TWI617509B - 低溫成碳材料及其製法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種低溫成碳材料及其製法，其包括聚酯高分子材料、生質材料及磷系催化劑，透過磷系催化劑之催化作用，促使聚酯高分子材料之酯基斷裂，進而產生酸基與醇基，以進一步催化生質材料的碳化反應，並形成鏈鎖催化反應；透過該鏈鎖催化反應可以有效降低碳化溫度，使得碳化製程在約170℃以上的溫度下約30分鐘即可達成，且獲得的成碳材料能夠進一步加工成型為多種形狀或壓製成薄膜。本發明具備低溫製備、環保節能且易加工成型之優點。

Description

低溫成碳材料及其製法
本發明係關於碳化材料的技術領域，特別是指一種在環保、低溫條件下製得的成碳材料及其製法。
大多數的含碳物質可經由不同的工序予以碳化，碳化反應本質上屬熱裂解反應，乃將固態或液態有機物質在缺氧環境下予以加熱，促使有機物質之化學鍵結斷裂或破壞，所產生之化學分解反應。由於碳化反應為吸熱反應，故其反應器內之熱傳方式及效率，為碳化反應設備選擇之首要考慮條件。生產上常用的原料有植物原料和加工廢料，包括木屑、果核、果殼、製漿廢液、廢棄輪胎等等。在碳化過程中，大部分的非碳元素，例如氫和氧藉由原料之裂解程序而形成揮發性氣體產物被去除，碳原子則組合成一芳香族環之碳化結構。
碳化反應可分為低溫與高溫兩種，在低溫狀態下碳化反應所需要的活化能很大，故其反應速率很慢；而在800℃以下高溫時，則由擴散速率控制程序之進行。目前，要將上述高分子材料或生質材料碳化都要在高溫爐中，以500℃以上的溫度進行加熱裂解；例如，稻殼及高粱殼進行碳化過程，其碳化溫度範圍為700-900℃，碳化時間範圍為30-120分鐘（中華民國專利第I481556號，含有稻殼及高粱殼之高粱酒糟製備成活性碳之方法）。
由上可知，現有的碳化技術必須投資昂貴之設備，且需耗費龐大的能源。特別需要提及的是，前述碳化反應後獲得的成碳後產品多數呈固體狀，不僅是不具有可塑性，也不易加工成型，因此，附加價值不高、應用範疇相當有限。
此外，目前廢棄物熱處理技術的發展趨勢，已由焚化技術轉型為廢棄物碳化處理技術；亦即，透過將有機物質進行碳化反應，並回收其能源及可再利用之資源化產物，達到降低對外來資源之依賴程度，也可有效減少廢棄物處理負荷，並將延長垃圾掩埋場之使用年限。由於部分有機物質之碳成分轉化為含碳物質，除可做為替代燃料，並可因處理過程降低CO 2排放量，符合全球管制CO 2減量之趨勢。
有鑑於上述技術問題及廢棄物熱處理技術的發展趨勢，本發明提供一種低溫成碳材料及其製法，透過低溫成碳的碳化膜製造方法，不僅能節省能源，大幅降低CO 2之排放，降低工業成本，亦可采用廢棄高分子材料與生質材料作為碳化反應的原料，以降低垃圾之囤積量，達到廢棄物資源化再利用。
為達前述目的，本發明提供一種低溫成碳材料的實施例，其包括：聚酯高分子材料，佔該低溫成碳材料重量百分比的30%至60%；生質材料，佔該低溫成碳材料重量百分比的20%至50%；磷系催化劑，用以催化使該聚酯高分子材料的酯基斷裂生成酸基及醇基，且佔該低溫成碳材料重量百分比的20%至50%。
其中，本發明低溫成碳材料的實施例中，該聚酯高分子材料係選自一般聚酯、生物可分解聚酯及/或廢棄聚酯高分子材料。
其中，本發明低溫成碳材料的實施例中，該聚酯高分子材料係選自聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）或聚對苯二甲酸乙二酯（PET）。
其中，本發明低溫成碳材料的實施例中，該生質材料係選自含木質素或纖維素之農業資材及/或包括含木質素或纖維素之農業廢棄物。
進一步地，本發明低溫成碳材料的實施例中，該生質材料係選自鳳梨纖維、奈米鳳梨纖維或竹纖維。
其中，本發明低溫成碳材料的實施例中，該磷系催化劑係選自磷酸或其化合物，或者磷酸胺或其化合物。
其中，本發明低溫成碳材料的實施例中，前述實施例中的成碳材料具有2 Ω/□至2 Ω/□的表面電阻值。
本發明另提供一種低溫成碳材料的製法，其方法步驟包括：
材料提供步驟：提供如前所述之該聚酯高分子材料、該生質材料、該磷系催化劑；
加熱步驟：將該聚酯高分子材料加熱至軟化；
混練步驟：將軟化後的聚酯高分子材料在170℃以上的環境溫度下與該生質材料及該磷系催化劑進行混練。
其中，本發明低溫成碳材料的製法的實施例中，該混合步驟中更包括一攪拌步驟，該攪拌步驟的攪拌速率為50轉/每分鐘至80轉/每分鐘。
進一步地，本發明低溫成碳材料的製法的實施例中，該攪拌步驟的執行時間為10分鐘至30分鐘。
本發明通過採用聚酯高分子材料、生質材料及磷系催化劑進行碳化的實施例能夠在較習知技術更低的溫度下，以更短的時間達到碳化效果，且獲得的產品能夠被加工為所需形狀，甚至壓製成薄膜，進而可進一步應用於吸附毒性物質之活性碳、耐燃劑、導熱導電材料、補強材料等，具有產品應用範疇廣泛的技術效果。此外，本發明實施例由於可在低溫狀態下完成碳化，而具有所需投資設備成本低廉（不須高溫爐）、製程環保節能的技術功效。
為利於對本發明的瞭解，以下結合附圖及實施例進行說明。
本發明特徵與優點的一些實施例將在以下說明中詳細敘述。應理解的是本發明能夠在不同的態樣上具有各種的變化，然其皆不脫離本發明的範圍，且其中的說明及圖式在本質上係當作說明之用，而非用於限制本發明。
本發明提供一種低溫成碳材料及其製法，其主要包括聚酯高分子材料、生質材料及磷系催化劑，透過磷系催化劑之催化作用，促使聚酯高分子材料之酯基斷裂，進而產生酸基與醇基，以進一步催化生質材料的碳化反應，並形成鏈鎖催化反應；藉此，透過該鏈鎖催化反應可以有效降低碳化溫度並縮短碳化時間。
以下請配合參閱表一、表二，說明低溫成碳材料的組成、其製法及其功效試驗。
本發明低溫成碳材料包括佔其整體重量百分比30%至60%的聚酯高分子材料、佔整體重量百分比20%至50%的生質材料、以及用以催化使該聚酯高分子材料的酯基斷裂生成酸基及醇基且佔整體重量百分比20%至50%的磷系催化劑。
於本實施例中，該聚酯高分子材料係選自一般聚酯、生物可分解聚酯及/或廢棄聚酯高分子材料。更具體地，該聚酯高分子材料可選自聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）或聚對苯二甲酸乙二酯（PET）。
於本實施例中，該生質材料係選自含木質素或纖維素之農業資材及/或包括含木質素或纖維素之農業廢棄物。具體地，所述生質材料可選自鳳梨纖維、奈米鳳梨纖維或竹纖維。
於本實施例中，該磷系催化劑係選自磷酸或其化合物，或者磷酸胺或其化合物。
本發明低溫成碳材料的製法步驟包括：
材料提供步驟：提供30wt%至60wt%的聚酯高分子材料、20wt%至50wt%的生質材料、以及20wt%至50wt%的磷系催化劑；其中，該聚酯高分子材料可選自一般聚酯、生物可分解聚酯及/或廢棄聚酯高分子材料，該生質材料可選自含木質素或纖維素之農業資材及/或包括含木質素或纖維素之農業廢棄物，該磷系催化劑可選自磷酸或其化合物，或者磷酸胺或其化合物；
加熱步驟：將該聚酯高分子材料加熱至軟化；
混練步驟：將軟化後的聚酯高分子材料在170℃以上的環境溫度下與該生質材料及該磷系催化劑進行攪拌及混練；其中，該混練步驟是在混練機中伴以持續10至30分鐘且每分鐘50至80轉的攪拌速率完成。混練溫度較佳為170℃至250℃。
於本實施例中，前述製法獲得的產品可進一步加工形成所需要的形狀，例如，利用熱壓機壓制形成碳化薄膜，其中，熱壓溫度主要視采用的聚酯高分子材料而定。
如下表一，說明本發明的具體實施例，其中，采用鳳梨纖維（AF）、奈米鳳纖維（NAF）或竹纖維（BF）做為生質材料，采用聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）或聚對苯二甲酸乙二酯（PET）做為聚酯高分子材料。采用聚磷酸胺（APP）或磷酸(PA)做為催化劑。具體包括如下組合： PLA+APP組、APP+AF組、PLA+APP+AF組、PLA+APP+BF組、PBS+APP+AF組、PET+APP+AF組、PLA+APP+NAF組、PLA+PA+AF組、PET+PA+AF組。
實施例一：PLA+APP組
實施例一的組成配比包括60wt%的聚乳酸（PLA）與40wt%的聚磷酸胺（APP）。圖1顯示實施例一的產品在180℃混練後的形態，圖2顯示實施例一的產品於175℃熱壓後的形態。由上可觀察到，實施例一於熱壓後無碳化現象。
實施例二：APP+AF組
實施例二的組成配比包括50wt%的聚磷酸胺（APP）與50wt%的鳳梨纖維（AF）。圖3顯示實施例二的產品在未熱壓前形態，圖4顯示實施例二的產品於175℃熱壓1小時後的碳化程度，由上可觀察到，實施例二的產品於熱壓1小時後沒有碳化現象。
實施例三：PLA+APP+AF組
實施例三的組成配比包括40wt%的聚乳酸（PLA）、20wt%的聚磷酸胺（APP）與40wt%的鳳梨纖維（AF），實施例三的產品的表面電阻值為1.84×10 3Ω/□。圖5顯示實施例三的產品經180℃混練，再以175℃熱壓後的形態，圖6為圖5照片的局部放大。由上可觀察到，實施例三的產品韌性較佳、成膜性較佳、 碳化較完全、電阻較低。
實施例四：PLA+APP+BF組
實施例四的組成配比包括40wt%的聚乳酸（PLA）、20wt%的無規聚丙烯（APP）與40wt%的竹纖維（BF），實施例四的產品的表面電阻值為1.25×10 5Ω/□。圖7顯示實施例四的產品經180℃混練，再以175℃熱壓後的形態，圖8為圖7照片的局部放大。由上可觀察到，實施例四的產品較脆、成膜性較差、 碳化較不完全，仍看得到纖維，且電阻較高。
實施例五：PBS+APP+AF組
實施例五的組成配比包括40wt%的聚丁二酸丁二醇酯（PBS）、20wt%的聚磷酸胺（APP）與40wt%的鳳梨纖維（AF），實施例五的產品的表面電阻值為1.43×10 3Ω/□。圖9顯示實施例五的產品經175℃混練，再以175℃熱壓後的形態。由上可觀察到，實施例五的產品碳化非常完全。
實施例六：PET+APP+AF組
實施例六的組成配比包括40wt%的聚對苯二甲酸乙二酯（PET）、20wt%的聚磷酸胺（APP）與40wt%的鳳梨纖維（AF），實施例六的產品的表面電阻值為2.79×10 3Ω/□。圖10顯示實施例六的產品經225℃混練，再以215℃熱壓後的形態。由上可觀察到，實施例六的產品碳化非常完全。
實施例七：PLA+APP+NAF組
實施例七的組成配比包括40wt%的聚乳酸（PLA）、20wt%的聚磷酸胺（APP）與40wt%的奈米鳳纖維（NAF）。實施例七的產品的表面電阻值為7.0×10 2Ω/□。圖11顯示實施例七的產品為經180℃混練，再以175℃熱壓後的形態。由上可觀察到，實施例七的產品碳化非常完全且電阻較低。
實施例八：PLA+PA+AF組
實施例八的組成配比包括40wt%的聚乳酸（PLA）、20wt%的磷酸（PA）與40wt%的鳳梨纖維（AF），實施例八的產品的表面電阻值為2.79×10 2Ω/□。圖12顯示實施例八的產品經180℃混練，再以175℃熱壓後的形態，由上可觀察到，實施例八的產品韌性較佳、成膜性較佳、 碳化較完全、電阻較低。
實施例九：PET+PA+AF組
實施例九的組成配比包括40wt%的聚對苯二甲酸乙二酯（PET）、20wt%的磷酸（PA）與40wt%的鳳梨纖維（AF），實施例九的產品的表面電阻值為9.18×10 2Ω/□。圖13顯示實施例九的產品經180℃混練，再以175℃熱壓後的形態，由上可觀察到，實施例八的產品韌性較佳、成膜性較佳、 碳化較完全、電阻較低。
以下請以圖14至圖20配合下表二觀之，對本發明實施例中材料的 13C固態NMR分析圖及 31P固態NMR分析圖進行分析說明。
圖14顯示本發明實施例中聚酯的 13C固態NMR分析圖，圖15顯示本發明實施例中植物纖維的 13C固態NMR分析圖，圖16顯示本發明實施例中磷系催化劑+植物纖維的熱壓後 13C固態NMR分析圖，圖17顯示本發明實施例中聚酯+磷系催化劑+植物纖維的熱壓後 13C固態NMR分析圖。由圖16可發現植物纖維的特徵吸收峰都還存在，與圖15很類似，顯示只有磷系催化劑+植物纖維兩成分時，低溫熱壓並無法使植物纖維有效碳化。此外，圖17與圖15比較可發現植物纖維的特徵吸收峰都幾乎不存在，顯示聚酯+磷系催化劑+植物纖維三成分時，低溫熱壓即能夠使植物纖維有效碳化。
圖18顯示本發明實施例中磷系催化劑的 31P固態NMR分析圖，圖19顯示本發明實施例中磷系催化劑+植物纖維的熱壓後 31P固態NMR分析圖，圖20顯示本發明實施例中聚酯+磷系催化劑+植物纖維的熱壓後 31P固態NMR分析圖。圖19與圖18比較，可發現磷酸（0 ppm位置）的特徵吸收峰很明顯，顯示只有磷系催化劑+植物纖維兩成分時，低溫熱壓並無法使磷系催化劑充分反應而不能使植物纖維有效碳化。此外，圖20與圖18比較，可發現磷酸的特徵吸收峰明顯減小，顯示聚酯+磷系催化劑+植物纖維三成分時，低溫熱壓能夠使磷系催化劑充分反應而促進植物纖維有效碳化。
如下表二，以含植物纖維40wt%之配方進行碳化程度趨勢分析，結果顯示當熱壓30分鐘以上時，植物纖維碳化程度已可達90%以上。 <TABLE border="1" borderColor="#000000" width="85%"><TBODY><tr><td><b>表　　　二</b></td></tr><tr><td><b>熱壓時間（分鐘）</b></td><td><b>植物纖維碳化程度（%）</b></td></tr><tr><td> 5 </td><td> 44 </td></tr><tr><td> 10 </td><td> 45 </td></tr><tr><td> 15 </td><td> 49 </td></tr><tr><td> 20 </td><td> 64 </td></tr><tr><td> 25 </td><td> 86 </td></tr><tr><td> 30 </td><td> 89 </td></tr><tr><td> 35 </td><td> 91 </td></tr><tr><td> 40 </td><td> 95 </td></tr></TBODY></TABLE>
目前高分子材料或生質材料的碳化溫度皆需要在500℃以上的高溫爐加熱數小時才能達到碳化目的，且成碳後之產品不具可塑性，不易加工成型，無法成膜，因此附加價值不高及應用範疇有限。通過前述具體實施方式可知，本發明採用聚酯高分子材料(包括一般聚酯及生物可分解聚酯)、生質材料(含木質素或纖維素者)及磷系催化劑做為低溫成碳材料的原料時，可先利用磷系催促使聚酯高分子材料之酯基斷裂以產生酸基與醇基，形成鏈鎖之催化反應，除了達到進一步催化生質材料的碳化反應的功效，此鏈鎖催化反應更可以有效降低碳化溫度，使得碳化製程在約200℃、30分鐘以內即可達成，且獲得的產品能夠易於被加工塑形。
具體地，以本發明實施例中的低溫成碳材料進行熱壓後製成的薄膜為例，其表面電阻可達約3×10 3Ω/□，電阻較高分子膜低約10 19，與在聚酯布料上塗佈導電高分子之電阻值（3×10 3Ω/□）相近。由此可知，本發明實施例製得之低溫成碳材料相較於其他高溫製程獲得的成碳材料及導電高分子材料，具備低溫低成本、環保節能且易加工成型之優點。
此外，本發明實施例中所採用聚酯材料可以是廢棄之高分子材料（包括一般聚酯及生物可分解聚酯）及生質材料（含木質素或纖維素者）。其中廢寶特瓶是一種聚酯高分子材料，聚對苯二甲酸乙二酯（PET）所製得，國內每年回收數量約9萬公噸，相當回收45億支600ml寶特瓶，數量相當可觀。由於聚乳酸是一種生物可分解聚醴，廢棄聚乳酸在土壤中進行生物分解的過程仍會產生CO 2，從而增加CO 2排放量；再者，雖有學者提出透過熱裂解手段將廢寶特瓶與廢聚乳酸混合回收的方法，然而其能源產率不如預期；另外，由於目前農產廢棄物的處理為丟棄或燃燒，均會造成環境污染。因此，透過本發明提供的低溫成碳材料及其製法，能夠將廢棄之寶特瓶或聚乳酸製備成碳材再利用，除可降低垃圾之囤積量，有效降低CO 2排放量，更能將廢棄物資源化再利用，並增加工業產值。
綜上，本發明提供的低溫成碳材料及其製法實施例可有效運用廢棄之聚酯及農業材料，予以資源化再利用，且通過磷系催化劑的鏈鎖催化作用，能夠在低溫下完成碳化作用，無需設置高溫爐，有效降低所需投資的設備成本，亦達到製程環保節能且產品多樣化等功效。又，本發明實施例之產品由於易於加工，可再加工成應用於吸附毒性物質之活性碳、耐燃劑、導熱導電材料、補強材料等，具有應用範疇廣泛的功效。
無
圖1係本發明PLA+APP組實施例混練後的熱壓前產品照片。 圖2係本發明PLA+APP組實施例熱壓後產品照片。 圖3係本發明APP+AF組實施例未經混練的熱壓前產品照片。 圖4係本發明APP+AF組實施例溫度175℃熱壓1小時後產品照片。 圖5係本發明PLA+APP+AF組實施例經混練、熱壓後產品照片。 圖6係本發明圖5的局部放大產品照片。 圖7係本發明PLA+APP+BF組實施例經混練、熱壓後產品照片。 圖8係本發明圖8的局部放大產品照片。 圖9係本發明PBS+APP+AF組實施例經混練、熱壓後產品照片。 圖10係本發明PET+APP+AF組實施例經混練、熱壓後產品照片。 圖11係本發明PLA+APP+NAF組實施例經混練、熱壓後產品照片。 圖12係本发明PLA+PA+AF組實施例的產品照片。 圖13係本发明PET+PA+AF組實施例的產品照片。 圖14係本發明聚酯的 13C固態NMR分析圖。 圖15係本發明植物纖維的 13C固態NMR分析圖。 圖16係本發明磷系催化劑+植物纖維的熱壓後 13C固態NMR分析圖。 圖17係本發明聚酯+磷系催化劑+植物纖維的熱壓後 13C固態NMR分析圖。 圖18係本發明磷系催化劑的 31P固態NMR分析圖。 圖19係本發明磷系催化劑+植物纖維的熱壓後 31P固態NMR分析圖。 圖20係本發明聚酯+磷系催化劑+植物纖維的熱壓後 31P固態NMR分析圖。

Claims (10)

  1. 一種低溫成碳材料，包括：聚酯高分子材料，佔該低溫成碳材料重量百分比的30%至60%；生質材料，佔該低溫成碳材料重量百分比的20%至50%；磷系催化劑，佔該低溫成碳材料重量百分比的20%至50%；該磷系催化劑用以在碳化反應中催化使該聚酯高分子材料的酯基斷裂生成酸基及醇基，以催化生質材料的碳化反應。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之低溫成碳材料，其中，該聚酯高分子材料係選自一般聚酯、生物可分解聚酯及/或廢棄聚酯高分子材料。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之低溫成碳材料，其中，該聚酯高分子材料係選自聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)或聚對苯二甲酸乙二酯(PET)。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之低溫成碳材料，其中，該生質材料係選自含木質素或纖維素之農業資材及/或包括含木質素或纖維素之農業廢棄物。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之低溫成碳材料，其中，該生質材料係選自鳳梨纖維、奈米鳳梨纖維或竹纖維。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之低溫成碳材料，其中，該磷系催化劑係選自磷酸或其化合物，或者磷酸胺或其化合物。
  7. 如申請專利範圍第1至5中任一項所述之低溫成碳材料，其具有2×102至2×105的表面電阻值。
  8. 一種低溫成碳材料的製法，其方法步驟包括： 材料提供步驟：提供如申請專利範圍第1至6項中任一項所述之該聚酯高分子材料、該生質材料、該磷系催化劑；加熱步驟：將該聚酯高分子材料加熱至軟化；混練步驟：將軟化後的聚酯高分子材料在170℃至250℃的環境溫度下與該生質材料及該磷系催化劑進行混練。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之低溫成碳材料的製法，其中，該混練步驟中更包括一攪拌步驟，該攪拌步驟的攪拌速率為50轉/每分鐘至80轉/每分鐘。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之低溫成碳材料的製法，其中，該攪拌步驟的執行時間為10分鐘至30分鐘。
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Wassamon Sujaritjun等撰寫，「 Mechanical property of surface modified natural fiber reinforced PLA biocomposites」， Energy Procedia，Vol. 34， 2013年出版，pp. 664~672 *

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