CN104025208A - 透明导电膜形成用涂布液的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其能够使其品质稳定并且低成本地简便地制作能够使用旋涂法、浸涂法等涂布法形成透明性和导电性优异的透明导电膜的透明导电膜形成用涂布液。透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其包括以下各工序：将有机铟化合物、掺杂剂用有机金属化合物、有机粘性剂在高沸点有机溶剂中(沸点：180℃以上)边搅拌边加热溶解并使其反应而得到高浓度溶解液的加热溶解工序，和将得到的高浓度溶解液用中沸点有机溶剂(沸点：100℃以上且不到180℃)、低沸点有机溶剂(沸点：50℃以上且不到100℃)的任一种以上稀释的稀释工序，其特征在于，加热溶解工序的加热溶解和反应条件为加热温度130≤T≤180℃的范围内，其加热时间为图1中所示的范围内。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电膜形成用涂布液的制造方法。更详细地说，涉及能够使其品质稳定并且以低成本、简便地制作在玻璃、陶瓷等耐热基板上使用涂布法、特别是旋涂法、浸涂法能够形成同时具有透明性和高导电性的透明导电膜的透明导电膜形成用涂布液的透明导电膜形成用涂布液的制造方法。
背景技术
作为在液晶显示器、电致发光、等离子体显示器等的显示元件用透明电极、触摸屏、太阳能电池等的透明电极、热线反射、电磁波屏蔽、抗静电、防雾等功能性涂料中使用的透明导电膜的形成材料，已知锡掺杂氧化铟(以下有时表示为“ITO”)。
作为透明导电膜(ITO膜)的制造方法，广泛采用真空蒸镀法、溅射法、化学蒸镀法等物理手法。这些方法能够在基板上形成透明性和导电性优异的均一的透明导电膜(ITO膜)。但是，其中使用的膜形成装置由于以真空容器为基础，因此价格非常高，而且每次基板成膜时都必须精密地控制制造装置内的成分气压，因此在制造成本和大量生产性上存在问题。
作为解决上述的问题的制造方法，研究了使用使铟化合物和锡化合物溶解在溶剂中的透明导电膜形成用涂布液在基板上涂布的方法(以下有时表示为“涂布法”)。对于该方法，通过透明导电膜形成用涂布液的在基板上的涂布、干燥、烧成这样的简单的制造工序形成透明导电膜(ITO膜)。
作为该涂布液的在基板上的涂布法，可列举旋涂法、浸渍法、喷涂法、丝网印刷法、绕线棒涂布法等。再有，在具有曲面的基板、管的外面、内面涂布的情况下，能够采用浸渍法、喷涂法。
上述的涂布法中，作为包含铟化合物和锡化合物的涂布液，以往公开了各种的涂布液，例如专利文献1中公开了包含卤素离子或羧基的硝酸铟和烷基硝酸锡的混合液，专利文献2中公开了包含烷氧基等的有机铟化合物和有机锡化合物的混合物，专利文献3中公开了硝酸铟和有机锡化合物的混合物，专利文献4中公开了硝酸铟、硝酸锡等无机化合物混合物，专利文献5中公开了二羧酸硝酸铟等有机硝酸铟和烷基硝酸锡等有机硝酸锡的混合物，专利文献6中公开了包含乙酰丙酮配位的有机铟络合物和锡络合物的混合溶液，专利文献7中公开了与上述同样的有机化合物混合溶液，专利文献8中也公开了同样的有机化合物混合物，如这些专利文献中所看到那样，以往的涂布液的多数使用了铟、锡的硝酸盐、包含卤化物的有机或无机化合物、或者金属醇盐等有机金属化合物等。
但是，使用了硝酸盐、卤化物的涂布液在烧成时产生氮氧化物、氯等腐蚀性气体，因此存在发生设备腐蚀、环境污染这样的问题。此外，对于使用了金属醇盐的涂布液，由于原料容易水解，因此在涂布液的稳定性上存在问题。进而，上述的专利文献中记载的使用了有机金属化合物的涂布液的多数也存在对于基板的润湿性差，容易形成不均一膜的问题。
根据本发明的申请人的提案的专利文献9中，作为改进了这些问题的涂布液，公开了含有乙酰丙酮铟(正式名称：三(乙酰丙酮合)铟：In(C5H7O2)3)、乙酰丙酮锡(正式名称：二正丁基双(2，4-戊二酮合)锡：[Sn(C4H9)2(C5H7O2)2])、羟丙基纤维素、烷基苯酚和/或烯基苯酚和二元酸酯和/或醋酸苄酯的透明导电膜形成用涂布液。
该涂布液，通过使乙酰丙酮铟、乙酰丙酮锡的混合溶液中含有羟丙基纤维素，从而改善涂布液对于基板的润湿性的同时，利用作为粘性剂的羟丙基纤维素的含量调节涂布液的粘度，使得能够采用旋涂、喷涂、浸涂、丝网印刷、绕线棒涂布等各种涂布法。
此外，同样根据本申请人的专利文献10中，公开了在将专利文献9中记载的含有乙酰丙酮铟、乙酰丙酮锡、羟丙基纤维素、烷基苯酚和二元酸酯的透明导电膜形成用涂布液涂布、干燥、烧成而得到的透明导电膜(ITO膜)中，如果烧成时使用低湿度的空气气氛(例如，露点温度为-10℃以下、更优选地-20℃以下)，透明导电膜致密化，能够提高透明性、导电性、膜强度。
因此，在上述烧成时的气氛中使用了通常的大气的情况下，由于其露点温度例如在夏季高达10～23℃左右(气温25℃左右时假定相对湿度为40～90％)，冬季低达-23～-10℃左右(气温5℃左右时假定相对湿度为10～30％)，因此在露点温度高的夏季难以得到致密的透明导电膜(ITO膜)。
实际上，使用了提出的透明导电膜形成用涂布液的透明导电膜(ITO膜)的形成中，确认了如下的明确的倾向：作为烧成时的气氛使用了冬季的低湿度的大气的情况下，可得到比较致密的高品质的透明导电膜，使用了夏季的高湿度的大气的情况下，只得到致密性不好的低品质的透明导电膜。特别地，作为烧成时的气氛使用了夏季的高湿度的大气的情况下，判明由于由透明导电膜形成用涂布液的制造条件等的不同产生的透明导电膜形成用涂布液的品质的波动，得到的透明导电膜的致密性也大幅地波动，希望具有更稳定的品质的透明导电膜形成用涂布液的制造方法。
再有，由于上述致密性的波动，得到的透明导电膜的膜结构从ITO等导电性氧化物微粒子(通常，粒径：数nm～数十nm)致密地填充的空孔(空隙)小且少的致密膜向导电性氧化物微粒子粗密地填充的空孔(空隙)大且多的粗密膜(多孔膜)变化。而且，对于上述致密膜，与粗密膜(多孔膜)相比，能够实现透明性高(雾度小)、低电阻并且电阻经时稳定性优异、膜强度也高、高性能的透明导电膜。
其中，上述透明性一般用透明导电膜中的可见光线(波长380～780nm的光线)的散射程度(雾度或雾度值)评价，雾度越小，可以说透明性越高。
此外，在上述的导电性氧化物微粒子填充的膜结构中，由于可见光线的短波长区域(青色)的光线与中波长(绿色)～长波长区域(红色)的光线相比显著地容易散射(由于容易发生瑞利散射)，已知透明导电膜越变得粗密，青色的散射程度(以后称为“蓝色雾度”)越变得大。再有，上述短波长区域(青色)是指可见光线的短波长区域中色觉反应(人的眼睛良好地感觉色的反应)强的波长450nm附近的波长区域。
该蓝色雾度由于对透明导电膜照射强力的可见光线(例如太阳光线)时更显著地察觉而显著化，因此即使是可见光线的雾度比较小的值，有时蓝色雾度也大(不存在相反的、蓝色雾度是比较小的值而可见光线的雾度大的情形)，特别地，在大气中的湿度高(露点温度高)、难以得到致密的透明导电膜的夏季，也希望可见光线的雾度原本能够使蓝色雾度减轻的高品质的透明导电膜形成用涂布液。
此外，关于由上述透明导电膜形成用涂布液的制造条件等的不同产生的透明导电膜形成用涂布液的品质的波动，与上述得到的透明导电膜的致密性的问题独立地，透明导电膜形成用涂布液的粘度经时增加，最坏的情形下有时在几日～几个月的期间凝胶化(布丁化)，也希望解决该问题。
此外，从透明导电膜形成用涂布液的低成本化的观点出发，希望能够更简便地以短时间制作上述透明导电膜形成用涂布液。
但是，专利文献9、专利文献10中，提出了将使乙酰丙酮铟、羟丙基纤维素等成分在有机溶剂中溶解的溶液在60～200℃下加热搅拌0.5～12小时的制造方法，但其制造条件是宽范围的，在其实施例中示出了在160℃下1小时的加热(专利文献9)、在130℃下1.5小时的加热(专利文献10)的制造条件，由于其制造条件是限定性的，因此从透明导电膜形成用涂布液的品质的稳定化和低成本化的观点出发，实际情况是也希望进一步最优化的制造方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开昭57-138708号公报
专利文献2：特开昭61-26679号公报
专利文献3：特开平4-255768号公报
专利文献4：特开昭57-36714号公报
专利文献5：特开昭57-212268号公报
专利文献6：特公昭63-25448号公报
专利文献7：特公平2-20706号公报
专利文献8：特公昭63-19046号公报
专利文献9：特开平6-203658号公报
专利文献10：WO2010/064719A1的说明书
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于提供能够使其品质稳定并且以低成本、简便地制作透明导电膜形成用涂布液的透明导电膜形成用涂布液的制造方法，该透明导电膜形成用涂布液能够采用旋涂法、浸涂法等涂布法形成同时具有透明性和高导电性的透明导电膜。
用于解决课题的手段
为了实现上述的目的，发明人对含有作为有机铟化合物的乙酰丙酮铟、掺杂剂用有机金属化合物、作为有机粘性剂的纤维素衍生物(羟丙基纤维素等)、作为高沸点有机溶剂(沸点：180℃以上)的烷基苯酚和二元酸酯的透明导电膜形成用涂布液的制造方法反复深入研究，结果发现，在将上述乙酰丙酮铟、掺杂剂用有机金属化合物、纤维素衍生物在至少含有烷基苯酚和二元酸酯的高沸点有机溶剂(沸点：180℃以上)中边搅拌边加热溶解并使其反应而得到高浓度溶解液的加热溶解工序中，通过将其作为加热溶解和反应条件的加热温度和加热时间设定在特定范围内，能够使其品质稳定并且低成本、简便地制造能够采用旋涂法、浸涂法等涂布法形成同时具有透明性和高导电性的透明导电膜的透明导电膜形成用涂布液，完成了本发明。
即，用于实现上述的目的的本发明的第1发明是包括以下各工序的透明导电膜形成用涂布液的制造方法：将有机铟化合物、掺杂剂用有机金属化合物、有机粘性剂在高沸点有机溶剂中(沸点：180℃以上)中边搅拌边加热溶解并使其反应而得到高浓度溶解液的加热溶解工序，和将上述加热溶解工序中得到的高浓度溶解液用中沸点有机溶剂(沸点：100℃以上且不到180℃)、低沸点有机溶剂(沸点：50℃以上且不到100℃)的任一种以上稀释的稀释工序，其特征在于，该高浓度溶解液的有机铟化合物和掺杂剂用有机金属化合物的合计含量为20～60重量％，有机粘性剂的含量为有机铟化合物与掺杂剂用有机金属化合物的合计含量(重量)的1/20～1/3，有机铟化合物为乙酰丙酮铟，有机粘性剂为纤维素衍生物，高沸点有机溶剂(沸点：180℃以上)为至少含有烷基苯酚和二元酸酯的高沸点有机溶剂(沸点：180℃以上)，中沸点有机溶剂(沸点：100℃以上且不到180℃)、低沸点有机溶剂(沸点：50℃以上且不到100℃)的任一种以上的有机溶剂为酮系有机溶剂，而且加热溶解工序的加热溶解·反应条件为：加热温度(T：℃)在130≤T≤180℃的范围内，并且加热时间(L：小时)为-0.7T+104＜L＜-1.1T+168(130≤T＜140℃)、-0.3T+48＜L＜-0.6T+98(140≤T＜150℃)、-0.15T+25.5＜L＜-0.4T+68(150≤T＜160℃)、-0.1T+17.5＜L＜-0.2T+36(160≤T＜170℃)、-0.025T+4.75＜L＜-0.1T+19(170≤T≤180℃)的范围内。
本发明的第2发明是透明导电膜形成用涂布液的制造方法，是包括以下各工序的透明导电膜形成用涂布液的制造方法：将有机铟化合物、掺杂剂用有机金属化合物、有机粘性剂在高沸点有机溶剂中(沸点：180℃以上)边搅拌边加热溶解并使其反应而得到高浓度溶解液的加热溶解工序，和将上述加热溶解工序中得到的高浓度溶解液用中沸点有机溶剂(沸点：100℃以上且不到180℃)、低沸点有机溶剂(沸点：50℃以上且不到100℃)的任一种以上稀释的稀释工序，其特征在于，该高浓度溶解液的有机铟化合物与掺杂剂用有机金属化合物的合计含量为20～60重量％，有机粘性剂的含量为有机铟化合物与掺杂剂用有机金属化合物的合计含量(重量)的1/20～1/3，有机铟化合物为乙酰丙酮铟，有机粘性剂为纤维素衍生物，高沸点有机溶剂(沸点：180℃以上)为至少含有烷基苯酚和二元酸酯的高沸点有机溶剂(沸点：180℃以上)，中沸点有机溶剂(沸点：100℃以上且不到180℃)、低沸点有机溶剂(沸点：50℃以上且不到100℃)的任一种以上的有机溶剂为酮系有机溶剂，加热溶解工序的加热溶解和反应条件的加热温度(T：℃)为130≤T≤180℃的范围内，加热时间(L：小时)满足下述式(1)，并且进行调节以使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置了3个月时的粘度变化成为初期粘度的0.5～1.5倍以内(±50％以内)。
本发明的第3发明是透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其特征在于，第1和第2发明中的有机铟化合物和掺杂剂用有机金属化合物的含有比例为有机铟化合物/掺杂剂用有机金属化合物摩尔比＝99/1～87/13。
本发明的第4发明是透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其特征在于，第1～第3发明中的透明导电膜形成用涂布液的有机铟化合物与掺杂剂用有机金属化合物的合计含量为5～15重量％。
本发明的第5发明是透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其特征在于，第1～第4发明中的掺杂剂用有机金属化合物为乙酰丙酮锡。
本发明的第6发明是透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其特征在于，第1～第5发明中的纤维素衍生物为羟丙基纤维素。
本发明的第7发明是透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其特征在于，第1～第6发明中的烷基苯酚为对叔丁基苯酚(沸点237℃)。
本发明的第8发明是透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其特征在于，第1～第7发明中的二元酸酯为丙二酸二甲酯(沸点：181～183℃)、琥珀酸二甲酯(沸点：196℃)、戊二酸二甲酯(沸点：210～215℃)、己二酸二甲酯(沸点：215～225℃)的任一种以上。
本发明的第9发明是透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其特征在于，第1～第8发明中的酮系有机溶剂为环己酮(沸点：155.7℃)、甲乙酮(沸点：79.6℃)的任一种以上。
本发明的第10发明是透明导电膜形成用涂布液，其采用第1～第9发明中的透明导电膜形成用涂布液的制造方法得到。
发明的效果
根据本发明的透明导电膜形成用涂布液的制造方法，能够使其品质稳定并且低成本、简便地制作能够在玻璃、陶瓷等耐热基板上使用涂布法、特别是旋涂法、浸涂法形成同时具有透明性和高导电性的透明导电膜的透明导电膜形成用涂布液。
进而，使用采用本发明的透明导电膜形成用涂布液的制造方法得到的透明导电膜形成用涂布液采用旋涂法、浸涂法等涂布法在基板上形成的透明导电膜同时具有透明性和高导电性，并且为低成本，因此能够期待在各种显示器中的显示元件透明电极、触摸屏、太阳能电池、场致发射灯等的透明电极中利用。
附图说明
图1是表示本发明涉及的透明导电膜形成用涂布液的制造方法中的加热溶解工序的加热溶解和反应条件(加热温度(T：℃)和加热时间(L：小时))与透明导电膜形成用涂布液的良否的关系的图。
图2是表示本发明涉及的透明导电膜形成用涂布液的制造方法中的加热溶解工序的加热溶解和反应条件(加热温度(T：℃)和加热时间(L：小时))中得到良好的透明导电膜形成用涂布液的范围的加热温度(T：℃)和成为基准的加热时间[基准加热时间](L：小时)的关系的图。
图3是表示对使用实施例1和比较例1涉及的透明导电膜形成用涂布液形成了透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(模拟太阳光)时的透明导电膜的外观(可见光线的散射情况)的图。
图4是表示在室温下放置了3个月的实施例3和比较例2涉及的透明导电膜形成用涂布液的室温下的外观(流动性)的图。
图5是表示对使用实施例8和比较例5涉及的透明导电膜形成用涂布液形成了透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(模拟太阳光)时的透明导电膜的外观(可见光线的散射情况)的图。
图6是表示使用实施例8和比较例5涉及的透明导电膜形成用涂布液形成了透明导电膜的玻璃基板的可见光线区域(波长380～780nm)中的扩散光线透射率分布的图。
图7是表示在室温下放置了3个月的实施例8和比较例6涉及的透明导电膜形成用涂布液的室温下的外观(流动性)的图。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式详细说明。
本发明中，通过将有机铟化合物、掺杂剂用有机金属化合物、有机粘性剂在高沸点有机溶剂中(沸点：180℃以上)边搅拌边加热溶解并使其反应而得到高浓度溶解液的加热溶解工序、将该加热溶解工序中得到的高浓度溶解液用中沸点有机溶剂(沸点：100℃以上且不到180℃)、低沸点有机溶剂(沸点：50℃以上且不到100℃)的任一种以上稀释的稀释工序制造透明导电膜形成用涂布液，将加热溶解工序中的加热温度和加热时间设定在特定范围内，从而使高品质的透明导电膜形成用涂布液的低成本且简便的制造方法成为可能。
首先，作为有机铟化合物，使用乙酰丙酮铟(正式名称：三(乙酰丙酮合)铟)[In(C5H7O2)3](以下有时记为AcAcIn)。乙酰丙酮铟在有机溶剂中的溶解性高，在200～250℃左右的温度下的大气中热分解·燃烧(氧化)而成为氧化物，因此优选。
其次，作为掺杂剂用有机金属化合物，优选有机锡化合物、有机钛化合物、有机锗化合物、有机锌化合物、有机钨化合物、有机锆化合物、有机钽化合物、有机铌化合物、有机铪化合物、有机钒化合物的任1种以上，其中更优选有机锡化合物。
作为掺杂剂用有机金属化合物的有机锡化合物(化合物中的锡的价数不限于2价、4价)，可列举例如乙酰丙酮锡(正式名称：二正丁基双(2，4-戊二酮合)锡)[Sn(C4H9)2(C5H7O2)2](以下有时记为AcAcSn)、辛酸锡、2-乙基己酸锡、醋酸锡(II)[Sn(CH3COO)2]、醋酸锡(IV)[Sn(CH3COO)4]、二醋酸二正丁基锡[Sn(C4H9)2(CH3COO)2]、甲酸锡、作为锡的醇盐的叔丁醇锡[Sn(C4H9O)4]等，基本地，只要是在溶剂中溶解，在透明导电膜形成用涂布液的采用涂布·干燥·烧成的透明导电膜的形成工序中不产生氯气、氮氧化物气体等有害气体而分解为氧化物的有机锡化合物即可。这些中，乙酰丙酮锡由于价格比较低，容易获得而优选。
作为掺杂剂用有机金属化合物的有机钛化合物，可列举例如作为钛乙酰丙酮络合物的乙酰丙酮钛(正式名称：二正丁氧基双(2，4-戊二酮合)钛[Ti(C4H9O)2(C5H7O2)2])、乙酰丙酮氧钛(IV)[(C5H7O2)4TiO]、二异丙氧基双(2，4-戊二酮)钛[C16H36O4Ti]等、作为钛的醇盐的四乙氧基钛[Ti(C2H5O)4]、叔丁醇钛(IV)[Ti(C4H9O)4]、四正丁氧基钛[Ti(C4H9O)4]、四异丙氧基钛[Ti(C3H7O)4]等，基本地，只要是在溶剂中溶解，在透明导电膜形成用涂布液的采用涂布·干燥·烧成的透明导电膜的形成工序中不产生氯气、氮氧化物气体等有害气体而分解为氧化物的有机钛化合物即可。这些中，乙酰丙酮钛、四正丁氧基钛、四异丙氧基钛由于价格低、容易获得而优选。
作为掺杂剂用有机金属化合物的有机锗化合物，可列举例如作为锗的醇盐的四乙氧基锗[Ge(C2H5O)4]、四正丁氧基锗[Ge(C4H9O)4]、四异丙氧基锗[Ge(C3H7O)4]等、β-羧基乙基氧化锗[(GeCH2CH2COOH)2O3]、四乙基锗[Ge(C2H5)4]、四丁基锗[Ge(C4H9)4]、三丁基锗[Ge(C4H9)3]等，基本地，只要是在溶剂中溶解，在透明导电膜形成用涂布液的采用涂布·干燥·烧成的透明导电膜的形成工序中不产生氯气、氮氧化物气体等有害气体而分解为氧化物的有机锗化合物即可。
这些中，四乙氧基锗、四正丁氧基锗、四异丙氧基锗由于价格比较低，容易获得而优选。
作为掺杂剂用有机金属化合物的有机锌化合物，可列举例如作为锌乙酰丙酮络合物的乙酰丙酮锌(正式名称：2，4-戊二酮锌)[Zn(C5H7O2)2]、2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮锌[Zn(C11H19O2)2]等，基本地，只要在溶剂中溶解，在透明导电膜形成用涂布液的采用涂布·干燥·烧成的透明导电膜的形成工序中不产生氯气、氮氧化物气体等有害气体而分解为氧化物的有机锌化合物即可。这些中，乙酰丙酮锌由于价格低、容易获得而优选。
作为掺杂剂用有机金属化合物的有机钨化合物，可列举例如作为钨的醇盐的乙醇钨(V)[W(C2H5O)5]、乙醇钨(VI)[W(C2H5O)6]等，基本地，只要是在溶剂中溶解，在透明导电膜形成用涂布液的采用涂布·干燥·烧成的透明导电膜的形成工序中不产生氯气、氮氧化物气体等有害气体而分解为氧化物的有机钨化合物即可。
作为掺杂剂用有机金属化合物的有机锆化合物，可列举例如作为锆乙酰丙酮络合物的二正丁氧基双(2，4-戊二酮)锆[Zr(C4H9O)2(C5H7O2)2]、乙酰丙酮锆(正式名称：2，4-戊二酮锆)[Zr(C5H7O2)4]、作为锆的醇盐的乙醇锆[Zr(C2H5O)4]、正丙醇锆[Zr(C3H7O)4]、异丙醇锆[Zr(C3H7O)4]、正丁醇锆[Zr(C4H9O)4]、叔丁醇锆[Zr(C4H9O)4]、2-甲基-2-丁醇锆[Zr(C5H11O)4]、2-甲氧基甲基-2-丙醇锆[Zr(C5H11O2)4]等，基本地，只要是在溶剂中溶解，在透明导电膜形成用涂布液的采用涂布·干燥·烧成的透明导电膜的形成工序中不产生氯气、氮氧化物气体等有害气体而分解为氧化物的有机锆化合物即可。
这些中，正丙醇锆、正丁醇锆由于价格比较低、容易获得而优选。
作为掺杂剂用有机金属化合物的有机钽化合物，可列举例如作为钽乙酰丙酮络合物的四乙氧基-戊二酮钽(V)[Ta(C5H7O2)(OC2H5)4]、作为钽的醇盐的甲醇钽[Ta(CH3O)5]、乙醇钽[Ta(C2H5O)5]、异丙醇钽[Ta(C3H7O)5]、正丁醇钽[Ta(C4H9O)5]、四乙氧基乙酰丙酮钽[Ta(C2H5O)4(C5H7O2)]等，基本地，只要是在溶剂中溶解，在透明导电膜形成用涂布液的采用涂布·干燥·烧成的透明导电膜的形成工序中不产生氯气、氮氧化物气体等有害气体而分解为氧化物的有机钽化合物即可。
作为掺杂剂用有机金属化合物的有机铌化合物，可列举例如作为铌的醇盐的乙醇铌[Nb(C2H5O)5]、正丁醇铌[Nb(C4H9O)5]等，基本地，只要在溶剂中溶解，在透明导电膜形成用涂布液的采用涂布·干燥·烧成的透明导电膜的形成工序中不产生氯气、氮氧化物气体等有害气体而分解为氧化物的有机铌化合物即可。
作为掺杂剂用有机金属化合物的有机铪化合物，可列举例如作为铪乙酰丙酮络合物的二正丁氧基双(2，4-戊二酮)铪[Hf(C4H9O)2(C5H7O2)2]、乙酰丙酮铪(正式名称：2，4-戊二酮铪)[Hf(C5H7O2)4]、作为铪的醇盐的乙醇铪[Hf(C2H5O)4]、正丁醇铪[Hf(C4H9O)4]、叔丁醇铪[Hf(C4H9O)4]、四异丙氧基单异丙醇铪(VI)[Hf(C3H7O)4(C3H7OH)]等，基本地，只要在溶剂中溶解，在透明导电膜形成用涂布液的采用涂布·干燥·烧成的透明导电膜的形成工序中不产生氯气、氮氧化物气体等有害气体而分解为氧化物的有机铪化合物即可。
这些中，正丁醇铪由于价格比较低、容易获得而优选。
作为掺杂剂用有机金属化合物的有机钒化合物，可列举例如作为钒乙酰丙酮络合物的双-2，4-戊二酮氧钒(IV)[VO(C5H7O2)2]、乙酰丙酮钒(正式名称：2，4-戊二酮钒(III))[V(C5H7O2)3]等，基本地，只要在溶剂中溶解，在透明导电膜形成用涂布液的采用涂布·干燥·烧成的透明导电膜的形成工序中不产生氯气、氮氧化物气体等有害气体而分解为氧化物的有机钒化合物即可。
其中，上述各种掺杂剂用有机金属化合物的作用，在最终得到的以氧化铟为主成分的导电性氧化物形成的透明导电膜中，具有通过在氧化铟中作为金属氧化物掺杂而使导电性氧化物中的载流子浓度增大，提高其导电性的作用(例如，使用了掺杂剂用有机锡化合物的情况下，得到包含ITO的透明导电膜。)。
有机铟化合物(乙酰丙酮铟)和掺杂剂用有机金属化合物是用于在基板上形成透明导电膜的主要的化合物原料，其在透明导电膜形成用涂布液中的合计含量优选为5～15重量％的范围，更优选为8～12重量％。
如果含量不到5重量％，得到的透明导电膜的膜厚变薄，无法获得足够的导电性，如果比15重量％多，由透明导电膜形成用涂布液容易析出乙酰丙酮铟(特别是低温下的保管时)，不实用。
此外，有机铟化合物(乙酰丙酮铟)与掺杂剂用有机金属化合物的含有比例优选有机铟化合物/掺杂剂用有机金属化合物摩尔比＝99/1～87/13。
在该摩尔比范围以外，即使掺杂剂用有机金属化合物少，或者即使过多，有时透明导电膜的载流子密度也减少，透明导电膜的导电性急剧地恶化，因此不优选。
作为有机粘性剂，优选改善对于基板的润湿性的同时能够进行涂布液的粘度调整，并且在烧成时的温度(烧成温度)以下分解·燃烧而在透明导电膜中不残存的材料。
作为这样的材料，纤维素衍生物是有效的，可列举甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素(HPC)等，其中优选羟丙基纤维素(HPC)。
HPC等有机粘性剂在透明导电膜形成用涂布液中的配合量，可以是有机铟化合物与掺杂剂用有机金属化合物的合计含量(重量)的1/20～1/3，如果在该范围内，对于玻璃等基板获得充分的润湿性的同时，能够进行大幅的粘度调整，因此优选。
其中，HPC等纤维素衍生物的多数，其燃烧开始温度为300℃左右，因此如果将涂布、干燥后的基板在例如400℃以上的温度下在空气中烧成，则HPC等纤维素衍生物分解·燃烧，因此不阻碍生成的ITO等导电性氧化物粒子的粒成长，能够形成具有良好的导电性的膜。
再有，如果HPC等纤维素衍生物的配合量比上述1/3多，在涂布液中凝胶状的纤维素衍生物容易残留，形成多孔的透明导电膜，因此损害导电性，因此不优选。
例如，使用HPC作为纤维素衍生物的情况下，根据其分子量(MW：Molecular Weight)有低粘度等级(MW＝40000左右)到高粘度等级(MW＝900000左右)的数种的等级，能够根据透明导电膜形成用涂布液的用途、涂布方法，在上述配合量范围内(有机铟化合物与掺杂剂用有机金属化合物的合计含量(重量)的1/20～1/3)适当地选择。
作为得到高浓度溶解液的加热溶解工序中使用的高沸点有机溶剂(沸点：180℃以上)，优选将乙酰丙酮铟、乙酰丙酮锡等掺杂剂用有机金属化合物、纤维素衍生物(特别是HPC)良好地溶解的烷基苯酚与二元酸酯的混合溶剂。
作为烷基苯酚，可列举甲酚类、对叔丁基苯酚(沸点：237℃)、辛基苯酚、壬基苯酚等，优选对叔丁基苯酚。
此外，作为二元酸酯，可列举琥珀酸酯、戊二酸酯、己二酸酯等，优选例如丙二酸二甲酯(沸点：181～183℃)、琥珀酸二甲酯(沸点：196℃)、戊二酸二甲酯(沸点：210～215℃)、己二酸二甲酯(沸点：215～225℃)。
稀释工序中，作为将高浓度溶解液稀释的中沸点有机溶剂(沸点：100℃以上且小于180℃)和低沸点有机溶剂(沸点：50℃以上且小于100℃)，优选酮系有机溶剂，可列举例如丙酮(沸点：56.1℃)、甲乙酮(MEK)(沸点：79.6℃)、甲基丙基酮(沸点：102.3℃)、甲基异丁基酮(MIBK)(沸点：115.9℃)、乙酰丙酮(沸点：140.4℃)、环己酮(沸点：155.7℃)等，对于中沸点有机溶剂，优选环己酮，对于低沸点有机溶剂，优选甲乙酮。
作为中沸点有机溶剂，除了上述环己酮以外，如果少量配合丙二醇单甲醚(PGM)(沸点：120℃)，能够提高透明导电膜形成用涂布液的涂布性，因此优选。
上述各种有机溶剂(高沸点有机溶剂、中沸点有机溶剂、低沸点有机溶剂)以外的有机溶剂，如果在加热溶解工序、稀释工序中不显著地损害乙酰丙酮铟、掺杂剂用有机金属化合物、纤维素衍生物的溶解性、相容性等，为了调整透明导电膜形成用涂布液的粘度、涂布性、干燥速度等，也可在高浓度溶解液、透明导电膜形成用涂布液中少量配合。
作为这样的有机溶剂，可列举甲醇(MA)、乙醇(EA)、1-丙醇(NPA)、异丙醇(IPA)、丁醇、戊醇、苄醇、双丙酮醇(DAA)等醇系溶剂、异佛尔酮等酮系溶剂、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸异丁酯、甲酸戊酯、醋酸异戊酯、丙酸丁酯、丁酸异丙酯、丁酸乙酯、丁酸丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、羟基醋酸甲酯、羟基醋酸乙酯、羟基醋酸丁酯、甲氧基醋酸甲酯、甲氧基醋酸乙酯、甲氧基醋酸丁酯、乙氧基醋酸甲酯、乙氧基醋酸乙酯、3-羟基丙酸甲酯、3-羟基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯、2-羟基丙酸丙酯、2-甲氧基丙酸甲酯、2-甲氧基丙酸乙酯、2-甲氧基丙酸丙酯、2-乙氧基丙酸甲酯、2-乙氧基丙酸乙酯、2-羟基-2-甲基丙酸甲酯、2-羟基-2-甲基丙酸乙酯、2-甲氧基-2-甲基丙酸甲酯、2-乙氧基-2-甲基丙酸乙酯、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、丙酮酸丙酯、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、2-氧代丁酸甲酯、2-氧代丁酸乙酯等酯系溶剂、乙二醇单甲醚(MCS)、乙二醇单乙醚(ECS)、乙二醇异丙醚(IPC)、乙二醇单丁醚(BCS)、乙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、丙二醇乙基醚(PE)、丙二醇甲基醚乙酸酯(PGM-AC)、丙二醇乙基醚乙酸酯(PE-AC)、二甘醇单甲基醚、二甘醇单乙基醚、二甘醇单丁基醚、二甘醇单甲基醚乙酸酯、二甘醇单乙基醚乙酸酯、二甘醇单丁基醚乙酸酯、二甘醇二甲基醚、二甘醇二乙基醚、二甘醇二丁基醚、一缩二丙二醇单甲基醚、一缩二丙二醇单乙基醚、一缩二丙二醇单丁基醚等二醇衍生物、甲苯、二甲苯、1,3,5-三甲基苯、十二烷基苯等苯衍生物、甲酰胺(FA)、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、γ-丁内酯、乙二醇、二甘醇、丙二醇、一缩二丙二醇、1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、1,3-辛二醇、四氢呋喃(THF)、氯仿、石油溶剂、萜品醇等、和这些的几种的混合液。
本发明的、将有机铟化合物(乙酰丙酮铟)、掺杂剂用有机金属化合物、有机粘性剂在含有烷基苯酚和二元酸酯的高沸点有机溶剂中边搅拌边加热溶解并使其反应而得到高浓度溶解液的加热溶解工序中，伴随加热的进行，乙酰丙酮铟、纤维素衍生物与上述高沸点有机溶剂慢慢反应，液体的颜色从淡黄色向浓褐色变化，液体的粘度也略有上升。
如果该反应的程度过小(即，加热温度(T：℃)低，加热时间(L：小时)短)，得到的透明导电膜存在难以致密化，产生比较粗大的空隙(void)，膜的雾度变大的倾向(特别是蓝色雾度变大的倾向)。另一方面，如果反应的程度过大(即，加热温度(T：℃)高，加热时间(L：小时)长)，得到的透明导电膜形成用涂布液存在其粘度升高，并且产生粘度的经时增加，稳定性恶化，最终凝胶化(布丁化)的倾向。
其中，由于加热溶解工序的反应条件的不同而发生上述蓝色雾度、凝胶化(布丁化)的机理未必清楚，但认为例如有如下的原因。
通过加热溶解工序的加热，对于作为透明导电膜形成用涂布液中的主成分的有机铟化合物(乙酰丙酮铟)，产生在其铟(In)部位的二元酸酯(戊二酸二甲酯等)的酯羰基(-C(＝O)-O-)的配位、或者、对于其乙酰丙酮配体部位的烷基苯酚(对叔丁基苯酚等)、纤维素衍生物(羟丙基纤维素等)的羟基(-OH)的相互作用等，由这些引起的透明导电膜形成用涂布液成分的微观水平的结构变化的不同引起上述蓝色雾度、凝胶化(布丁化)。实际上，对于透明导电膜形成用涂布液的各构成成分，进行了核磁共振分光分析(NMR)的氢核观测(1H-NMR)和碳核观测(13C-NMR)，结果在涂布液中和成分单独的情况下，在得到的波谱中观察到化学位移，能够确认上述微观水平的结构变化，但尚未明确详细的结构变化。
因此，为了使上述反应的程度适当，得到高品质的透明导电膜形成用涂布液，必须将该加热溶解工序中的高浓度溶解液的加热温度和加热时间设定在特定范围内。
具体地，加热温度(T：℃)为130≤T≤180的范围内，并且加热时间(L：小时)为-0.7T+104＜L＜-1.1T+168(130≤T＜140)、-0.3T+48＜L＜-0.6T+98(140≤T＜150)、-0.15T+25.5＜L＜-0.4T+68(150≤T＜160)、-0.1T+17.5＜L＜-0.2T+36(160≤T＜170)、-0.025T+4.75＜L＜-0.1T+19(170≤T≤180)的范围内。
该范围表示图1中所示的加热溶解工序的加热溶解·反应条件(加热温度(T：℃)以及加热时间(L：小时))与透明导电膜形成用涂布液的良否的关系中的上下2条虚线表示的折线所夹持的范围。
即，在以图1的上侧的虚线为界线的加热时间的长时间侧，容易发生透明导电膜形成用涂布液的“凝胶化(布丁化)”，而且在以图1的下侧的虚线为界线的加热时间的短时间侧(加热时间比上述(1)式所示的区域短的区域)，容易发生透明导电膜的“蓝色雾度”。从防止“蓝色雾度”的观点出发，加热溶解工序的实施时，希望在满足上述(1)式的温度和时间条件下处理。
再有，加热温度范围为130℃至180℃的范围，不包含图1中的上下2条折线(虚线)的线上的加热时间。
如果加热温度(T：℃)不到130℃，用于得到高品质的透明导电膜形成用涂布液的适合的加热时间(L：小时)变得非常长(例如如果为120℃，则为24小时左右以上)，制造效率显著降低，相反，如果超过180℃，适合的加热时间的范围过度变窄，如果考虑高浓度溶解液的液内温度分布、加热温度控制的波动，控制在该适合的范围内变得困难。
因此，如果考虑加热时间等的制造效率、加热温度控制等的制造难易度，上述加热温度(T：℃)优选150～170℃，特别优选155～165℃。
再有，在加热溶解工序中将多个不同的加热温度组合使用的情况下(例如，加热温度160℃和加热温度140℃的组合)，要得到高品质的透明导电膜形成用涂布液，也必须将加热温度和加热时间设定在特定范围内。
这种情况下，能够基于将图1中所示的虚线表示的上下2条折线的中间连接的实线的中心线(图2)，利用下述式(2)所示的换算加热时间设定特定范围。
其中，上述中心线表示得到良好的透明导电膜形成用涂布液的范围中的加热温度(T：℃)与成为基准的加热时间[基准加热时间](L：小时)的关系。
具体地，使用加热温度(T：℃)和加热时间(L：小时)，用L＝-0.9T+136(130≤T＜140)、L＝-0.45T+73(140≤T＜150)、L＝-0.275T+46.75(150≤T＜160)、L＝-0.15T+26.75(160≤T＜170)、L＝-0.0625T+11.88(170≤T≤180)表示。
T1换算加热时间(小时)
＝实际的T1加热时间
+实际的T2加热时间×(T1基准加热时间/T2基准加热时间) (2)
T1，T2：加热溶解工序中多个不同的加热温度
例如，加热溶解工序中，如果考虑将加热温度160℃、加热时间1小时、加热温度140℃、加热时间5小时组合的情形，在加热温度140℃下加热时间5小时的处理相当于加热温度160℃的加热时间1.38小时，将其与加热处理160℃下的实际的加热时间(1小时)相加，160℃换算加热时间计算为2.38小时。
该160℃换算加热时间2.38小时由于相当于图1中所示的特定范围，因此能够期待得到良好的透明导电膜形成用涂布液。
此外，经过上述加热溶解工序制作的透明导电膜形成用涂布液具有即使在室温状态下放置也基本上保持制作当时的粘度的性质，将“在室温下放置了3个月时的粘度”视为制作后的粘度经时增加的尺度的情况下，其粘度变化为初期粘度(制作当时的粘度)的0.5～1.5倍以内(粘度变化为±50％以内)，本发明中得到的透明导电膜形成用涂布液的制作后的稳定性·保管性优异，通过使用旋涂法、浸涂法等通用的涂布方法，在玻璃等的耐热基板上进行涂布·干燥·烧成，能够容易地形成透明导电膜。
再有，如果保管时的粘度超过初期粘度的1.5倍，流动性显著地降低，使用通用的涂布方法形成平滑的透明导电膜变难，招致膜特性的降低，而且存在最终引起透明导电膜形成用涂布液的凝胶化(布丁化)的倾向而不优选。相反，如果不到0.5倍，即粘度变小，成为流动性增加的状态，则在该状态下，采用涂布方法在平滑的状态下增加膜的厚度变难，与粘度变化大的情形同样地招致膜特性的降低。
上述干燥通过将涂布了涂布液的基板在80～180℃的温度下保持5～20分钟左右而进行，烧成通过将干燥的带有干燥涂布膜的基板在大气中加热到300℃以上、优选地400～500℃左右，保持15～60分钟而进行。
根据需要，接着上述大气中的烧成，也能够进行在中性气氛或还原性气氛下的烧成，将透明导电膜弱还原，在以氧化铟为主成分的导电性氧化物中形成氧空穴(氧缺损)，增加载流子浓度，进行使透明导电膜的导电性提高的处理。
上述中性气氛中，可列举氮气、氩气、氦气等非活性气体的任1种以上。
另一方面，上述还原性气氛可列举氢气或在该中性气氛中含有氢或有机溶剂蒸气(例如甲醇等的有机气体)的至少1种以上的气氛等，只要能够从以致密填充的氧化铟作为主成分的导电性氧化物微粒子夺取氧原子而形成氧空穴，提高导电载流子浓度即可，并不限定于这些。不过，如果是还原性过强的气氛，有时氧化铟的还原过度进行，过度提高导电载流子浓度，在可见光线区域产生吸收，膜黑化，可见光线透射率降低，因此不优选。
上述还原处理工序中，使氮气、非活性气体中含有氢气0.1～7％(体积％)的气氛即使泄漏到大气中，也不会担心爆炸，优选。
特别地，使氮气、非活性气体中含有氢气1～3％(体积％)的气氛，在还原处理工序的加热温度高的情况下(例如500～600℃左右)，在难以发生上述膜的黑化的方面也是优选的气氛。
采用本发明的透明导电膜形成用涂布液的制造方法，由于能够以低成本并且简便地制作高品质的透明导电膜形成用涂布液，因此使用该透明导电膜形成用涂布液形成的透明导电膜兼具透明性和高的导电性，并且成本低，因此能够期待在各种显示器中的显示元件透明电极、触摸屏、太阳能电池、场致发射灯等的透明电极中利用。
以下使用实施例对本发明详细说明，但本发明并不限定于这些实施例。
实施例1
[透明导电膜形成用涂布液的制作]
将乙酰丙酮铟(正式名称：三(乙酰丙酮合)铟)[In(C5H7O2)3](分子量＝412.15)36.4g、乙酰丙酮锡(正式名称：二-正-丁基双(2，4-戊二酮合)锡[Sn(C4H9)2(C5H7O2)2](分子量＝431.14)3.6g、对叔丁基苯酚42g、二元酸酯(デュポンジャパン制；琥珀酸二甲酯(沸点：196℃)、戊二酸二甲酯(沸点：210～215℃)、己二酸二甲酯(沸点：215～225℃)的混合物)14g、羟丙基纤维素(HPC；MW＝约150000(中粘度等级))4g混合，边搅拌边在160℃下在2小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)。
在该高浓度溶解液25g中加入作为稀释溶剂的环己酮(沸点155.7℃)25g、丙二醇单甲基醚(PGM)(沸点120℃)10g、甲乙酮(MEK)(沸点79.6℃)40g，充分搅拌直至达到均匀，制作含有乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡合计10重量％、羟丙基纤维素1重量％的实施例1涉及的透明导电膜形成用涂布液(乙酰丙酮铟：乙酰丙酮锡＝91.4：8.6[摩尔比])。
使用ブルックフィールド社制的锥板型粘度计(型号：LVDV-II+Pro)测定该涂布液的粘度，结果为3.1mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
以下在实施例中所谓涂布液的粘度“无显著的变化”，以在室温下放置了3个月时的粘度变化为初期粘度的0.5～1.5倍以内(±50％以内)为基准来判断。
[透明导电膜的制作]
将该透明导电膜形成用涂布液在无碱玻璃基板(10cm×10cm×0.7mm厚；雾度值＝0.26％、可见光线透射率＝91.2％、蓝色雾度值＝0.26％、波长450nm的光线透射率＝91.0％)上的全面旋转涂布(1000rpm×60秒)后，使用热风干燥机在100℃下干燥5分钟，进而使用热板在露点温度为15～20℃的空气气氛(1升/分钟供给)中，用50分钟升温(升温速度：10℃/分钟)到500℃，在500℃下烧成15分钟，这样将气氛替换为1％氢-99％氮(1升/分钟供给)，在500℃下进一步烧成15分钟，制作以含有掺杂剂用的氧化锡(SnO2)的氧化铟(In2O3)为主成分的透明导电膜(ITO膜)。
测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，在图3中示出对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)(光源：セリック株式会社制XC-100)时的透明导电膜的外观(可见光线的散射情况)的样子。由图3可知，没有看到可见光线的散射(特别是没有看到蓝色雾度)，判断透明导电膜为低雾度，透明性优异。
透明导电膜的表面电阻使用三菱化学株式会社制的表面电阻计“ロレスタEP(MCP-T360)”测定。
雾度值和可见光透射率使用日本电色株式会社制的雾度计“NDH5000”，基于JIS K7136(雾度值)、JISK7361-1(透射率)测定。
蓝色雾度值由使用日立制作所株式会社制的分光光度计“U-4000”测定的基板和形成了透明导电膜的基板的扩散光线透过分布算出。
膜厚使用オプティカルプロファイラー(Zygo社制“New View6200”)测定。
再有，可见光透射率和雾度值为只是透明导电膜的值，分别由下述数3和数4求出。
[数3]
[数4]
透明导电膜的雾度值(％)
＝形成了透明导电膜的基板一起测定的雾度值–基板的雾度值
此外，蓝色雾度值也只是透明导电膜的值，由下述数5求出。其中，所谓扩散光线透射率，表示透过基板的光线中没有直进而散射的光线的比例。
[数5]
透明导电膜的蓝色雾度值(％)
＝形成了透明导电膜的基板一起测定的波长450nm的雾度值(*1)
=基板的波长450nm的雾度值(*2)
实施例2
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在160℃下用2.5小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟与乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作实施例2涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为3.2mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，与实施例1同样地，对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时没有观察到蓝色雾度。
实施例3
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在160℃下在3小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟与乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作实施例3涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为3.5mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
其次，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，与实施例1同样地，对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射了强力的可见光线(人造太阳光)时没有观察到蓝色雾度。
此外，图4中示出了使装有上述在室温下放置了3个月的实施例3的透明导电膜形成用涂布液(液状)的玻璃容器在室温下倾斜45度时的涂布液的外观(流动性)的样子。
涂布液表面即使倾斜也保持水平，判断涂布液为低粘度，具有良好的流动性。
实施例4
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在150℃下用4小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作实施例4涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为3.1mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，与实施例1同样地，对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时没有观察到蓝色雾度。
实施例5
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在150℃下在5小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作实施例5涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为3.8mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，与实施例1同样地对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时没有观察到蓝色雾度。
实施例6
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在150℃下在6小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作实施例6涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为4.3mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，与实施例1同样地对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时没有观察到蓝色雾度。
实施例7
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在170℃下在1小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作实施例7涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为3.5mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1中。
此外，与实施例1同样地对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时没有观察到蓝色雾度。
实施例8
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在170℃下在1.5小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作实施例8涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为3.7mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，图5中示出对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)(光源：セリック株式会社制XC-100)时的透明导电膜的外观(可见光线的散射情况)的样子。
此外，图6中示出形成了上述透明导电膜的玻璃基板的可见光线区域(波长380～780nm)中的扩散光线透射率分布。
由图5和图6，没有看到可见光线的散射(特别是没有看到蓝色雾度)，判断透明导电膜为低雾度，透明性优异。
进而，将使装有上述在室温下放置了3个月的实施例8的透明导电膜形成用涂布液(液状)的玻璃容器在室温下倾斜45度时的涂布液的外观(流动性)示于图7。涂布液表面即使倾斜也保持水平，判断涂布液为低粘度，具有良好的流动性。
实施例9
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在140℃下在8小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作实施例9涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为4.6mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，与实施例1同样地对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时没有观察到蓝色雾度。
实施例10
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在140℃下在12小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作实施例10涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为4.7mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
实施例11
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在180℃下在0.5小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作实施例11涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为3.3mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，与实施例1同样地对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时没有观察到蓝色雾度。
实施例12
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在130℃下在16小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作实施例12涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为4.6mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，与实施例1同样地对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时没有观察到蓝色雾度。
实施例13
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在130℃下在22小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟与乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作实施例13涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为4.8mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，与实施例1同样地对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时没有观察到蓝色雾度。
实施例14
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在150℃下在2.5小时的期间、接着边搅拌边在140℃下在5小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟与乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作实施例14涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为4.1mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，与实施例1同样地对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时没有观察到蓝色雾度。
实施例15
[透明导电膜形成用涂布液的制作]
将二元酸酯(デュポンジャパン制；琥珀酸二甲酯(沸点：196℃)、戊二酸二甲酯(沸点：210～215℃)、己二酸二甲酯(沸点：215～225℃)的混合物)87g、对叔丁基苯酚5g混合，在室温下搅拌10分钟，溶解后，混合羟丙基纤维素(HPC；MW＝约900000(高粘度等级))1g，边搅拌边在60℃下在1小时的期间加热溶解。进而，混合乙酰丙酮铟(正式名称：三(乙酰丙酮合)铟)[In(C5H7O2)3](分子量＝412.15)6.7g、乙酰丙酮锡(正式名称：二-正-丁基双(2，4-戊二酮合)锡[Sn(C4H9)2(C5H7O2)2](分子量＝431.14)0.3g混合，边搅拌边在160℃下在2小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟与乙酰丙酮锡的合计含量7重量％)。
在该高浓度溶解液60g中加入作为稀释溶剂的乙酰丙酮(沸点140.4℃)40g，充分搅拌直至达到均匀，制作含有乙酰丙酮铟与乙酰丙酮锡合计4.2重量％、羟丙基纤维素0.6重量％的实施例15涉及的透明导电膜形成用涂布液(乙酰丙酮铟：乙酰丙酮锡＝95.9：4.1[摩尔比])。再有，该涂布液的粘度为3700mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
[透明导电膜的制作]
将该透明导电膜形成用涂布液在预热到80℃的钠钙玻璃基板(10cm×10cm×3mm厚；雾度值＝0.26％、可见光线透射率＝91.7％、蓝色雾度值0.26％、波长450nm的光线透射率＝90.9％)上的全面旋转涂布(300rpm×120秒)，涂布·干燥后，进而使用热板在露点温度为15～20℃的空气气氛(1升/分钟供给)中用50分钟升温(升温速度：10℃/分钟)到500℃，在500℃下烧成15分钟，这样将气氛替换为1％氢-99％氮(1升/分钟供给)，在500℃下进一步烧成15分钟，制作以含有掺杂剂用的氧化锡(SnO2)的氧化铟(In2O3)作为主成分的透明导电膜(ITO膜)。
测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，与实施例1同样地对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时没有观察到蓝色雾度。
(比较例1)
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在160℃下在1.5小时的期间加热溶解·反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作比较例1涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为2.9mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
进而，在图3中示出对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)(光源：セリック株式会社制XC-100)时的透明导电膜的外观状态(可见光线的散射情况)。
看到可见光线的散射(特别是容易被散射的短波长区域(青色)的散射：蓝色雾度)，判断透明导电膜为高雾度(蓝色雾度大)，透明性差。
(比较例2)
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在160℃下加热溶解、反应4小时，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作比较例2涉及的透明导电膜形成用涂布液。该涂布液的粘度在涂布液制作后即刻为5.0mPa·s(25℃)，是稍高一些的值，除了使用了该涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。
测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
再有，将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置了3个月，结果最终凝胶化(布丁化)(粘度：＞10000mPa·s(25℃))，未能使用。
图4中示出使装有上述在室温下放置了3个月的比较例2的透明导电膜形成用涂布液(凝胶化(布丁化))的玻璃容器在室温下倾斜45度时的涂布液的外观状态(流动性)。
涂布液表面为倾斜的状态，判断由于涂布液的凝胶化(布丁化)，失去了其流动性。
(比较例3)
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在150℃下在3小时的期间加热溶解、反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作比较例3涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为3.0mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，与比较例1同样地，对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时观察到大的蓝色雾度。
(比较例4)
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在150℃下在8小时的期间加热溶解、反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作比较例4涉及的透明导电膜形成用涂布液。该涂布液的粘度在涂布液制作后即刻为5.3mPa·s(25℃)，是稍高一些的值，除了使用了该涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。
测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
再有，将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置了3个月，结果最终凝胶化(布丁化)(粘度：＞10000mPa·s(25℃))，未能使用。
(比较例5)
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在170℃下在0.5小时的期间加热溶解、反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作比较例5涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为2.8mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。
测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
图5中示出对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)(光源：セリック株式会社制XC-100)时的透明导电膜的外观状态(可见光线的散射情况)。
此外，图6中示出形成了上述透明导电膜的玻璃基板的可见光线区域(波长380～780nm)中的扩散光线透射率分布。
由图5和图6，看到可见光线的散射(特别是容易被散射的短波长区域(青色)的散射：蓝色雾度)，判断透明导电膜为高雾度(蓝色雾度大)，透明性差。
(比较例6)
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在170℃下在2小时的期间加热溶解、反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作比较例6涉及的透明导电膜形成用涂布液。该涂布液的粘度在涂布液制作后即刻为4.2mPa·s(25℃)，是通常的值(正常范围内)，除了使用了该涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。
测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
再有，将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置了3个月，结果最终凝胶化(布丁化)(粘度：＞10000mPa·s(25℃))，未能使用。
图7中示出使装有上述在室温下放置了3个月的比较例6的透明导电膜形成用涂布液(凝胶化(布丁化))的玻璃容器在室温下倾斜45度时的涂布液的外观(流动性)。
涂布液表面倾斜，判断由于涂布液的凝胶化(布丁化)而失去了流动性。
(比较例7)
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在140℃下加热溶解、反应6小时，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作比较例7涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为3.1mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，与比较例1同样地，对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时观察到大的蓝色雾度。
(比较例8)
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在140℃下加热溶解、反应14小时，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作比较例8涉及的透明导电膜形成用涂布液。该涂布液的粘度在涂布液制作后即刻，为4.8mPa·s(25℃)，是通常的值(正常范围内)，除了使用了该涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
再有，将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置了3个月，结果最终凝胶化(布丁化)(粘度：＞10000mPa·s(25℃))，未能使用。
(比较例9)
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在180℃下在0.25小时(15分钟)的期间加热溶解、反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作比较例9涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为2.8mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1中。
此外，与比较例1同样地，对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时观察到大的蓝色雾度。
(比较例10)
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在180℃下在1小时的期间加热溶解、反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作比较例10涉及的透明导电膜形成用涂布液。该涂布液的粘度在涂布液制作后即刻为4.1mPa·s(25℃)，是通常的值(正常范围内)，除了使用了该涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1中。
再有，将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置了3个月，结果最终凝胶化(布丁化)(粘度：＞10000mPa·s(25℃))，未能使用。
(比较例11)
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在130℃下在13小时的期间加热溶解、反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作比较例11涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为3.3mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1中。
此外，与比较例1同样地，对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时观察到大的蓝色雾度。
(比较例12)
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在130℃下在25小时的期间加热溶解、反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作比较例12涉及的透明导电膜形成用涂布液。该涂布液的粘度在涂布液制作后即刻为5.0mPa·s(25℃)，是稍高一些的值，除了使用了该涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1中。
再有，将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置了3个月，结果最终凝胶化(布丁化)(粘度：＞10000mPa·s(25℃))，未能使用。
(比较例13)
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在190℃下在0.15小时的期间加热溶解、反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，进行与实施例1同样的操作，制作比较例13涉及的透明导电膜形成用涂布液。
再有，按照与上述同样的顺序实施了多次透明导电膜形成用涂布液的制作，但未能稳定地得到不存在涂布液的凝胶化(布丁化)、透明导电膜的雾度恶化(特别是蓝色雾度的恶化)的良好的品质的透明导电膜形成用涂布液。
认为这是因为，如果加热温度190，由于适当的加热时间的范围极窄，因此由于高浓度溶解液的液内温度分布、加热温度控制的波动、直至加热温度190℃的升温经历的波动等，加热溶解·反应条件的最优化变得困难。
如上所述，由于稳定地得到良好的品质的透明导电膜形成用涂布液困难，因此未能进行与实施例1同样的透明导电膜的制作。
(比较例14)
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在160℃下在2小时的期间、接着边搅拌边在140℃下在10小时的期间加热溶解、反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量40重量％)以外，与实施例1同样地进行，制作比较例14涉及的透明导电膜形成用涂布液。
该涂布液的粘度在涂布液制作后即刻为5.4mPa·s(25℃)，是通常的值(正常范围内)，除了使用了该涂布液以外，与实施例1同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。
测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
再有，将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置了3个月，结果最终凝胶化(布丁化)(粘度：＞10000mPa·s(25℃))，未能使用。
(比较例15)
[透明导电膜的制作]
除了边搅拌边在160℃下在1小时的期间加热溶解、反应，得到了高浓度溶解液(乙酰丙酮铟和乙酰丙酮锡的合计含量7重量％)以外，与实施例15同样地进行，制作比较例15涉及的透明导电膜形成用涂布液。再有，该涂布液的粘度为3500mPa·s(25℃)。再有，即使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置3个月，其粘度也无显著的变化。
接下来，除了使用了上述透明导电膜形成用涂布液以外，与实施例15同样地进行，制作透明导电膜(ITO膜)。测定制作的透明导电膜的表面电阻、雾度值和可见光透射率、蓝色雾度值、膜厚的各特性，将其结果示于表1。
此外，与比较例1同样地，对形成了上述透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(人造太阳光)时观察到大的蓝色雾度。
[表1]
*1：在基材表面上形成透明导电膜，透明导电膜形成面的反射率与基板表面的反射率相比降低时(通过形成透明导电膜而赋予低反射功能时)，透明导电膜的表观上的透射率有时超过100％。
将各实施例与比较例进行比较(实施例1～3与比较例1、2)，判断都为经由在160℃下加热溶解·反应的高浓度溶解液而得到的透明导电膜形成用涂布液，但在该加热溶解温度下在规定的加热时间范围内加热溶解·反应的实施例1～3的透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化小，稳定性良好，而且得到的透明导电膜为低电阻、低雾度(特别是没有观察到蓝色雾度)。
另一方面，使用了在该加热溶解温度下在规定的加热时间范围外(加热时间短或者长)加热溶解·反应的比较例1、比较例2的透明导电膜形成用涂布液的情况下，确认在比较例1中，只得到雾度大(特别是蓝色雾度大)的透明性差的透明导电膜，而且在比较例2中，透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化大，稳定性差，最终凝胶化(布丁化)。
其中，由图3中所示的、对形成了透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(模拟太阳光)的可见光线的散射程度的评价结果明确地确认，使用实施例1的透明导电膜形成用涂布液(加热温度(T)：160℃、加热时间(L)：2小时)形成的透明导电膜的可见光线的散射不存在，透明性优异，使用比较例1的透明导电膜形成用涂布液(加热温度(T)：160℃、加热时间(L)：1.5小时)形成的透明导电膜的可见光线的短波长区域(青色)的散射大(即，蓝色雾度大)，透明性差。
此外，由图4中所示的、使装有在室温下放置了3个月的透明导电膜形成用涂布液的玻璃容器在室温下倾斜45度的涂布液的流动性的评价结果确认，实施例3的透明导电膜形成用涂布液(加热温度(T)：160℃、加热时间(L)：3小时)为低粘度，具有良好的流动性，而比较例2的透明导电膜形成用涂布液(加热温度(T)：160℃、加热时间(L)：4小时)凝胶化(布丁化)，失去了流动性。
将各实施例与比较例进行比较(实施例4～6与比较例3、4)，判断都为经由在150℃下加热溶解·反应的高浓度溶解液而得到的透明导电膜形成用涂布液，但在该加热溶解温度下在规定的加热时间范围内加热溶解·反应的实施例4～6的透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化小，稳定性良好，而且得到的透明导电膜为低电阻、低雾度(特别是没有观察到蓝色雾度)。
另一方面，使用了在该加热溶解温度下在规定的加热时间范围外(加热时间短或者长)加热溶解·反应的比较例3、比较例4的透明导电膜形成用涂布液的情况下，确认在比较例3中，只得到雾度大(特别是蓝色雾度大)的透明性差的透明导电膜，而且在比较例4中，透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化大，稳定性差，最终凝胶化(布丁化)。
将各实施例与比较例进行比较(实施例7、8与比较例5、6)，判断都为经由在170℃下加热溶解·反应的高浓度溶解液而得到的透明导电膜形成用涂布液，但在该加热溶解温度下在规定的加热时间范围内加热溶解·反应的实施例7、实施例8的透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化小，稳定性良好，而且得到的透明导电膜为低电阻、低雾度(特别是没有观察到蓝色雾度)。
另一方面，使用了在该加热溶解温度下在规定的加热时间范围外(加热时间短或者长)加热溶解·反应的比较例5、比较例6的透明导电膜形成用涂布液的情况下，确认在比较例5中，只得到雾度大(特别是蓝色雾度大)的透明性差的透明导电膜，而且在比较例6中，透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化大，稳定性差，最终凝胶化(布丁化)。
其中，由图5中所示的、对形成了透明导电膜的玻璃基板照射强力的可见光线(模拟太阳光)的可见光线的散射程度的评价结果明确地确认，使用实施例8的透明导电膜形成用涂布液(加热温度(T)：170℃、加热时间(L)：1.5小时)形成的透明导电膜的可见光线的散射不存在，透明性优异，使用比较例5的透明导电膜形成用涂布液(加热温度(T)：170℃、加热时间(L)：0.5小时)形成的透明导电膜的可见光线的短波长区域(青色)的散射大(即，蓝色雾度大)，透明性差。
进而，由图6中所示的形成了透明导电膜的玻璃基板的可见光线区域(波长380～780nm)中的扩散光线透射率分布的测定结果明确地确认，使用实施例8的透明导电膜形成用涂布液(加热温度(T)：170℃、加热时间(L)：1.5小时)形成的透明导电膜的可见光线的散射不存在，透明性优异，使用比较例5的透明导电膜形成用涂布液(加热温度(T)：170℃、加热时间(L)：0.5小时)形成的透明导电膜的可见光线的短波长区域(青色)的散射大(即，蓝色雾度大)，透明性差。
此外，由图7中所示的、使装有在室温下放置了3个月的透明导电膜形成用涂布液的玻璃容器在室温下倾斜45度的涂布液的流动性的评价结果确认，实施例8的透明导电膜形成用涂布液(加热温度(T)：170℃、加热时间(L)：1.5小时)为低粘度，具有良好的流动性，比较例6的透明导电膜形成用涂布液(加热温度(T)：170℃、加热时间(L)：2小时)凝胶化(布丁化)，失去了流动性。
将各实施例与比较例进行比较(实施例9、10与比较例7、8)，判断都为经由在140℃下加热溶解·反应的高浓度溶解液而得到的透明导电膜形成用涂布液，但在该加热溶解温度下在规定的加热时间范围内加热溶解·反应的实施例9、实施例10的透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化小，稳定性良好，而且得到的透明导电膜为低电阻、低雾度(特别是没有观察到蓝色雾度)。
另一方面，使用了在该加热溶解温度下在规定的加热时间范围外(加热时间短或者长)加热溶解·反应的比较例7、比较例8的透明导电膜形成用涂布液的情况下，确认在比较例7中，只得到雾度大(特别是蓝色雾度大)的透明性差的透明导电膜，而且在比较例8中，透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化大，稳定性差，最终凝胶化(布丁化)。
将各实施例与比较例进行比较(实施例11与比较例9、10)，判断都为经由在180℃下加热溶解·反应的高浓度溶解液而得到的透明导电膜形成用涂布液，但在该加热溶解温度下在规定的加热时间范围内加热溶解·反应的实施例11的透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化小，稳定性良好，而且得到的透明导电膜为低电阻、低雾度(特别是没有观察到蓝色雾度)。
另一方面，使用了在该加热溶解温度下在规定的加热时间范围外(加热时间短或者长)加热溶解·反应的比较例9、比较例10的透明导电膜形成用涂布液的情况下，确认在比较例9中，只得到雾度大(特别是蓝色雾度大)的透明性差的透明导电膜，而且在比较例10中，透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化大，稳定性差，最终凝胶化(布丁化)。
将各实施例与比较例进行比较(实施例12、13与比较例11、12)，判断都为经由在130℃下加热溶解·反应的高浓度溶解液而得到的透明导电膜形成用涂布液，但在该加热溶解温度下在规定的加热时间范围内加热溶解·反应的实施例12、实施例13的透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化小，稳定性良好，而且得到的透明导电膜为低电阻、低雾度(特别是没有观察到蓝色雾度)。另一方面，使用了在该加热溶解温度下在规定的加热时间范围外(加热时间短或者长)加热溶解·反应的比较例11、比较例12的透明导电膜形成用涂布液的情况下，确认在比较例11中，只得到雾度大(特别是蓝色雾度大)的透明性差的透明导电膜，而且在比较例12中，透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化大，稳定性差，最终凝胶化(布丁化)。
将各实施例与比较例进行比较(实施例14与比较例14)，判断都为经由在多个不同的加热溶解温度下加热溶解·反应的高浓度溶解液而得到的透明导电膜形成用涂布液，但使用式(1)所示的“加热换算时间”求出加热溶解温度与时间的关系，在图1中所示的特定范围内的实施例14中，透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化小，稳定性良好，而且得到的透明导电膜为低电阻、低雾度(特别是没有观察到蓝色雾度)。
另一方面，在特定范围外的比较例14中，确认透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化大，稳定性差，最终凝胶化(布丁化)。
将各实施例与比较例进行比较(实施例15与比较例15[采用专利文献9的实施例7中记载的方法得到的透明导电膜形成用涂布液])，判断都为经由在160℃下加热溶解·反应的高浓度溶解液而得到的透明导电膜形成用涂布液，但在该加热溶解温度下在规定的加热时间范围内加热溶解·反应的实施例15中，透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化小，稳定性良好，而且得到的透明导电膜为低电阻、低雾度(特别是没有观察到蓝色雾度)。
另一方面，使用了在该加热溶解温度下在规定的加热时间范围外(加热时间短)加热溶解·反应的比较例15的透明导电膜形成用涂布液的情况下，确认只得到雾度大的(特别是蓝色雾度大的)透明性差的透明导电膜。再有，根据专利文献9的实施例7的记载，用该透明导电膜形成用涂布液得到的透明导电膜的透明性良好(雾度值＝0.0％)，而用上述比较例15的透明导电膜形成用涂布液得到的透明导电膜的透明性差(雾度值＝2.63％)，尽管使用了同等的透明导电膜形成用涂布液，但显示不同的结果。其理由认为是：本发明的实施例与比较例中，在模拟了大气中的湿度高(露点温度高)的夏季的空气气氛(露点温度：15～20℃)中进行烧成，阻碍透明导电膜的致密化，透明性恶化(雾度值变大)。
将各实施例与比较例进行比较(实施例1～13与比较例13)，判断都为经由加热溶解·反应的高浓度溶解液而得到的透明导电膜形成用涂布液，但在130～180℃的加热溶解温度下在规定的加热时间范围内加热溶解·反应的实施例1～13的透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化小，稳定性良好，而且得到的透明导电膜为低电阻、低雾度(特别是没有观察到蓝色雾度)。
另一方面，使用了在190℃的加热溶解温度下在规定的加热时间范围内加热溶解·反应的比较例13的透明导电膜形成用涂布液的情况下，确认即使在一定的加热溶解·反应的条件下，由于其稍微的波动(直至加热温度190℃的升温经历的波动、温度控制的波动引起的加热温度自身的波动、高浓度溶解液内温度分布的波动等)，也得到雾度大的(特别是蓝色雾度大的)透明性差的透明导电膜，透明导电膜形成用涂布液的粘度的经时变化大，稳定性差，最终凝胶化(布丁化)，稳定地得到良好品质的透明导电膜形成用涂布液困难，不实用。
其中，前述的专利文献9、专利文献10中记载的使乙酰丙酮铟、羟丙基纤维素等成分溶解于有机溶剂的透明导电膜形成用涂布液的制造方法中，在其实施中，在160℃下1小时的加热(专利文献9)、在130℃下1.5小时的加热(专利文献10)脱离了本发明中限定的适当的加热溶解·反应条件(130～180℃的加热溶解温度下规定的加热时间范围)(与规定的加热时间相比，加热时间短)，如由前述的实施例15与比较例15的比较判断那样，特别地，在大气中的湿度高(露点温度高)的致密的透明导电膜难以得到的夏季，由于透明导电膜的致密性恶化，因此不能期待得到透明性高(特别是蓝色雾度小)、低电阻并且电阻经时稳定性优异、膜强度高、高性能的透明导电膜。
产业上的利用可能性
根据本发明的透明导电膜形成用涂布液的制造方法，由于用简便并且短时间的制造工序以低成本得到品质稳定的透明导电膜形成用涂布液，因此采用使用了本发明的透明导电膜形成用涂布液的旋涂法、浸涂法等涂布法，能够在基板上形成兼具透明性和高导电性的透明导电膜。此外，该透明导电膜能够期待在各种显示器中的显示元件透明电极、触摸屏、太阳能电池、场致发射灯等的透明电极中利用。
Claims (10)
1.透明导电膜形成用涂布液的制造方法，是包括以下各工序的透明导电膜形成用涂布液的制造方法：在高沸点有机溶剂中(沸点：180℃以上)边搅拌有机铟化合物、掺杂剂用有机金属化合物、有机粘性剂边使其加热溶解并且进行反应而得到高浓度溶解液的加热溶解工序，将上述加热溶解工序中得到的高浓度溶解液用中沸点有机溶剂(沸点：100℃以上且不到180℃)、低沸点有机溶剂(沸点：50℃以上且不到100℃)的任一种以上稀释的稀释工序，其特征在于，
上述高浓度溶解液的有机铟化合物与掺杂剂用有机金属化合物的合计含量为20～60重量％，
上述有机粘性剂的含量为有机铟化合物与掺杂剂用有机金属化合物的合计含量(重量)的1/20～1/3，
上述有机铟化合物为乙酰丙酮铟，
上述有机粘性剂为纤维素衍生物，
上述高沸点有机溶剂(沸点：180℃以上)为至少含有烷基酚和二元酸酯的高沸点有机溶剂(沸点：180℃以上)，
上述中沸点有机溶剂(沸点：100℃以上且不到180℃)、低沸点有机溶剂(沸点：50℃以上且不到100℃)的任一种以上的有机溶剂为酮系有机溶剂，
上述加热溶解工序的加热溶解和反应的条件为：加热温度(T：℃)在130≤T≤180℃的范围内，并且加热时间(L：hr)在-0.7T+104＜L＜-1.1T+168(130≤T＜140℃)、-0.3T+48＜L＜-0.6T+98(140≤T＜150℃)、-0.15T+25.5＜L＜-0.4T+68(150≤T＜160℃)、-0.1T+17.5＜L＜-0.2T+36(160≤T＜170℃)、-0.025T+4.75＜L＜-0.1T+19(170≤T≤180℃)的范围内。
2.透明导电膜形成用涂布液的制造方法，是包括以下各工序的透明导电膜形成用涂布液的制造方法：在高沸点有机溶剂中(沸点：180℃以上)边搅拌有机铟化合物、掺杂剂用有机金属化合物、有机粘性剂边使其加热溶解并进行反应而得到高浓度溶解液的加热溶解工序，将上述加热溶解工序中得到的高浓度溶解液用中沸点有机溶剂(沸点：100℃以上且不到180℃)、低沸点有机溶剂(沸点：50℃以上且不到100℃)的任一种以上稀释的稀释工序，其特征在于，
上述高浓度溶解液的有机铟化合物与掺杂剂用有机金属化合物的合计含量为20～60重量％，
上述有机粘性剂的含量为有机铟化合物与掺杂剂用有机金属化合物的合计含量(重量)的1/20～1/3，
上述有机铟化合物为乙酰丙酮铟，
上述有机粘性剂为纤维素衍生物，
上述高沸点有机溶剂(沸点：180℃以上)为至少含有烷基酚和二元酸酯的高沸点有机溶剂(沸点：180℃以上)，
上述中沸点有机溶剂(沸点：100℃以上且不到180℃)、低沸点有机溶剂(沸点：50℃以上且不到100℃)的任一种以上的有机溶剂为酮系有机溶剂，
上述加热溶解工序的加热溶解和反应的条件的加热温度(T：℃)为130≤T≤180℃的范围内，加热时间(L：hr)满足下述(1)式，并且进行调节以使将透明导电膜形成用涂布液在室温下放置了3个月时的粘度变化成为初期粘度的0.5～1.5倍以内(±50％以内)，
3.权利要求1或2所述的透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其特征在于，上述有机铟化合物与掺杂剂用有机金属化合物的含有比例为有机铟化合物/掺杂剂用有机金属化合物的摩尔比＝99/1～87/13。
4.权利要求1～3的任一项所述的透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其特征在于，上述透明导电膜形成用涂布液的有机铟化合物与掺杂剂用有机金属化合物的合计含量为5～15重量％。
5.权利要求1～4的任一项所述的透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其特征在于，上述掺杂剂用有机金属化合物为乙酰丙酮锡。
6.权利要求1～5的任一项所述的透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其特征在于，上述纤维素衍生物为羟丙基纤维素。
7.权利要求1～6的任一项所述的透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其特征在于，上述烷基酚为对叔丁基苯酚(沸点：237℃)。
8.权利要求1～7的任一项所述的透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其特征在于，上述二元酸酯为丙二酸二甲酯(沸点：181～183℃)、琥珀酸二甲酯(沸点：196℃)、戊二酸二甲酯(沸点：210～215℃)、己二酸二甲酯(沸点：215～225℃)的任一种以上。
9.权利要求1～8的任一项所述的透明导电膜形成用涂布液的制造方法，其特征在于，上述酮系有机溶剂为环己酮(沸点：155.7℃)、甲乙酮(沸点：79.6℃)的任一种以上。
10.透明导电膜形成用涂布液，其特征在于，使用权利要求1～9的任一项所述的透明导电膜形成用涂布液的制造方法而得到。
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