CN103910810B - 从石斛原料同时制备石斛色素和石斛多糖的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了从石斛原料同时制备石斛色素和石斛多糖的方法，该方法包括：（1）利用有机溶剂的水溶液对所述石斛原料进行打浆，以便得到石斛浆液；（2）对所述石斛浆液进行过滤，以便得到滤液和滤渣，其中，所述滤渣含有纤维；（3）将所述滤液进行静置或离心，以便获得上清液和沉淀，其中，所述上清液含有石斛色素，所述沉淀含有石斛多糖。发明人发现，利用本发明的该方法可以快速有效地同时制备获得石斛色素和石斛多糖，且该方法加工时间短、能耗低、有机溶剂用量少、并可以有效防止石斛色素的氧化。

Description

从石斛原料同时制备石斛色素和石斛多糖的方法

技术领域

本发明涉及中药领域，具体地，涉及从石斛原料同时制备石斛色素和石斛多糖的方法。

背景技术

石斛，为兰科石斛属多种植物新鲜或干燥茎的统称，是中国历史最悠久的中药养生品之一，在我国现存最早的药物学专著，成书于东汉的《神农本草经》就有记载：“石斛—味甘平。主伤中，除痹，下气，补五脏虚劳，羸瘦，强阴。久服厚肠胃，轻身延年。一名林兰（御览引云，一名禁生，观本，作黑字），生山谷。”《本草纲目》、《名医别录》等古代医学名著更是推崇有佳，被历代名医奉为“补五脏虚劳，羸瘦，强阴，厚肠胃，轻身延年”的上医良药，有极高的药用价值。

现代药理学研究表明，石斛主要含有多糖类、生物碱类、酚类等活性物质，其中石斛多糖具有抗衰老、提高免疫力，活血化瘀，提高心脑血管功能，抗肿瘤，治疗消化系统疾病，治疗眼科疾病等功效。另外，石斛中还含有色素，其可应用于干燥花产业。目前常用水提醇沉工艺从石斛中提取石斛多糖或石斛色素，但该方法操作复杂、加工时间长、有机试剂用量大、能耗高、获得的色素稳定性较差。

因而，关于石斛多糖或石斛色素的提取方法仍有待改进。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种工艺加工时间短、能耗低、有机溶剂用量少、并可以有效防止石斛色素的氧化的从石斛原料同时制备石斛色素和石斛多糖的方法。

在本发明的一个方面，本发明提供了一种从石斛原料同时制备石斛色素和石斛多糖的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：（1）利用有机溶剂的水溶液对所述石斛原料进行打浆，以便得到石斛浆液；（2）对所述石斛浆液进行过滤，以便得到滤液和滤渣，其中，所述滤渣含有纤维；（3）将所述滤液进行静置或离心，以便获得上清液和沉淀，其中，所述上清液含有石斛色素，所述沉淀含有石斛多糖。发明人发现，利用本发明的该方法可以快速有效地同时制备获得石斛色素和石斛多糖，且该方法加工时间短、能耗低、有机溶剂用量少、并可以有效防止石斛色素的氧化。

根据本发明的实施例，在步骤（1）中，预先对所述石斛原料进行切割至长度为2～6厘米。由此，有利于后续步骤中对其进行打浆，提高打浆效率。

根据本发明的实施例，所述有机溶剂为碳原子数为1-8的水溶性有机溶剂。由此，有利于提高石斛色素和石斛多糖的制备效率和产率。

根据本发明的实施例，所述有机溶剂为碳原子数为1-8的醇类。由此，石斛色素和石斛多糖的制备效率和产率较高。

根据本发明的实施例，所述有机溶剂为选自甲醇和乙醇的至少一种。由此，能够进一步提高石斛色素和石斛多糖的制备效率和产率。

根据本发明的实施例，所述石斛原料为石斛的茎部。石斛的主要药用部位为茎部，采用石斛的茎部为原料有利于提高石斛色素和石斛多糖的制备效率和产率。

根据本发明的实施例，所述石斛为选自下列的至少一种：铁皮石斛Dendrobium officinaleKimura et Migo、金钗石斛Dendrobium nobile Lindl.、鼓槌石斛Dendrobium chrysotoxum Lindl.和流苏石斛Dendrobium fimbriatum Hook.var.oculatum Hook。

根据本发明的实施例，进一步包括：将所述上清液中加入抗氧化剂后，真空加热浓缩，以便得到石斛色素浓缩液，其中，所述抗氧化剂为选自维生素C、维生素E、茶多酚和抗坏血酸棕榈酸酯的至少一种；根据本发明的实施例，将所述石斛色素浓缩液进行干燥，以便获得石斛色素干粉。由此，可以有效获得石斛色素产品。

根据本发明的实施例，进一步包括：将所述沉淀中加入2-5倍量蒸馏水溶解，于100℃煮沸5-10分钟，冷却进行离心，优选地利用管式离心机进行离心，以便获得石斛多糖浓缩液；根据本发明的实施例，进一步将所述石斛多糖浓缩液进行干燥，优选喷雾干燥或冷冻干燥，以便获得可溶性石斛多糖粉。由此，可以有效获得石斛多糖产品，进而有效用于制备药物、食品等。

根据本发明的实施例，从石斛原料同时制备石斛色素和石斛多糖的方法包括以下步骤：将新鲜石斛经水洗后切割成2-6cm长的小段；将切割所得的石斛小段加入1-4倍量50质量%-90质量%水溶性有机溶剂的水溶液直接打浆，以便得到石斛浆液；利用10-40目筛对所述石斛浆液进行过滤，以便得到滤液和滤渣，其中，所述滤渣含有纤维；将所述纤维加入1-2倍量50质量%-90质量%水溶性有机溶剂的水溶液进行打浆，对所得浆液进行过滤，以便得到滤液和滤渣；合并上述两次滤液，将合并后的滤液进行静置或离心，以便获得上清液和沉淀；其中，所述上清液含有石斛色素，所述沉淀含有石斛多糖；将所述上清液中加入抗氧化剂后，真空加热浓缩，以便得到石斛色素浓缩液；根据本发明的实施例，将所述石斛色素浓缩液进行干燥，以便获得石斛色素干粉；将所述沉淀中加入2-5倍量蒸馏水溶解，于100℃煮沸5-10分钟，冷却后经管式离心机离心；根据本发明的实施例，进一步将所述石斛多糖浓缩液进行干燥，优选喷雾干燥或冷冻干燥，以便获得可溶性石斛多糖粉。该方法可以同时制备得到石斛色素和石斛多糖，且加工时间短、能耗低、有机溶剂用量少、并可以有效防止石斛色素的氧化。

附图说明

图1显示了根据本发明的实施例，从石斛原料同时制备石斛色素和石斛多糖的方法的流程示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

在本发明的一个方面，本发明提供了一种从石斛原料同时制备石斛色素和石斛多糖的方法。根据本发明的实施例，参照图1，该方法包括以下步骤：

S100：打浆

利用有机溶剂的水溶液对石斛原料进行打浆，以便得到石斛浆液。由此，能够使得石斛色素和石斛多糖充分释放到石斛浆液中。

根据本发明的实施例，在该步骤中，可以预先对所述石斛原料进行切割至长度为2～6厘米。由此，有利于后续步骤中对其进行打浆，提高打浆效率。

根据本发明的实施例，所述有机溶剂的种类不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际情况进行灵活选择。根据本发明的实施例，所述有机溶剂为碳原子数为1-8的水溶性有机溶剂。由此，有利于提高石斛色素和石斛多糖的制备效率和产率。

根据本发明的一些实施例，所述有机溶剂为碳原子数为1-8的醇类。由此，石斛色素和石斛多糖的制备效率和产率较高。根据本发明的实施例，所述有机溶剂为选自甲醇和乙醇的至少一种。由此，能够进一步提高石斛色素和石斛多糖的制备效率和产率。

根据本发明的实施例，所述石斛原料为石斛的茎部。石斛的主要药用部位为茎部，采用石斛的茎部为原料有利于提高石斛色素和石斛多糖的制备效率和产率。

根据本发明的实施例，所述石斛为选自下列的至少一种：铁皮石斛Dendrobium officinaleKimura et Migo、金钗石斛Dendrobium nobile Lindl.、鼓槌石斛Dendrobium chrysotoxum Lindl.和流苏石斛Dendrobium fimbriatum Hook.var.oculatum Hook。

S200：过滤

对所述石斛浆液进行过滤，以便得到滤液和滤渣，其中，所述滤渣含有纤维。根据本发明的实施例，所述过滤的条件不受特别限制，只要能够有效去除纤维即可。根据本发明的实施例，可以使用10-40目筛进行过滤。

S300：静置或离心

将所述滤液进行静置或离心，以便获得上清液和沉淀，其中，所述上清液含有石斛色素，所述沉淀含有石斛多糖。

根据本发明的实施例，进一步包括：将所述上清液中加入抗氧化剂后，真空加热浓缩，以便得到石斛色素浓缩液。根据本发明的实施例，所述抗氧化剂的种类不受特别限制，只要能够有效防止石斛色素的氧化，本领域技术人员可以灵活选择。根据本发明的一些实施例，所述抗氧化剂为选自维生素C、维生素E、茶多酚和抗坏血酸棕榈酸酯的至少一种。根据本发明的实施例，进一步将所述石斛色素浓缩液进行干燥，能够有效获得石斛色素干粉。由此，可以有效获得石斛色素产品。

根据本发明的实施例，进一步包括：将所述沉淀中加入2-5倍量蒸馏水溶解，于100℃煮沸5-10分钟，冷却进行离心，优选地利用管式离心机进行离心，以便获得石斛多糖浓缩液。根据本发明的实施例，可以进一步将所述石斛多糖浓缩液进行干燥，优选喷雾干燥或冷冻干燥，以便获得可溶性石斛多糖粉。由此，可以有效获得石斛多糖产品，其能够有效用于制备药物、食品等。

发明人发现，利用本发明的该方法可以快速有效地同时制备获得石斛色素和石斛多糖，且该方法加工时间短、能耗低、有机溶剂用量少、并可以有效防止石斛色素的氧化。

根据本发明的一个具体示例，从石斛原料同时制备石斛色素和石斛多糖的方法包括以下步骤：将新鲜石斛经水洗后切割成2-6cm长的小段；将切割所得的石斛小段加入1-4倍量50质量%-90质量%水溶性有机溶剂的水溶液直接打浆，以便得到石斛浆液；利用10-40目筛对所述石斛浆液进行过滤，以便得到滤液和滤渣，其中，所述滤渣含有纤维；将所述滤渣加入1-2倍量50质量%-90质量%水溶性有机溶剂的水溶液进行打浆，对所得浆液进行过滤，以便得到滤液和滤渣；合并上述两次滤液，将合并后的滤液进行静置或离心，以便获得上清液和沉淀；其中，所述上清液含有石斛色素，所述沉淀含有石斛多糖；将所述上清液中加入抗氧化剂后，真空加热浓缩，以便得到石斛色素浓缩液；任选地，将所述石斛色素浓缩液进行干燥，以便获得石斛色素干粉；将所述沉淀中加入2-5倍量蒸馏水溶解，于100℃煮沸5-10分钟，冷却后经管式离心机离心；任选地，进一步将所述石斛多糖浓缩液进行干燥，优选喷雾干燥或冷冻干燥，以便获得可溶性石斛多糖粉。该方法可以同时制备得到石斛色素和石斛多糖，且加工时间短、能耗低、有机溶剂用量少、并可以有效防止石斛色素的氧化。

实施例1

将新鲜铁皮石斛的茎部经水洗后切成2cm长的小段，然后加入1倍量50质量%乙醇的水溶液直接打浆，将所得浆液用10目筛过滤去除纤维，所得滤液经静置后，分离得到石斛色素上清液与石斛粗多糖沉淀。接着，向石斛色素上清液中加入维生素C后，真空加热浓缩，得到石斛色素浓缩液；向石斛粗多糖沉淀中加入2倍量蒸馏水溶解，于100℃煮沸5分钟，冷却后经管式离心机离心，得到精制可溶性石斛多糖浓缩液。按照《中华人民共和国药典》（一部）铁皮石斛项下多糖含量测定方法，石斛多糖浓缩液中多糖含量（以无水葡萄糖计）占其干物质含量的88%，其中水解后甘露糖含量为43.2%；石斛色素浓缩液中多酚含量（以没食子酸计）为52mg/g（干重）。

实施例2

将新鲜铁皮石斛的茎部经水洗后切成6cm长的小段，然后加入4倍量90质量%乙醇的水溶液直接打浆，将所得浆液用40目筛过滤去除纤维，所得滤液经离心后，分离得到石斛色素上清液与石斛粗多糖沉淀。接着，向石斛色素上清液中加入维生素E后，真空加热浓缩，得到石斛色素浓缩液；向石斛粗多糖沉淀中加入5倍量蒸馏水溶解，于100℃煮沸10分钟，冷却后经管式离心机离心，得到精制可溶性石斛多糖浓缩液。按照《中华人民共和国药典》（一部）铁皮石斛项下多糖含量测定方法，石斛多糖浓缩液中多糖含量（以无水葡萄糖计）占其干物质含量的90.1%，其中水解后甘露糖含量为41.5%；石斛色素浓缩液中多酚含量（以没食子酸计）为58mg/g（干重）。

实施例3

将新鲜铁皮石斛的茎部经水洗后切成4cm长的小段，然后加入2倍量70质量%甲醇的水溶液直接打浆，将所得浆液用20目筛过滤去除纤维，所得滤液经静置后，分离得到石斛色素上清液与石斛粗多糖沉淀。接着，向石斛色素上清液中加入茶多酚后，真空加热浓缩，得到石斛色素浓缩液；向石斛粗多糖沉淀中加入3倍量蒸馏水溶解，于100℃煮沸7分钟，冷却后经管式离心机离心，得到精制可溶性石斛多糖浓缩液。按照《中华人民共和国药典》（一部）铁皮石斛项下多糖含量测定方法，石斛多糖浓缩液中多糖含量（以无水葡萄糖计）占其干物质含量的88.7%，其中水解后甘露糖含量为38.6%；石斛色素浓缩液中多酚含量（以没食子酸计）为61mg/g（干重）。

实施例4

将新鲜铁皮石斛的茎部经水洗后切成3cm长的小段，然后加入3倍量80质量%乙醇的水溶液直接打浆，将所得浆液用30目筛过滤去除纤维，所得滤液经离心后，分离得到石斛色素上清液与石斛粗多糖沉淀。接着，向石斛色素上清液中加入抗坏血酸棕榈酸酯后，真空加热浓缩，得到石斛色素浓缩液，进一步将石斛色素浓缩液干燥，得到石斛色素干粉；向石斛粗多糖沉淀中加入4倍量蒸馏水溶解，于100℃煮沸9分钟，冷却后经管式离心机离心，得到精制可溶性石斛多糖浓缩液，进一步将可溶性石斛多糖浓缩液喷雾干燥，得精制可溶性石斛多糖粉。按照《中华人民共和国药典》（一部）铁皮石斛项下多糖含量测定方法，石斛多糖浓缩液中多糖含量（以无水葡萄糖计）占其干物质含量的91.3%，其中水解后甘露糖含量为42.6%；石斛色素浓缩液中多酚含量（以没食子酸计）为54mg/g（干重）。

实施例5

将新鲜铁皮石斛的茎部经水洗后切成5cm长的小段，然后加入4倍量60质量%乙醇的水溶液直接打浆，将所得浆液用20目筛过滤去除纤维，所得滤液经静置后，分离得到石斛色素上清液与石斛粗多糖沉淀。接着，向石斛色素上清液中加入维生素C后，真空加热浓缩，得到石斛色素浓缩液，进一步将石斛色素浓缩液干燥，得到石斛色素干粉；向石斛粗多糖沉淀中加入2倍量蒸馏水溶解，于100℃煮沸6分钟，冷却后经管式离心机离心，得到精制可溶性石斛多糖浓缩液，进一步将可溶性石斛多糖浓缩液冷冻干燥，得精制可溶性石斛多糖粉。按照《中华人民共和国药典》（一部）铁皮石斛项下多糖含量测定方法，石斛多糖浓缩液中多糖含量（以无水葡萄糖计）为89.6%，其中水解后甘露糖含量为44.3%；石斛色素浓缩液中多酚含量（以没食子酸计）为63mg/g（干重）。

实施例6

将新鲜铁皮石斛的茎部经水洗后切成2cm长的小段，然后加入1倍量50质量%乙醇的水溶液直接打浆，将所得浆液用10目筛过滤，得到滤液和滤渣，其中滤渣中含有纤维，接着，向所得含有纤维的滤渣中加入1倍量50质量%乙醇的水溶液进行打浆，对所得浆液进行过滤，将所得滤液与前面获得的滤液合并，合并所得到的滤液经静置后，分离得到石斛色素上清液与石斛粗多糖沉淀。然后，向石斛色素上清液中加入维生素E后，真空加热浓缩，制备得到石斛色素浓缩液，进一步将石斛色素浓缩液干燥，得到石斛色素干粉；向石斛粗多糖沉淀中加入2倍量蒸馏水溶解，于100℃煮沸5分钟，冷却后经管式离心机离心，得到精制可溶性石斛多糖浓缩液，进一步将可溶性石斛多糖浓缩液冷冻干燥，得精制可溶性石斛多糖粉。按照《中华人民共和国药典》（一部）铁皮石斛项下多糖含量测定方法，石斛多糖浓缩液中多糖含量为93.7%，其中水解后甘露糖含量为45.5%；石斛色素浓缩液中多酚含量（以没食子酸计）为60mg/g（干重）。

实施例7

将新鲜铁皮石斛的茎部经水洗后切成6cm长的小段，然后加入4倍量90质量%甲醇的水溶液直接打浆，将所得浆液用40目筛过滤，得到滤液和滤渣，其中滤渣中含有纤维，接着，向所得含有纤维的滤渣中加入2倍量90质量%甲醇的水溶液进行打浆，对所得浆液进行过滤，将所得滤液与前面获得的滤液合并，合并所得到的滤液经离心后，分离得到石斛色素上清液与石斛粗多糖沉淀。然后，向石斛色素上清液中加入茶多酚后，真空加热浓缩，制备得到石斛色素浓缩液，进一步将石斛色素浓缩液干燥，得到石斛色素干粉；向石斛粗多糖沉淀中加入5倍量蒸馏水溶解，于100℃煮沸10分钟，冷却后经管式离心机离心，得到精制可溶性石斛多糖浓缩液，进一步将可溶性石斛多糖浓缩液喷雾干燥，得精制可溶性石斛多糖粉。按照《中华人民共和国药典》（一部）铁皮石斛项下多糖含量测定方法，石斛多糖浓缩液中多糖含量（以无水葡萄糖计）占其干物质含量的94.4%，其中水解后甘露糖含量为44.5%；石斛色素浓缩液中多酚含量（以没食子酸计）为59mg/g（干重）。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (12)

1.一种从石斛原料同时制备石斛色素和石斛多糖的方法，其特征在于，包括：

(1)利用有机溶剂的水溶液对所述石斛原料进行打浆，以便得到石斛浆液；

(2)对所述石斛浆液进行过滤，以便得到滤液和滤渣，其中，所述滤渣含有纤维；

(3)将所述滤液进行静置或离心，以便获得上清液和沉淀，其中，所述上清液含有石斛色素，所述沉淀含有石斛多糖，以及

将所述沉淀中加入2-5倍量蒸馏水溶解，于100℃煮沸5-10分钟，冷却进行离心，以便获得石斛多糖浓缩液；

任选地，进一步将所述石斛多糖浓缩液进行干燥，以便获得可溶性石斛多糖粉。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，预先对所述石斛原料进行切割至长度为2～6厘米。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为碳原子数为1～8的水溶性有机溶剂。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为碳原子数为1～8的醇类。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为选自甲醇和乙醇的至少一种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石斛原料为石斛的茎部。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述石斛为选自下列的至少一种：铁皮石斛、金钗石斛、鼓槌石斛和流苏石斛。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：

将所述上清液中加入抗氧化剂后，真空加热浓缩，以便得到石斛色素浓缩液，其中，所述抗氧化剂为选自维生素C、维生素E、茶多酚和抗坏血酸棕榈酸酯的至少一种；以及

任选地，将所述石斛色素浓缩液进行干燥，以便获得石斛色素干粉。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用管式离心机进行所述离心。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述石斛多糖浓缩液进行干燥是通过喷雾干燥或冷冻干燥进行的。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将新鲜石斛经水洗后切割成2-6cm长的小段；

将切割所得的石斛小段加入1-4倍量50质量％-90质量％水溶性有机溶剂的水溶液直接打浆，以便得到石斛浆液；

利用10-40目筛对所述石斛浆液进行过滤，以便得到滤液和滤渣，其中，所述滤渣含有纤维；

将所述纤维加入1-2倍量50质量％-90质量％水溶性有机溶剂的水溶液进行打浆，对所得浆液进行过滤，以便得到滤液和滤渣；

合并上述两次滤液，将合并后的滤液进行静置或离心，以便获得上清液和沉淀；其中，所述上清液含有石斛色素，所述沉淀含有石斛多糖；

将所述上清液中加入抗氧化剂后，真空加热浓缩，以便得到石斛色素浓缩液；

任选地，将所述石斛色素浓缩液进行干燥，以便获得石斛色素干粉；

将所述沉淀中加入2-5倍量蒸馏水溶解，于100℃煮沸5-10分钟，冷却后经管式离心机离心；

任选地，进一步将所述石斛多糖浓缩液进行干燥，以便获得可溶性石斛多糖粉。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，将所述石斛多糖浓缩液进行干燥是通过喷雾干燥或冷冻干燥进行的。