量换算为每一面0.5～7g/m2。在氢氧化锌的附着量按Zn计为0.5g/m2以上的情况下，如图2所示润滑性提高。更优选为1.5g/m2以上。另一方面，在氢氧化锌的附着量按Zn计超过7g/m2的情况下，镀Al层和表面皮膜层的厚度变得过厚，焊接性、涂料密合性下降。因此，氢氧化锌在表面皮膜层，优选按Zn计，每一面为0.5～7g/m2的附着量。进而如果也考虑焊接性和涂料密合性，则氢氧化锌的附着量特别优选为0.5～2g/m2。
再者，作为氢氧化锌的附着量的测定方法，例如，可以利用荧光X射线法。荧光X射线法使用氢氧化锌的附着量已知的多种标准试料制作校准线，将作为测定对象的试料的Zn强度换算为氢氧化锌的附着量。
作为涂布处理液后的烧结和干燥方法，例如，可以是使用热风炉、感应加热炉和近红外线炉等的方法。另外，也可以是它们组合而成的方法。此时，也可以根据处理液所含有的粘结剂的种类，替代涂布后的烧结和干燥，进行例如，采用紫外线和电子束等的硬化处理。作为有机性粘结剂，可列举聚氨基甲酸乙酯或聚酯、或者丙烯酸或硅烷偶联剂等。但是，形成氢氧化锌的表面皮膜层的方法不限定于这些例子，可以采用各种方法来形成。
再者，在不使用粘结剂的情况下，在镀Al层上涂布后，硬化处理前的表面皮膜层的密合性稍低，有如果利用强的力摩擦则发生部分剥离的顾虑。
表面皮膜层如果在热压加工时暂且加热，则显示极强的密合性。专利文献4虽然公开了使热压加工前的密合性提高，但本发明是使热压加工后的密合性提高的发明。热压加工后的密合性提高是在专利文献4中公开的使表面皮膜含有纤锌矿型化合物的情况下得不到的，是本发明的重要特征。通过加热氢氧化锌来脱水从而一部分成为氧化锌等，预想晶体结构变化。在这样的时候，推定容易进行微小粒子间的烧结。同样地认为磷酸锌、和有机酸锌也在受到加热时分解。氢氧化锌和磷酸锌之类的对水的溶解度低的化合物可以保持溶液状态对镀Al钢板涂布。并且，认为氢氧化锌、磷酸锌和有机酸锌在涂布后的烧结工序、或者热锻压时的加热工序中作为化合物析出，但与对水的分散溶液相比没有在水中的二次凝集，以更微细的形态析出。因此，在析出的粒子间烧结，所以推定容易保证作为皮膜的强度。
表面皮膜层使润滑性提高，因此即使是成形性差的镀Al钢板，也能够使热压加工时的成形性提高。并且，能够享受镀Al钢板的优异的耐蚀性。另外，表面皮膜层优异的润滑性抑制Al-Fe金属间化合物对模具的粘着。即使假设镀Al层粉化，含有Zn化合物的表面皮膜层也防止后续的热压加工所使用的模具上粘着粉末(Al-Fe金属间化合物的粉)。因而，不需要除去粘着在模具上的Al-Fe金属间化合物的粉的工序等，能够使成形品的生产率更加提高。
并且，表面皮膜层也可以承担作为对镀Al层防止在热压加工时可能产生的损伤等的保护层的作用，能够提高成形性。此外，表面皮膜层也不会使点焊性和皮膜密合性等的性能下降。如果形成表面皮膜层时的处理液的水溶性高，则点焊性和皮膜密合性劣化。因为如果处理液的水溶性高，则涂布了的处理液容易从钢板流下，附着性差。
此外，表面皮膜层能够大幅改善涂装后耐蚀性，使镀Al层的Al附着量与以往相比降低。其结果，即使在快速进行热压加工的情况下也使粘着降低，成形品的生产率进一步提高。
<热压方法>
接着，对于对本发明的热压用镀敷钢板进行热压的方法进行说明。
本发明的热压方法，首先，根据需要将热压用镀敷钢板冲割(冲孔加工)后，加热到高温使热压用镀敷钢板软化。然后，对软化了的热压用镀敷钢板压制加工来成形，其后进行冷却。这样，通过使热压用镀敷钢板暂且软化，能够容易地进行后续的压制加工。另外，本发明的热压用镀敷钢板通过加热和冷却被淬火，能够实现约1500MPa以上的高抗拉强度。
作为加热方法，除了通常的电炉、辐射管炉以外，可以采用红外线加热等。
镀Al钢板若被加热到熔点以上则熔融，同时由于与Fe的相互扩散，Al相向Al-Fe合金相、Al-Fe-Si合金相变化。Al-Fe合金相和Al-Fe-Si合金相的熔点高，为1150℃左右。Al-Fe相和Al-Fe-Si相有多种，如果高温加热、或者长时间加热，则向Fe浓度更高的合金相变化。
作为最终成形品优选的表面状态是合金化直到表面的状态，并且是合金相中的Fe浓度不高的状态。如果未合金的Al残存，则仅该部位快速地腐蚀，涂装后耐蚀性劣化，极其容易引起涂膜膨胀因此不优选。另一方面，如果合金相中的Fe浓度变得过高，则合金相本身的耐蚀性下降，涂装后耐蚀性劣化，容易引起涂膜膨胀。即，合金相的耐蚀性依赖于合金相中的Al浓度。因此，要使涂装后耐蚀性提高，利用Al附着量和加热条件控制合金化的状态。
在本发明中，优选将从50℃到比最高到达板温度低10℃的温度为止的温度区域的平均升温速度设为10～300℃/秒。平均升温速度决定热压用镀敷钢板的压制加工中的生产率。如果平均升温速度低于10℃/秒，则热压用镀敷钢板的软化需要时间。另一方面，如果超过300℃，则虽然软化迅速，但成为镀层的合金化显著粉化的原因。作为一般的平均升温速度，气氛加热的情况下为5℃/秒左右。100℃/秒以上的平均升温速度可以利用通电加热或者高频感应加热实现。
本发明的热压用镀敷钢板能够实现高的平均升温速度，因此能够使成形品的生产率提高。另外，平均升温速度影响到Al-Fe合金相的成分组成和厚度，因此是控制热压用镀敷钢板中的品质的重要因素之一。本发明的热压用镀敷钢板的情况下，可以将升温速度提高到300℃/秒，因此能够进行更宽范围的品质控制。
对于最高到达温度，需要根据热压方法的原理在奥氏体区域加热，所以大多采用通常900～950℃左右的温度。在本发明的热压方法中，最高到达温度不特别限定，但低于850℃时得不到充分的淬火硬度从而不优选。另外，镀Al层需要形成Al-Fe合金相，从该观点来看，不优选将最高到达温度设为低于850℃。另一方面，如果最高到达温度超过1000℃，则合金化过度进行，Al-Fe合金相中的Fe浓度上升招致涂装后耐蚀性的下降。最高到达温度的上限取决于升温速度、Al的附着量因此不能一概而论，但即使考虑经济性，也不优选将最高到达温度设为1100℃以上。
<本发明的热压用镀敷钢板和热压方法的效果>
本发明的热压用镀敷钢板通过具有含Zn的化合物、尤其是含氢氧化锌的表面皮膜层，来实现高的润滑性，化学转化处理性被改善。另外，本发明的热压用镀敷钢板的成形后的皮膜难以剥离。其结果，防止Al-Fe金属间化合物对模具的粘着，使热压加工时的成形性和生产率提高，并且也改善热压成形后的化学转化处理性。而且，本发明的热压用镀敷钢板的成形后的镀Al层和表面皮膜层的密合性优异，成形品的耐蚀性、即涂装后耐蚀性也优异。
通过氢氧化锌所代表的Zn化合物附着化学转化处理皮膜的理由在现阶段尚不清楚，但推测化学转化处理反应以酸带来的对坯料的蚀刻反应为触发来进行反应，Al-Fe金属间化合物的表面对于酸极其没有活性因此难以引起反应。Zn化合物是两性化合物，溶解于酸，因此认为与化学转化处理液发生反应。
接着，一边示出实施例，一边进一步说明本发明。再者，本发明不限定于以下所示的实施例。
<实施例1>
使用表1所示的成分组成的冷轧钢板(板厚1.4mm)，利用森氏法对该冷轧钢板镀Al。退火温度约为800℃，Al镀浴含有9％的Si，此外含有从冷轧钢板洗脱的Fe。利用气体擦拭法将镀敷后的Al附着量调整为两面160g/m2，冷却后，利用辊涂布机涂布表2所示的悬浮液或水溶液，在约80℃烧结而制造出供试材。再者，表2所示的溶液全都是使用试剂与蒸馏水混合，形成了悬浮液或水溶液。
用以下所示的方法评价了这样制造出的供试材的特性。再者，加热到900℃时的平均升温速度为5℃/秒。
(1)热润滑性
使用图1所示的装置，评价了热润滑性。将150×200mm的供试材加热到900℃后，在700℃从上压上钢球，测定按压载荷和拉拔载荷，将(拉拔载荷)/(按压载荷)作为动摩擦系数。
(2)皮膜密合性
将供试材插入大气炉内，在900℃加热6分钟，取出后立即夹入不锈钢制模具中急冷。此时的冷却速度为150℃/秒。接着，将供试材剪切为50×50mm，进行了摩擦试验。方法是将施加了2.0kgf(1kgf为9.8N)的载荷的金属丝网(gauze)对于30mm的长度往复10次，测定试验前后的Zn附着量，计算出减量％。
(3)点焊性
将供试材插入大气炉内，在900℃加热6分钟，取出后立即夹入不锈钢制模具中急冷。冷却速度为150℃/秒。接着将供试材剪切为30×50mm，测定了点焊合适的电流范围(上限电流与下限电流之差)。测定条件如下所示。下限电流是熔核径4t1/2(t:板厚)成为4.4mm时的电流值、上限电流为喷溅产生的电流。
电极:铬铜制、DR型(顶端径6mm、40R的半径形状)
加压:400kgf(1kgf为9.8N)
通电时间:12循环(60Hz)
(4)涂装后耐蚀性
将供试材插入大气炉内，在900℃加热6分钟，取出后立即夹入不锈钢制模具中急冷。冷却速度为150℃/秒。接着将供试材剪切为70×150mm，使用日本パーカライジング(株)公司制化学转化处理液(PB-SX35)进行化学转化处理后，涂布日本ペイント(株)公司制电沉积涂料(パワーニクス110)并以170℃烧结，形成20μm的涂膜。
涂装后耐蚀性的评价依据汽车技术会的JASO M609来进行。对涂膜预先以切割器形成横切，测量了180循环(60日)的腐蚀试验后的从横切起的涂膜膨胀的幅度(单侧最大值)。基准材料是作为一般的防锈钢板的、使锌以一面附着45g/m2的合金化熔融镀锌钢板，一并评价。如果与基准材料相比涂装后耐蚀性良好，则能够作为防锈钢板使用。再者，基准材料的膨胀幅度为7mm。
表1 供试材的成分组成(质量％)
C Si Mn P S Ti B Al
0.22 0.12 1.25 0.01 0.005 0.02 0.003 0.04
表3
编号 化合物 热润滑性 皮膜密合性 点焊性 涂装后耐蚀性 备注
1 A 0.74 8％ 2.1kA 1.8mm 本发明例
2 B 0.74 9％ 2.2kA 2.2mm 本发明例
3 C 0.75 7％ 2.0kA 2.3mm 本发明例
4 D 0.76 5％ 2.2kA 2.1mm 本发明例
5 E 0.79 9％ 2.0kA 2.4mm 本发明例
6 F 0.75 25％ 2.0kA 2.0mm 比较例
7 无处理 0.95 - 2.1kA 6.0mm 以往例
8 A+5％G 0.76 9％ 2.0kA 2.2mm 本发明例
9 A+D 0.73 10％ 2.2kA 2.1mm 本发明例
10 A+5％H 0.77 10％ 2.0kA 2.5mm 本发明例
11 G 0.92 20％ 1.4kA 4.5mm 比较例
12 H 0.94 23％ 1.5kA 5.2mm 比较例
13 A+10％G 0.77 11％ 1.9kA 2.4mm 本发明例
14 A+10％H 0.78 11％ 1.8kA 2.7mm 本发明例
15 A+15％G 0.81 14％ 0.9kA 3.5mm 比较例
16 A+15％H 0.82 14％ 0.8kA 4.1mm 比较例
注1)「A+D」表示含有等量的A与D。表面皮膜附着量以合计的Zn量计为1g/m2。
注2)「A+5～15％G」表示相对于A以质量％计含有5～15％的G。表面皮膜附着量以合计的Zn量计为1g/m2。
注3)「A+5～15％H」表示相对于A以质量％计含有5～15％的H。表面皮膜附着量以合计的Zn量计为1g/m2。
评价结果示于表3。热润滑性用测定出的动摩擦系数表示，皮膜密合性用加热前后的Zn减量％表示，点焊性用合适的电流范围表示，涂装后耐蚀性用膨胀幅度表示。再者，编号7是没有形成表面皮膜层的镀Al钢板原样的例子。
从表3确认了，通过形成含有A～E的Zn化合物的表面皮膜层，没有使点焊性劣化，能够提高热润滑性、皮膜密合性和涂装后耐蚀性。
在此，编号6是涂布了混合有ZnO的悬浮液和氨基甲酸乙酯系粘结剂的处理液的比较例，结果是虽然其热润滑性和涂装后耐蚀性优异，但皮膜密合性为25％，与本发明例相比显著劣化。
另外，形成了含有G和H的Zn化合物的表面皮膜层的比较例(编号11和12)，结果是皮膜密合性和点焊性差。因为含有化合物G和H的处理液，其水溶性高，在镀Al钢板上涂布时容易流下，附着性差。但是，如编号8和10所示，也一并确认了G和H的表面皮膜层中的含量以质量％计为10％以下的情况下，对皮膜密合性和点焊性的劣化造成的影响小。
接着，针对含有Zn化合物的表面皮膜形成何种程度为好，使表面皮膜层的附着量变化进行了热润滑性的评价。表面皮膜的附着量利用表面皮膜中的Zn附着量评价。处理液使用了含有表2的A的Zn化合物的处理液。结果示于图2。
由图2可明确确认出，Zn附着量为0.5g/m2以上、更优选为1g/m2以上，能够使热润滑性提高。图2中的各值示于表4。由表4可明确确认出，Zn附着量为2g/m2，热摩擦系数的值饱和。
表4 热摩擦系数
附着量(g/m2) 0 0.4 0.7 1.1 1.5 2 2.4 2.9 5 7
热摩擦系数 0.95 0.84 0.76 0.71 0.65 0.65 0.66 0.64 0.61 0.6
<实施例2>
向含有表2的A的Zn化合物的悬浮液，使氨基甲酸乙酯树脂相对于Zn(OH)2改变添加比率(％)调制了处理液，准备向实施例1的镀Al钢板涂布而形成了表面皮膜层的供试材。烧结条件与实施例1相同。并且，评价了该供试材的密合性。评价方法除了在加热前评价以外，与实施例1相同。即，将供试材剪切为50×50mm，进行了摩擦试验。方法是使施加了1.5kgf(1kgf约为9.8N)的载荷的金属丝网对于30mm的长度往复10次，测定试验前后的Zn附着量，计算了减量％。
表5 加热前的皮膜密合性
树脂比率 0％ 5％ 9％ 16％ 28％ 50％
加热前密合性 20％ 5％ 1％ 0.2％ 0.2％ 0.2％
结果示于表5。能够确认出加热前的密合性通过添加氨基甲酸乙酯树脂而被改善。另外，能够确认出加热前的密合性的改善即使添加16％以上的氨基甲酸乙酯树脂也饱和。
<实施例3>
使用了在实施例1中用含有编号1的Zn化合物的处理液形成的、本发明的热压用镀敷钢板，评价了使用近红外线炉以30℃/秒的平均加热速度加热了的供试材的特性。评价方法除了加热方法以外，是与实施例1中示出的方法同样的。评价结果示于表6。能够确认出涂装后耐蚀性成为与编号1的情况相比优异的结果，快速加热方法是有效的。
表6 应用快速加热时的评价结果
化合物 热润滑性 皮膜密合性 点焊性 涂装后耐蚀性
A 0.75 7％ 2.0kA 0.9mm
<实施例4>
使用表1所示的成分组成的冷轧钢板(板厚1.4mm)，对该冷轧钢板采用森氏法镀Al。Al镀浴使Si浓度变为3、6、9、13、15、18和21％，此外含有从冷轧钢板洗脱的Fe。镀敷后的Al附着量采用气体擦拭法调整为两面160g/m2，冷却后利用辊涂布机涂布含有表2的A中示出的Zn化合物的处理液，在约80℃烧结制造了供试材。采用与实施例1同样的方法评价了这些供试材的特性。再者，Zn附着量全都是约1g/m2。评价结果示于表7。从表7能够明确确认出，Si浓度为3～15％时的涂装后耐蚀性特别优异。
表7
如上所述，对于本发明的优选实施方式进行了详细说明，但本发明不限定于该实施方式，只要在专利请求保护的范围所记载的范围内，就包含在本发明中。
产业上的可利用性
根据本发明，在对镀Al钢板热压时，润滑性好、且加工性被改善，所以与以往相比能够对复杂形状的成形品进行压制加工。此外，也能够使热压用模具的维护检查省力化，能够使成形品的生产率提高。对于热压加工后的成形品，化学转化处理性好，所以能够使最终成形品的涂装、耐腐蚀性提高。这样，本发明能够将镀Al钢板的热压制在汽车产业等推广。因此，本发明在产业上利用价值高。

Claims (8)

1.一种热压用镀敷钢板，是包含：
钢板；
在所述钢板上的一面或两面形成的镀Al层；和
在所述镀Al层上形成的表面皮膜层的热压用镀敷钢板，其特征在于，
所述表面皮膜层含有选自氢氧化锌、磷酸锌和有机酸锌中的一种以上的Zn化合物。
2.根据权利要求1所述的热压用镀敷钢板，其特征在于，所述表面皮膜层中的Zn化合物的附着量按Zn计，每一面为0.5～7g/m2。
3.根据权利要求2所述的热压用镀敷钢板，其特征在于，在所述表面皮膜中，除了所述Zn化合物以外，还含有以相对于所述Zn化合物的总量的质量比率计，合计为5～30％的树脂成分、硅烷偶联剂和二氧化硅中的至少任一种。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的热压用镀敷钢板，其特征在于，所述镀Al层含有3～15％的Si。
5.根据权利要求1～3的任一项所述的热压用镀敷钢板，作为所述Zn化合物，允许含有以质量％计分别为10％以下的硫酸锌和硝酸锌中的一方或两方。
6.根据权利要求4所述的热压用镀敷钢板，作为所述Zn化合物，允许含有以质量％计分别为10％以下的硫酸锌和硝酸锌中的一方或两方。
7.一种镀敷钢板的热压方法，其特征在于，将镀敷钢板冲割后加热，并对加热了的所述镀敷钢板进行压制，所述镀敷钢板具有在钢板的一面或两面形成的镀Al层、和在所述镀Al层上形成并含有选自氢氧化锌、磷酸锌和有机酸锌中的一种以上的Zn化合物的表面皮膜层。
8.根据权利要求7所述的镀敷钢板的热压方法，其特征在于，在压制前的加热中，所述镀敷钢板的温度通过通电加热或感应加热从50℃被加热到比最高到达板温度低10℃的温度时的平均升温速度为10～300℃/秒。
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