CN102838107B - 一种高导热石墨膜的制造方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高导热石墨膜的制造方法及系统，属于散热技术领域。该方法包括有如下步骤：步骤1，采集用以进行碳化和石墨化处理的高分子薄膜材料，进行碳化处理；步骤2，将碳化处理之后的碳化膜材料，进行升温处理，使其逐步达到石墨化温度；步骤3，在石墨化温度范围内，选择温度参考点，以温度参考点为参照温度，在阈值范围的变化范围内进行周期性振荡，其中在整个石墨化温度范围内，所完成的振荡周期包括三次及三次以上。利用本发明，能够通过温度振荡的方式，来改进石墨膜材料的制造工艺，提高石墨膜材料的品质。
Description
技术领域
本发明属于散热技术领域，涉及高导热石墨膜材料。
技术背景
目前，石墨膜材料因其优异的特性，包括高导热性、耐热、耐腐蚀以及高导电性，在目前的工业应用中，广泛应用在电子类产品散热、耐热密封材料、发热体等技术领域。
比如，目前广泛使用的手持终端中，智能手机因为自身的尺寸小、电子元件密集度高、发热量大等特点，需要通过高热导率、轻质、稳定的材料来实现散热功能。在实际应用中，具有高散热性能的石墨膜材料，是优良的解决方案。
石墨膜材料的制造方案，当前的典型实施方式，包括有膨胀石墨法，它是通过将天然石墨和浓酸相混合，使其膨胀生成人造石墨，去酸之后高压压挤生成石墨膜。需要指出的是，利用这种方法制造的人造石墨膜材料，在导热性能、导电性能以及强度方面，都不算是很理想。
另一典型实施方式，是选择有机的高分子薄膜材料直接进行热处理，进行石墨化。在进行石墨膜材料制备的过程中，不会混入酸成分等杂质，另一方面，所制造的石墨膜材料在耐弯曲性、导热性、导电性等方面，都有较大的优势。
通过高分子薄膜材料进行石墨化的过程中，加工的工艺条件会对生成的石墨膜的品质，产生较大的影响。在这种情况下，如何选择更为合适的工艺条件来制备石墨膜材料，是一个重要课题。
发明内容
本发明的目的，是提供一种高导热石墨膜的制造方法以及对应的系统，利用本发明，能够通过温度振荡的方式，来改进石墨膜材料的制造工艺。
本发明提高一种高导热石墨膜材料的制造方法，该方法包括有如下步骤：
步骤1，采集用以进行碳化和石墨化处理的高分子薄膜材料，进行碳化处理；
步骤2，将碳化处理之后的碳化膜材料，进行升温处理，使其逐步达到石墨化温度；
步骤3，在石墨化温度范围内，选择温度参考点，以温度参考点为参照温度，在阈值范围的变化范围内进行周期性振荡，其中在整个石墨化温度范围内，所完成的振荡周期包括三次及三次以上。
进一步，所述的石墨化温度，在2400℃-3300℃之间。
进一步，所述的用以设置温度参考点的石墨化温度，优选为2600℃-3100℃之间。
进一步，所述的温度参考点，优选的温度设置范围，是在加上或减去温度阈值的情况下，仍在前述的2600℃-3100℃的温度范围之间。
进一步，所述温度的阈值范围为25℃-200℃之间。
进一步，所述的温度的阈值范围，优选为80℃-150℃之间。
进一步，所述的在石墨化温度范围内所进行的温度振荡周期，优选为4-15次。
进一步，所述的温度振荡周期，进一步优选为6-12次。
进一步，所述的石墨化温度范围内的时间，对应在10分钟-1200分钟之间。
进一步，所述的高分子薄膜材料为聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PA)、聚噁二唑(POD)、聚苯并噁唑(PBO)、聚苯并双噁唑(PBBO)、聚噻唑(PT)、聚苯并噻唑(PBT)、聚苯并双噻唑(PBBT)、聚对亚苯基亚乙烯基(PPV)、聚苯并咪唑(PBI)、聚苯并双咪唑(PBBI)至少其中之一。
进一步，在石墨化温度范围内，选择温度参考点，以该温度参考点为参照温度，在阈值范围的变化范围内完成至少一次周期性振荡的情况下；
将温度参考点进行升温或降温，在升温及降温的过程中，选择其它的温度参考点来完成温度的周期性振荡。
进一步，设置预定的温度间隔周期或时间间隔周期，在石墨化温度范围内，经判断达到预定的温度间隔周期或时间间隔周期后，来选择对应的温度点为温度参考点，进行周期性振荡。
本发明还提供一种高导热石墨膜材料的制造系统，该系统包括：
石墨化炉，用以将高分子薄膜材料经过碳化处理之后的碳化膜材料，在石墨化环境下及石墨化温度范围内进行石墨化处理；
温度振荡单元，它包括有如下部分，
温度参考点选择模块，用以设定温度参考点，
阈值范围设定模块，用以设定以温度参考点为参照温度的情况下，温度周期性振荡的浮动范围，
周期设定模块，用以设定温度周期性振荡的时间量，
振荡次数设定模块，用以设定发生温度周期性振荡的次数，
温度振荡执行模块，用以将通过温度参考点选择模块所设定的温度参考点，以及阈值范围设定模块所设定的温度阈值范围，来发出石墨化炉的温度调节指令。
进一步，所述的阈值设定模块，所设定的温度振荡的浮动范围为25℃-200℃之间。
进一步，所述的振荡次数设定模块，在石墨化温度范围内所设定的温度振荡周期为4-15次。
进一步，所述的高分子薄膜材料为聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PA)、聚噁二唑(POD)、聚苯并噁唑(PBO)、聚苯并双噁唑(PBBO)、聚噻唑(PT)、聚苯并噻唑(PBT)、聚苯并双噻唑(PBBT)、聚对亚苯基亚乙烯基(PPV)、聚苯并咪唑(PBI)、聚苯并双咪唑(PBBI)至少其中之一。
本发明中，在石墨化温度的有效范围内，温度的改变和石墨化的进程具有关联性。在温度的周期性振荡过程中，温度升高能够加快碳化膜材料石墨化；另一方面，当温度降低时，又会使得已经石墨化的膜材料之间相对地发生沉积作用，从而改善碳膜材料的石墨化进程。
附图说明
图1是本发明所描述的高导热石墨膜材料制造系统的结构框图。
图2是本发明所描述方法的流程图，为一种实施例。
图3是本发明所描述方法的流程图，为另一种实施例。
具体实施方式
参图1所示，在图中展示了碳化炉100，石墨化炉200，以及和石墨化炉相连接的温度振荡单元300。在所述的温度振荡单元300中，分别设置有温度参考点选择模块310，阈值范围设定模块320，周期设定模块330，振荡次数设定模块340，以及温度振荡执行模块350。
在本实施例中，所采用的高分子薄膜材料，作为举例而非限定，为聚酰亚胺(PI)薄膜。其薄膜的厚度，在5μm-500μm之间。
所述的碳化炉100，是用以将高分子薄膜材料进行碳化处理的功能结构。在本发明中，拿聚酰亚胺进行举例，实施的过程是这样的：碳化的温度适合选在600℃-1800℃之间，作为举例，可以将其选择为1000℃。在碳化炉100中进行加热处理。其中，在500℃-700℃之间高分子薄膜材料会进行分解，分解气体包括一氧化碳、二氧化碳、氮气、氨气，以及苯、苯胺、苯酚、苄腈等有机物。温度继续升高到1000℃左右，主要获得碳化后的薄膜结构。当然，在本实施例中，具体的温度变化过程以及工艺，不作具体限定，但可以有效地实现高分子薄膜材料的碳化操作。
经碳化炉100的处理之后，获得的碳化膜材料转入到石墨化炉200中进行石墨化处理。需要指出的是，碳化炉100和石墨化炉200还可以是同一个加热结构，只是通过两个过程，分别进行碳化处理和石墨化处理，就可以了。
进行石墨化处理的温度，通常在2400℃-3300℃之间。在具体操作的时候，根据设备能够承受的温度，以及节能等角度的考量，所述的石墨化温度优选为2600℃-3100℃之间。
而达到这一温度的过程，可以通过逐步升温的方式来实现。比如说，以每分钟升温5-15℃的升温速度，来逐步将温度升高到石墨化温度的范围之内。
在达到石墨化温度的范围之后，就可以通过本发明所描述的温度振荡单元300，来产生相应的温度振荡效果。
其中的温度振荡单元300，它所包括的温度参考点选择模块310，用以允许用户设定温度参考点。在具体实施时，可以包括多个和温度参考点相关的选项。比如，可以选择静态的温度参考点，如选择温度2700℃为振荡的温度参考点；也可以选择动态的温度参考点，比如在温度升高或降低的过程中，选择温度振荡变化的温度参考点。
需要指出的是，所述的温度振荡过程，是在前述的石墨化温度范围2400℃-3300℃之间进行的。
在本发明中，因为石墨化温度是一个范围，因此，在温度振荡的情况下，所选择的温度参考点，既可以是范围内的定值，也可以是范围内的变化值。
于是，所述的温度参考点选择模块310，既可以在石墨化温度范围内选择一个定值，也可以是一个变化的值，可以提供相应的选项，供用户选择。
所述的阈值范围设定模块320，用以限定温度周期性振荡的浮动范围。在本发明中，所述的温度的阈值范围适合选择在25℃-200℃之间。进一步，所述的温度的阈值范围，优选为80℃-150℃之间。用户可以在相应的阈值范围之内，根据自己的工艺条件选择相应的浮动范围，比如说，将该浮动范围选择为100℃。
所述的周期设定模块330，用于设定围绕着温度参考点进行振荡的每个周期的时间量。
所述的振荡次数设定模块340，用以设定整个石墨化过程中完成振荡周期的次数。该振荡次数的类型主要包括两种，其中之一，是在石墨化温度范围内进行温度振荡的总次数；其中之二，是针对于特定的温度参考点，所进行温度振荡的次数。本发明中，在一个完整的石墨化温度的范围之内，振荡的次数大于或等于三次。
所述的温度执行模块350，用以根据所设定的温度参考点，以及所设定的温度振荡的时间量，以及温度振荡的次数等数据信息，来向相应的石墨炉发出温度调节指令，特别是向石墨炉的温度控制结构发出温度调节指令。来以特定的温度参考点为参照温度，使所在石墨化环境的温度按照前述的周期设定模块310所设定的振荡周期，以阈值范围设定模块320所设定的温度范围，进行温度的周期性振荡的调节操作。
下面结合着本发明图2所示的流程图，来对本发明所描述的方法进行说明。
步骤S110，采集用以进行碳化和石墨化处理的高分子薄膜材料，进行碳化处理；
步骤S120，将碳化处理之后的碳化膜材料，进行升温处理，使其逐步达到石墨化温度；
步骤S130，在石墨化温度范围内，选择温度参考点，以温度参考点为参照温度，在阈值范围的变化范围内，进行周期性振荡，其中在整个石墨化温度范围内，所完成的振荡周期包括三次及三次以上。
如前所述，在本发明中，进行石墨化处理的石墨化温度范围为2400℃-3300℃之间。根据实际的操作工艺，我们将所述的用以设置温度参考点的石墨化温度，优选为2600℃-3100℃之间。
在本发明中，为了实现所述的温度振荡操作，在选定了温度参考点之后，在温度振荡的情况下，应当使振荡之后的温度，仍旧保留在石墨化温度的范围之内。于是，作为优选的方案，所述的温度参考点，优选的设置范围，是在加上或减去温度阈值的情况下，仍在前述的2600℃-3100℃的温度范围之间。
在本实施例中，所述的温度振荡，温度的阈值范围为25℃-200℃之间。
进一步，为了优化石墨化进程的效果，我们将所述的温度的阈值范围，优选为80℃-150℃之间。
在进行石墨化处理的过程中，石墨化处理完成之前所进行的温度振荡周期，在本发明中，为三次及三次以上。作为优选的实施例，可以将其取为4-15次；进一步，该温度振荡周期，还可以优选为6-12次。
在本发明中，所进行石墨化温度的完成时间，作为举例而非限定，在10分钟-1200分钟之间。该时间范围指的是在石墨化温度范围之内的时间段数值。
在本发明中，所述的高分子薄膜材料，优选为聚酰亚胺(PI)。需要指出的是，其它的高分子薄膜材料，只要能够进行碳化和石墨化处理，也都可以应用于本发明。作为举例而非限定，还包括聚酰胺(PA)、聚噁二唑(POD)、聚苯并噁唑(PBO)、聚苯并双噁唑(PBBO)、聚噻唑(PT)、聚苯并噻唑(PBT)、聚苯并双噻唑(PBBT)、聚对亚苯基亚乙烯基(PPV)、聚苯并咪唑(PBI)、聚苯并双咪唑(PBBI)至少其中之一，或者是其中的一种或多种的组合。
下面举其它的实施例，在该实施例中，温度参考点可以在变化中实现。
步骤S210，采集用以进行碳化和石墨化处理的高分子薄膜材料，进行碳化处理；
步骤S220，将碳化处理之后的碳化膜材料，进行升温处理，使其逐步达到石墨化温度；
步骤S230，在石墨化温度范围内，选择温度参考点，以该温度参考点为参照温度，在阈值范围的变化范围内，完成至少一次周期性振荡的情况下，温度参考点进行升温或降温，在升温及降温的过程中，选择其它的温度参考点来完成三次或三次以上的温度的周期性振荡。
在本实施例中，其它的技术特征与上一个实施例类似。
需要指出的是，在该实施例中，温度参考点是能够变化的，包括有温度上升阶段及温度下降阶段，具有两个或者两个以上的温度参考点。而温度上升及下降的温度范围，仍旧在石墨化温度的范围之内，也就是说，温度范围在2400℃-3300℃之间。进一步优选为2600℃-3100℃之间。在该温度范围之内的温度升高或降低过程中，选择特定的温度参考点进行温度振荡。
进一步，还可以设置预定的温度间隔周期，或者时间间隔周期，经判断达到温度间隔周期或者时间间隔周期之后，来选择相应的温度为温度参考点，进行周期性振荡。比如，在石墨化温度范围内，可以温度每升高100℃，设定一次温度参考点，进行一次或多次温度振荡操作；或者，在石墨化温度的范围内，每过30分钟，选择所在时刻下的温度为温度参考点，进行一次或多次的温度振荡操作。
利用本发明，作为举例而非限定，可以有效且地制作10-15μm的高导热石墨膜，或者20-30μm的高导热石墨膜，或60-80μm的高导热石墨膜等多种尺寸的厚度，获得热导率达到或超过1500W/(m·K)的高导热石墨膜。
以上是对本发明的描述而非限定，基于本发明思想的其它实施例，亦均在本发明的保护范围之中。
Claims (14)
1.一种高导热石墨膜材料的制造方法，其特征在于该方法包括有如下步骤：
步骤1，采集用以进行碳化和石墨化处理的高分子薄膜材料，进行碳化处理；
步骤2，将碳化处理之后的碳化膜材料，进行升温处理，使其逐步达到石墨化温度；
步骤3，在石墨化温度范围内，选择温度参考点，以温度参考点为参照温度，在阈值范围的变化范围内进行周期性振荡，其中在整个石墨化温度范围内，所完成的振荡周期包括三次及三次以上，
其中，前述的温度参考点的温度设置范围，是在加上或减去阈值的情况下，仍处于石墨化温度范围内，而前述阈值范围为25℃-200℃之间。
2.根据权利要求1所述的一种高导热石墨膜材料的制造方法，其特征在于：所述的石墨化温度，在2400℃-3300℃之间。
3.根据权利要求2所述的一种高导热石墨膜材料的制造方法，其特征在于：所述的石墨化温度，在2600℃-3100℃之间。
4.根据权利要求1所述的一种高导热石墨膜材料的制造方法，其特征在于：所述的阈值范围，为80℃-150℃之间。
5.根据权利要求1所述的一种高导热石墨膜材料的制造方法，其特征在于：在石墨化温度范围内所进行的温度振荡周期，为4-15次。
6.根据权利要求5所述的一种高导热石墨膜材料的制造方法，其特征在于：所述的温度振荡周期，为6-12次。
7.根据权利要求1所述的一种高导热石墨膜材料的制造方法，其特征在于：所述的石墨化温度范围内的时间，对应在10分钟-1200分钟之间。
8.根据权利要求1所述的一种高导热石墨膜材料的制造方法，其特征在于：所述的高分子薄膜材料为聚酰亚胺、聚酰胺、聚噁二唑、聚苯并噁唑、聚苯并双噁唑、聚噻唑、聚苯并噻唑、聚苯并双噻唑、聚对亚苯基亚乙烯基、聚苯并咪唑、聚苯并双咪唑至少其中之一。
9.根据权利要求1所述的一种高导热石墨膜材料的制造方法，其特征在于：在石墨化温度范围内，选择温度参考点，以该温度参考点为参照温度，在阈值范围的变化范围内完成至少一次周期性振荡的情况下；
将温度参考点进行升温或降温，在升温及降温的过程中，选择其它的温度参考点来完成温度的周期性振荡。
10.根据权利要求1所述的一种高导热石墨膜材料的制造方法，其特征在于：设置预定的温度间隔周期或时间间隔周期，在石墨化温度范围内，经判断达到预定的温度间隔周期或时间间隔周期后，来选择对应的温度点为温度参考点，进行周期性振荡。
11.一种高导热石墨膜材料的制造系统，其特征在于该系统包括：
石墨化炉，用以将高分子薄膜材料经过碳化处理之后的碳化膜材料，在石墨化环境下及石墨化温度范围内进行石墨化处理；
温度振荡单元，它包括有如下部分，
温度参考点选择模块，用以设定温度参考点，
阈值范围设定模块，用以设定以温度参考点为参照温度的情况下，温度周期性振荡的浮动范围，
周期设定模块，用以设定温度周期性振荡的时间量，
振荡次数设定模块，用以设定发生温度周期性振荡的次数，
温度振荡执行模块，用以将通过温度参考点选择模块所设定的温度参考点，以及阈值范围设定模块所设定的温度阈值范围，来发出石墨化炉的温度调节指令。
12.根据权利要求11所述的一种高导热石墨膜材料的制造系统，其特征在于：所述的阈值设定模块，所设定的温度振荡的浮动范围为25℃-200℃之间。
13.根据权利要求11所述的一种高导热石墨膜材料的制造系统，其特征在于：所述的振荡次数设定模块，在石墨化温度范围内所设定的温度振荡周期为4-15次。
14.根据权利要求11所述的一种高导热石墨膜材料的制造系统，其特征在于：所述的高分子薄膜材料为聚酰亚胺、聚酰胺、聚噁二唑、聚苯并噁唑、聚苯并双噁唑、聚噻唑、聚苯并噻唑、聚苯并双噻唑、聚对亚苯基亚乙烯基、聚苯并咪唑、聚苯并双咪唑至少其中之一。
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Address after: 213149 Jiangsu city of Changzhou province Wujin Dragon Road Economic Development Zone No. 2 Patentee after: TANYUAN TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 213149 Jiangsu city of Changzhou province Wujin Dragon Road Economic Development Zone No. 2 Patentee before: Jiangsu carbon dollar Polytron Technologies Inc. Address after: 213149 Jiangsu city of Changzhou province Wujin Dragon Road Economic Development Zone No. 2 Patentee after: Jiangsu carbon dollar Polytron Technologies Inc. Address before: 213149 Jiangsu city of Changzhou province Wujin Dragon Road Economic Development Zone No. 2 Patentee before: CHANGZHOU TANYUAN TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. |
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| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Jianhong Inventor after: Xu Shizhong Inventor before: Xu Shizhong Inventor before: Other inventor requests not to publish the name |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Ma Yuchen Inventor after: Xu Shizhong Inventor before: Wang Jianhong Inventor before: Xu Shizhong |
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| COR | Change of bibliographic data |