CN103864067B - 一种高导热石墨膜-铜复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高导热石墨膜‑铜复合材料的制备方法，以高分子薄膜为主要原料，通过等离子处理活化薄膜表面基团，然后分段升温并同时控制气氛和压力等因素，制备出主要成分为碳元素的结晶性碳泡沫膜，再通过辊压或层压工艺，得到表面柔软光滑、厚度均匀的高导热石墨膜，在此石墨膜表面，通过化学镀铜的方法，得到一层表面光滑、晶体细小的铜，接着再电镀一层铜，制备出高导热的石墨膜‑铜复合材料。应用本发明方法制备的石墨膜‑铜复合材料的轴向导热系数可达60 W/mK。

Description

一种高导热石墨膜 - 铜复合材料的制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种高导热石墨膜 - 铜复合材料的制备方法。
背景技术
随着半导体技术的快速发展，以及数码产品（如手机、平板电脑等）对便携性能的要求越来越高，这使得相关厂家迫切需要提高电子产品内部空间的利用率，但是，运行中所产生的热量不易排出、易于迅速积累而形成高温，很显然，高温会降低电子设备的性能、可靠性和使用寿命。因此，当前电子行业对于作为热控系统核心部件的散热材料提出越来越高的要求，迫切需要一种高效导热、轻便的材料迅速将热量传递出去，保障电子设备正常运行。
传统的散热材料是铜、银、铝之类的高导热的金属，但是随着电子元器件发热量的提高，已无法满足产品需要，而天然石墨膜具有更高的导热性，较低的密度，良好的材料稳定性，所以逐步在电子行业得到广泛的应用。
天然石墨膜是以天然鳞片石墨或煤沥青为原料，将原料酸化后，加热使得天然石墨层间膨胀，得到蠕虫状结构，然后通过与粘结材料高温高压条件下压延，得到膜状的石墨片，但是天然石墨膜的导热系数一般不超过 400W/(m · K) ，还有易于掉粉等缺点，所以日益无法满足当前便携式数码产品的散热要求。
目前，为满足散热的要求，人工合成石墨膜也已经在研发中，申请号为 201210227634.8 的专利公开了一种高导热石墨膜的制造方法，它采用聚酰亚胺薄膜最为原材料，经过碳化与石墨化二个过程，其工艺过程如下： a 、选择聚酰亚胺薄膜作为原材料，在每一层聚酰亚胺薄膜之间加入石墨纸； b 、将间隔有石墨纸交叉层叠后的聚酰亚胺薄膜放入炭化炉中在氮气或氩气环境中碳化，碳化温度 100 ℃ -1400 ℃，时间控制在 1 小时 -6 小时； c 、碳化后进行石墨化，石墨化也是在氮气或氩气环境中进行，温度控制在 2500 ℃ -3000 ℃左右，控制在 12 小时以内。
石墨膜是层状晶体材料，人工合成石墨膜的平面导热系数可达 1400-1800W/(m · K), 但其轴向导热系数只有 5-10 W/(m · K) 。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种能明显改善石墨膜轴向导热系数的高导热石墨膜的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案是：
一种高导热石墨膜 - 铜复合材料的制备方法，包括如下步骤：
①对原膜进行等离子处理；
②将步骤①中经过处理的原膜放入高温炉中，封闭炉子，升温并控制温度在 300 ℃ -700 ℃，保持炉内压力在 0.05 Pa-15 Pa ，时间控制在 1-10 小时；
③继续升温，控制高温炉温度在 700 ℃ -1200 ℃，向高温炉中通入惰性气体，保持炉内压力在 10 Pa-50 Pa ，时间控制在 1-10 小时；
④继续升温，控制高温炉温度在 1600 ℃ -2500 ℃，向高温炉中继续通入惰性气体，保持炉内压力在 5 Pa-30 Pa ，时间控制在 1-10 小时；
⑤继续升温，控制高温炉温度在 2500 ℃ -3000 ℃，向高温炉中增加惰性气体流量，保持炉内压力在 0.5 atm-1.5 atm ，时间控制在 1-10 小时，自然降温冷却后，得到碳泡沫膜；
⑥将步骤⑤中得到的碳泡沫膜进行辊压或层压，得到高导热石墨膜；
⑦在步骤⑥中得到的石墨膜表面进行化学镀铜；
⑧在步骤⑦的基础上进一步对石墨膜进行电镀铜，得到高导热石墨膜 - 铜复合材料。
优选地，步骤①中的原膜为聚酰胺膜或聚酰亚胺膜中的一种。
优选地，原膜在高温炉中用石墨框固定。
优选地，在步骤⑥中，张力控制在 0.1 kg-20 kg 。
优选地，在步骤⑦中，进行化学镀铜的镀液 pH 值为 11.0-12.0 。
优选地，在步骤⑦中，进行化学镀铜的镀覆温度为 45 ℃ -50 ℃。
优选地，在步骤⑦中，进行化学镀铜的施镀时间为 1-10 分钟。
优选地，步骤③中的惰性气体为氮气，步骤④中的惰性气体为氩气，步骤⑤中的惰性气体为氩气。
优选地，步骤②、步骤③、步骤④和步骤⑤中的高温炉为同一个。
优选地，步骤②、步骤③、步骤④和步骤⑤中的高温炉不是同一个。
在步骤⑦中，进行化学镀铜的镀液包含铜盐、还原剂、络合剂、稳定剂、 pH 调节剂和添加剂。
铜盐的主要作用是提供铜离子，铜盐可以选用硫酸铜、氯化铜、碱式碳酸铜、酒石酸铜或醋酸铜，本申请优选为五水硫酸铜。
络合剂可以选用酒石酸钾钠、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠、三乙醇胺、四羟丙基乙二胺、甘油、甘醇酸、 EDTA ，本申请优选为 EDTA 。
还原剂可选用甲醛、次磷酸钠、硼氢化钠、肼、二甲氨基硼烷，本申请优选为次磷酸钠。
稳定剂可选用甲醇、氰化钠、硫代尿素、烷基硫醇、二羟基氮苯、二联吡啶，本申请优选为二联吡啶。
添加剂可选用促进剂、表面活性剂。
本申请电镀铜工艺流程为：浸酸→电镀铜→ 2-3 级纯水洗→晾干→ 2-3 级纯水洗→烘干 , 电镀液主要成分包括：硫酸铜、硫酸、盐酸、光亮剂和整平剂。
电镀铜具体步骤如下 :
浸酸：将石墨膜浸泡在 5% 的稀硫酸溶液中，保持 12 小时。
电镀铜：硫酸的浓度 2mol/l, 硫酸铜的浓度 0.7mol/l, 加入少量盐酸和整平剂，电流密度为 0.02A/cm2 ，电镀过程中，注意补充消耗掉的物质。
水洗：使用去离子水，反复冲洗。
晾干：放在阴凉干燥处，自然风干。
水洗：重复使用去离子水冲洗。
烘干：放在红外烘箱中处理 30 分钟。
本发明以高分子薄膜为主要原料，通过等离子处理活化薄膜表面基团，然后分段升温并同时控制气氛和压力等因素，制备出主要成分为碳元素的结晶性碳泡沫膜，再通过辊压或层压工艺，得到表面柔软光滑、厚度均匀的高导热石墨膜，在此石墨膜表面，通过化学镀铜的方法，得到一层表面光滑、晶体细小的铜，接着再电镀一层铜，制备出高导热的石墨膜 - 铜复合材料，该复合材料能明显改善石墨膜轴向导热系数。
由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点 :
（ 1 ）等离子处理使得原膜表面清洁和表面活化，同时可以减少石墨膜的收缩率和表面点状不良。
（ 2 ）采用石墨框固定原膜，可以减少原膜加工过程中的收缩率。
（ 3 ）升温过程中在不同时间段采用不同的气氛和压力（惰性气氛或减压）以及温度变化，能够得到良好自发泡效果的碳泡沫膜。
（ 4 ）本发明可以得到 10 微米左右的平整光滑的镀铜层，该石墨膜 - 铜复合材料的轴向导热系数可达 60 W/mK 。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例 1
以聚酰胺膜作为原膜，对其进行等离子处理，将经过处理的聚酰胺膜用石墨框固定放入高温炉中进行热处理，热处理在同一高温炉中进行，其过程为：封闭高温炉，将炉内温度升至 500 ℃，并使用真空泵减压至 10Pa ，时间保持 1 小时之后继续升温， 2 小时升温至 1000 ℃，向高温炉中通入氮气，同时继续使用真空泵，保持炉内压力为 40Pa ，时间保持 2 小时之后继续升温， 3 小时内升温至 2400 ℃，向高温炉中通入氩气，保持炉内压力在 30Pa ，时间保持 2 小时之后继续升温， 1 小时内升温至 2900 ℃，提高氩气流量并降低真空泵排量，控制炉内压力在 1.5atm ，时间保持 3 小时，之后自然降温冷却，得到发泡状的石墨膜，最后将发泡状的石墨膜进行辊压，张力控制在 8kg ，得到表面柔软光滑的高导热石墨膜，在得到的石墨膜基础上进行化学镀铜，控制化学镀铜的镀液 pH 值为 11.0 ，在镀覆温度为 45 ℃下施镀 1 分钟，其中，化学镀铜的镀液包括五水硫酸铜、 EDTA 、次磷酸钠、表面活性剂、二联吡啶和 pH 调节剂，在化学镀铜完成后继续进行电镀铜，得到高导热石墨膜 - 铜复合材料，其中，电镀铜的工艺流程为：浸酸→电镀铜→ 2-3 级纯水洗→晾干→ 2-3 级纯水洗→烘干 , 电镀液的主要成分包括：硫酸铜、硫酸、盐酸、光亮剂和整平剂。
实验测得，镀铜层厚度为 10 微米，该石墨膜 - 铜复合材料的轴向导热系数≥ 40 W/mK 。
实施例 2
以聚酰亚胺膜作为原膜，对其进行等离子处理，将经过处理的聚酰胺膜用石墨框固定放入高温炉中进行热处理，热处理在同一高温炉中进行，其过程为：封闭高温炉，将炉内温度升至 300 ℃，并使用真空泵减压至 1Pa ，时间保持 5 小时之后继续升温， 2 小时升温至 720 ℃，向高温炉中通入氮气，同时继续使用真空泵，保持炉内压力为 10Pa ，时间保持 3 小时之后继续升温， 3 小时内升温至 1600 ℃，继续向高温炉中通入氮气，保持炉内压力在 10Pa ，时间保持 2 小时之后继续升温， 1 小时内升温至 2600 ℃，提高氮气流量并降低真空泵排量，控制炉内压力在 0.5atm ，时间保持 3 小时，之后自然降温冷却，得到发泡状的石墨膜，最后将发泡状的石墨膜进行辊压，张力控制在 2kg ，得到表面柔软光滑的高导热石墨膜，在得到的石墨膜基础上进行化学镀铜，控制化学镀铜的镀液 pH 值为 12.0 ，在镀覆温度为 50 ℃下施镀 10 分钟，其中，化学镀铜的镀液包括五水硫酸铜、 EDTA 、次磷酸钠、表面活性剂、二联吡啶和 pH 调节剂，在化学镀铜完成后继续进行电镀铜，得到高导热石墨膜 - 铜复合材料，其中，电镀铜的工艺流程为：浸酸→电镀铜→ 2-3 级纯水洗→晾干→ 2-3 级纯水洗→烘干 , 电镀液的主要成分包括：硫酸铜、硫酸、盐酸、光亮剂和整平剂。
实验测得，镀铜层厚度为 10 微米，该石墨膜 - 铜复合材料的轴向导热系数≥ 40 W/mK 。
实施例 3
以聚酰亚胺膜作为原膜，对其进行等离子处理，将经过处理的聚酰胺膜用石墨框固定放入高温炉中进行热处理，热处理在不同高温炉中进行，其过程为：在第一个高温炉中，封闭高温炉，将炉内温度升至 650 ℃，并使用真空泵减压至 15Pa ，时间保持 1 小时之后继续升温， 2 小时升温至 1100 ℃，向高温炉中通入氩气，同时继续使用真空泵，保持炉内压力为 50Pa ，时间保持 1 小时；之后在第二个高温炉中，封闭高温炉，将炉内温度 2 小时内升温至 2400 ℃，向高温炉中通入氩气，同时继续使用真空泵，保持炉内压力在 30Pa ，时间保持 1 小时之后继续升温， 1 小时内升温至 2900 ℃，提高氩气流量并降低真空泵排量，控制炉内压力在 1.5atm ，时间保持 2 小时，之后自然降温冷却，得到发泡状的石墨膜，最后将发泡状的石墨膜进行辊压，张力控制在 10kg ，得到表面柔软光滑的高导热石墨膜，在得到的石墨膜基础上进行化学镀铜，控制化学镀铜的镀液 pH 值为 11.0 ，在镀覆温度为 48 ℃下施镀 5 分钟，其中，化学镀铜的镀液包括五水硫酸铜、 EDTA 、次磷酸钠、表面活性剂、二联吡啶和 pH 调节剂，在化学镀铜完成后继续进行电镀铜，得到高导热石墨膜 - 铜复合材料，其中，电镀铜的工艺流程为：浸酸→电镀铜→ 2-3 级纯水洗→晾干→ 2-3 级纯水洗→烘干 , 电镀液的主要成分包括：硫酸铜、硫酸、盐酸、光亮剂和整平剂。
实验测得，镀铜层厚度为 10 微米，该石墨膜 - 铜复合材料的轴向导热系数≥ 40 W/mK 。
对比例 1
采用聚酰亚胺薄膜作为原材料，在每一层聚酰亚胺薄膜之间加入石墨纸，将间隔有石墨纸交叉层叠后的聚酰亚胺薄膜放入炭化炉中在氮气环境中碳化，碳化温度 1200 ℃，时间控制在 3 小时；石墨化是在氩气环境中进行，温度控制在 2800 ℃左右，控制在 5 小时。实验测得该石墨膜的导热系数平面向≥ 1600 W/mK ；垂直向 5.3 W/mK 。
以上对本发明做了详尽的描述，实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导热石墨膜-铜复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
①对原膜进行等离子处理；
②将步骤①中经过处理的原膜放入高温炉中，封闭炉子，升温并控制温度在300℃-700℃，保持炉内压力在0.05 Pa-15 Pa，时间控制在1-10小时；
③继续升温，控制高温炉温度在700℃-1200℃，向高温炉中通入惰性气体，保持炉内压力在10 Pa-50 Pa，时间控制在1-10小时；
④继续升温，控制高温炉温度在1600℃-2500℃，向高温炉中继续通入惰性气体，保持炉内压力在5 Pa-30 Pa，时间控制在1-10小时；
⑤继续升温，控制高温炉温度在2500℃-3000℃，向高温炉中增加惰性气体流量，保持炉内压力在0.5 atm-1.5 atm，时间控制在1-10小时，自然降温冷却后，得到碳泡沫膜；
⑥将步骤⑤中得到的碳泡沫膜进行辊压或层压，得到高导热石墨膜；
⑦在步骤⑥中得到的石墨膜表面进行化学镀铜；
⑧在步骤⑦的基础上进一步对石墨膜进行电镀铜，得到高导热石墨膜-铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的高导热石墨膜-铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤①中的原膜为聚酰胺膜或聚酰亚胺膜中的一种。
3.根据权利要求1所述的高导热石墨膜-铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述原膜在所述高温炉中用石墨框固定。
4.根据权利要求1所述的高导热石墨膜-铜复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤⑥中，张力控制在0.1 kg-20 kg。
5.根据权利要求1所述的高导热石墨膜-铜复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤⑦中，进行化学镀铜的镀液pH值为11.0-12.0。
6.根据权利要求1所述的高导热石墨膜-铜复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤⑦中，进行化学镀铜的镀覆温度为45℃-50℃。
7.根据权利要求1所述的高导热石墨膜-铜复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤⑦中，进行化学镀铜的施镀时间为1-10分钟。
8.根据权利要求1所述的高导热石墨膜-铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤③中的惰性气体为氮气，步骤④中的惰性气体为氩气，步骤⑤中的惰性气体为氩气。
9.根据权利要求1所述的高导热石墨膜-铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤②、步骤③、步骤④和步骤⑤中的高温炉为同一个。
10.根据权利要求1所述的高导热石墨膜-铜复合材料的制备方法，其特征在于：步骤②、步骤③、步骤④和步骤⑤中的高温炉不是同一个。
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