CN103898490A - 高可靠性型化学镀钯液及无氰化学镍钯金加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高可靠性型化学镀钯液及无氰化学镍钯金加工方法。高可靠性型化学镀钯液，主要是由如下浓度比的各成份构成：络合剂0.20-0.40mol/L；氯化钯0.004-0.010mol/L；添加剂20-40ppm；其余为水，其中，镀液的pH值为4.5-7.0。一种无氰化学镍钯金加工方法，浸钯时采用前述的镀钯镀液，浸钯时的温度为35-45℃，时间为3-7min。本发明高可靠性型化学镀钯液采用新的配方比例，以置换方式在PCB板等工件上完成化学钯，可以使后序的浸金过程中，浸金的厚度达到0.02-0.03μm，具有成本低、高可靠性，其中的浸金过程中，采用无氰金盐，具有无公害的特点。本发明的推广应用具有极好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学镀钯镀液，更具体地说是指一种高可靠性型化学镀钯液及无氰化学镍钯金加工方法。
背景技术
随着电子产品对PCB的要求越来越高，对PCB表面镀（涂）覆层的要求也越高。目前的化学镍金工艺不具备打金线的能力，通常采用电镀镍金或化学镍镀厚金（金厚≥0.25μm）工艺，此两种工艺的成本均很高，工艺条件不容易控制。
而刚刚新兴起不久的化学镍钯金工艺，金层的厚度能够达到0.03μm～0.05μm。但PCB板产品的大规模应用，仍有必要在保证电路板产品质量的基础上，进一步地减少浸金层的厚度，以降低成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种高可靠性型化学镀钯液及无氰化学镍钯金加工方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
高可靠性型化学镀钯液，主要是由如下浓度比的各成份构成：络合剂0.20-0.40mol/L；氯化钯0.004-0.010mol/L；添加剂20-40ppm；其余为水，其中，镀液的PH值为4.5-7.0。
其进一步技术方案为：所述的络合剂为丁二酸钠、氯化铵、乙二酸四乙酸二钠中的一种或多种。
其进一步技术方案为：还包括以下浓度比的成份：PH缓冲剂10-30mol/L,所述的PH缓冲剂为乙酸或乙酸盐。
其进一步技术方案为：所述的添加剂为含胺有机化合物。
其进一步技术方案为：所述各组份的浓度比为：络合剂0.25-0.35mol/L；氯化钯0.005-0.007mol/L；添加剂25-35ppm；其中，镀液的PH值为5.0-6.0。
一种无氰化学镍钯金加工方法，浸钯时采用前述的镀钯镀液，浸钯时的温度为35-45℃，时间为3-7min。
其进一步技术方案为：还包括化学镀镍，所述化学镀镍的浸液包括以下浓度比的成份：RW-904A，50ml/L；RW-904M，100-120ml/L；RW-904D，4ml/L；其中，RW-904A的Ni2+为4.5-5.0g/l，RW-904M的PH值为4.5-4.7。
其进一步技术方案为：还包括化学浸金，所述化学浸金的浸液包括以下浓度比的成份：RW-905，150ml/L；无氰金盐，1.5g/l；其中，RW-905的PH值为5.0-5.5；无氰金盐中的Au含量为0.8-1.5g/l，浸金的厚度为0.02-0.03μm。
其进一步技术方案为：所述的化学镀镍之前还包括清洗过程，所述的清洗过程包括以下步骤：
1）微蚀，采用的微蚀液中包括有浓度比为80-120g/L的SPS、浓度比为20ml/L的H2SO4；
2）酸洗，采用的酸洗液中包括有浓度比为20ml/L的H2SO4；
3）预浸，采用的预浸液中包括有浓度比为10-15ml/L的H2SO4；
4）活化，采用的活化液中包括有浓度比为10-20ml/L的H2SO4和浓度比为150ml/L的RW-903；
5）后浸，采用的后浸液中包括有浓度比为10-20ml/L的H2SO4。
其进一步技术方案为：所述的微蚀之前还包括酸性清洁，采用的酸性清洁剂为RW-901药水，浓度为60-100ml/L。
化学镀镍为自催化氧化还原反应，一般以次磷酸盐作为还原剂，反应式如下：
[H2PO2]-+H2O→[HPO3]2-+H++2H
Ni2++2H→Ni↓+2H+
2[H2PO2]-+H→[HPO3]2-+H2O+P+H2↑
化学浸钯反应属于置换反应，钯与镍置换，在镍表面沉积一层钯层，反应式如下：
Pd2++Ni→Pd↓+Ni2+
化学浸金属于置换反应，金与镍置换或金与钯置换。反应式如下：
2Au++Pd→2Au+Pd2+或2Au++Ni→2Au+Ni2+
本发明与现有技术相比的有益效果是：本发明高可靠性型化学镀钯液采用新的配方比例，以置换方式在PCB板等工件上完成化学钯，可以使后序的浸金过程中，浸金的厚度达到0.02-0.03μm，具有成本低、高可靠性，其中的浸金过程中，采用无氰金盐，具有无公害的特点。本发明的推广应用具有极好的经济效益和社会效益。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
附图说明
图1为本发明无氰化学镍钯金加工方法具体实施例加工出来的电路板产品的可焊性测试结果图；
图2为本发明无氰化学镍钯金加工方法具体实施例的工艺参数图；
图3为本发明无氰化学镍钯金加工方法具体实施例加工的PCB板与现有技术加工的PCB板的表面镀层基本性能对比图。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明，但不局限于此。
实施例1
本发明高可靠性型化学镀钯液，主要是由如下浓度比的各成份构成：
络合剂 0.20mol/L；
氯化钯 0.004mol/L；
添加剂 40ppm；
其余为水，其中，镀液的PH值为7.0，浸钯时的温度为45℃，时间为3min。
化学镀镍浸钯浸金包括以下几个主要过程：
1.酸性除油（采用RW-901药水，又称为酸性清洁）；
2.微蚀（采用SPS/H2SO4药水）；
3.活化（采用RW-903/PdSO4药水）；
4.化学镀镍（采用RW-904系列药水）；
5.化学浸钯（采用PdCl2药水）；
6.化学浸金（采用RW-905R药水）。
其中，
酸性清洁，采用的酸性清洁剂为RW-901药水，浓度为60-100ml/L。
化学镀镍的浸液包括以下浓度比的成份：RW-904A，50ml/L；RW-904M，100-120ml/L；RW-904D，4ml/L；其中，RW-904A的Ni2+为4.5-5.0g/l，RW-904M的PH值为4.5-4.7。化学浸金的浸液包括以下浓度比的成份：RW-905，150ml/L；无氰金盐，1.5g/l；其中，RW-905的PH值为5.0-5.5；无氰金盐中的Au含量为0.8-1.5g/l，浸金的厚度为0.02-0.03μm。
另外，其中的微蚀和活化的加工过程，可以采用以下的具体步骤：
1）微蚀，采用的微蚀液中包括有浓度比为80-120g/L的SPS（过硫酸钠）、浓度比为20ml/L的H2SO4；
2）酸洗，采用的酸洗液中包括有浓度比为20ml/L的H2SO4；
3）预浸，采用的预浸液中包括有浓度比为10-15ml/L的H2SO4；
4）活化，采用的活化液中包括有浓度比为10-20ml/L的H2SO4和浓度比为150ml/L的RW-903；
5）后浸，采用的后浸液中包括有浓度比为10-20ml/L的H2SO4。
采用本实施例方法加工的PCB板，具有以下性能：
| 项目 | 化学镀镍浸钯浸金产品性能 |
| 外观 | 银白色固体，色泽均匀一致 |
| 镀钯厚度 | 钯层厚度均匀性好标准差标准偏差σ≤0.007 |
| 镀层致密性 | 镀层致密优良，孔隙率≤2个/mm2。 |
| 镍腐蚀 | 本工艺无腐蚀产生，无黑垫问题 |
| 拉力测试 | 用3M胶带紧贴金面，以45度力上拉无甩镍/金现象。 |
| 抗氧化后拉力测试 | 用3M胶带紧贴金面，以45度力上拉无甩镍/金现象。 |
| 拉脱测试 | 用焊枪把锡条焊在PAD上拉锡条见底材 |
| 可焊性 | 245度，3-5秒上锡性能极佳 |
| 回流焊 | 三次IR无金面异色现象 |
| 回流焊焊锡试验 | 放在0.4mm的焊锡球上，焊锡扩大1.3um以上。 |
| 盐雾实验 | 中性盐雾连续喷雾48小时无腐蚀现象 |
| 打金线能力 | 具有优良的打金线能力 |
实施例2
本发明高可靠性型化学镀钯液，主要是由如下浓度比的各成份构成：
络合剂 0.40mol/L；
氯化钯 0.0010mol/L；
添加剂 20ppm；
其余为水，其中，镀液的PH值为4.5，浸钯时的温度为35℃，时间为7min。
化学镀镍浸钯浸金包括以下几个主要过程：
1.酸性除油（采用RW-901药水，又称为酸性清洁）；
2.微蚀（采用SPS/H2SO4药水）；
3.活化（采用RW-903/PdSO4药水）；
4.化学镀镍（采用RW-904系列药水）；
5.化学浸钯（采用PdCl2药水）；
6.化学浸金（采用RW-905R药水）。
其中，
酸性清洁，采用的酸性清洁剂为RW-901药水，浓度为60-100ml/L。
化学镀镍的浸液包括以下浓度比的成份：RW-904A，50ml/L；RW-904M，120ml/L；RW-904D，4ml/L；其中，RW-904A的Ni2+为5.0g/l，RW-904M的PH值为4.7。化学浸金的浸液包括以下浓度比的成份：RW-905，150ml/L；无氰金盐，1.5g/l；其中，RW-905的PH值为5.5；无氰金盐中的Au含量为1.5g/l，浸金的厚度为0.025μm。
另外，其中的微蚀和活化的加工过程，可以采用以下的具体步骤：
1）微蚀，采用的微蚀液中包括有浓度比为120g/L的SPS（过硫酸钠）、浓度比为20ml/L的H2SO4；
2）酸洗，采用的酸洗液中包括有浓度比为20ml/L的H2SO4；
3）预浸，采用的预浸液中包括有浓度比为15ml/L的H2SO4；
4）活化，采用的活化液中包括有浓度比为20ml/L的H2SO4和浓度比为150ml/L的RW-903；
5）后浸，采用的后浸液中包括有浓度比为20ml/L的H2SO4。
采用本实施例方法加工的PCB板，具有以下性能：
| 项目 | 化学镀镍浸钯浸金产品性能 |
| 外观 | 银白色固体，色泽均匀一致 |
| 镀钯厚度 | 钯层厚度均匀性好标准差标准偏差σ≤0.007 |
| 镀层致密性 | 镀层致密优良，孔隙率≤2个/mm2。 |
| 镍腐蚀 | 本工艺无腐蚀产生，无黑垫问题 |
| 拉力测试 | 用3M胶带紧贴金面，以45度力上拉无甩镍/金现象。 |
| 抗氧化后拉力测试 | 用3M胶带紧贴金面，以45度力上拉无甩镍/金现象。 |
| 拉脱测试 | 用焊枪把锡条焊在PAD上拉锡条见底材 |
| 可焊性 | 245度，3-5秒上锡性能极佳 |
| 回流焊 | 三次IR无金面异色现象 |
| 回流焊焊锡试验 | 放在0.4mm的焊锡球上，焊锡扩大1.3um以上。 |
| 盐雾实验 | 中性盐雾连续喷雾48小时无腐蚀现象 |
| 打金线能力 | 具有优良的打金线能力 |
实施例3
本发明高可靠性型化学镀钯液，主要是由如下浓度比的各成份构成：
络合剂 0.25mol/L；
氯化钯 0.005mol/L；
添加剂 25ppm；
其余为水，其中，镀液的PH值为5.0，浸钯时的温度为35℃，时间为6min。
化学镀镍浸钯浸金包括以下几个主要过程：
1.酸性除油（采用RW-901药水，又称为酸性清洁）；
2.微蚀（采用SPS/H2SO4药水）；
3.活化（采用RW-903/PdSO4药水）；
4.化学镀镍（采用RW-904系列药水）；
5.化学浸钯（采用PdCl2药水）；
6.化学浸金（采用RW-905R药水）。
其中，
酸性清洁，采用的酸性清洁剂为RW-901药水，浓度为70ml/L。
化学镀镍的浸液包括以下浓度比的成份：RW-904A，50ml/L；RW-904M，110ml/L；RW-904D，4ml/L；其中，RW-904A的Ni2+为4.5g/l，RW-904M的PH值为4.5。化学浸金的浸液包括以下浓度比的成份：RW-905，150ml/L；无氰金盐，1.5g/l；其中，RW-905的PH值为5.0；无氰金盐中的Au含量为1.2g/l，浸金的厚度为0.02μm。
另外，其中的微蚀和活化的加工过程，可以采用以下的具体步骤：
1）微蚀，采用的微蚀液中包括有浓度比为80-120g/L的SPS（过硫酸钠）、浓度比为20ml/L的H2SO4；
2）酸洗，采用的酸洗液中包括有浓度比为20ml/L的H2SO4；
3）预浸，采用的预浸液中包括有浓度比为12ml/L的H2SO4；
4）活化，采用的活化液中包括有浓度比为15ml/L的H2SO4和浓度比为150ml/L的RW-903；
5）后浸，采用的后浸液中包括有浓度比为15ml/L的H2SO4。
采用本实施例方法加工的PCB板，具有以下性能：
| 项目 | 化学镀镍浸钯浸金产品性能 |
| 外观 | 银白色固体，色泽均匀一致 |
| 镀钯厚度 | 钯层厚度均匀性好标准差标准偏差σ≤0.007 |
| 镀层致密性 | 镀层致密优良，孔隙率≤2个/mm2。 |
| 镍腐蚀 | 本工艺无腐蚀产生，无黑垫问题 |
| 拉力测试 | 用3M胶带紧贴金面，以45度力上拉无甩镍/金现象。 |
| 抗氧化后拉力测试 | 用3M胶带紧贴金面，以45度力上拉无甩镍/金现象。 |
| 拉脱测试 | 用焊枪把锡条焊在PAD上拉锡条见底材 |
| 可焊性 | 245度，3-5秒上锡性能极佳 |
| 回流焊 | 三次IR无金面异色现象 |
| 回流焊焊锡试验 | 放在0.4mm的焊锡球上，焊锡扩大1.3um以上。 |
| 盐雾实验 | 中性盐雾连续喷雾48小时无腐蚀现象 |
| 打金线能力 | 具有优良的打金线能力 |
实施例4
本发明高可靠性型化学镀钯液，主要是由如下浓度比的各成份构成：
络合剂 0.35mol/L；
氯化钯 0.007mol/L；
添加剂 35ppm；
其余为水，其中，镀液的PH值为6.0，浸钯时的温度为40℃，时间为5min。
化学镀镍浸钯浸金包括以下几个主要过程：
1.酸性除油（采用RW-901药水，又称为酸性清洁）；
2.微蚀（采用SPS/H2SO4药水）；
3.活化（采用RW-903/PdSO4药水）；
4.化学镀镍（采用RW-904系列药水）；
5.化学浸钯（采用PdCl2药水）；
6.化学浸金（采用RW-905R药水）。
其中，
酸性清洁，采用的酸性清洁剂为RW-901药水，浓度为90ml/L。
化学镀镍的浸液包括以下浓度比的成份：RW-904A，50ml/L；RW-904M，120ml/L；RW-904D，4ml/L；其中，RW-904A的Ni2+为5.0g/l，RW-904M的PH值为4.7。化学浸金的浸液包括以下浓度比的成份：RW-905，150ml/L；无氰金盐，1.5g/l；其中，RW-905的PH值为5.5；无氰金盐中的Au含量为1.5g/l，浸金的厚度为0.03μm。
另外，其中的微蚀和活化的加工过程，可以采用以下的具体步骤：
1）微蚀，采用的微蚀液中包括有浓度比为80-120g/L的SPS（过硫酸钠）、浓度比为20ml/L的H2SO4；
2）酸洗，采用的酸洗液中包括有浓度比为20ml/L的H2SO4；
3）预浸，采用的预浸液中包括有浓度比为15ml/L的H2SO4；
4）活化，采用的活化液中包括有浓度比为17ml/L的H2SO4和浓度比为150ml/L的RW-903；
5）后浸，采用的后浸液中包括有浓度比为18ml/L的H2SO4。
采用本实施例方法加工的PCB板，具有以下性能：
| 项目 | 化学镀镍浸钯浸金产品性能 |
| 外观 | 银白色固体，色泽均匀一致 |
| 镀钯厚度 | 钯层厚度均匀性好标准差标准偏差σ≤0.007 |
| 镀层致密性 | 镀层致密优良，孔隙率≤2个/mm2。 |
| 镍腐蚀 | 本工艺无腐蚀产生，无黑垫问题 |
| 拉力测试 | 用3M胶带紧贴金面，以45度力上拉无甩镍/金现象。 |
| 抗氧化后拉力测试 | 用3M胶带紧贴金面，以45度力上拉无甩镍/金现象。 |
| 拉脱测试 | 用焊枪把锡条焊在PAD上拉锡条见底材 |
| 可焊性 | 245度，3-5秒上锡性能极佳 |
| 回流焊 | 三次IR无金面异色现象 |
| 回流焊焊锡试验 | 放在0.4mm的焊锡球上，焊锡扩大1.3um以上。 |
| 盐雾实验 | 中性盐雾连续喷雾48小时无腐蚀现象 |
| 打金线能力 | 具有优良的打金线能力 |
实施例5
本发明高可靠性型化学镀钯液，主要是由如下浓度比的各成份构成：
络合剂 0.30mol/L；
氯化钯 0.006mol/L；
添加剂 30ppm；
其余为水，其中，镀液的PH值为5.5，浸钯时的温度为40℃，时间为5min。
其余加工过程与实施例3相同。
实施例6
本发明高可靠性型化学镀钯液，主要是由如下浓度比的各成份构成：
络合剂 0.33mol/L；
氯化钯 0.0065mol/L；
添加剂 32ppm；
其余为水，其中，镀液的PH值为5.7，浸钯时的温度为40℃，时间为6min。
其余加工过程与实施例4相同。
以上六个实施例中生产出来的PCB板，与现有技术中的镍金板相比的结果如图3所示，本发明的镀镍浸钯浸金，在退金后表面镀层无明显腐蚀点，而镍金板则有少量腐蚀点；本发明在镀镍浸钯浸金之后，无镍腐蚀，镍金板则有超过10%的腐蚀深度。能降低浸金时的金层厚度，又能保证产品表面的性能（其可焊性的测试结果图如图1所示），本发明技术的推广具有极好的经济效益和社会效益。
以上六个实施例中，为了起维持镀液中的PH的稳定的作用，可以镀钯的镀液中增加乙酸或乙酸盐之类的10-30mol/L的PH缓冲剂。作为优选方案，增加的PH缓冲剂为20mol/L的浓度。
以上六个实施例中，在化学浸钯之前，可以增加常温（20度-30度）下的浸钯预洗工序，时间约3-5min，有助于提高后一工序的化学浸钯的工作效率。
上述各实施例中的具体加工过程可以参考图2的工艺参数图表，其中的RW-901、RW-903、RW-904A、RW904M、RW-904D和RW-905等为我公司目前已经对外公开发售的药水，具体成份可以参考荣伟业电子有限公司的物料MSDS、产品说明书等文献。RW-908则为本发明要保护的高可靠性型化学镀钯液（目前尚未对外发售）。
本发明除了可以用于PCB板的加工之外，还可以用于五金件（比如各种金属制品）的表面加工。
上述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.高可靠性型化学镀钯液，主要是由如下浓度比的各成份构成：
络合剂 0.20-0.40mol/L；
氯化钯 0.004-0.010mol/L；
添加剂 20-40ppm；
其余为水，其中，镀液的PH值为4.5-7.0。
2.根据权利要求1所述的高可靠性型化学镀钯液，其特征在于所述的络合剂为丁二酸钠、氯化铵、乙二酸四乙酸二钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高可靠性型化学镀钯液及其方法，其特征在于还包括以下浓度比的成份：
PH缓冲剂 10-30mol/L；
所述的PH缓冲剂为乙酸或乙酸盐。
4.根据权利要求1所述的高可靠性型化学镀钯液及其方法，其特征在于所述的添加剂为含胺有机化合物。
5.根据权利要求1所述的高可靠性型化学镀钯液，其特征在于所述各组份的浓度比为：
络合剂 0.25-0.35mol/L；
氯化钯 0.005-0.007mol/L；
添加剂 25-35ppm；
其中，镀液的PH值为5.0-6.0。
6.一种无氰化学镍钯金加工方法，浸钯时采用权利要求1-5任一项所述的镀钯镀液，浸钯时的温度为35-45℃，时间为3-7min。
7.根据权利要求6所述的一种无氰化学镍钯金加工方法，其特征在于还包括化学镀镍，所述化学镀镍的浸液包括以下浓度比的成份：
RW-904A 50ml/L；
RW-904M 100-120ml/L；
RW-904D 4ml/L；
其中，RW-904A的Ni2+为4.5～5.0g/l，RW-904M的PH值为4.5～4.7。
8.根据权利要求7所述的一种无氰化学镍钯金加工方法，其特征在于还包括化学浸金，所述化学浸金的浸液包括以下浓度比的成份：
RW-905 150ml/L；
无氰金盐 1.5g/l；
其中，RW-905的PH值为5.0～5.5；无氰金盐中的Au含量为0.8-1.5g/l，浸金的厚度为0.02-0.03μm。
9.根据权利要求8所述的一种无氰化学镍钯金加工方法，其特征在于所述的化学镀镍之前还包括清洗过程，所述的清洗过程包括以下步骤：
1）微蚀，采用的微蚀液中包括有浓度比为80～120g/L的SPS、浓度比为20ml/L的H2SO4；
2）酸洗，采用的酸洗液中包括有浓度比为20ml/L的H2SO4；
3）预浸，采用的预浸液中包括有浓度比为10～15ml/L的H2SO4；
4）活化，采用的活化液中包括有浓度比为10～20ml/L的H2SO4和浓度比为150ml/L的RW-903；
5）后浸，采用的后浸液中包括有浓度比为10～20ml/L的H2SO4。
10.根据权利要求9所述的一种无氰化学镍钯金加工方法，其特征在于所述的微蚀之前还包括酸性清洁，采用的酸性清洁剂为RW-901药水，浓度为60～100ml/L。
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