CN105696235A - 高导电活性pan基石墨化碳纤维表面毡连续化制造工艺方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了高导电活性PAN基石墨化碳纤维表面毡连续化制造工艺方法。其工艺流程为：预氧纤维表面毡制造——均衡化处理——低温碳化——中温碳化——活化处理——高温碳化——石墨化———产品整理——成品。本发明工艺连续化生产，采用的是PAN基预氧化纤维表面毡为原料，易于活性化处理，柔软平整，制造成本比间歇式低，且含碳量高、导电性好、纯度高、活性高，自动化操作易控，用连续化生产工艺使得该产品各项指标均衡化稳定性好。

Description

高导电活性PAN基石墨化碳纤维表面毡连续化制造工艺方法

技术领域

本发明涉及的是环保PM2.5设备除尘和新能源电池应用的高纯度高导电活性石墨表面碳毡，具体涉及高导电活性PAN基石墨化碳纤维表面毡连续化制造工艺方法。

背景技术

目前市场上使用的碳纤维表面毡都是含碳量90-95％的且不具有活性的质量参差不齐的表面碳毡，不是高导电高纯高碳(含碳99％以上)，原料受进口碳纤维高端保护壁垒受控影响，加之国内对水溶性上浆剂研究技术的认识不足，大部分使用国内或者进口垃圾碳纤维加工而成来实现导电功能使制造成本过高，导电稳定性差，纤维分散不好导致厚度和孔隙率分布不均匀，因原料使用碳纤维而无法实现活化等缺陷。

发明内容

针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种高导电活性PAN基石墨化碳纤维表面毡连续化制造工艺方法，解决碳纤维表面毡的活性和碳化石墨工艺均衡化问题，在导电除尘和电极导电过程中，提高导电的稳定性，可直接作导电材料和电极材料而不须经任何处理，在空气中很稳定，柔软可折，可制成各种形状柔软的电极，具有蓄电容量大，电导率高、充放电性能好，可多次重复使用，用于环保除尘、超高电容器、燃料电池等新能源领域。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：高导电活性PAN基石墨化碳纤维表面毡连续化制造工艺方法，其工艺流程为：预氧纤维表面毡制造——均衡化处理——低温碳化——中温碳化——活化处理——高温碳化——石墨化——产品整理——成品。

所述的制作工艺方法具体为：(1)预氧化纤维表面毡制造工艺方法：开松——梳理——铺网——水刺——烘干——卷绕——包装；

(2)均衡化处理工艺：根据原料氧化程度不同，重新经过230℃以上温度进行氧化处理使纤维达到一致的极限氧指数值LOI，以确保预氧化纤维表面毡在高温下定型和进入碳化前的原料理化指标CV值最小，均一；

(3)低温碳化工艺：经均衡化处理过的原料进入碳化温度350-550℃下进行低温碳化，使其纤维在无氧条件下裂解，使碳链重新结合成低碳纤维；

(4)中温碳化工艺：经过中温碳化炉在惰性气体保护的状态下进行碳化，使得纤维毡在550-850℃的碳化温度下进行中温碳化；

(5)活化处理和高温碳化工艺同时进行：中温固化后的纤维毡经过活化装置，在950℃高温碳化工艺的同时，加入含有二氧化碳的水蒸气进行活化处理得到的活性碳纤维毡；

(6)石墨化工艺：活化后的碳纤维表面毡在惰性气体保护下再经过石墨炉1800℃以上的温度进行石墨化处理后进行连续整理而得的高碳高导电活性碳纤维毡；

(7)产品整理和产品包装工艺：石墨化得到的表面碳毡经过表面除尘处理——裁边——卷绕——包装。

所述的活化处理步骤中采用的活化剂为碳酸氢铵水溶液。

本制造工艺是采用的是PAN基预氧化短纤维用水刺工艺而成的预氧化纤维表面毡为原料，经过连续化工艺以及均衡化处理，采用低温碳化、活化处理、高温碳化、石墨化过程制作而成，从而实现稳定均衡化的高导电高纯度高活性石墨化碳纤维表面毡。

本发明的有益效果：该工艺连续化生产，采用的是PAN基预氧化纤维表面毡为原料，易于活性化处理，柔软平整，制造成本比间歇式低，且含碳量高、导电性好、纯度高、活性高，自动化操作易控，用连续化生产工艺使得该产品各项指标均衡化稳定性好。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

本具体实施方式采用以下技术方案：高导电活性PAN基石墨化碳纤维表面毡连续化制造工艺方法，其工艺流程为：预氧化纤维表面毡制造——均衡化处理——低温碳化——中温碳化——活化处理——高温碳化——石墨化———产品整理——成品。

所述的制作工艺方法具体为：(1)预氧化纤维表面毡制造工艺方法：开松——梳理——铺网——水刺——烘干——卷绕——包装；

(2)均衡化处理工艺：根据原料氧化程度不同，重新经过230℃以上温度进行氧化处理使纤维达到一致的极限氧指数值LOI，以确保预氧化纤维表面毡在高温下定型和进入碳化前的原料理化指标CV值最小，均一；

(3)低温碳化工艺：经均衡化处理过的原料进入碳化温度350-550℃下进行低温碳化，使其纤维在无氧条件下裂解，使碳链重新结合成低碳纤维；

(4)中温碳化工艺：经过中温碳化炉在惰性气体保护的状态下进行碳化，使得纤维毡在550-850℃的碳化温度下进行中温碳化；

(5)活化处理和高温碳化工艺同时进行：中温固化后的纤维毡经过活化装置，在950℃高温碳化工艺的同时，加入含有二氧化碳的水蒸气进行活化处理得到的活性碳纤维毡；

(6)石墨化工艺：活化后的碳纤维表面毡在惰性气体保护下再经过石墨炉1800℃以上的温度进行石墨化处理后进行连续整理而得的高碳高导电活性碳纤维毡；

(7)产品整理和产品包装工艺：石墨化得到的表面碳毡经过表面除尘处理——裁边——卷绕——包装。

本工艺采用APN基氧化纤维无纺布为原料，经均衡化处理，低中温碳化、活性处理石墨化过程制作而成的石墨化活性的碳纤维表面毡。该工艺主要特点是在活化剂的选择，本工艺采碳酸氢铵做为活化剂，碳酸氢铵在活化过程受热分解，反应方程式为NH₄HCO₃＝NH₂+H₂O+CO₂，分解产物中的水和二氧化碳均为常用的活化剂，不含金属离子，以固态形式加入，加入方法简单方便，产生的废气便于排放和处理，对环境不构成影响。

本具体实施方式生产的高导电活性PAN基石墨化碳纤维表面毡具有一定的表面活性，含碳量高、导电性能好、柔软平整方便实用、应用前景好。该工艺生产过程采用连续化生产过程，由于产品原料特点易形变。生产过程采用高温网带输送方式实现正过程的连续化。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (3)

1.高导电活性PAN基石墨化碳纤维表面毡连续化制造工艺方法，其特征在于，其工艺流程为：预氧纤维表面毡制造——均衡化处理——低温碳化——中温碳化——活化处理——高温碳化——石墨化———产品整理——成品。

2.根据权利要求1所述的高导电活性PAN基石墨化碳纤维表面毡连续化制造工艺方法，其特征在于，所述的制作工艺方法具体为：

(1)预氧化纤维表面毡制造工艺方法：开松——梳理——铺网——水刺——烘干——卷绕——包装；

(2)均衡化处理工艺：根据原料氧化程度不同，重新经过230℃以上温度进行氧化处理使纤维达到一致的极限氧指数值LOI，以确保预氧化纤维表面毡在高温下定型和进入碳化前的原料理化指标CV值最小，均一；

(3)低温碳化工艺：经均衡化处理过的原料进入碳化温度350-550℃下进行低温碳化，使其纤维在无氧条件下裂解，使碳链重新结合成低碳纤维；

(4)中温碳化工艺：经过中温碳化炉在惰性气体保护的状态下进行碳化，使得纤维毡在550-850℃的碳化温度下进行中温碳化；

(5)活化处理和高温碳化工艺同时进行：中温固化后的纤维毡经过活化装置，在950℃高温碳化工艺的同时，加入含有二氧化碳的水蒸气进行活化处理得到的活性碳纤维毡；

(6)石墨化工艺：活化后的碳纤维表面毡在惰性气体保护下再经过石墨炉1800℃以上的温度进行石墨化处理后进行连续整理而得的高碳高导电活性碳纤维毡；

(7)产品整理和产品包装工艺：石墨化得到的表面碳毡经过表面除尘处理——裁边——卷绕——包装。

3.根据权利要求1所述的高导电活性PAN基石墨化碳纤维表面毡连续化制造工艺方法，其特征在于，所述的活化处理步骤中采用的活化剂为碳酸氢铵水溶液。