CN106191825B - 一种基于so42-体系的置换-还原化学镀钯液 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于SO4 2‑体系的置换‑还原化学镀钯液，化学镀钯液包含硫酸钯和/或硫酸钯水合物、主络合剂、有机羧酸类和/或有机羧酸盐类辅助络合剂、还原剂、含氮有机杂环类和/或硫有机杂环类稳定剂、pH缓冲剂以及非离子型表面活性剂。采用该化学镀钯液，钯沉积速率快，稳定性好，且可获得表面平整、光亮致密钯镀层，特别具有较好的镀锡回流和打金线性能，能提高线路板可靠性及使用寿命。

Description

一种基于SO42-体系的置换-还原化学镀钯液
技术领域
本发明涉及的一种化学镀钯液，特别涉及以基于SO4 2-体系的置换-还原化学镀钯液，更涉及一种用于刚性以及刚挠性结合印刷电路板的表面封装工艺化学镀镍钯金工艺中间层的化学镀钯液，属于化学镀钯技术领域。
背景技术
印制电路板(简称PCB)是电子工业的重要部件之一，是构成电子化学品的基本载体，小到日常用的手机、电视机、遥控器、笔记本，大到汽车、大型通讯设备、航天飞机、军用武器系统等，PCB板都是其中必不可少的核心部件。 PCB板是电子产品和电子设备中元器件和芯片的支撑载体，提供集成电路等各种电子元器件固定、装配的机械支撑，能够实现集成电路等各种电子元器件之间的布线和电气连接或电绝缘，提供所要求的电气特性。PCB板的设计与制造环节将直接影响乃至决定整个电子产品和设备的质量和成本，最终也决定了其商业化的进程。而印刷电路板的所有功能及性能的稳定性、可靠性同印制板生产过程中的化学品都息息相关。随着PCB电子化学品的不断革新与发展，印刷电路板开始由传统的单层、双层开始向高精度、高密度和高可靠性方的高端多层板、HDI板、芯片载板、刚挠结合板方向发展。还要求其轻量、薄型的同时减少成本、提高性能。印刷电路板上暴露在外的金属铜面是在环氧树脂复合材料上沉积的。在线路板表面封装工艺中，印制电路板焊盘表面区域须进行涂覆处理以保护焊盘铜面不被污染和氧化。为了后面电子元件和打线的牢固，使得这种表面处理方法要具有可靠的可焊性和粘结性。目前，印制电路板的表面处理技术有热风整平(HASL)、有机可焊性保护膜(OSP)、化锡(ImSn)、化银 (ImAg)、直接化金(DIG)和化学镀镍浸金(ENIG)等，化学镀镍浸金因其与Au、Al线良好的可焊性与粘结性，并且具有较低的接触电阻，因此被广泛应用于精密电子产品的印刷电路板的表面处理和微电子芯片与电路板的封装技术中。但是化学镀镍浸金涂层在焊接过程中会存在黑盘(镍氧化物)缺陷，发生连接可靠性问题。随着高端电子设备对线路精细化要求的提高以及无铅焊接标准的实施，化学镀镍金工艺难以满足使用要求，开发一种替代的化学镍金的工艺极为迫切。因此，推出了一种新的焊盘最终表面涂饰处理工艺化学镀镍化学镀钯与浸金，简称化学镍钯金((ENEPIG)，化学镍钯金是在镀有铜的环氧树脂板上依次沉积三种金属：化学镀镍、化学镀钯、直接浸金。镍钯金镀层是目前应用于电子电路行业和半导体行业的最新技术，其中EN＝5μm，EP＝0.1～0.2 μm，和IG＝0.07～0.2μm。三种厚度的镀层能够达到良好的导电性能、耐腐蚀性能和抗摩擦性能，满足电子产品的需求。镍钯金层的厚度会直接影响上述各种物理和外观性能。镍钯金在封装可靠性具有优势，但是它的价格昂贵，镍钯金层的厚度直接影响了其商业化、普遍化的前景。因此镍钯金厚度的控制至关重要，由于厚金电镀的电子产品便很难控制成本。而钯金属则相对于金价来说远低于一半，所以用钯代替金的优势便显露出来。
现有的技术多针对使用氯化钯作为主盐，Cl-的存在使得裸露在环境中的电路板很容易形成原电池，发生电化学腐蚀，且在PCB封装工艺中，氯离子的存在会造成漏电。同时，现有工艺一般采用的还原剂为水合肼、甲酸及甲酸盐等，对环境都有污染。采用单独的置换镀钯体系镀钯，虽然钯镀层致密，但是其钯层太薄，而采用单独的还原体系镀钯，钯层致密性不好，稳定性太差。
现有的相关专利文献有CN 201410712790.6和CN201510071000.5就存在以上问题。
发明内容
针对现有的化学镀钯技术存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种钯沉积速率快，稳定性好，且可获得表面平整、光亮致密钯镀层的化学镀钯液，用该化学镀钯液镀钯，具有较好的镀锡回流和打金线性能，能提高线路板可靠性及使用寿命。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种基于SO4 2-体系的置换-还原化学镀钯液，每升化学镀钯液包含以下组分：
硫酸钯和/或硫酸钯水合物，以Pd2+计量0.1～1g；
主络合剂5～25g；
有机羧酸和/或有机羧酸盐类辅助络合剂1～5g；
还原剂1～10g；
含氮有机杂环类和/或含硫有机杂环类稳定剂1～60mg；
pH缓冲剂10g～25g；
非离子型表面活性剂0.01～0.1mL。
优选的方案，主络合剂为柠檬酸三铵、甘氨酸、乙酰丙酮、氨水、乙二胺中的至少一种。
较优选的方案，主络合剂为柠檬酸三铵和甘氨酸的组合。
进一步优选的方案，柠檬酸三铵和甘氨酸按质量比(3～5):(1～2)组合。
优选的方案，有机羧酸类辅助络合剂为柠檬酸钠、苹果酸、海藻酸钠、丁二酸、2-羟基丙酸、聚丙烯酸中的至少一种。
优选的方案，还原剂为次亚磷酸盐。避免了水合肼、甲酸及甲酸盐等对环境有害的还原剂的使用。
优选的方案，含氮有机杂环类和/或含硫有机杂环类稳定剂为2-氨基苯并咪唑、苯并三氮唑、4-二甲基氨基吡啶、2-巯基苯并噻唑中的至少一种。
优选的方案，pH缓冲剂为磷酸氢二钠、柠檬酸、氢氧化钠中的至少一种。
优选的方案，非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物中的至少一种。
优选的方案，基于SO4 2-体系的置换-还原化学镀钯液，每升化学镀钯液包含以下组分：
硫酸钯，以Pd2+计量0.1～1g；
柠檬酸三铵和甘氨酸5～25g，其中，柠檬酸三铵和甘氨酸质量比(3～5): (1～2)；
有机羧酸类和/或有机羧酸盐类辅助络合剂1～5g；
次亚磷酸盐1～10g；
含氮有机杂环类和/或硫有机杂环类稳定剂1～60mg；
pH缓冲剂10g～25g；
非离子型表面活性剂0.01～0.1mL。
本发明的化学镀钯液镀钯层的方法按照现有的常规方式即可实施例。
本发明的化学镀钯液由主络合剂、有机羧酸类和/或有机羧酸盐类辅助络合剂、还原剂、含氮有机杂环类和/或含硫有机杂环类稳定剂、pH缓冲剂、非离子型表面活性剂组成。基于金属离子在中性或碱性时易发生水解生成氢氧化物沉淀；本发明的技术方案采用络合金属能力较强的化合物，使金属离子生成稳定的配合物，在中性或碱性镀液中稳定存在，在此基础上配合适量的有机羧酸(或盐) 使用，其能改善配合物的分散稳定性，主络合剂和辅助络合剂配合使用，使金属离子在中性或碱性镀液中稳定存在，且对设备腐蚀小，获得的镀层质量高。本发明以次磷酸盐为主还原剂，主要通过自催化反应释放电子用来还原金属离子，在可控条件下提高电子释放速度来提高镀速，而实现还原效率的提高。本发明采用特殊的含氮或硫杂环类稳定剂，其主要作用是控制反应速度和抑制镀液的自发分解，从而使化学镀能有序地进行，采用的含氮或硫杂环类稳定剂具有的表面吸附作用和影响电子交换的作用，通过吸附而改变金属离子的还原过程，即通过在反应表面吸附而阻滞金属离子的还原过程来起到稳定镀液的作用。本发明采用的 pH缓冲剂的作用是控制镀液的pH在一定的范围，避免镀液自发性分解，从而使得镀液稳定在一定的pH范围内，还原剂保持最适的释放电子速率，来提高施镀效率。采用的非离子表面活性剂的可以显著增加镀液的润湿能力，有利于氢气的排除，防止镀层的氢脆。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的明显效果：
1)通过本发明的化学镀钯液可获得钯层表面平整、有光泽、且钯层致密，大大提高了镀层的耐腐蚀性能。
2)采用本发明的化学镀钯液，在镀钯过程中，在保证沉积速率前提下，槽液稳定性大于5MTO(对基板施镀钯进行循环实验，在建浴钯浓度为2g/L的镀液情况下，将2g/L的钯析到基板上的量的施镀成为1MTO)，同时镀层结合力级数可以达到1级。
3)采用本发明的化学镀钯液，在镀钯过程中，前期厚镍层与钯离子的置换反应形成的致密钯岛，成为晶核中心，从而实现了低浓度Pd2+下，后期稳定致密钯层的形成，且可以获得厚度较大的钯镀层，大大降低了生产成本。
4)本发明的技术方案，采用环保的还原剂，且使用硫酸根体系，克服了以往Cl-的存在使得裸露在环境中的电路板很容易形成原电池，发生电化学腐蚀等缺陷。
5)采用本发明的化学镀钯液得到的镀钯层，具有较好的镀锡回流和打金线性能，能提高线路板可靠性及使用寿命。
具体实施方案
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
在基板上获得Ni-Pd金属表层通过如下方法得到。
碱洗除油(10％NaOH、5分钟)→水洗(常温、1分钟)→酸性清洁剂清洗(OP-10、100mL/L、5分钟)→水洗(常温、1分钟)→微蚀(过硫酸钾90g/L、硫酸20mL/L、硫酸铜5g/L、3分钟)→水洗(常温、1分钟)→活化(YC-42、 3分钟)→水洗(常温、1分钟)→化学镀镍(YC-51M 100mL/L、YC-51A 48mL/L、 YC-51D 4mL/L、82℃、10分钟)→水洗(常温、1分钟)→化学镀钯(化学镀液配方、50℃、20分钟)→水洗(常温、1分钟)→烘干。
实施例1
硫酸钯：0.78g/L；
主络合剂：柠檬酸三铵10g/L、甘氨酸2g/L；
辅助络合剂：柠檬酸三钠2g/L、2-羟基丙酸2g/L；
还原剂：次亚磷酸钠4g/L；
稳定剂：苯并三氮唑36mg/L；
pH缓冲剂：0.2mol/L磷酸氢二钠13.22mL+0.1mol/L柠檬酸6.78mL
表面活性剂：OP-10 0.05mL/L
施镀条件：温度：50℃；pH：6.25。
实施例1化学镀钯层性能评价结果
评价项目 槽液稳定性 镀层外观形貌 沉积速率 上锡、打金线性能
结果 5MTO 光亮均匀致密 适中 良
实施例2
硫酸钯：0.24g/L
主络合剂：柠檬酸三铵8g/L、甘氨酸2g/L；
辅助络合剂：柠檬酸三钠5g/L、丁二酸1g/L；
还原剂：次亚磷酸钠8g/L；
稳定剂：2-氨基苯并咪唑24mg/L
pH缓冲剂：0.2mol/L磷酸氢二钠17.39mL+0.1mol/L柠檬酸2.61mL
表面活性剂：OP-10 0.1mL/L；
施镀条件：温度：55℃；pH：7.25。
实施例2化学镀钯层性能评价结果
评价项目 槽液稳定性 镀层外观形貌 沉积速率 上锡、打金线性能
结果 4MTO 光亮均匀致密 适中 良好
实施例3
硫酸钯：1.56g/L；
主络合剂：柠檬酸三铵15g/L、甘氨酸10g/L；
辅助络合剂：苹果酸1.5g/L、2-羟基丙酸2g/L；
还原剂：次亚磷酸钠10g/L；
稳定剂：4-二甲基氨基吡啶12mg/L；
pH缓冲剂：0.2mol/L磷酸氢二钠13.22mL+0.1mol/L柠檬酸6.78mL；
表面活性剂：TX-10 0.05mL/L；
施镀条件：温度：50℃；pH：6.25。
实施例3化学镀钯层性能评价结果
评价项目 槽液稳定性 镀层外观形貌 沉积速率 上锡、打金线性能
结果 5MTO 光亮均匀致密 适中 良好
实施例4
硫酸钯：1.17g/L；
主络合剂：柠檬酸三铵10g/L、甘氨酸4g/L；
辅助络合剂：丁二酸1g/L、2-羟基丙酸2g/L；
还原剂：次亚磷酸钠4g/L；
稳定剂：苯并三氮唑60mg/L；
pH缓冲剂：0.2mol/L磷酸氢二钠17.39mL+0.1mol/L柠檬酸2.61mL；
表面活性剂：OP-10 0.06mL/L；
施镀条件：温度：50℃；pH：7.25；
实施例4化学镀钯层性能评价结果
评价项目 槽液稳定性 镀层外观形貌 沉积速率 上锡、打金线性能
结果 5MTO 光亮均匀致密 适中 良好
实施例5
硫酸钯：0.59g/L；
主络合剂：柠檬酸三铵15g/L、甘氨酸5g/L；
辅助络合剂：聚丙烯酸2g/L；
还原剂：次亚磷酸钠1g/L；
稳定剂：苯并三氮唑48mg/L；
pH缓冲剂：0.2mol/L磷酸氢二钠17.39mL+0.1mol/L柠檬酸2.61mL；
表面活性剂：OP-10 0.01mL/L；
施镀条件：温度：45℃；pH：7.25。
实施例5化学镀钯层性能评价结果
评价项目 槽液稳定性 镀层外观形貌 沉积速率 上锡、打金线性能
结果 4MTO 光亮均匀致密 适中 良好
实施例6
硫酸钯：0.39g/L；
主络合剂：柠檬酸三铵15g/L、甘氨酸10g/L；
辅助络合剂：海藻酸钠2g/L；
还原剂：次亚磷酸钠5g/L；
稳定剂：苯并三氮唑24mg/L；
pH缓冲剂：0.2mol/L磷酸氢二钠17.39mL+0.1mol/L柠檬酸2.61mL；
表面活性剂：TX-10 0.05mL/L
施镀条件：温度：50℃；pH：7.25。
实施例6化学镀钯层性能评价结果
评价项目 槽液稳定性 镀层外观形貌 沉积速率 上锡、打金线性能
结果 4MTO 光亮均匀致密 较快 良好
对比例1
硫酸钯：2g/L
主络合剂：浓氨水30mL/L、乙二胺10g/L；
辅助络合剂：丁二酸5g/L
还原剂：次亚磷酸钠10g/L；
稳定剂：硫脲0.2g/L；
pH缓冲剂：磷酸二氢钾20g/L；
表面活性剂：无；
施镀条件：温度：50℃；pH：7.0。
对比例1化学镀钯层性能评价结果
评价项目 槽液稳定性 镀层外观形貌 沉积速率 上锡、打金线性能
结果 2MTO 无光泽、致密 较快 一般
对比例2
硫酸钯：2g/L
主络合剂：氨水30mL/L、三乙醇胺20g/L；
辅助络合剂：丁二酸1g/L、酒石酸钾钠12g/L；
还原剂：甲酸钠10g/L；
稳定剂：碘化钾0.1g/L；
pH缓冲剂：硼砂15g/L；
表面活性剂：无；
施镀条件：温度：80℃；pH：6.0；
对比例2化学镀钯层性能评价结果
对比例3
硫酸钯：2g/L；
络合剂：乙二胺10g/L、甘氨酸10g/L；
还原剂：甲酸钠5g/L、次亚磷酸钠5g/L；
稳定剂：硫脲0.2g/L；
pH缓冲剂：磷酸二氢钾20g/L；
表面活性剂：无；
施镀条件：温度：75℃；pH：7.0。
对比例3化学镀钯层性能评价结果
由以上实施例以及对比例钯层性能评价结果可以看出对比实例1、2、3采用的体系稳定性较差、镀层不均匀、结合力差容易脱落的现象，但是使用柠檬酸三铵和甘氨酸作为主要络合体系，稳定剂使用苯并三氮唑、4-二甲基氨基吡啶或2- 氨基苯并咪唑，还原剂为次亚磷酸钠的配方，在pH接近7，温度为50℃时其槽液稳定性基本可以达到5MTO。施镀得到的钯层致密均匀，并且有优异的镀锡回流和打金线性能，完全能够满足新一代镍钯金产品的需求。

Claims (5)

1.一种基于SO4 2-体系的置换-还原化学镀钯液，其特征在于：每升化学镀钯液包含以下组分：
硫酸钯和/或硫酸钯水合物，以Pd2+计量0.1～1g；
主络合剂5～25g；
有机羧酸类和/或有机羧酸盐类辅助络合剂1～5g；
还原剂1～10g；
含氮有机杂环类和/或含硫有机杂环类稳定剂1～60mg；
pH缓冲剂10g～25g；
非离子型表面活性剂0.01～0.1mL；
所述的主络合剂为柠檬酸三铵和甘氨酸的组合；
所述的有机羧酸类和/或有机羧酸盐类辅助络合剂为柠檬酸钠、苹果酸、海藻酸钠、丁二酸、2-羟基丙酸、聚丙烯酸中的至少一种；
所述的含氮有机杂环类和/或含硫有机杂环类稳定剂为2-氨基苯并咪唑、苯并三氮唑、4-二甲基氨基吡啶、2-巯基苯并噻唑中的至少一种；
所述的非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的基于SO4 2-体系的置换-还原化学镀钯液，其特征在于：柠檬酸三铵和甘氨酸按质量比(3～5):(1～2)组合。
3.根据权利要求1所述的基于SO4 2-体系的置换-还原化学镀钯液，其特征在于：所述的还原剂为次亚磷酸盐。
4.根据权利要求1所述的基于SO4 2-体系的置换-还原化学镀钯液，其特征在于：所述的pH缓冲剂为磷酸氢二钠、柠檬酸、氢氧化钠中的至少一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的基于SO4 2-体系的置换-还原化学镀钯液，其特征在于：
每升化学镀钯液包含以下组分：
硫酸钯，以Pd2+计量0.1～1g；
柠檬酸三铵和甘氨酸5～25g，其中，柠檬酸三铵和甘氨酸质量比(3～5):(1～2)；
有机羧酸类和/或有机羧酸盐类辅助络合剂1～5g；
次亚磷酸盐1～10g；
含氮有机杂环类和/或含硫有机杂环类稳定剂1～60mg；
pH缓冲剂10g～25g；
非离子型表面活性剂0.01～0.1mL。
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