CN107582493B - 一种含有椰子油的石斛多糖乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及日化产品技术领域,公开了一种含有椰子油的石斛多糖乳液及其制备方法。本发明所述制备方法将椰子油、去离子水、表面活性剂、助表面活性剂混合,加热搅拌形成透明微乳,获得椰子油微乳;以石斛茎为原料,切段后加去离子水打浆,过滤制得含石斛多糖的石斛浆液;然后将椰子油微乳加入到石斛浆液中,搅拌乳化,形成石斛多糖乳浊液,获得所述含有椰子油的石斛多糖乳液。本发明通过优化的工艺见椰子油乳化形成微乳,然后加入到石斛浆液中进行一定速率的普通搅拌乳化,形成乳浊液,不会造成石斛浆液中的多糖降解,乳液能够保持原有的粘度和均一稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及日化产品技术领域,具体涉及一种含有椰子油的石斛多糖乳液及其制备方法。
背景技术
石斛,又名仙斛兰韵、不死草、还魂草、紫萦仙株、吊兰、林兰、禁生、金钗花等。药用植物,性味甘淡微咸,寒,归胃、肾,肺经。益胃生津,滋阴清热。用于阴伤津亏,口干烦渴,食少干呕,病后虚热,目暗不明。石斛内含有大量有益于人类健康的药用活性成分,主要含有石斛多糖以及石斛生物碱等,具有独特的药用价值。石斛多糖具有保持体内水分、增强新陈代谢、抗衰老的功效,石斛由于富含亲水性多糖,具有抗炎保湿的效果,已经应用在美容护肤上,例如保湿睡眠面膜、沐浴露、洗面奶等,通过刺激皮肤自身津液的不断分泌,还原肌肤津液的新陈代谢,从而使皮肤达到生生不息的水润状态。
椰子油是从椰子果肉制取的植物性油脂,含约90%的脂肪酸,是典型的月桂酸类油脂,囊括了很多C6~C18的中碳链脂肪酸,在食品工业、化妆品和洗涤用品工业等领域都有广泛应用。椰子油具有多种功能性质,如减肥及营养功能、抗氧化功能、降低血浆胆固醇的水平、抗病毒和抗菌功能等,受到国内外广泛关注,具有巨大的市场前景。天然的椰子油含有多酚、咖啡酸、儿茶素等抗氧化成分,同时含大量的饱和脂肪酸,具有很强的抗氧化功能。研究发现椰子油能清除老鼠体内多余的自由基,在体外能高效清除ABTS和DPPH自由基。椰子油含大量饱和脂肪酸酯,能锁住皮肤角质层水分、增加皮肤表层油脂。椰子油能保护皮肤免受紫外线伤害。椰子油易被皮肤吸收且不堵塞毛孔,能增强表皮细胞的新陈代谢,改善肤质。洗发前抹上椰子油能降低头发损伤程度,平时涂抹头发能达到修复和护理的作用。内服椰子油能抵抗病毒、清除自由基,排出细胞废物和毒素。因此,椰子油在清洁皮肤、护肤、防晒、护发、保护口腔和牙齿、按摩、排毒养颜等日化产品中皆有应用。
石斛以及椰子油的独特功能,均为化妆品领域提供了很好生产材料,将二者的优势结合起来能形成既保湿又能润肤护肤的产品,但是石斛多糖是水溶性多糖,而椰子油不溶于水,将两者制备成均一稳定、粘度较高的乳液较为困难,而目前也缺少相关的技术报道。
在乳液的制备过程中,通常使用高速剪切乳化设备,其带有乳化刀片,转速在1500-3000r/min,对于油水体系能起到强烈的搅拌作用。但这种高速的剪切对于石斛多糖体系具有破坏作用,易造成体系粘度降低,且稳定性不佳。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种含有椰子油的石斛多糖乳液,使得所述乳液具备较高粘度、均匀分散且粒径更小和高稳定性的特点,同时提供制备该乳液的制备方法。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种含有椰子油的石斛多糖乳液的制备方法,包括:
步骤1、将椰子油、去离子水、表面活性剂、助表面活性剂混合,加热搅拌形成透明微乳,获得椰子油微乳;以石斛茎为原料,切段后加去离子水打浆,过滤制得含石斛多糖的石斛浆液;
步骤2、将椰子油微乳加入到石斛浆液中,搅拌乳化,形成石斛多糖乳浊液,获得所述含有椰子油的石斛多糖乳液。
针对目前石斛多糖和椰子油复合乳液产品缺少相关工艺技术的问题,本发明将椰子油乳化,均匀分散在含石斛多糖的石斛浆液中。然而,本发明首次发现该工艺具备一个缺陷,即石斛多糖极不稳定,含石斛多糖的的石斛浆液作为水相制备乳液时,采用常规的超声乳化、高速剪切、均质等乳化工艺通常造成乳液粘度显著下降,进而影响其保湿效果以及作为化妆品使用的舒适感,同时稳定性不佳。针对新出现的技术问题,本发明除了优化椰子油微乳的工艺参数外,在最后两者的乳化环节中,将微乳直接添加至石斛液中,采用一定速率的普通搅拌进行乳化,而不是一般的超声乳化、高速剪切、均质等乳化工艺就可以形成乳化液,乳液能够保持较高的粘度。
作为优选,所述表面活性剂为蒸馏单硬脂酸甘油酯、单月桂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯中的两种或三种组合,且HLB值在7-12之间。在本发明具体实施方式中,所述表面活性剂为蒸馏单硬脂酸甘油酯、单月桂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯三种组合,三者质量比为1.5:1.5:7,例如蒸馏单硬脂酸甘油酯1.5g,单月桂酸甘油酯1.5g,蔗糖脂肪酸酯7g;或所述表面活性剂为蒸馏单硬脂酸甘油酯和蔗糖脂肪酸酯两种组合,两者质量比为3:7,例如蒸馏单硬脂酸甘油酯3g,蔗糖脂肪酸酯7g;在本发明具体实施方式中,所述表面活性剂的HLB值可以在9-12之间,更具体为11.6或11.85。
作为优选,所述制备椰子油微乳的助表面活性剂为丙三醇,占椰子油微乳质量百分比60%-90%。
在本发明工艺中,所述椰子油为油相,所述去离子水和表面活性剂为水相,油相与水相的质量比优选为(1-3):(7-9),在本发明具体实施方式中,所述油相与水相的体积比为1:9、2:9、2:8或3:7;表面活性剂优选占水相和油相总质量的0.8-9.6wt%,更优选为4-8wt%,在本发明具体实施方式中,表面活性剂优选占水相和油相总质量的0.8%、1.6%、2.4%、3.2%、4%、4.8%、5.6%、6.4%、7.2%、8%、8.8%或9.6%。
作为优选,步骤1所述加热搅拌形成透明微乳为在60-90℃加热搅拌5-15分钟形成透明微乳,该温度可具体选择为60℃、70℃、80℃或90℃。
作为优选,所述椰子油微乳占比5-30wt%,余量为石斛浆液。
作为优选,所述石斛为铁皮石斛、金钗石斛、蝴蝶石斛、马鞭石斛、环草石斛、黄草石斛、长爪石斛、细茎石斛、重唇石斛、钩状石斛、广东石斛、细叶石斛中的一种或两种以上。
作为优选,所述石斛茎与打浆所用去离子水的质量比为(1-10):(90-99),具体可选择为5:95。
作为优选,所述石斛浆液的粘度为80-300cP,具体可选为255cP。
作为优选,所述搅拌乳化为在60-90℃下搅拌,该温度可具体选择为60℃、70℃、80℃或90℃;所述搅拌转速优选为50-150r/min,在具体实施过程中,搅拌转速为100r/min或85r/min。
本发明所述制备方法不仅能够获得久置稳定、表观澄清透明微带蓝光的椰子油微乳,而且椰子油微乳液滴呈球形,分布比较均匀,液滴大小基本集中在15-60nm之间;同时,最终的乳液粘度依然保持原有石斛浆液的高粘度,并未出现显著下降。
基于以上技术效果以及目前含有椰子油的石斛多糖乳液的缺失,本发明提供了一种由本发明所述制备方法制备的含有椰子油的石斛多糖乳液。
由以上技术方案可知,本发明通过优化的工艺见椰子油乳化形成微乳,然后加入到石斛浆液中进行一定速率的普通搅拌乳化,形成复合乳液,不会造成石斛浆液中的多糖降解,乳液能够保持原有的粘度和均一稳定性。
附图说明
图1所示为椰子油与不同HLB值水溶液间的界面张力;
图2所示为不同表面活性剂(乳化剂)量制备的椰子油微乳的乳化效率;
图3所示为椰子油透射电镜图;
图4所示为椰子油微乳的粒径分布图。
具体实施方式
本发明公开了一种含有椰子油的石斛多糖乳液及其制备方法,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明。本发明所述制备方法和产品已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的制备方法进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
本发明所述椰子油为通过冷榨法获得椰子油。
以下就本发明所提供的一种含有椰子油的石斛多糖乳液及其制备方法做进一步说明。
实施例1:制备本发明含有椰子油的石斛多糖乳液
将蒸馏单硬脂酸甘油酯(HLB值=3.8)3g,蔗糖脂肪酸酯(HLB值=15)7g,复合后表面活性剂HLB值为11.6,去离子水260g,在60摄氏度条件下混合,让蒸馏单硬脂酸甘油酯,蔗糖脂肪酸酯充分溶解形成水相。向水相中加入冷榨椰子油30克(油相:水相=1:9,表面活性剂占油相和水相总重3.33%),在70摄氏度条件下搅拌混合,搅拌过程中不断加入丙三醇,直到椰子油油滴全部分散,形成具有蓝色乳光的自乳化微乳体系,备用。
将以新鲜采收的铁皮石斛茎为原料,切段后加去离子水,按石斛去离子水固液质量比为5:95经组织捣碎机打浆,打浆后经300目纱袋过滤制得含石斛多糖的石斛浆液,备用。
将制得的椰子油微乳加入石斛浆液中,在70摄氏度条件下经缓慢搅拌,搅拌转速为100r/min乳化,形成石斛多糖乳浊液。
实施例2:制备本发明含有椰子油的石斛多糖乳液
将将蒸馏单硬脂酸甘油酯1.5g(HLB值=3.8),单月桂酸甘油酯1.5g(HLB值=5.2),蔗糖脂肪酸酯7g(HLB值=15),复合后表面活性剂HLB值为11.85,去离子水260g,在70摄氏度条件下混合,让蒸馏单硬脂酸甘油酯,单月桂酸甘油酯,蔗糖脂肪酸酯充分溶解形成水相。向水相中加入冷榨椰子油60克(油相:水相=2:9,表面活性剂占油相和水相总重3.03%),在70摄氏度条件下搅拌混合,搅拌过程中不断加入丙三醇,直到椰子油油滴全部分散,形成具有蓝色乳光的自乳化微乳体系,备用。
将以新鲜采收的铁皮石斛茎为原料,切段后加去离子水,按石斛去离子水固液质量比为10:90经组织捣碎机打浆,打浆后经300目纱袋过滤制得含石斛多糖的石斛浆液,备用。
将制得的椰子油微乳加入石斛浆液中,在80摄氏度条件下经缓慢搅拌乳化,搅拌转速为85r/min,形成石斛多糖乳浊液。
实施例3:复合表面活性剂HLB值的确定
1、三种表面活性剂复配
以复配表面活性剂A(蒸馏单硬脂酸甘油酯)、B(单月桂酸甘油酯)和C(蔗糖脂肪酸酯)得到不同HLB值的复合表面活性剂,根据不同的HLB值按下式计算以确定其各自的质量分数。
式中:WABC=WA+WB+WC
HLBABC-复合表面活性剂的HLB值;
HLBA-A的HLB值;
HLBB-B的HLB值;
HLBC-C的HLB值;
WA-溶液中A的质量分数,%;
WB-溶液中B的质量分数,%;
WC-溶液中C的质量分数,%;
WABC-溶液中复合表面活性剂的质量分数,%。
2、两种表面活性剂复配
以复配表面活性剂A(蒸馏单硬脂酸甘油酯)和B(蔗糖脂肪酸酯)得到不同HLB值的复合表面活性剂,根据不同的HLB值按下式计算以确定其各自的质量分数。
式中:WAB=WA+WB
HLBAB-复合表面活性剂的HLB值;
HLBA-A的HLB值;
HLBB-B的HLB值;
WA-溶液中A的质量分数,%;
WB-溶液中B的质量分数,%;
WAB-溶液中复合表面活性剂的质量分数,%。
3、以1中复合表面活性剂为例,按公式算出HLB值为8.7、9.1、9.5、9.9、10.3、10.7、11.1、11.5、11.9、12.3、12.7、13.1、13.5、13.9、14.3、14.7所需的A、B和C的量,加入蒸馏水中,60℃水浴加热并搅拌直到充分溶解,冷至室温后测定密度,同时测定椰子油在室温下的密度,再测界面张力(Interfacialtension,IFT),结果见图1。根据结果,确定HLB值9-12之间。
实施例4:不同油相和水相配比对椰子油微乳的影响
确定蒸馏单硬脂酸甘油酯(GMS)(HLB值=3.8)、单月桂酸甘油酯(GML)(HLB值=5.2)、蔗糖脂肪酸酯(SE)(HLB值=15)三种表面活性剂为作为复合表面活性剂。根据各表面活性剂的HLB值进行组合,使复合表面活性剂的HLB值为11.0,称取复合表面活性剂0.5克在60℃水浴加热条件下用去离子水50克溶解并搅拌,至复合表面活性剂溶解完全。以椰子油作为油相,以含复合表面活性剂的去离子水为水相,将油相与水相按质量比1:9、2:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1混合,在磁力搅拌条件下逐滴加入丙三醇,观察体系形成能否形成微乳。结果见下表1所示,当油相与水相质量比1:9-3:7时,能取得较好的效果。
表1
油相质量(g) | 水相质量(g) | 丙三醇滴定结果 |
10 | 90 | 油滴能均匀分散形成透明微乳 |
20 | 90 | 油滴能均匀分散形成透明微乳 |
20 | 80 | 油滴能均匀分散形成透明微乳 |
30 | 70 | 油滴能均匀分散形成透明微乳 |
40 | 60 | 能形成透明微乳,但液体表面上浮明显油花 |
50 | 50 | 少部分部分油脂形成大颗粒结晶,无法形成透明微乳 |
60 | 40 | 大部分油脂形成结晶,无法形成透明微乳 |
70 | 30 | 油脂结晶区,无法形成透明微乳 |
80 | 20 | 油脂结晶区,无法形成透明微乳 |
90 | 10 | 油脂结晶区,无法形成透明微乳 |
实施例5:不同助表面活性剂对椰子油微乳的影响
油相与水相按固定质量1:9比混合,室温后边搅拌边滴加相同量的备选的助表面活性剂1,2-丙二醇、无水乙醇、聚乙二醇400、丙三醇,观察现象并记录,见表2所示。结果表明,丙三醇为本体系中形成微乳的较佳的助表面活性剂选择。
表2
助表面活性剂 | 滴定结果 |
乙醇 | 无明显突变点,且滴定过程中有细小油珠和絮状物,不易观察 |
1,2-丙二醇 | 无突变点,无法滴出澄清透明微乳 |
聚乙二醇400 | 有突变点,能滴出微乳,但微乳放置久置超过48小时分层 |
丙三醇 | 有明显突变点,能滴出微带蓝光的透明微乳,久置超过30天仍稳定 |
实施例6:表面活性剂的浓度的确定
设定表面活性剂的质量占油相和水相总量的质量比为0.8%、1.6%、2.4%、3.2%、4%、4.8%、5.6%、6.4%、7.2%、8%、8.8%、9.6%。油相相与水相按固定质量比1:9混合,70摄氏度后边搅拌边滴加备选的助表面活性剂丙三醇,直至形成微乳,通过计算乳化效率、观察体系变化,乳化效率按以下公式计算。结果见图2。
式中:M表示质量。
如图2所示,乳化效率随表面活性剂量的增加而升高,但制备的微乳可能长期稳定性不佳。此外,根据椰子油微乳表观结果可知,不同表面活性剂量对微乳体系的表观影响很大,随表面活性剂量增多,微乳表观偏白。目测判定微乳粒径等级的方法表明,澄清微蓝的微乳粒径通常小于50nm,蓝白色的微乳粒径在50-100nm之间,亮白色奶状乳剂粒径则大于100nm。试验观察到表面活性剂量0.8%的微乳表面有少许油星,可能是由于表面活性剂量过少不足以使椰子油完全乳化。表面活性剂量为4%-9.6%的微乳呈明显的蓝白色,表面活性剂量为1.6%、2.4%、3.2%的微乳表观介于澄清微蓝和蓝白色之间,乳化效率呈逐渐上升趋势但在较小范围18.88%-22.88%之间。综述上述结果,表面活性剂用量0.8%以上能形成微乳,表面活性剂(乳化剂)含量大于8%时,乳化效率上升幅度减弱。
实施例7:椰子油微乳粒径测定
按油相和水相质量比1:9,表面活性剂含量占油相和水相总质量的4%,在70摄氏度条件下加入丙三醇自乳化形成的微乳表观澄清透明微带蓝光。透射电镜拍摄椰子油微乳的形态如图3所示,椰子油微乳液滴呈球形,分布比较均匀,液滴大小基本集中在15-60nm之间,如图4所示。
实施例8:不同工艺下的乳液的表观、粒径、粘度和稳定性检测
1、表观和粒径的对比
以新鲜采收的铁皮石斛茎为原料,切段后加去离子水经组织捣碎机打浆,打浆后经100-300目纱袋过滤制得含石斛多糖的石斛浆液。打浆料液质量配比为新鲜石斛:水=5:95,石斛浆液粘度为255.0cP。石斛浆液直接加入微乳中(工艺1),会使椰油成分局部结晶,导致最终分散体系粒径增大,稳定性差。本发明采用椰子油微乳逐步滴加于石斛浆液的工艺(工艺2),两种工艺其他参数条件相同,具体结果见表3所示。
2、粘度检测以及稳定性的对比
采用上述工艺2,打浆料液质量配比为新鲜石斛:水=5:95,石斛浆液粘度为255.0cP,按椰子油微乳和石斛浆液质量比1:9,将椰子油微乳逐步滴加于石斛浆液进行混合,然后分别以搅拌乳化(搅拌速率85r/min)、超声波乳化设备超声乳化(超声功率200w)以及高速剪切乳化机(剪切刀片转速2000r/min)进行乳化获得不同工艺条件下的乳液,检测粘度以及在3000r/min离心30min、40℃放置48小时条件下的稳定性,结果见表4所示,本发明工艺在保证较大粘度值的同时,获得了更佳的稳定性,而其他两种工艺均不如本发明。本发明搅拌乳化工艺能够保证乳液的粘度,同时不需要额外添加乳化设备。
表3
微乳+石斛液混合 | 表观现象 | 分散体系粒径(μm) |
工艺1 | 局部形成结晶,不能形成较均匀乳浊液 | 50-80 |
工艺2 | 乳液油滴易分散,形成均匀的乳浊液 | 3-5 |
表4
一般的搅拌设备,搅拌转子速率在50-200r/min之间,这种搅拌通常不起到乳化作用,但是在本发明采用椰子油微乳(透明体系,分散相液滴为纳米级)滴加至石斛浆液形成均匀的乳浊液(非透明体系,分散相液体为微米级)这种限定添加顺序的工艺中,可形成均一、粘度值高以及稳定性高的乳液产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种含有椰子油的石斛多糖乳液的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1、将椰子油、去离子水、表面活性剂、丙三醇混合,在60-90℃加热搅拌5-15分钟形成透明微乳,获得椰子油微乳;以石斛茎为原料,切段后加去离子水打浆,过滤制得含石斛多糖的石斛浆液,粘度为80-300cP;所述表面活性剂为蒸馏单硬脂酸甘油酯、单月桂酸甘油酯、蔗糖脂肪酸酯中的两种或三种组合,且HLB值在7-12之间;所述去离子水和表面活性剂为水相,油相与水相的质量比为(1-3):(7-9),表面活性剂占水相和油相总质量的0.8wt%以上;
步骤2、将椰子油微乳加入到石斛浆液中,搅拌乳化,形成石斛多糖乳浊液,获得所述含有椰子油的石斛多糖乳液;所述椰子油微乳占比5-30wt%,余量为石斛浆液;述石斛茎与打浆所用去离子水的质量比为(1-10):(90-99)。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述椰子油为油相,所述去离子水和表面活性剂为水相,油相与水相的质量比为(1-3):(7-9),表面活性剂占水相和油相总质量的0.8-9.6wt%。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述石斛为铁皮石斛、金钗石斛、蝴蝶石斛、马鞭石斛、环草石斛、黄草石斛、长爪石斛、细茎石斛、重唇石斛、钩状石斛、广东石斛、细叶石斛中的一种或两种以上。
4.权利要求1-3任意一项所述制备方法制备的含有椰子油的石斛多糖乳液。
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